Laporan Kak Wulan.doc

PROPOSAL

PRAKTIK KERJA LAPANGAN DI LABORATORY & TECHNICAL SERVICES DIREKTORAT MEGAPROYEK PENGOLAHAN & PETROKIMIA PT.PERTAMINA (PERSERO)

Disusun oleh : Annisa Wulandari NIM : 14231031

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA YOGYAKARTA

2017

PRAKTIK KERJA LAPANGAN

Evaluasi Kestabilan Asphaltene Pada Sampel Atmosferic Residue Outlet Feed Filter AHU (Atmosferic Residue Hydrodemetalization Unit) RU VI Balongan di Laboratory & Technical Services Megaproyek Pengolahan & Petrokimia PT. Pertamina (Persero) Jakarta

Disusun oleh : Annisa Wulandari NIM : 14231031

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA YOGYAKARTA

2017

i

Proposal

PRAKTIK KERJA LAPANGAN DI LABORATORY AND TECHNICAL SERVICES RESEACH AND DEVELOPMENT MEGAPROYEK PENGOLAHAN & PETROKIMIA PT.PERTAMINA (PERSERO)

Diusulkan oleh : Annisa Wulandari NIM : 14231031

Telah disetujui oleh : Pembimbing Lapangan

Nita Haspriyanti, S.T NIP. 747500

ii

PERNYATAAN

Saya menyatakan bahwa Laporan Praktik Kerja Lapangan ini tidak terdapat bagian yang pernah digunakan untuk memperoleh gelar Ahli Madya atau gelar lainnya di suatu Perguruan Tinggi dan sepengetahuan saya tidak terdapat bagian yang pernah ditulis dan diterbitkan orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Yogyakarta, 13 April 2017

Annisa Wulandari

iii

PERSEMBAHAN

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat-Nya dan hidayah-Nya sehingga saya bisa menyelesaikan Laporan Praktik Kerja Mandiri dengan sebaik-baiknya dan tepat waktu. Shalawat serta salam selalu tercurahkan kepada Nabi besar Muhammad SAW. Yang telah membawa kita dari zaman kegelapan menuju zaman yang terang penuh nikmat ini. Laporan Praktik Kerja Lapangan ini adalah buah hasil kerja keras saya selama dua bulan pelaksanaan PKL dan tiga bulan proses pengerjaan laporan. Oleh karena itu, karya ini ingin saya persembahkan kepada: 1. Allah SWT karena atas berkat nikmat ilmu-Nya saya dapat menyelesaikan pelaksanaan Praktik Kerja Mandiri dan penulisan laporan dengan penuh kemudahan dan kelancaran. 2. Kedua orang tua, Bapa dan Ibu saya yang selalu memberikan ridhonya dukungan serta doa-doa luar biasa kepada saya. 3. Adik-adik saya, Khaerul Fikri Ramadhan dan Faiz Al-Farizi yang selalu memberikan semangat kepada saya. 4. Sahabat karib saya, Chaerul Syahfrudin yang selalu memberikan motivasi, doa dan semangat kepada saya. 5. Sahabat-sahabat terbaik saya, Hikni, Witri, Neni, Alun, Risa, Dalili, Putri, dan Aning yang selalu memberikan dukungan dan doa kepada saya. 6. Rekan-rekan sejawat Analis Kimia Universitas Islam Indonesia 2014 yang selalu memberikan semangat dan dukungan.

iv

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Wr. Wb Segala puji hanya milik Allah SWT. Shalawat dan salam selalu tercurahkan kepada Rasulullah SAW. Berkat limpahan rahmat dan karunia-Nyalah yang membuat Penulis dapat menyelesaikan Praktik Kerja Lapangan (PKL) dan penulisan laporan Praktik Kerja Lapangan (PKL) ini dapat diselesaikan dengan benar dan sebaik-baiknya. Praktik Kerja Lapangan (PKL) ini dilaksanakan bertujuan memberikan kesempatan kepada mahasiswa agar mendapatkan pengalaman kerja sebelum memasuki dunia kerja, mendapatkan referensi dari instansi atau perusahaan, membandingkan dan menerapkan kemampuan akademik dan kecakapan yang telah dimiliki dengan aplikasi di lapangan, memahami konsep kerja yang sesungguhnya sesuai dengan kebutuhan dunia kerja, serta lebih mematangkan kecakapan yang telah dimiliki sehingga lebih siap memasuki dunia kerja. Praktik Kerja Lapangan juga merupakan sebagai bentuk tugas akhir mahasiswa dan sebagai salah satu syarat kelulusan di Jurusan DIII Analis Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (MIPA) Universitas Islam Indonesia. Dalam penyelesaian laporan ini tentu tidaklah lepas dari bantuan, bimbingan, dukungan serta semangatdari berbagai pihak. Oleh karena ini, pada kesempatan ini Penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada : 1.

