Lab. Titulación ácido-base.docx

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-1 de 15

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH Laura Suarez1, Catalina Suarez2 Abstract Tritations are experimental methods used in laboratories to find the unknown concentration of a substance. In them, neutralization reactions between acids and bases occur. An acid is a substance capable of donating protons, on the other hand, a base is a substance capable of receiving them. When the quantities of each substance react completely, a balance is established. In a tritation this point of balance is used in order to calculate the unknown concentration of the substance. In this lab practice, three substances were put under this experimental method: sodium hydroxide, hydrochloric acid and acetic acid. In order to obtain precise and accurate data, the titulation is performed with acid-base indicators and potentiometer. Key words: tritation-concentration-neutralization-acid-base-protons-balance-indicators-potentiometer 1. Introducción

2. Objetivos

Una titulación es un método experimental mediante el cual se puede hallar la concentración desconocida de una especie. La titulación ácido-base es una de las más empleadas en los laboratorios. La técnica consiste en añadir cierta cantidad de solución de una base, a un volumen exacto de solución de un ácido. Según la teoría de Bronsted y Lowry, un ácido es una sustancia que tiene la capacidad de donar protones, mientras que una base es una sustancia capaz de recibirlos. Las reacciones que ocurren entre un ácido y una base se les conocen como reacciones de neutralización. En dichas reacciones, se establecen sistemas de equilibrio en los que la base reacciona Words: deKey manera estequiométrica con todo el ácido. Este punto de equilibrio es el fundamento de la titulación. En este punto, la concentración de hidronios 𝐻3 𝑂 + se equilibra con la concentración de hidroxilos OH-, y la solución obtiene un pH = 7. El pH es el logaritmo negativo en base 10 de la concentración de hidronios; cuando es menor a 7 indica que la solución es de carácter ácido, cuando es mayor a 7 indica que la solución es de carácter básico. Un indicador ácido-base es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Estas sustancias químicas cambian su color al cambiar el pH de una disolución. Cada indicador tiene un intervalo de viraje en el que cambia el color de la solución. Otra herramienta utilizada para medir el pH de una solución es el potenciómetro. Este instrumento tiene dos electrodos, uno con una membrana sensible a (H3O+), y mide el pH como una diferencia de potencial entre los dos electrodos. De esta manera, se puede realizar la titulación de una sustancia utilizando un indicador ácido-base o un potenciómetro. En el primer método, el cambio de color del indicador revelará el punto de equivalencia; en el segundo método, la gráfica del volumen respecto al pH y sus respectivas derivadas mostraran el punto final

 Entender los conceptos básicos del equilibrio ácido-base  Aprender a realizar titulaciones ácido-base  Aprender el manejo de indicadores ácido-base y potenciómetros.  Estudiar los sistemas ácido base HCl-NaOH y CH3COOHNaOH mediante titulaciones con indicadores t potenciométricas.

1

Código: 00837771934

3. Fichas Técnicas Anexo 1. Ficha técnica de biftalato de potasio Anexo 2. Ficha técnica de hidróxido de sodio Anexo 3. Ficha técnica de ácido clorhídrico Anexo 4. Ficha técnica de ácido acético Anexo 5. Ficha técnica de fenolftaleína

2

Código: 3287138746

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-2 de 15 4. Metodología 4.1 Titulaciones con indicadores ácido- base La siguiente imagen corresponde al montaje que es utilizado para las titulaciones con indicadores ácido-base:

Figura 1. Montaje para titulaciones con indicadores ácidobase. 4.1.1 Titulación de solución de NaOH con un patrón primario.

Pesar 0,2046 g de biftalato de potasio sólido 99,8%

Transferir a erlenmeyer

Agregar 20mL de agua y 2 gotas de fenolftaleína a erlenmeyer

Llenar bureta con solución de NaOH

Organizar montaje

Adicionar lentamente solucion de NaOH a erlenmeyer y agitar continuamente.

Disminuir velocidad de adición con aparicion de color purpura.

Realizar lectura del volumen de solución NaOH adicionado cuando el color purpura se mantiene 30 s

4.1.2 Titulación de solución de HCl con solución de NaOH previamente titulada

Agregar 5,00 mL de solución HCl a erlenmeyer

Adicionar 20 mL de agua y 2 gotas de fenolftaleína a erlenmeyer

Llenar bureta con solución NaOH

Organizar montaje

Adicionar lentamente solucion de NaOH a erlenmeyer y agitar continuamente

Disminuir velocidad de adición con aparicion de color purpura.

Realizar lectura del volumen de solución de NaOH adicionado cuando el color purpura se mantiene 30 s Figura 3. Titulación de 5,00 mL de solución de HCl con solución de NaOH previamente titulada 4.1.3 Titulación de solución de CH3COOH con solución de NaOH previamente titulada

Figura 2. Titulación de aproximadamente 10,0 mL de solución de NaOH 0,10 M con biftalato de potasio 99,8% Este procedimiento se realizó con una segunda solución de NaOH, debido al agotamiento de la primera.

La titulación de la solución de CH3COOH se realiza de acuerdo al mismo procedimiento ilustrado en la figura 2, pero usando 1,00 mL de una disolución comercial de vinagre blanco.

