Analisis De Estaño.docx

ANALISIS DE ESTAÑO DE ALTA O BAJA LEY 1.- INTRODUCCION En esta práctica de laboratorio se realizara en dos actividades: La 1ra.actividad es la determinación del factor aplicando la técnica de titulación volumétrica para una muestra de estaño al 99,9%. La 2da.actividad será la determinación del porcentaje de estaño en una muestra de mineral con contenido de estaño, realizando el proceso de muestreo, fusión, lixiviación y titulación con el iodo utilizando como indicador el almidón. 2.- OBJETIVOS Aplicar la técnica de titulación volumétrica para determinar el factor. Determinar el porcentaje de estaño en una muestra de mineral de estaño. 3.- FUNDAMENTO TEORICO El estaño es un metal de color blanco plateado, dúctil y maleable, se presenta en tres modificaciones alotrópicas sólidas. Por debajo de los 13,2ºC es polvo gris que tiene estructura cristalina cubica. El mineral de estaño mas abundante en la naturaleza es la casiterita SnO2, otros minerales menos valiosos son la estannita (CuS FeSSnS2) y la cilindrita (Pb3Sn4Sb2Si4). El estaño metálico reacciona con el cloro para formar el tetracloruro líquido (Pe 144,1ºC). Mediante esta reacción puede recuperarse el estaño de las virutas de los metales que han sido recubiertos con una película de estaño. 4.- PROCEDIMIENTO MATERIALES

Embudo

Crisol de hierro Espátula, pincel Pinza metálica Vaso de precipitados Soporte universal Bureta Vidrio reloj

REACTIVOS HCl 1:1 Na2CO3, Na2O2 CaCO3 Solución de almidon Solución de iodo

ACTIVIDAD 1: DETERMINACION DEL FACTOR 1.- Se pesa 0,2 g de estaño al 99,9%, se trasvasa el estaño a un matraz volumétrico y añadir 100 ml ácido HCl concentrado para que se disuelva.

Se pesaron 0.2012 g de estaño al 99,9%

2.- Llevar a calentar en la plancha hasta que el estaño se disuelva completamente.

Proceso de disolución de estaño con HCl

3.- Adicionar 100 ml de HCl 1:1 y la espiral de Niquel, llevar a la plancha y controlar 45 minutos desde que empieza a hervir.

4.- Colocar mármol y enfriar con agua de grifo y no dejar que se pierda la efervescencia.

Efervescencia antes de enfriar

5.- Adicionar 2 a 5 ml de solución de almidón y luego titular con solución de yoduro de potasio hasta que vuelva azul y medir el volumen consumido en la valoración.

Proceso de titulación con solución de iodo

CALCULOS A REALIZAR 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 =

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑔 ∗ 𝑝𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 𝑆𝑛 𝑚𝑒𝑡á𝑙𝑖𝑐𝑜 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜

𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 =

201.2 ∗ 0.999 = 4.9 41

ACTIVIDAD 2: DETERMINACION DE ESTAÑO EN UNA MUESTRA DE MINERAL 1.- Pesar 0,2 g de la muestra problema y depositar en el crisol de hierro, luego añadir los fundentes 4 g de Na2CO3 y 8 g de Na2O2 se mezcla y se cubre con 2 g de Na2O2 y se lleva a fundir con el soplete.

Peso de la muestra

Fundición de la muestra con reactivos fundentes

2.- Colocar el crisol en el vaso precipitado de 600 ml y adicionar 100 ml de HCl 1:1

3.- Trasvasar al matraz volumétrico y colocar la espiral de Niquel, llevar a la plancha y hacer hervir durante 45 minutos.

4.- Pasado los 45 minutos. Se baja de la plancha y se enfría al temperatura ambiente, se saca el espiral de niquel y se coloca el mármol para evitar la oxidación del estaño. Hacer enfriar con agua de grifo y no dejar que pierda la efervescencia.

6.- Colocar 5 ml de solución de almidón al 1% como indicador y se valora con solución de Iodo 0,1 N, El punto de valoración se reconoce cuando el color cambia a un color azul claro persistente.

