Laporan Prakerin Bbia (adryansyah Madya Ramadhan - 15.61.07967).docx

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI DI BALAI BESAR INDUSTRI AGRO – BOGOR Verifikasi Metode Penetapan Kadar Logam Timah (Sn) dalam Contoh Mi Instan menggunakan Microwave Digester secara Spektrofotometri Serapan Atom dengan Sistem Atomisasi Tungku Grafit Laporan Prakerin sebagai Syarat untuk Mengikuti Ujian Lisan Tahun Pelajaran 2018/2019

oleh Adryansyah Madya Ramadhan

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor 2019

15.61.07967

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI DI BALAI BESAR INDUSTRI AGRO – BOGOR Sebagai Syarat untuk Mengikuti Ujian Akhir Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor Tahun Pelajaran 2018/2019

oleh Adryansyah Madya Ramadhan NIS 15.61.07967

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor 2019

LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN Laporan Praktik Kerja Industri di Balai Besar Industri Agro – Bogor oleh Adryansyah Madya Ramadhan NIS 15.61.07967

Disetujui dan disahkan oleh : Disetujui oleh,

Ersya Aliffah Aqmarina.

Lalu Shafwan Hadi El Wathan, S.Si.

NIP. 199212052014022001

NIP. 198906262014021001

Pembimbing

Pembimbing

Disahkan oleh,

Dwika Riandari, M.Si. NIP. 196607262002122001 Kepala Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor

KATA PENGANTAR Puji dan syukur kepada Allah SWT, karena atas berkat rahmat dan karuniaNya yang selalu menyertai penyusun, sehingga dapat diselesaikannya laporan Praktik Kerja Industri (Prakerin) yang berjudul “Verifikasi Metode Penetapan Kadar Logam Timah (Sn) dalam Contoh Mi Instan menggunakan Microwave Digester secara Spektrofotometri Serapan Atom dengan Sistem Atomisasi Tungku Grafit”. Laporan ini dibuat berdasarkan kegiatan Prakerin yang telah dilakukan yang bertempat di Balai Besar Industri Agro (BBIA) – Bogor pada tanggal 2 Januari sampai April 2019. Laporan ini merupakan salah satu syarat kelulusan bagi peserta didik Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor. Adapun peserta didik yang dimaksud adalah kelas XIII Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor yang telah melaksanakan kegiatan Praktik Kerja Industri. Selain itu, laporan ini merupakan salah satu syarat untuk mengikuti Ujian Lisan Tahun Pelajaran 2018/2019. Puji syukur kembali penyusun panjatkan kepada Allah SWT yang telah menganugerahkan

rahmat

dan

karunia–Nya

sehingga

penyusun

dapat

menyelesaikan penyusunan laporan Praktik Kerja Industri ini. Selain itu, secara khusus penyusun mengucapkan terima kasih kepada: 1. Ibu Dra. Dwika Riandari, M.Si. selaku Kepala Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor. 2. Bapak Ir. Umar Habson, M.M. selaku Kepala Balai Besar Industri Agro 3. Ibu Titin Mahardini, S.Si. selaku Kepala Seksi Balai Pengujian Balai Besar Industri Agro 4. Para Wakil Kepala Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor 5. Semua unsur pendidik dan tenaga kependidikan Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor. 6. Bapak Lalu Shafwan Hadi El Wathan, S.Si. selaku pembimbing dari sekolah selama kegiatan prakerin berlangsung. 7. Ibu Amilia Sari Ghani, S.S. selaku Wakil Kepala Sekolah Bidang Hubungan Kerjasama Industri yang telah membantu kelancaran dalam pelaksanaan Prakerin. 8. Ibu

Hafiya. selaku Kepala Laboratorium Makanan Olahan Balai Besar

Industri Agro. 1

9. Kak Ersya Aliffah Aqmarina. selaku pembimbing institusi selama kegiatan prakerin berlangsung. 10. Semua staf dan karyawan Laboratorium Makanan Olahan Balai Besar Industri Agro (BBIA), yaitu: Bu Resty, Kak Audi, Bu Femme, Kak Yuan, Bu Etty, Pak Bakti, Pak Firman dan Pak Yus atas segala ilmu dan bimbingan yang begitu berharga bagi penyusun. 11. Kedua orang tua beserta seluruh keluarga yang sangat penyusun cintai, yang senantiasa selalu mendukung penyusun selama proses pembuatan laporan ini. 12. Seluruh rekan-rekan seperjuangan Angkatan 61 Prometheus Clavata khususnya M. Daffa Atallah, Dea Fauziah Fitri, dan Risvita Bia Anugrah sebagai rekan selama melaksanakan Praktik Kerja Industri di BBIA serta semua pihak yang telah membantu baik secara langsung maupun tidak langsung selama penyusunan laporan. Penyusun menyadari bahwa sebagai manusia tidak luput dari kesalahan, tidak ada yang sempurna termasuk laporan ini. Oleh karena itu, laporan ini sekiranya masih perlu dievaluasi. Penulis sangat terbuka terhadap kritik dan saran dari semua pihak. Akhir kata, penyusun berharap semoga laporan Praktik Kerja Industri ini dapat bermanfaat bagi pembaca. Terutama bagi bidang Kimia dan Kimia Analisis. Selain itu, laporan ini juga bisa menjadi referensi bagi peserta didik Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor atau yang lainnya dalam menulis laporan. Bogor, April 2019 Penyusun,