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-3 de 15 4.2 Titulaciones potenciométricas La siguiente imagen corresponde al montaje que es utilizado para las titulaciones potenciométricas:

4.2.1 Titulación potenciométrica de solución de HCl con solución de NaOH previamente titulada Adicionar 5,00 mL de solución de HCl y 50 mL de agua a vaso precipitado de 50,0 mL

Agregar agitador magnetico a vaso precipitado

Colcoar vaso en plancha de agitación.

Sumergir electrodo de potenciometro en la solución.

Llenar bureta con solución NaOH

Organizar montaje

Iniciar agitación

Registrar pH incial.

Adicionar 1mL de solución NaOH hasta alcanzar 20 mL.

Registrar pH para cada volumen de solución de NaOh agregado.

Figura 4. Montaje para titulaciones potenciométricas

Figura 5. Titulación potenciométrica de 5,00 mL de solución de HCl con solución NaOH previamente titulada

4.2.2 Titulación potenciométrica de solución de CH3COOH con solución de NaOH previamente titulada La titulación potenciométrica de la solución de CH3COOH se realiza de acuerdo al mismo procedimiento ilustrado en la figura 5, pero usando 1,00 mL de una disolución comercial de vinagre blanco.

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-4 de 15 5. Datos y Observaciones

5.1.2 Titulación de solución de HCl con solución de NaOH previamente titulada

5.1 Titulaciones con indicadores ácido- base

Tabla 3. Datos obtenidos en la titulación de 5,00 mL de HCl con primera solución de NaOH previamente titulada.

5.1.1 Titulación de solución de NaOH con un patrón primario. Tabla 1. Datos obtenidos en la titulación de aproximadamente 10,0 mL de la primera solución de NaOH 0,10 M con biftalato de potasio 99,8%

Masa de biftalato de potasio 99,8% (g) Moles de biftalato de potasio Moles de NaOH que reaccionaron Volumen de solución de NaOH gastado (mL) Concentración de la solución de NaOH (M)

Titulación No. 1

Titulación No.2

0,2046 ± 0,0002

0,2045 ± 0,0002

1,002 × 10−3

1,001 × 10−3

−3

−3

1,002 × 10

1,001 × 10

13,70 ± 0,03

14,00 ± 0,03

0,073

0,071

Tabla 2. Datos obtenidos en la titulación de aproximadamente 10,0 mL de la segunda solución de NaOH 0,1 M con biftalato de potasio 99,8%

Masa de biftalato de potasio 99,8% (g) Moles de biftalato de potasio Moles de NaOH que reaccionaron Volumen de solución de NaOH gastado (mL) Concentración de la solución de NaOH (M)

Concentración de la solución de NaOH (M) Volumen gastado de NaOH (mL) Volumen de solución de HCl (mL) Concentración de HCl (M)

Titulación No.1 0,072

Titulación No.2 0,072

6,50 ± 0,03

6,40 ± 0,03

5,00 ± 0,02

5,00 ± 0,02

0,094

0,092

5.1.3 Titulación de solución de CH3COOH con solución de NaOH previamente titulada Tabla 4. Datos obtenidos en la titulación de 1,00 mL de solución de CH3COOH con segunda solución de NaOH previamente titulada

Volumen de solución de CH3COOH (mL) Concentración de la solución de NaOH (M) Volumen gastado de NaOH (mL) Concentración de CH3COOH (M)

Titulación No. 1 1,00 ± 0,05

Titulación No. 2 1,00 ± 0,05

0,099

0,099

6,20 ± 0,05

6,15 ± 0,05

0,61

0,61

Titulación No. 1

Titulación No.2

0,2044 ± 0,0002

0,2042 ± 0,0002

1,001 × 10−3

1,001 × 10−3

5.2 Titulaciones potenciométricas

1,001 × 10−3

1,001 × 10−3

5.2.1 Titulación potenciométrica de solución de HCl con solución de NaOH previamente titulada

10,00 ± 0,03

10,20 ± 0,03

0,10

0,098

Tabla 5. Datos obtenidos en la titulación potenciométrica de 5,00 mL de solución de HCl con segunda solución de NaOH previamente titulada. Volumen de NaOH 0 1,00 ± 0,03 2,00 ± 0,03 3,00 ± 0,03 4,00 ± 0,03 5,00 ± 0,03 6,00 ± 0,03 7,00 ± 0,03 8,00 ± 0,03

pH 2,35 2,43 2,60 2,92 3,96 5,22 10,47 11,26 11,59

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-5 de 15 9,00 ± 0,03 10,00 ± 0,03

Tabla 8. Resultados obtenidos en la titulación de aproximadamente 10,0 mL de la segunda solución de NaOH 0,10 M con biftalato de potasio 99,8%

11,76 11,90

Concentración obtenida en Titulación No.1 (M) Concentración obtenida en Titulación No.2 (M) Concentración experimental promedio (M) Desviación estándar Concentración teórica (M) Porcentaje de error (%)4