Bapak Thorikul Huda, S.Si.,M.Sc selaku Ketua Program Studi DIII Analis Kimia FMIPA UII.

2.

Ibu Reni Banowati Istiningrum, S.Si.,M.Sc selaku dosen pembimbing PKL yang sabar membimbing saya yang melaksanakan PKL jauh dari Yogyakarta.

3.

Ibu Nita Haspriyanti, S.T selaku pembimbing PKL yang senantiasa membimbing saya.

4.

Kedua orangtua, adik serta sahabat-sahabat yang slalu memberikan motivasi, semangat dan doa kepada Penulis.

5.

Mba Ima, Mba Riska, Mba Tia, Mba Heni, Mas Ipul, Mas Adhim, Bu Siska, Pak Roro dan seluruh Keluarga besar R & D Pertamina yang tidak v

dapat saya sebutkan seluruhnya yang telah membantu, membimbing, memberi nasehat dan menjadi keluarga selama 2 bulan saya melaksanakan PKL. 6.

Hartiwi Putri Indah Ratri yang telah menjadi teman suka duka di Jakarta, teman menjelajah macetnya Jakarta, dan menjadi bagian keluarga saya.

7.

Rekan-rekan PKL dari , IPB, UNJ, UPN Surabaya, ITS, Polban, AKABO yang telah menjadi teman perjuangan selama di Jakarta.

8.

Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu, yang telah banyak membantu dalam penyusunan Laporan Praktik Kerja Lapangan ini. Penulis menyadari bahwa dalam penulisan Laporan Praktik Kerja

Lapangan (PKL) ini masih jauh dari kesempurnaan. Penulis mengharap kritik dan saran yang bersifat konstruktif demi perbaikan karya Penulis selanjutnya. Semoga tulisan ini memberikan manfaat bagi penulis khususnya dan para pembaca umumnya. Aamiin. Atas segala kekurangan, penulis mohon maaf yang sebesar-besarnya. Wassalamualaikum, Wr. Wb.

vi

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL..............................................................................................................i HALAMAN PENGESAHAN............................................................................................ii HALAMAN PERNYATAAN...........................................................................................iii HALAMAN PERSEMBAHAN.......................................................................................iv KATA PENGANTAR............................................................................................................v DAFTAR ISI.........................................................................................................................vii DAFTAR TABEL..................................................................................................................ix DAFTAR GAMBAR.............................................................................................................x DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................................xi BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Masalah.......................................................................................1 1.2 Rumusan Masalah..................................................................................................1 1.3 Tujuan.........................................................................................................................2 1.4 Manfaat......................................................................................................................2 BAB II DASAR TEORI 2.1 Atmosferic Residu Outlef Feed Filter Unit AHU.......................................3 2.2 Asphaltene..............................................................................................................3 2.3 Onset Asphaltene Precipitation.......................................................................4 2.3 Asphaltene Stability.............................................................................................4 BAB III METODOLOGI 3.1 Waktu........................................................................................................................7

vii

3.2 Tempat......................................................................................................................7 3.3 Bahan.......................................................................................................................7 3.4 Alat...........................................................................................................................7 3.5 Cara Kerja...............................................................................................................7 3.5.1 Penentuan Refractive Index Oil dengan Ekstrapolasi 1. Preparasi Sampel......................................................................................7 2. Penentuan Nilai Refractive Index Oil Menggunakan Refractometer............................................................................................8 3.5.2 Penentuan PRI Onset Asphaltene Precipitation 1. Preparasi Sampel......................................................................................9 2. Pengamatan Onset Asphaltene Precipitation Menggunakan Mikroskop.................................................................................................9 3. Penentuan Nilai RI pada Awal Terjadinya Onset Asphaltene Precipitation (PRI).................................................................................10 4. Evaluasi Kestabilan Asphaltene..........................................................10 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Penentuan Refractive Index Sampel 100 % Oil dengan Ekstrapolasi..............................................................................................................11 4.2 Penentuan Onset Asphaltene Precipitation....................................................15 4.3 Prinsip Penentuan Stability Asphaltene...........................................................18 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan............................................................................................................20 5.2 Saran........................................................................................................................20 DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................................21 LAMPIRAN............................................................................................................................23

viii

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1.1 Penentuan Refractive Index Sampel Oil 100 %........................................12 Tabel 4.1.2 Hubungan Antara FRI Oil : Toluene dengan Konsentrasi Oil..............13 Tabel 4.2.1 Tabel Variasi Rasio Campuran Oil : Precipitant.......................................15 Tabel 4.2.2 Tabel Nilai RI Oil dan PRI..............................................................................18

ix

DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Struktur Molekul Asphaltene...........................................................................4 Gambar 2. Asphaltene Stability Map For 53 Crude Oil Samples.............................5 Gambar 3. Stability Based on