2

DAFTAR ISI KATA PENGANTAR................................................................................................................i DAFTAR GAMBAR..............................................................................................................iv DAFTAR TABEL....................................................................................................................v DAFTAR LAMPIRAN............................................................................................................vi BAB I PENDAHULUAN.........................................................................................................1 A.

Latar Belakang........................................................................................................1

B.

Tujuan Praktik Kerja Industri...................................................................................3

C.

Tempat dan Waktu Pelaksanaan Praktik Kerja Industri...........................................4

D.

Tujuan Penyusunan Laporan...................................................................................4

BAB II INSTITUSI PRAKERIN................................................................................................5 A.

Sejarah Institusi......................................................................................................5

B.

Visi dan Misi...........................................................................................................7

C.

Struktur Organisasi.................................................................................................8

D.

Fungsi Organisasi....................................................................................................9

E.

Lokasi dan Fasilitas...............................................................................................10

BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM...............................................................................11 A.

Tinjauan Pustaka..................................................................................................11

B.

Metode Analisis....................................................................................................11

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN....................................................................................13 A.

Linearitas..............................................................................................................13

B.

Akurasi..................................................................................................................13

C.

Presisi...................................................................................................................13

D.

Limit Deteksi.........................................................................................................13

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN......................................................................................14 A.

Kesimpulan...........................................................................................................14

B.

Saran....................................................................................................................14

DAFTAR PUSTAKA.............................................................................................................15

3

DAFTAR GAMBAR

4

DAFTAR TABEL

5

DAFTAR LAMPIRAN

6

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Sejalan dengan meningkatnya pembangunan di sektor industri dan keikutsertaan dalam menghadapi MEA, maka Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor diharuskan mampu menghadapi tantangan. Tuntutan masyarakat industri di tahun-tahun mendatang akan semakin meningkat, bersifat

padat

pengetahuan

dan

keterampilan.

Oleh

karena

itu,

pengembangan pendidikan menengah kejuruan khususnya rumpun kimia analisis harus difokuskan kepada kualitas lulusan. Berkaitan dengan itu, maka pola pengembangan yang digunakan dalam pembinaan sistem pendidikan menjadi sangat penting. Untuk mengatasi hal tersebut, perlu ada kemitraan antara sekolah dengan dunia industri, dimana dunia industri dan sekolah bersama-sama memenuhi standar kompetensi lulusan melalui berbagai program sekolah, diantaranya program Praktik Kerja Industri (Prakerin). Dasar hukum kegiatan Prakerin ini mengacu pada Peraturan Pemerintah Nomor 41 Tahun 2015 tentang Pembangunan Sumber Daya Industri yaitu pada pasal 8 ayat 1 – 3. Dalam pasal tersebut dinyatakan bahwa Instansi Pendidikan Vokasi dapat melaksanakan kerjasama dengan Perusahaan Industri dalam bentuk pengembangan kurikulum, praktik kerja, dan/atau penempatan lulusan dan perusahaan berkewajiban untuk memfasilitasi kegiatan tersebut. Dengan adanya kegiatan Prakerin, siswa dapat terlibat langsung pada proses industri dan merasakan suasana industri. Pada kesempatan tersebut siswa dapat menyesuaikan diri dengan lingkungan kerja, sehingga pada saatnya nanti diharapkan dapat menjadi seorang analis kimia yang profesional, unggul, bermartabat, serta berwawasan lingkungan seperti visi sekolah. Adapun visi, misi, serta tujuan Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor adalah sebagai berikut : 1

