Practica 03.docx

UNIVERSIDAD NACIONAL HERMILIO VALDIZAN ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL QUÍMICA ANALÍTICA Ing. Esau Rivera Rodríguez Ing. César Cueto Rosales

PRACTICA N° 03

Código : L-AI Pág.

: 02

Fecha : 19/09/17 (G1)

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SULFATO COMO SULFATO DE BARIO

INTRODUCCIÓN El sulfato se precipita como sulfato de bario, con cloruro de bario. Después de la filtración con papel, éste se quema y el precipitado se calcina a peso constante. El contenido de sulfato se calcula a partir del peso de BaSO4. Ecuación: 𝑆𝑂42− + 𝐵𝑎 2+ → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 Objetivo: Determinar sulfato en la forma de sulfato de bario por precipitación, en medio débilmente acido, de sulfato de sodio con una solución diluida de cloruro de bario (BaCl 2).

MATERIALES Y MÉTODOS Reactivos: HCl concentrado, cloruro de bario 1 % (BaCl2), sulfato de sodio. Equipos y Materiales: crisoles, pinzas, vasos de precipitados, malla de asbesto, bureta, papel filtro Whatman núm. 42, embudo, Erlenmeyers, desecador, balanza analítica, horno mufla, agitar magnético con calefacción, entre otros. Procedimiento Preparación de crisoles. Limpie tres crisoles de porcelana. Póngalos en horno mufla a 300 – 400 °C por 30 a 40 minutos; después póngalos a enfriar en un desecador durante 1 h cuando menos. Pese con exactitud cada crisol (P1). Entre calentamiento y pesada debe manejar los crisoles sólo con pinzas de crisol. Preparación de la muestra. Secar la muestra (sulfato de sodio) en estufa a 110 o 120 °C durante 2 h cuando menos. Déjela enfriar en un desecador durante al menos 0.5 h. Pese con una exactitud de cuatro cifras significativas, muestras de 0.5 y 0.7 g cada una. La muestra de sulfato de sodio es diluida a 100 ml en un balón volumétrico con agua destilada. Pipetear de esta solución una alícuota de 25 mL dentro de un vaso de precipitado de 400 mL provisto de una varilla de vidrio. Diluir hasta 200 mL con agua destilada y acidular con 1.0 mL de ácido clorhídrico concentrado, calentar la solución a ebullición y adicione goteando rápidamente cerca de 80 – 100 mL de solución caliente de BaCl2 al 1% por medio de una pipeta. Durante la adición de cloruro de bario la agitación debe ser constante. Dejar al precipitado sedimentar por 1 o 2 minutos y testar l liquido sobrenadante con algunas gotas de cloruro de bario al 1% para verificar si la precipitación fue completa. En caso de que todavía ocurra formación de precipitado, adicione más cloruro de bario a la solución problema (3.0 mL), deje sedimentar y repita el ensayo para verificar si la precipitación fue completa. Asegurada la presencia de exceso de reactivo precipitante, cubrir el vaso con un vidrio de reloj y dejar calentar sobre baño María una hora y dejar por reposo por una noche para que haya digestión del precipitado. Decante el líquido sobrenadante a través de un papel de filtro cuantitativo inserido en un embudo de vidrio previamente humedecido internamente y recoja el filtrado en un vaso de precipitado limpio. Vierta la mayor parte del líquido a través del filtro. Transfiera enseguida para el papel de filtro el precipitado obtenido con ayuda de un chorro de agua. Si algo del mismo atraviesa el papel, repase el filtrado sobre el papel de filtro nuevamente y si es necesario, repita la operación hasta que el filtrado se presente completamente claro. Remueva cualquier residuo presente en las paredes del vaso de precipitado usando una espátula. Lave el precipitado en el papel de 8 a 10 veces con pequeñas porciones de agua caliente. Doble el papel húmedo en torno del precipitado y colóquelo en un crisol de porcelana previamente acondicionado. Incinerar a 400 °C por 1 hora, enfriar y pesar, repetir la operación hasta peso constante.

RESULTADOS Y DISCUSIONES CONCLUSIONES REFERENCIAS