5.2.2 Titulación potenciométrica de solución de CH3COOH con solución de NaOH previamente titulada Tabla 6. Datos obtenidos en la titulación potenciométrica de 1,00 mL de solución de CH3COOH con segunda solución de NaOH previamente titulada Volumen de NaOH 0 1,00 ± 0,03 2,00 ± 0,03 3,00 ± 0,03 4,00 ± 0,03 5,00 ± 0,03 6,00 ± 0,03 7,00 ± 0,03 8,00 ± 0,03 9,00 ± 0,03 10,00 ± 0,03 11,00 ± 0,03 12,00 ± 0,03 13,00 ± 0,03 14,00 ± 0,03 15,00 ± 0,03

pH 3,56 4,05 4,39 4,69 5,03 5,47 7,08 10,94 11,49 11,72 11,89 12,01 12,11 12,19 12,24 12,30

0,10 0,098 0,097 0,001 0,1 3,0

6.1.2 Titulación de solución de HCl con solución de NaOH previamente titulada Tabla 9. Resultados obtenidos en la titulación de 5,00 mL de solución de HCl con solución de NaOH 0,072 M Concentración obtenida en Titulación No.1 (M) Concentración obtenida en Titulación No.2 (M) Concentración experimental promedio (M) Desviación estándar Concentración teórica (M) Porcentaje de error (%)

6. Resultados

0,094 0,092 0,093 0,001 0,10 7,0

6.1.3 Titulación de solución de CH3COOH con solución de NaOH previamente titulada

6.1 Titulaciones con indicadores ácido- base 6.1.1 Titulación de solución de NaOH con un patrón primario. Tabla 7. Resultados obtenidos en la titulación de aproximadamente 10,0 mL de la primera solución de NaOH 0,10 M con biftalato de potasio 99,8% Concentración obtenida en Titulación No.1 (M) Concentración obtenida en Titulación No.2 (M) Concentración experimental promedio (M) Desviación estándar Concentración teórica (M) Porcentaje de error (%) 3

3

Tabla 10. Resultados obtenidos en la titulación de 1,00 mL de solución de CH3COOH con solución de NaOH 0,097 M Concentración obtenida en Titulación No.1 (M) Concentración obtenida en Titulación No.2 (M) Concentración experimental promedio (M) Desviación estándar Concentración teórica (M)

0,073 0,071 0,072

0,61 0,61 0,61 0,0 0,5-0,8

0,001 0,10 28

Corresponde al porcentaje de error en la preparación de la disolución de NaOH 0,1 M. ( Práctica No. 5)

4

Corresponde al porcentaje de error en la preparación de la disolución de NaOH 0,1 M. ( Práctica No. 5)

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-6 de 15 6.2 Titulaciones potenciométricas 6.2.1 Titulación potenciométrica de solución de HCl con solución de NaOH previamente titulada

4. De forma similar, se determina el punto B y se trazan las dos paralelas. 5. Así, se forma un rectángulo de vértices ABCD 6. Se traza una diagonal CD; su intersección con la primera recta es el punto de equivalencia.

Tabla 11. Datos para la primera derivada de la curva de titulación potenciométrica de solución de HCl.

Figura 6. Curva de titulación potenciométrica de 5,00 mL de solución de HCl con solución de NaOH 0,097 M.

𝑉1 + 𝑉2 2 0,500 1,50 2,50 3,50 4,50 5,50 6,50 7,50 8,50 9,50

𝑝𝐻2 − 𝑝𝐻1 ∆𝑝𝐻 = 𝑉2 − 𝑉1 ∆𝑉 0,0800 0,170 0,320 1,04 1,26 5,25 0,790 0,330 0,170 0,140

Figura 7. Determinación del punto de equivalencia de la curva de titulación potenciométrica de solución de HCl.

Figura 8. Primera derivada de la curva de titulación potenciométrica de solución de HCl

Para hallar el punto de equivalencia de la gráfica - figura 5 -se realiza el siguiente procedimiento:

La primera derivada de la curva de titulación muestra el valor máximo de su punto de inflexión, el cual corresponde al punto de equivalencia.

1. Se traza una recta que pase por la porción ascendente de la curva de titulación. 2. Se prolonga una línea desde la parte final de la curva para que corte con la primera recta y así determinar el punto A 3. Se traza por A una línea paralela al eje de pH y otra línea paralela al eje de volumen.

Tabla 12. Datos para la segunda derivada de la curva de titulación potenciométrica de solución de HCl 𝑉1 + 𝑉2 2 1,00 2,00

𝑝𝐻2 − 𝑝𝐻1 ∆𝑝𝐻 = 𝑉2 − 𝑉1 ∆𝑉 0,0900 0,150

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-7 de 15 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00

0,720 0,220 3,99 -4,46 -0,460 -0,160 -0,0300

Tabla 14. . Resultados de la titulación potenciométrica de 5,00 mL de solución de HCl con solución de NaOH 0,097 M Volumen de solución NaOH (mL) Concentración experimental de solución de HCl (M) Concentración teórica de solución de HCl (M) Porcentaje de error (%)

5,481 0,11 0,10 0,10

5.2.2 Titulación potenciométrica de solución de CH3COOH con solución de NaOH previamente titulada

Figura 9. Segunda derivada de la curva de titulación potenciométrica de solución de HCl. La segunda derivada de la curva de titulación alcanza el valor de cero en el punto de equivalencia de la titulación. La coordenada del punto de equivalencia de cada grafica se obtiene al utilizar las herramientas del programa SciDAvis; el valor x de la coordenada corresponde al volumen de la solución de NaOH:

Figura 10. Curva de la titulación potenciométrica de 1,00 mL de solución de CH3COOH con solución de NaOH 0,097 M.