1. Visi Menjadi sekolah menengah analisis kimia unggulan dan berwawasan lingkungan yang menghasilkan lulusan profesional dan bermartabat. 2. Misi 1. Melaksanakan pendidikan kejuruan analisis kimia yang berkualitas mampu memenuhi kebutuhan masyarakat dunia usaha dan dunia industri baik tingkat nasional maupun tingkat internasional. 2. Meningkatkan

kemitraan

nasional

dan

membina

kemitraan

internasional. 3. Menempatkan

budaya

cinta

dan

peduli

lingkungan

yang

berkesinambungan. 4. Membina dan menyelenggarakan fungsi sosial dan kemasyarakatan. 3. Tujuan Tujuan Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor untuk mewujudkan visi dan misi adalah sebagai berikut : 1. Mencapai kualitas siswa dan lulusan sesuai SKKNI melalui metode pengajaran menggunakan kurikulum terkini dan yang didukung dengan benchmark dari institusi pasangan yang menerapkan standar pendidikan di negara anggota OECD. 2. Meningkatkan jumlah peminat masuk Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor, memperluas kemitraan, memudahkan pemasaran lulusan,

memperbaiki

keterlusuran

penyebaran

lulusan

dan

mengantisipasi perkembangan yang terjadi dalam persaingan dunia kerja sesuai amanat Undang-Undang No. 3 Tahun 2014. 3. Mengembangkan penerapan sistem teknologi komunikasi informasi (ICT) secara terintegrasi dimulai dari tahapan Penerimaan Peserta Didik Baru (PPDB) hingga penelusuran lulusan yang diarahkan pada pembentukan sistem basis data yang efisien dan tangguh. 4. Meningkatakan jaringan kemitraan dengan institusi luar negeri untuk mempermudah akses bagi lulusan dalam menghadapi persaingan global dan mengembangkan keterampilan, ilmu pengetahuan dan teknologi. 2

5. Mendukung pengembangan Teaching Factory melalui pendekatan sertifikasi

Laboratorium

Uji

seusai

standar

ISO

17025

dan

pengembangan laboratorium mengarah ke laboratoium industri dengan memperbaiki tata ruang dan tata kelola serta melengkapi peralatan dan instrumentasi sesuai dengan perkembangan tekini. 6. Meningkatkan pembinaan dan penyelenggaraan kegiatan sosial dan kemasyarakatan. 7. Menciptakan kondisi yang baik bagi sekolah untuk menjadi tempat pembelajaran dan penyadaran warga sekolah, sehingga terwujud sekolah yang peduli dan berbudaya lingkungan.

B. Tujuan Praktik Kerja Industri Tujuan dari Praktik Kerja Industri ialah : 1. Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa sebagai bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis. 2. Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap profesional siswa dalam rangka memasuki lapangan kerja. 3. Meningkatkan wawasan siswa pada aspek-aspek yang potensial dalam dunia kerja, antara lain : struktur organisasi, disiplin, lingkungan dan sistem kerja. 4. Meningkatkan pengetahuan siswa dalam hal penggunaan instrumen kimia analisis yang lebih modern, dibandingkan dengan fasilitas yang tersedia di sekolah. 5. Memperoleh masukan dan umpan balik guna memperbaiki dan mengembangkan pendidikan di Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor. 6. Memperkenalkan fungsi dan tugas seorang analis kimia (sebutan bagi lulusan SMK – SMAK Bogor) kepada lembaga-lembaga penelitian dan perusahaan industri di tempat pelaksanaan Prakerin (sebagai konsumen tenaga analis kimia).

3

C. Tempat dan Waktu Pelaksanaan Praktik Kerja Industri Praktik Kerja Industri dilaksanakan pada perusahaan industri maupun lembaga-lembaga penelitian yang mempunyai laboratorium kimia, fisika maupun laboratorium mikrobiologi. Adapun tempat penyusun melakukan Praktik Kerja Industri adalah Balai Besar Industri Agro (BBIA) yang beralamat di Jl. Ir. H. Juanda No. 11, Bogor 16122. Waktu pelaksanaan Praktik Kerja Industri terhitung sejak 2 Januari hingga 22 Februari 2019.

D. Tujuan Penyusunan Laporan Laporan merupakan dokumen atau bukti tanggung jawab selama melaksanakan tugas. Tujuan penyusunan laporan adalah sebagai berikut : 1. Memantapkan siswa dalam pengembangan dan penerapan unit kompetensi yang telah diajarkan di sekolah pada institusi tempat Prakerin. 2. Siswa mampu mencari alternatif lain dalam pemecahan masalah analisis kimia secara lebih rinci dan mendalam (seperti yang terungkap dalam laporan Prakerin yang dibuatnya). 3. Menambah referensi pustaka di perpustakaan sekolah maupun di institusi Prakerin, sehingga dapat menambah pengetahuan, baik bagi dirinya (penyusun) maupun para pembaca. 4. Siswa dapat membuat laporan kerja dan mempertanggungjawabkannya.