Proceso de titulación

CALCULO DEL PORCENTAJE DE ESTAÑO %𝑆𝑛 =

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐼𝑜𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 ∗ 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 ∗ 100 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑔 %𝑆𝑛 =

21 ∗ 4.9 ∗ 100 = 51.2% 201.1

RESULTADOS Muestra de estaño metálico en mg. = 201.2 Volumen de solución de Iodo que se consume al titular = 42 Factor de la solución de iodo = 4.9 Muestra de mineral de estaño en mg. = 201.1 Volumen de solución de iodo que se consume = 21 Porcentaje de Sn en la muestra de mineral =51.2% CUESTIONARIO 1.- Indique las propiedades físicas y químicas del Estaño. Nombre Estaño Número atómico 50 Valencia 2,4 Estado de oxidación +4 Electronegatividad 1,8 Radio covalente (Å) 1,41 Radio iónico (Å) 0,71 Radio atómico (Å) 1,62 Configuración electrónica [Kr] 4d105s25p2 Primer potencial de ionización (eV) 7,37 Masa atómica (g/mol) 118,69 Estado ordinario Sólido Densidad 7365 kg/m3 Punto de fusión 505,08 K (232 °C) Punto de ebullición 2875 K (2602 °C) Entalpía de vaporización 295,8 kJ/mol Entalpía de fusión 7,029 kJ/mol Presión de vapor 5,78·10-21 Pa a 505 K

2.- Indique los nombres y formula de los minerales que contienen estaño. Abhurita

(Sn2+)21Cl16(OH)14O6

Sakuraiíta

Abramovita

Pb2SnInBiS7

SchoenfliesitaMg[Sn(OH)6]

Casiterita

SnO2

Stokesita

CaSn[Si3O9]·2H2O

Cilindrita

FePb3Sn4Sb2S14

Teallita

PbSnS2

Estannita

Cu2FeSnS4

TetrawickmanitaMn2+Sn4+(OH)6

Foordita

Sn2+(Nb,Ta)2O6

Thoreaulita

(Sn2+,Pb)(Nb,Ta)2O6

Franckeíta

Pb21.7Sn9.3Fe4.0Sb8.1S56.9

Toturita

Ca3Sn2(SiFe3+2)O12

Ixiolita

(Ta,Nb,Sn,Fe2+,Mn2+)O2

Tusionita

Mn2+Sn(BO3)2

Kesterita

Cu2ZnSnS4

Vismirnovita

Zn[Sn4+(OH)6]

Wodginita

Mn2+Sn4+Ta2O8

Mushistonita (Cu,Zn,Fe2+)[Sn4+(OH)6] Nekrasovita

Cu13VSn3S16

Pirquitasita

Ag2ZnSnS4

(Cu, Zn, Fe, In, Sn)S

RustenburgitaPt3Sn 3.- Interprete y escriba las reacciones químicas para determinar el porcentaje de estaño. SnO2 +2Na2O2 + Na2CO3 → Na2SnO3 + 2NaO + CO2 + O2 Na2SnO3 +6HCl → 2NaCl +SnCl4 + 3H2O SnCl4 + Ni → SnCl2 + NiCl2 Sn 4+ + Ni0 → Sn2++ Ni2+ Sn2++ I20 → Sn4+ +2I4.- ¿Cómo se prepara la solución de Iodo para titular estaño? Pesar 10.62 g de yodo más 21.25 g de KI, diluir y aforar a un litro 5.- ¿Que entiende por factor de titulación y que otro método existe para su determinación?

Factor de corrección, que es el número por el que tenemos que multiplicar los mL gastados en la valoración (mL prácticos) para que nos dé los mL teóricos. El segundo método consiste en una neutralización frente a una sustancia de tipo primario 6.- Se pesa 0,3 g de muestra, se funde, se reduce y por titulación con solución de Iodo 0,1 N se consume 25 cc. ¿Qué porcentaje en estaño contiene la muestra? Considerando el factor 4.9 %𝑆𝑛 =

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐼𝑜𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 ∗ 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 ∗ 100 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑛 𝑚𝑔 %𝑆𝑛 =

25 ∗ 4.9 ∗ 100 = 40.83% 300

7.- Como se distingue un mineral de estaño de alta y baja ley. Se distingue de acuerdo a la concentración de estaño presente en el mineral De Baja ley se considera una concentración entre Baja Ley: 2%(comercializable) - 30 % Media Ley: 30 % - 45 % Alta ley se considera arriba de 45%