Tabla 13. Volumen de solución de NaOH en el punto de equivalencia de la titulación potenciométrica de la solución de HCl Volumen solución de NaOH -Figura 6- (mL) Volumen solución de NaOH - Figura 7- (mL) Volumen solución de NaOH -Figura 8- (mL) Volumen solución de NaOH promedio (mL) Desviación estándar

5,457 5,504 5,482 5,481

0,02

Figura 11. Determinación del punto de equivalencia de la curva de la titulación potenciométrica de solución de CH3COOH

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-8 de 15 Tabla 15. Datos para la primera derivada de la curva de la titulación potenciométrica de solución de CH3COOH V1 + V2 2

pH2 − pH1 ∆pH = V2 − V1 ∆V

0,500 1,50 2,50 3,50 4,50 5,50 6,50 7,50 8,50 9,50 10,50 11,50 12,50 13,50 14,50

0,490 0,340 0,300 0,340 0,440 1,61 3,86 0,550 0,230 0,170 0,120 0,100 0,08 0,05 0,06

10,00 11,00 12,00 13,00 14,00

-0.0500 -0.0200 -0.0200 -0.0300 0.0100

Figura 13. Segunda derivada de la curva de la titulación potenciométrica de 1,00 mL de CH3COOH con solución de NaOH 0,1 M. La coordenada del punto de equivalencia de cada grafica se obtiene al utilizar las herramientas del programa SciDAvis; el valor de x de la coordenada corresponde al volumen de la solución de NaOH: Tabla 17. Volumen de solución de NaOH en el punto de equivalencia de la titulación potenciométrica de solución de CH3COOH

Figura 12. Primera derivada de la curva de la titulación potenciométrica de 1,00 mL de solución de CH3COOH Tabla 16. Datos para la segunda derivada de la curva de la titulación potenciométrica de solución de CH3COOH V1 + V2 2

pH2 − pH1 ∆pH = V2 − V1 ∆V

1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00

-0.150 -0.0400 0.0400 0.100 1.17 1.75 -2.81 -0.320 -0.0600

Volumen de solución NaOH -Figura 10- (mL) Volumen de solución NaOH - Figura 11- (mL) Volumen de solución NaOH -Figura 12- (mL) Volumen de solución NaOH promedio (mL) Desviación estándar

6,365 6,495 6,375 6,412 0,07

Tabla 18. Resultados de la titulación potenciométrica de 1,00 mL de CH3COOH con solución de NaOH 0,097 M. Volumen de solución NaOH (mL) Concentración experimental de CH3COOH (M) Concentración teórica (M)

6,412 0,62 0,5-0,8

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-9 de 15 7. Cálculos 7.1 Titulaciones con indicadores ácido- base 7.1.1 Titulación de solución de NaOH con un patrón primario. La siguiente ecuación representa la reacción que tiene lugar en la titulación de las soluciones de NaOH con biftalato de potasio: 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐾𝑁𝑎𝐶8 𝐻4 𝑂4(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑎𝑐) (𝟏)

Para conocer la cantidad de biftalato de potasio (99,8%) que se debe utilizar para realizar la titulación de aproximadamente 10,00 mL de una solución de NaOH 0,1M, se realizan los siguientes cálculos: Las moles de NaOH que teóricamente reaccionarían serían: 1𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 1000 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 1𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻

10 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×

En la ecuación (1), se establece una relación estequiométrica entre moles de biftalato de potasio y moles de NaOH, que permite hallar las moles de biftalato de potasio que teóricamente reaccionarían: 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4

Para hallar el número de moles de biftalato de potasio que reaccionan en cada caso, se divide la cantidad de gramos pesados por la masa molar de dicha sustancia: 𝑀𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 =

1 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 × 204,2 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 = 0,2042 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 Se debe tener en cuenta que el biftalato de potasio se encuentra al 99,8 %, por lo que la cantidad que se debe usar del mismo debe ser mayor: 99,8% 0,2042 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 × 100% = 0,2046 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4

(𝟐)

Por ejemplo, el número de moles de biftalato de potasio que reaccionan en la primera titulación de la primera solución de NaOH (tabla 1) son: 0,2046 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 204,2 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙 = 1,002 ×× 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 La cantidad de moles de NaOH que reaccionan será igual, para cada caso, a la cantidad de moles de biftalato de potasio que reaccionan debido a la relación estequiométrica establecida en la ecuación (1). Así, los moles de NaOH que reaccionan en la primera titulación de la primera solución de NaOH (tabla 1) son: 1,002 ×× 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 = 1,002 ×× 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 Para hallar la concentración de la solución de NaOH en cada caso, se aplica: 𝐶𝑖 × 𝑉𝑖 = 𝐶𝑓 × 𝑉𝑓 (𝟑)

1 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×

Al multiplicar el número de moles de biftalato de potasio por su masa molar, se obtiene la cantidad de dicha sustancia que se debe utilizar:

𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 204,2 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙

Despejando se tiene que: 𝐶𝑓 =

𝐶𝑖 × 𝑉𝑖 𝑉𝑓

(𝟒)

Donde: Ci = concentración inicial Vi = volumen inicial Cf = concentración final Vf =volumen final De esta manera, la concentración de la primera solución de NaOH en la primera titulación (tabla 1) es de: 𝐶𝑓 =