4

BAB II INSTITUSI PRAKERIN A. Sejarah Institusi Balai Besar Industri Agro (BBIA) merupakan institusi yang memberikan jasa pelayanan teknis kepada masyarakat industri, khususnya industri hasil pertanian, dalam rangka mewujudkan pengembangan industri yang berdaya saing kompetitif baik secara nasional maupun internasional. Awal

berdiri

tahun

1890

dengan

nama

Agricultuur

Chemisch

Laboratorium dalam lingkungan Department van Landbouw, Nijverheid en Handel dengan tugas antara lain : 1. Melayani para ahli dan sarjana pertanian dalam meneliti tanamantanaman tropis terutama yang ada di Kebun Raya serta arti ekonomi dari tanaman-tanaman tersebut. 2. Memeriksa/menguji barang-barang dan bahan untuk intansi pemerintah terutama dalam bidang pertanian, perdagangan dan sebagainya. Tugas pengujian berkembang dengan pesat dengan mengikuti kemajuan bidang pertanian dan perdagangan terutama dengan barang-barang ekspor serta

perdagangan

dalam

negeri

sebagai

hasil

pembinaan

dari

bagian Nijverheid dalam Departement Van Lanbouw, Nijverheid en Handel. Maka dalam tahun 1909 nama Laboratorium diganti menjadi Bureau voor Landbouw en Handal-analyse berdasarkan keputusan Gubernur Jendral Ned. Indie tanggal 29 Januari 1909 dan tercatat dalam Javasche Couran sebagai Besluit van Directuur voor Landbouw No. 3952 Tanggal 27 Mei 1909. Tugas pengujian makin berkembang di samping tugas-tugas rutin penelitian, dan dengan perbaikan serta penambahan fasilitas, tempat dan peralatan menjadikan Laboratorium ini paling terkemuka di Indonesia pada waktu itu. Dengan makin meningkatkan peranan Laboratorium ini dalam menguji barang-barang ekspor, impor dan perdagangan dalam negeri, serta dalam penelitian-penelitian agrokimia yang merintis pertumbuhan agro industri dalam negeri maka terjadi penggantian nama Laboratorium, yaitu dalam

tahun

1911

menjadi Handels

Laboratorium dan

tahun

1918

menjadi Analytisch Laboratorium. 5

Dalam

tahun

1934

Laboratorium

Kimia

Tumbuh-tumbuhan

(Phytochemisch Laboratorium) dalam lingkungan Kebun Raya dan balai penelitian yang tergabung dalam Balai Besar Penyelidikan Pertanian (Algemeen Proefstation voor de Landbouw) melebur diri kedalam Analytisch Laboratorium, dan gabungan menamakan diri sebagai Laboratorium voor Scheikundig Onderzoek terdiri dari Laboratorium-laboratorium sebagai berikut: 1. Laboratorium Analitika 2. Laboratorium Kimia Tumbuh-tumbuhan 3. Laboratorium Kimia Pertanian 4. Laboratorium Harsa 5. Laboratorium Minyak Atsiri Penelitian-penelitian di bidang agrokimia berjalan dengan seiring tugas pengujian yaitu pengujian hasil-hasil pertanian dalam arti yang luas untuk kepentingan ekspor dan memajukan industri pengolahan hasil pertanian dalam negeri. Penelitian phytokimia dan minyak atsiri sudah dirintis sejak didirikannya Laboratorium ini. Diberlakukannya sistem pengawasan susu, ditunjuknya Laboratorium ini sebagai penguji kulit kina oleh pabrik kina Bandung, sistem pengujian air minum dan pengawasan minuman beralkohol, membuat Laboratorium voor Scheikundig Onderzoek menjadi Laboratorium terkemuka di jaman Hindia Belanda. Di jaman pendudukan Jepang (1942-1945), Balai Penyelidikan Kimia di beri

nama Gunsaikanbu

Kagaku

Kenkyusyu

dengan

tugas

terutama

melakukan “applied research”. Tugas ini menjadi ciri Balai seterusnya. Pada jaman Revolusi Fisik, Balai di masukan dalam Kementrian Kemakmuran Republik Indonesia dan ikut hijrah ke Klaten, Solo dan Yogyakarta, Pada waktu kantor di bogor dikuasai Belanda. Pada tahun 1950, pemerintah R.I. kembali ke Jakarta dan Balai Penyelidikan Kimia kembali melakukan tugasnya seperti biasa. Lanjutan hijrah ke Klaten telah melahirkan Balai Penyelidikan Kimia Surabaya(Sekarang Balai Riset dan Standarisasi/BARISTAN SURABAYA) dalam tahun 1951.

6

Tahun 1951 Balai Penyelidikan Kimia dimasukan ke dalam Departemen Perdagangan dan Perindustrian yang kemudian berubah menjadi kementrian Perekonomian, Tahun 1957 Balai dimasukan ke dalam Kementrian Perindustrian dan tahun 1959 di dalam Departemen Perindutrian Rakyat. Tahun 1980 Balai Penyelidikan Kimia/Balai Penelitian Kimia berubah menjadi Balai

Besar

Penelitian

dan

Pengembangan Industri

Hasil

Pertanian (BBPPIHP) dan berada dibawah Departemen Perindustrian Tahun 2002 Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Industri Hasil Pertanian berubah menjadi Balai Besar Industri Agro (BBIA) sampai saat ini dan berada dalam lingkungan Departemen Perindustrian.

B. Visi dan Misi 1. Visi Menjadi institusi litbang unggul dan pusat jasa pelayanan teknis profesional di bidang industri agro yang berkelas dunia pada tahun 2035. 2. Misi 1. Melakukan

penelitian

dan pengembangan

yang unggul

dan

terpercaya di bidang hilirisasi produk agro, komponen aktif alami, dan

energi

terbarukan

secara

berkesinambungan

untuk

pengembangan industri agro. 2. Melaksanakan secara profesional jasa pelayanan teknis untuk industri

agro,

yang

meliputi

jasa

penelitian,

pengembangan

kompetensi industri agro.

7

C. Struktur Organisasi

Susunan Organisasi 1

Kepala Balai Besar Industri Agro

: Ir. Umar Habson, MM

Kepala Bagian Tata Usaha Kepala Sub Bagian Peny. Program &

: Yulma Santi, ST, MT : Fina Dwiyanti, S.Kom

Pelaporan Kepala Sub Bagian Keuangan Kepala Sub Bagian Kepegawaian Kepala Sub Bagian Umum

: Vivi Ana Kahfi, SE : Anggraeni, SAP : Drs. Jekson Simanjuntak, M.Si

Kepala Bidang. Pengembangan Jasa Teknik

: Anita Pardede, SH, MA

(PJT) Kepala Seksi Pemasaran Kepala Seksi Kerjasama

: Adharatiwi Dida Siswadi, ST : Nasyirudin, S.Si

. 2.

3.

8

4.

5.

6.

Kepala Seksi Informasi

: Irwan Sutiarna, SE

Kepala Bidang Sarana Riset dan

: Krisna Septiningrum, S.Si, M.Si,

Standardisasi (SRS) Kepala Seksi Sarana Riset Industri Pangan Kepala Seksi Sarana Riset Industri Non

PhD : Tita Aviana, S.TP, M.Si : Mulhaquddin S, S.Si, M.Si

Pangan Kepala Seksi Standardisasi.

: Ir. Nurwidiani

Kepala Bidang Pengujian, Sertifikasi, dan

: Ir. Sri Pudji Rahayu, M.Si

Kalibrasi (PESKAL) Kepala Seksi Pengujian Kepala Seksi Sertifikasi

: Titin Mahardini, S.Si : Nuni Novitasari, S.TP, MSi,

Kepala Seksi Kalibrasi

MAppIE : Hendra Leonard, ST, MSE

Kepala Bidang Pengembangan Kompetensi

: Ir. Rachmadi Tutuka, M.Si

dan Alih Teknologi (PKAT) Kepala Seksi Konsultansi Kepala Seksi Pelatihan Teknis Kepala Seksi Alih Teknologi dan Inkubasi

: Ir. Moch. Noerdin NK, M.Si : Yuniarti, STP, M.Si : Ade Herman Suherman, ST

D. Fungsi Organisasi Fungsi organisasi Balai Besar Industri Agro adalah sebagai berikut : 1. Penelitian dan pengembangan, pelayanan jasa teknis bidang teknologi bahan

baku,

bahan

pembantu,

proses,

produk,

peralatan

dan

pelaksanaan dalam bidang pelatihan teknis, konsultansi/penyuluhan, alih teknologi serta rancang bangun dan perekayasasan industri, inkubasi, dan penanggulangan pencemaran industri; 2. Pelaksanaan pemasaran, kerjasama, pengembangan dan pemanfaatan teknologi informasi; 3. Pelaksanaan pengujian dan sertifikasi bahan baku, bahan pembantu, dan produk industri agro, serta kegiatan kalibrasi mesin dan peralatan; 4. Pelaksanaan perencanaan, pengelolaan, dan koordinasi sarana dan prasarana kegiatan penelitian dan pengembangan di lingkungan BBIA, serta penyusunan dan penerapan standarisasi industri agro; dan 5. Pelayanan teknis dan administratif kepada semua unsur di lingkungan BBIA.