0,10 𝑀 × 10,00 𝑚𝐿 = 0,073 𝑀 13,70 𝑚𝐿

Los resultados consignados en las tablas 7 y 8 se calculan con base en las siguientes ecuaciones: Los datos consignados en las tabla 1 y 2 se obtienen con base en las siguientes ecuaciones:

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-10 de 15 Para hallar la concentración experimental promedio de cada solución de NaOH, se suman los valores resultantes de las dos titulaciones realizadas y se divide por dos: ∑𝑛𝑖=1 𝑥𝑖 (𝟓) 𝑛 Por ejemplo, la concentración experimental promedio de la primera solución de NaOH (tabla 7) es: 𝑥̅ =

𝑥̅ =

0,073𝑀 + 0,071𝑀 = 0,072 𝑀 2

La desviación estándar entre los dos resultados obtenidos para cada caso se obtiene al aplicar la siguiente ecuación: ∑𝑛𝑥 (𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 𝑆= √ 𝑖 𝑛−1

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

Por ejemplo, la concentración de HCl en la primera titulación es: 𝐶𝐻𝐶𝑙 =

0,072𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 6,50 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,094 𝑀 5,00 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙

Para hallar la concentración promedio, la desviación estándar y el porcentaje de error de los datos (tabla 9) se aplican las ecuaciones 5, 6 y 7 respectivamente: 𝑥̅ =

(𝟔)

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝟏𝟎) 𝑉𝐻𝐶𝑙

0,094𝑀 + 0,092𝑀 = 0,093 𝑀 2

Así, la desviación estándar entre los dos resultados obtenidos en la titulación de la primera solución de NaOH (tabla 7) es:

(0,094 − 0,093)2 + (0,094 − 0,093)2 𝑆=√ = 0,001 2−1

(0,073 − 0,072)2 + (0,071 − 0,072)2 𝑆=√ = 0,001 2−1

Teniendo en cuenta, que el valor teórico de la concentración de HCl es de 0,1 M el porcentaje de error es:

La concentración de ambas soluciones de NaOH debía ser de 0,1 M; teniendo en cuenta este valor teórico, se puede hallar el porcentaje de error del valor experimental: 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 (𝟕) % 𝑑𝑒 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 × 100 De esta manera, el porcentaje de error de la concentración obtenida de la primera solución de NaOH (tabla 7) es: 0,072𝑀 − 0,10𝑀 % 𝑑𝑒 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = × 100 = 28% 0,10𝑀

7.1.2 Titulación de solución de HCl con solución de NaOH previamente titulada La siguiente ecuación representa la reacción que tiene lugar en la titulación de la solución de HCl con una solución de NaOH: 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂

(𝟖)

Para hallar el valor de la concentración de HCl en cada titulación (tabla 3) se utiliza la siguiente ecuación:

% 𝑑𝑒 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

7.1.3 Titulación de solución de CH3COOH con solución de NaOH previamente titulada La siguiente ecuación representa la reacción que tiene lugar en la titulación de la solución de CH3COOH con una solución de NaOH: 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂

(𝟏𝟏)

Para hallar el valor de la concentración de CH3 COOH en cada titulación (tabla 4) se utiliza la siguiente ecuación: 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 × 𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

(𝟏𝟐)

Despejando se tiene que: 𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

(𝟏𝟑)

Por ejemplo, la concentración de CH3 COOH en la primera titulación es:

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝐻𝐶𝑙 × 𝑉𝐻𝐶𝑙 (𝟗) Despejando se tiene que:

0,093 𝑀 − 0,10𝑀 × 100 = 7,0% 0,10𝑀

𝐶𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =

0,097𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 6,20 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,61 𝑀 1,00 𝑚𝐿 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-11 de 15 2,43 − 2,35 = 0,0800 1,00𝑚𝐿 − 0 𝑚𝐿 Para hallar la concentración promedio y la desviación estándar los datos (tabla 10) se aplican las ecuaciones 5 y 6 respectivamente:

0,61𝑀 + 0,61𝑀 𝑥̅ = = 0,61 𝑀 2 Debido a que los resultados de las dos titulaciones realizadas son iguales, la desviación estándar tiene un valor de 0.

Por consiguiente, la primera pareja de coordenadas para la gráfica de la primera derivada es: (0.500,0.0800)5 Los datos para la gráfica de la segunda derivada (tabla 12) se calculan a partir de la información de la tabla 11. Los valores en el eje x, corresponden al resultado obtenido al aplicar la ecuación (14). Siendo 𝑉2 y 𝑉1 dos volúmenes consecutivos de la tabla 11, se tiene que el primer valor de la primera columna de la tabla 12 es:

7.2 Titulaciones potenciométricas 1,50 𝑚𝐿 + 0,500 𝑚𝐿 = 1,00 𝑚𝐿 2

7.2.1 Titulación potenciométrica de solución de HCl con solución de NaOH previamente titulada Para la determinación del punto de equivalencia de la titulación potenciométrica de HCl, se utilizan tres métodos: el análisis de la curva de la titulación (pH vs VNaOH), el de la primera derivada y el de la segunda derivada. El procedimiento para el análisis de la curva de la titulación fue ilustrado con anterioridad en la página 6. A continuación se presentan los cálculos para hallar la gráfica de la primera y segunda derivada. Los datos para la gráfica de la primera derivada (tabla 11) se calculan a partir de la información de la tabla 5. Los valores en el eje x, corresponden al resultado obtenido al aplicar la siguiente ecuación: 𝑉2 + 𝑉1 2

Los valores en el eje y, corresponden al resultado obtenido al aplicar la ecuación (15). Siendo 𝑝𝐻2 y 𝑝𝐻1 dos valores de pH consecutivos de la tabla 11, se tiene que el primer valor de la segunda columna de la tabla 12 es: 0,170 − 0,0800 = 0,0900 1,50𝑚𝐿 − 0,500 𝑚𝐿 Por consiguiente, la primera pareja de coordenadas para la gráfica de la segunda derivada es: (1.00, 0.0900)6

Para hallar el punto de equivalencia promedio y la desviación estándar de los datos (tabla 13) se aplican las ecuaciones 5 y 6 respectivamente

(𝟏𝟒) 𝑥̅ =

Siendo 𝑉2 y 𝑉1 dos volúmenes consecutivos de la tabla 5, se tiene que el primer valor de la primera columna de la tabla 11 es: 1,00 𝑚𝐿 + 0 𝑚𝐿 = 0,500 𝑚𝐿 2 Los valores en el eje y, corresponden al resultado obtenido al aplicar la siguiente ecuación: ∆𝑝𝐻 𝑝𝐻2 − 𝑝𝐻1 = ∆𝑉 𝑉2 − 𝑉1

(5,457 − 5,481)2 + (5,504 − 5,481)2 + (5,482 − 5,481)2 𝑆√ 3−1 = 0,02 Para hallar la concentración de HCl y el porcentaje de error de este valor con respecto al dato teórico de 0,1 M (tabla 14), se aplica las ecuaciones 10 y 7 respectivamente:

(𝟏𝟓) 𝐶𝐻𝐶𝑙 =

Siendo 𝑝𝐻2 y 𝑝𝐻1 dos valores de pH consecutivos de la tabla 5, se tiene que el primer valor de la segunda columna de la tabla 11 es:

5

5,457 𝑚𝐿 + 5,504 𝑚𝐿 + 5,482 𝑚𝐿 = 5,481 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 3

Este procedimiento se repite para calcular las demás parejas de coordenadas de la gráfica

0,097𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 5,481 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,11 𝑀 5,00 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙

% 𝑑𝑒 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

6

0,11𝑀 − 0,10𝑀 × 100 = 0,10% 0,10𝑀

Este procedimiento se repite para calcular las demás parejas de coordenadas de la gráfica

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-12 de 15 Para hallar el punto de equivalencia promedio y la desviación estándar de los datos (tabla 17) se aplican las ecuaciones 5 y 6 respectivamente: 7.2.2 Titulación potenciométrica de solución de CH3COOH con solución de NaOH previamente titulada Para la determinación del punto de equivalencia de la titulación potenciométrica de CH3COOH se aplican los métodos mencionados anteriormente; por consiguiente, el procedimiento es el mismo:

𝑥̅ =

6,365 𝑚𝐿 + 6,495 𝑚𝐿 + 6,375 𝑚𝐿 = 6,412 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 3

(6,365 − 6,412)2 + (6,495 − 6,412)2 + (6,375 − 6,412)2 𝑆√ 3−1 = 0,08

Para la gráfica de la primera derivada: Al aplicar la ecuación (14) y siendo 𝑉2 y 𝑉1 dos volúmenes consecutivos de la tabla 6, se tiene que el primer valor de la primera columna de la tabla 15 es:

Para hallar la concentración de HCl (tabla 14), se aplica la ecuación 10:

𝐶𝐻𝐶𝑙 =

1,00 𝑚𝐿 + 0 𝑚𝐿 = 0,500 𝑚𝐿 2 Al aplicar la ecuación (15) y siendo 𝑝𝐻2 y 𝑝𝐻1 dos valores de pH consecutivos de la tabla 6, se tiene que el primer valor de la segunda columna de la tabla 15 es:

4,05 − 3,56 = 0,490 1,0𝑚𝐿 − 0 𝑚𝐿 Por consiguiente, la primera pareja de coordenadas para la gráfica de la primera derivada es: (0.500, 0.490)7 Para la gráfica de la segunda derivada: Al aplicar la ecuación (14) y siendo 𝑉2 y 𝑉1 dos volúmenes consecutivos de la tabla 15, se tiene que el primer valor de la primera columna de la tabla 16 es: 1,50𝑚𝐿 + 0,500 𝑚𝐿 = 1,00 𝑚𝐿 2 Al aplicar la ecuación (15) y siendo 𝑝𝐻2 y 𝑝𝐻1 dos valores de pH consecutivos de la tabla 15, se tiene que el primer valor de la segunda columna de la tabla 16 es:

0,340 − 0,490 = −0,150 1,5 𝑚𝐿 − 0,50𝑚𝐿 Por consiguiente, la primera pareja de coordenadas para la gráfica de la segunda derivada es: (1.00, -0.150)8

7

Este procedimiento se repite para calcular las demás parejas de coordenadas de la gráfica

0,097𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 6,412 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0,62 𝑀 1,00 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙

8. Análisis de resultados 8.1 Titulaciones con indicadores ácido- base 8.1.1 Titulación de solución de NaOH con un patrón primario. Las dos soluciones de NaOH fueron preparadas en la práctica de laboratorio No. 5, en la cual uno de los objetivos era la preparación de una disolución de NaOH 0,1 M. Las titulaciones permiten hallar la concentración de una disolución, ofreciendo datos cuantitativos con los que se puede entrar a evaluar un procedimiento como el realizado en la práctica No.5. En la titulación de las soluciones de NaOH, se obtienen dos datos de concentración para cada una de ellas. En ambos casos, los valores presentan una baja desviación estándar (0,001); esto significa que los resultados son precisos y que por ende, la técnica de los experimentadores es confiable. La primera disolución tiene una concentración de 0,072 M, es decir que en un litro de esta disolución hay 0,072 moles de NaOH. El valor esperado de la concentración es de 0,1 M, es decir que en un litro de solución debería haber 0,1 moles de NaOH. Teniendo en cuenta la precisión de la titulación, se puede decir que el alto porcentaje de error (28%) entre el valor real y el valor esperado de la concentración refleja una poca exactitud en la elaboración de la disolución. Por otro lado, la segunda disolución tiene una concentración de 0,098 M, es decir que un litro de esta disolución hay 0,098 moles de NaOH. La cercanía entre el valor real y el valor 8

Este procedimiento se repite para calcular las demás parejas de coordenadas de la gráfica

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-13 de 15 esperado de la concentración da como resultado un bajo porcentaje de error (3,0%), reflejando una buena exactitud en la preparación de la disolución. Sin embargo, las disoluciones habían estado guardadas durante un largo periodo de tiempo (más de un mes) sin las condiciones estrictas de almacenamiento; este factor posiblemente afectó la concentración de las disoluciones. Esto implica que el experimentador desconoce la concentración inicial de las mismas y que no es posible evaluar correctamente el procedimiento de la práctica de laboratorio No. 5. 8.1.2 Titulación de solución de HCl con solución de NaOH previamente titulada Las dos titulaciones de la solución de HCl permiten hallar valores de concentración con una baja desviación estándar (0,001). Esto indica que los resultados son precisos y que por ende, la titulación realizada es confiable. La concentración de la solución de HCl es de 0,093 M, es decir que en cada litro de disolución hay 0,093 moles de HCl. El valor real de la molaridad de la disolución es de 0,1 M, es decir que en un litro de solución hay realmente 0,1 moles de HCl. La diferencia entre el valor experimental y el valor real de la molaridad da como resultado un porcentaje de error del 7,0%. Este valor se justifica en la posibilidad de que el volumen de titulante adicionado fue menor al necesario para llegar al punto de equivalencia de la reacción. Sin embargo, el error no es significativamente alto, lo que indica que la titulación fue exacta y que no hubo errores personales sustanciales. 8.1.3 Titulación de solución de CH3COOH con solución de NaOH previamente titulada Las dos titulaciones de la solución de CH3COOH permiten hallar valores de concentración sin desviación estándar; esto indica que los resultados tienen una elevada precisión y que por ende, la titulación realizada es muy confiable. La concentración de la solución de CH3COOH es de 0,61 M, es decir que en cada litro de disolución hay 0,61 moles de CH3COOH. El vinagre comercial tiene una concentración molar de 0,5 M y 0,8 M de ácido acético, es decir que en un litro de vinagre comercial hay entre 0,5 y 0,8 moles de CH3COOH. Aunque no se conoce con exactitud el valor real de la concentración de la disolución de ácido acético suministrada, la moralidad hallada se encuentra dentro del rango de concentración. 8.2 Titulaciones potenciométricas 8.2.1 Titulación potenciométrica de solución de HCl con solución de NaOH previamente titulada

Los tres métodos utilizados para el análisis de la titulación potenciométrica del HCl, permiten hallar valores del volumen de titulante añadido en el punto de equivalencia con una baja desviación estándar (0,02); esto indica que los datos son precisos y que por ende, el análisis de las gráficas es confiable. La concentración de la solución de HCl es de 0,11 M, es decir que en cada litro de disolución hay 0,11 moles de HCl. La diferencia entre el valor experimental y el valor real de la molaridad da como resultado un porcentaje de error del 0,10%. El error es significativamente bajo, lo que indica que la titulación fue de gran exactitud. 7.2.2 Titulación potenciométrica de solución de CH3COOH con solución de NaOH previamente titulada Los tres métodos utilizados para el análisis de la titulación potenciométrica del CH3COOH, permiten hallar valores del volumen de titulante añadido n el punto de equivalencia con una baja desviación estándar (0,07); esto indica que los datos son precisos y que por ende, el análisis de las gráficas es confiable. La concentración de la solución de CH3COOH, es de 0,64 M, es decir que en cada litro de disolución hay 0,64 moles de CH3COOH. La moralidad hallada mediante la titulación potenciométrica también se encuentra dentro del rango de concentración. En las curvas de las titulaciones potenciométricas se puede apreciar la diferencia entre el pH en el punto de equivalencia del HCl (7,587) y el pH en el punto de equivalencia del CH3COOH (8,551). Este contraste se debe a la naturaleza de la reacción de HCl con NaOH y CH3COOH con NaOH. En el caso de la titulación del HCl (ácido fuerte) con el NaOH (base fuerte), el punto de equivalencia esta alrededor de un pH neutro (7), pues la sal formada no sufre hidrolisis. Por otro lado, en la titulación del CH3COOH (ácido débil) con NaOH, el punto de equivalencia se produce en un pH básico, pues el anión acetato de la sal sufre hidrólisis. Con base en los datos obtenidos de la concentración del ácido clorhídrico, se puede decir que el método más exacto y confiable es el de la titulación potenciométrica, con solo 0,10% de error, frente al de la titulación con indicador ácido-base, con 7,0% de error. El segundo método es menos exacto debido a que es más susceptible a los errores humanos, y está limitado por la zona de viraje del indicador. En general, los resultados de la práctica presentan desviaciones y porcentajes de error bajos. Esto indica una alta precisión y exactitud en el procedimiento de titulación realizado por los experimentadores.