9

E. Lokasi dan Fasilitas

10

BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM A. Tinjauan Pustaka 1. Verifikasi Metode 2. Timah Timah adalah salah satu unsur dalam tabel periodik dengan nomor atom 50. Berwarna putih keperakan, berkilau, dapat ditempa, dan dapat dibentuk. Timah memiliki titik lebur 231,93 0C dan titik didihnya mencapai 2063

0

C (Windholz, 1976). Kekerasan dan kekuatan tarik rendah,

konduktivitas panas dan listrik tinggi, atahan terhadap korosi (Sevryukov, t.t). Logam ini tidak mudah teroksidasi dalam udara sehingga sering digunakan sebagai pelapis logam lainnya untuk mencegah karat. Timah juga sering digunakan sebagai campuran dengan logam lain atau alloying agent seperti pada solder lunak. Timah merupakan logam alotropi, yaitu memiliki perubahan struktur Kristal pada keadaan padat. Pada kondisi normal, suhu 13-161 0C berada pada fase beta (timah beta) berwarna perak dan dapat ditempa. Di atas suhu 161 0C berubah menjadi timah gama, pada fase ini sangat rapuh, mudah dihancurkan menjadi serbuk halus. Di bawah 13 0C berubahmenjadi fase alfa, pada fase ini struktur kristalnya berlian yang sangat keras (Latief, 2008) Penggunaan timah antara lain untuk melapisi plat baja tipis atau lunak yang atau pateri bila dipadu dengan timbal dan bismut, apabila dipadu dengan tembaga maka akan diperoleh logam perunggu. 3. Mi Instan Mi instan adalah produk yang dibuat dari bahan baku utama tepung terigu dengan atau tanpa penambahan bahan pangan lainnya dan bahan tambahan pangan yang diizinkan, dikukus, digoreng atau dikeringkan, dan matang setelah dimasak atau diseduh menggunakan air mendidih atau air panas dalam waktu singkat beserta bumbu dan atau tanpa pelengkapnya yang terdapat dalam kemasan. (SNI 4. Microwave Digester 5. Spektrofotometer Serapan Atom

11

B. Metode Analisis 1. Prinsip Contoh didestruksi dengan HNO3-HCl menggunakan Microwave Digester.

Kandungan

Sn

dalam

contoh

dibaca

menggunakan

Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 286,3 nm dengan sistem atomisasi Tungku Grafit. 2. Tujuan Verifikasi Metode Penetapan Kadar Logam Timah (Sn) menggunakan Microwave Digester secara Spektrofotometri Serapan Atom dengan Sistem Atomisasi Tungku Grafit bertujuan untuk membuktikan bahwa metode tersebut dapat diuji di laboratorium yang bersangkutan dengan hasil yang dapat dipercaya. 3. Reaksi 4. Peralatan Peralatan yang digunakan adalah sebagai berikut : 1. Spektrofotometer Serapan Atom merek Agilent GTA 120 200 Series AA 2. Microwave Digester merek MARSXpress 3. MARSXpress Teflon Vessel mL 4. Neraca Analitik dengan ketelitian 0,0001 gram 5. Pipet Serologi 2 mL 6. Pipet Serologi 5 mL 7. Pipet Serologi 10 mL 8. Pipet Volumetri 1 mL 9. Pipet Volumetri 5 mL 10. Labu Ukur 50 mL 11. Labu Ukur 100 mL 12. Piala Gelas 100 mL 13. Pipet Tetes 14. Labu Semprot Plastik 15. Botol Sampel 16. Sudip 5. Pereaksi Peralatan yang digunakan adalah sebagai berikut : 1. Contoh Mi Instan 2. HNO3(s.p) 65% 3. HCl(p.a) 37% 4. Larutan Standar Induk Sn 1000 mg/L 5. Larutan Standar Induk Sn 5000 µg/L 6. Larutan Standar Induk Sn 250 µg/L 7. Larutan Standar Induk Sn 50 µg/L 8. NH4H2PO4 9. Mg(NO3)2.6H2O 12