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-14 de 15 9. Conclusiones  Un ácido es una sustancia capaz de donar un protón a otra sustancia, mientras que una base es una sustancia capaz de recibir un protón. En todo equilibrio acido-base hay transferencias de protones y se identifican dos conjuntos de pares conjugados ácido-base. Para dicho equilibrio, existen ácidos que son mejores donadores de protones y bases que son mejores receptores de protones. Con referencia a esta capacidad, se pueden clasificar los ácidos como: ácidos fuertes (transfieren la totalidad de su protones al agua) y ácidos débiles (se disocian parcialmente en el agua). La concentración de iones H+ que aporta un ácido está dada por el pH, mientras que la fuerza del ácido está dada por su constante de disociación ácida Ka o pKa. .

Este sistema corresponde al de un ácido fuerte con una base fuerte. El punto de equivalencia esta alrededor de un pH neutro (7), pues la sal formada no sufre hidrolisis. En la titulación con indicador (fenolftaleína) se determina que el volumen de NaOH 0,072 M en el punto de equivalencia es de 6,45 mL, y que la concentración de HCl es de 0,093 M, con un porcentaje de error del 7,0% En la titulación potenciométrica se determina que el volumen de NaOH 0,098 M en el punto de equivalencia es de 5,481 mL, y que la concentración de HCl es de 0,11 M, con un porcentaje de error del 0,1% La reacción que toma lugar en el sistema acido-base del ácido clorhídrico con el hidróxido de sodio se ilustra en la siguiente ecuación: 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂

(𝟏𝟏)

 La titulación es un proceso en el que se adiciona un reactivo de manera cuidadosa a otro reactivo que ha sido exactamente medido, con el fin de determinar la concentración de alguno de los dos. Para una titulación con indicadores acido-base, la solución cuya concentración se desea conocer se coloca dentro de un Erlenmeyer junto con unas gotas del indicador. A medida que se le adiciona pequeños volúmenes de un reactivo de concentración conocida, se agita el Erlenmeyer, hasta el punto en que la solución cambia de color. Para una titulación potenciométrica, se utiliza un potenciómetro cuyo electrodo va sumergido dentro de la solución de concentración desconocida. Dicha solución se encuentra en un vaso precipitado sobre una plancha de agitación, mientras se agrega titulante desde la bureta.

Este sistema corresponde al de un ácido débil con una base fuerte. El punto de equivalencia se produce en un pH básico, pues el anión acetato de la sal sufre hidrólisis. En la titulación con indicador (fenolftaleína) se determina que el volumen de NaOH 0,093M M en el punto de equivalencia es de 6,135mL, y que la concentración de ácido acético es de 0,61 M. En la titulación potenciométrica se determina que el volumen de NaOH 0,098 M en el punto de equivalencia es de 6,412 mL, y que la concentración de HCl es de 6,2M.

 Un indicador ácido-base es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Estas sustancias químicas cambian su color al cambiar el pH de una disolución. El cambio de color se debe a un cambio estructural inducido por la protonación o desprotonación de la especie. Los indicadores acido-base tienen un intervalo de viraje en la que cambian la disolución en la que se encuentran de un color a otro, o de una disolución incolora, a una coloreada. La fenolftaleína tiene un intervalo de viraje entre 8,0 y 9,8, y se torna fucsia en disoluciones básicas.El potenciómetro es un instrumento que tiene dos electrodos, uno de ellos tiene una membrana sensible a (H3O+), lo que le permite medir el pH como una diferencia de potencial entre los dos electrodos.

Brown, Lemay y Bursten (2004). Química la ciencia central (9a Edición). México: Pearson Educación.

 La reacción que toma lugar en el sistema acido-base del ácido clorhídrico con el hidróxido de sodio se ilustra en la siguiente ecuación: 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑐) → 𝑁𝑎𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂

10. Bibliografía

Raymond Chang (2002). Química (7th edición). McGRAWHILL INTERAMERICANA EDITORES. Nelson, Jhon; Kemp, Kenneth. Tritation of acids and Bases: laboratory experiments. New Jersey: 1991 prentice hall. Pag 205-216. Santacoloma, Sandra. Medida de ph de soluciones utilizando indicadores y titulación: Guía de prácticas de química III. Cali:2011 POEMIA Ed. 1, pag 133-138. Hess, George; titulación y neutralización: química general experimental. Mexico:1973 lengua española Ed. 1. Pag 153160.

Práctica No. 7 Titulaciones Ácido-Base y Medida del pH-15 de 15