10. Aquades 6. Identifikasi Sampel No. Identitas Nama Bahan Tanggal Pembuatan Tanggal Kadaluarsa

: MO – RtS – MI : Mi Instan : 10/12/2014 : 10/12/2016

7. Cara Kerja a. Pembuatan Modifier 1) Ditimbang NH4H2PO4 sebanyak 10,0 gram pada kaca arloji menggunakan neraca analitik terkalibrasi; 2) Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dihimpitkan dengan aquades

sampai

tanda

tera

dan

dihomogenkan

(Larutan

NH4H2PO4); 3) Ditimbang Mg(NO3)2.6H2O sebanyak 10,5 gram pada kaca arloji menggunakan neraca analitik terkalibrasi; 4) Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dihimpitkan dengan aquades

sampai

tanda

tera

dan

Mg(NO3)2.6H2O); 5) Dipipet larutan NH4H2PO4 sebanyak

dihomogenkan

(Larutan

2,5 mL dan larutan

Mg(NO3)2.6H2O sebanyak 0,25 mL; 6) Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan HNO3(s.p) 65% sebanyak 1 mL; 7) Dihimpitkan dengan

aquades

sampai

tanda

tera

dihomogenkan. b. Pembuatan Larutan Standar Sn 5000 µg/L 1) Dipipet larutan standar Sn 1000 mg/L sebanyak

dan

5

mL

menggunakan pipet volumetri 5 mL; 2) Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, dihimpitkan dengan aquades sampai tanda tera dan dihomogenkan (Larutan Standar Sn 100 mg/L); 3) Dipipet larutan standar Sn 100 mg/L sebanyak

5 mL

menggunakan pipet volumetri 5 mL; 4) Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dihimpitkan dengan aquades sampai tanda tera dan dihomogenkan. c. Pembuatan Larutan Standar Sn 250 µg/L 1) Dipipet larutan standar Sn 5000 µg/L sebanyak

5

mL

menggunakan pipet volumetri 5 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL; 2) Ditambahkan HNO3(s.p) 65% sebanyak 5 mL dan HCl (p.a) 37% sebanyak 1 mL; 13

3) Dihimpitkan

dengan

aquades

sampai

dihomogenkan. d. Pembuatan Larutan Standar Sn 50 µg/L 1) Dipipet larutan standar Sn 5000

µg/L

tanda

tera

sebanyak

dan

1

mL

menggunakan pipet volumetri 1 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL; 2) Dihimpitkan dengan

aquades

sampai

tanda

tera

dan

dihomogenkan. e. Linearitas 1) Disiapkan larutan standar Sn 250 µg/L 2) Diukur menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan sistem atomisasi Tungku Grafit sebagai deret standar pada f.

konsentrasi 25, 50, 75, 100, 150, dan 200 µg/L. Contoh 1) Ditimbang contoh sebanyak 0,4-0,5 gram

pada

vessel

menggunakan neraca analitik terkalibrasi; 2) Ditambahkan HNO3(s.p) 65% sebanyak 5 mL dan HCl (p.a) 37% sebanyak 1 mL; 3) Didestruksi dengan menggunakan Microwave Digester; 4) Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, dihimpitkan dengan aquades sampai tanda tera dan dihomogenkan; 5) Disiapkan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan sama dengan contoh; 6) Diukur kandungan Sn menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan sistem atomisasi Tungku Grafit. g. Spike 1) Ditimbang contoh sebanyak 0,4-0,5 gram

pada

vessel

menggunakan neraca analitik terkalibrasi; 2) Ditambahkan larutan standar Sn 5000 µg/L sebanyak 0,5 mL, HNO3(s.p) 65% sebanyak 5 mL dan HCl(p.a) 37% sebanyak 1 mL; 3) Didestruksi dengan menggunakan Microwave Digester; 4) Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, dihimpitkan dengan aquades sampai tanda tera dan dihomogenkan; 5) Diukur kandungan Sn menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom dengan sistem atomisasi Tungku Grafit. h. Limit Deteksi 1) Dipipet larutan standar Sn 50 µg/L sebanyak 0,4 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL; 2) Ditambahkan HNO3(s.p) 65% sebanyak 5 mL dan HCl (p.a) 37% sebanyak 1 mL; 3) Dihimpitkan dengan

aquades

sampai

tanda

tera

dan

dihomogenkan; 14

4) Diukur kandungan Sn menggunakan Spektrofotometer Serapan i.

Atom dengan sistem atomisasi Tungku Grafit. Program Microwave Digester : Dibawah ini adalah program yang digunakan untuk proses destruksi menggunakan Microwave Digester merk Mars. Tabel. Program Microwave Digester Power W

%

Ramp (menit)

Temperature (0C)

Hold (menit)

1

800 W

100%

15

180

5

2

800 W

100%

5

200

20

Step

8. Pengolahan Data a. Kadar Sn (µg/L) =

Konsentrasi Contoh x V. Akhir Bobot Contoh

b. Presisi 1. Standar Deviasi =

√

(Konsentrasi - Konsentrasi rata-rata)2 Jumlah pengulangan - 1

2. %Standar Deviasi Relatif =

Standar Deviasi Konsentrasi rata-rata

x 100%

3. CV Horwitz = 21-(0,5 log C) c. Akurasi (%Recovery) =

Konsentrasi contoh+spike - Konsentrasi contoh Spike Teoritis

x 100%

d. Limit Deteksi 1. LOD = 6 x SD 2. LOQ = 10 x SD

15

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Linearitas Tabel. Hasil Uji Linearitas Konsentrasi (µg/L)

Absorbansi

0

0,0151

25

0,0392

50

0,0605

75

0,0833

100

0,1068

150

0,1650

200

0,2279

B. Presisi Ketelitian atau presisi adalah kesesuaian diantara

beberapa data

pengukuran yang sama yang

dilakukan secara berulang. Uji presisi

dilakukan

parameter

dengan

mengamati

keterulangan

(repeatability).

Pengujian ini dilakukan dengan menghitung %Standar Deviasi Relatif dari minimal tujuh kali pengujian contoh yang dibandingkan dengan nilai 2/3 %CV Horwitz. Berikut hasil dari Uji Repeatabilitas : Tabel. Hasil Uji Repeatabilitas Pengulangan

Bobot Contoh (gram)

Konsentrasi Contoh (µg/L)

V. Akhir (mL)

Hasil Analisa Contoh (µg/L)

1

0,4509

5,7858

50

641,5835

2

0,4610

4,3660

50

473,5358

3

0,4550

4,9265

50

541,3736

4

0,4532

5,2108

50

574,8897

5

0,4516

4,1272

50

456,9531

6

0,4519

4,9705

50

549,9557

7

0,4514

4,6851

50

518,9521

Jumlah

3757,2435

Rata-rata

536,7491

Standar Deviasi (SD)

62,3442

%Standar Deviasi Relatif (%RSD)

11,6152

%CV Horwitz

17,5709

2/3 %CV Horwitz

11,7139

16

Pada persyaratan metode yang baik harus memiliki repeatabilitas dimana %RSD < 2/3 %CV Horwitz. Hasil perhitungan nilai %RSD yang didapat untuk verifikasi metode kali ini adalah 11,6152% yang lebih kecil dari nilai 2/3 %CV Horwitz yaitu 11,7139%. Maka metode ini memiliki repeatabilitas yang memenuhi syarat, yaitu %RSD < 2/3 %CV Horwitz. Konsentrasi yang bervariasi ini terjadi karena adanya kesalahan acak yang disebabkan oleh perubahan yang tidak terkendali saat analisis, seperti suhu, kelembapan, dan keadaan laboratorium, sensitivitas alat, maupun operator.

C. Akurasi Berdasarkan pengujian Verifikasi Metode Penetapan Kadar Logam Timah (Sn) dalam Contoh Mi Instan menggunakan Microwave Digester secara Spektrofotometri Serapan Atom dengan Sistem Atomisasi Tungku Grafit, didapat hasil dari Uji Akurasi sebagai berikut : Tabel. Hasil Uji Contoh Pengulangan

Bobot (gram)

Konsentrasi (µg/L)

V. Akhir (mL)

Hasil Analisa (µg/L)

1

0,4744

6,9901

50

736,7306

2

0,4584

6,4969

50

708,6497

Rata-rata

722,6901

Tabel. Hasil Uji Spike Pengulanga n

Bobot (gram)

Konsentrasi (µg/L)

V. Akhir (mL)

Hasil Analisa (µg/L)

1

0,4589

54,5602

50

5944,6720

2

0,4576

54,2211

50

5924,5083

Spike Teoritis (µg/L) 5447,810 0 5463,286 7

%Recovery (%) 95,85 95,21

Rata-rata

95,53

Rentang %Recovery

75-120

Pada persyaratan metode yang baik harus memliliki akurasi yang baik dimana nilai %Recovery terdapat pada rentang 75-120%. Hasil perhitungan dari Uji Akurasi ditunjukkan bahwa nilai %Recovery terkecil adalah 95,21% pada ulangan ke-2, dan nilai %Recovery terbesar adalah 95,85% pada ulangan ke-1. Setelah dirata-ratakan, didapat nilai %Recovery sebesar 17

95,53%. Nilai ini tergolong baik, karena sebaran data berada pada rentang persen keberterimaan uji perolehan kembali. Kesalahan yang paling mungkin terjadi adalah kesalahan sistematik. Kesalahan sistematik dapat disebabakan oleh standar, kalibrasi, atau instrumen yang kurang baik.

D. Limit Deteksi

18

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan B. Saran

19

DAFTAR PUSTAKA

20