RI......................................................................................6

Gambar 4. Grafik Hubungan Antara Grafik Hubungan antara FRI Campuran Oil dan Toluene dengan Konsentrasi Oil

14

Gambar 5. Pengolesan Kaca Preparat Dengan Sampel Atmosferic Residu Outlet Feed Filter AHU

16

Gambar 6. Pengamatan Kaca Preparat Sampel Atmosferic Residu Outlet Feed Filter AHU Berbagai Konsentrasi % Oil

17

Gambar 7. Peta Kestabilan Sampel Atmosferic Residu Outlet Feed Filter AHU

x

18

DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Penentuan Refractive Index Sampel 100 % Oil dengan Ekstrapolasi

xi

21

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah LTS atau Laboratory & Technical Services adalah bagian dari R&D atau Research and Development Direktorat Megaproyek Pengolahan & Petrokimia PT. Pertamina (Persero) yang bertugas sebagai plant support and technical services serta mencari problem solving terhadap permasalahan yang terjadi di kilang dari segi laboratorium. LTS menerima sampel berupa Atmosferic Residu Outlet Feed Filter AHU (Atmosferic Residue Hydrodemetalization Unit) yang berasal dari RU VI Balongan dengan adanya permasalahan pada system feed filter, dimana back flushing semakin cepat rata-rata 3 menit versus design 30 menit. Hal ini disebabkan terjadinya fouling pada feed filter yang sulit dibersihkan. Diperkirakan tumpukan deposit tersebut karena adanya impurities dalam feed. Fouling adalah akumulasi dari fase yang tidak diinginkan pada suatu unit proses, fouling biasanya berbentuk solid yang terakumulasi diatas permukaan peralatan yang didesain untuk mengalirkan cairan atau gas. Penyebab fouling bermacam-macam, dalam hal masalah yang terjadi pada system feed filter RU VI Balongan hipotesa awal disebabkan oleh precipitation asphaltene. Penelitian ini dilakukan evaluasi untuk mengetahui kestabilan asphaltene pada sampel atmosferic residu outlet feed filter AHU. Kestabilan asphaltene pada sampel dapat diketahui dari yang merupakan nilai refractive index oil (RIoil) dikurangi nilai refractive index pada awal terjadinya onset asphaltene precipitation (PRI) atau memasukkan nilai RI oil dan PRI dalam suatu peta kestabilan. 1.2 Rumusan Masalah 1. Bagaimana kestabilan asphaltene dalam sampel Atmosferic Residu Outlet Feed Filter AHU RU VI Balongan?

1

1.3 Tujuan 1. Melakukan analisis nilai RI oil untuk mengetahui kelarutan pada sampel atmosferic residu outlet feed filter AHU RU VI Balongan. 2.

Melakukan analisis nilai PRI sampel dimana hal tersebut sangat berguna untuk melihat kecenderungan terbentuknya onset asphaltene precipitation pada sampel atmosferic residu outlet feed filter AHU RU VI Balongan.

3.

Melakukan evaluasi kestabilan asphaltene pada sampel atmosferic residu outlet feed filter AHU RU VI Balongan

berdasarkan nilai

atau

memasukkan nilai RI dan PRI dalam peta kestabilan. 1.4 Manfaat Manfaat dari Praktik Kerja Lapangan ini adalah : 1.4.1 Bagi Perguruan Tinggi Merupakan salah satu kesempatan dimana dapat terjalinnya kerjasama antara perusahaan dalam hal ini Research And Development PT. Pertamina (Persero) dan perguruan tinggi dalam hal penerimaan mahasiswa PKL. Kemudian ilmu yang diperoleh selama Praktik Kerja Lapangan dapat berguna demi terwujudnya visi DIII Analis Kimia Universitas Islam Indonesia yaitu mampu mencetak analis yang kompeten dalam dunia analisis. 1.4.2 Bagi Perusahaan Mendapat tenaga kerja yang membantu penelitian Laboratory & Technical Services dalam melakukan penelitian terhadap sampel atmosferic residu outlet feed filter AHU RU VI Balongan, serta dapat menguntungkan bagi RU VI Balongan sebagai pengirim sampel berupa permasalahan yang terjadi pada feed filter dalam hal ini adalah asphaltene dapat diketahui kestabilannya dalam sistem sehingga dapat mencegah terjadinya fouling pada unit dikemudian hari. 1.4.3 Bagi Mahasiswa Mahasiswa mendapatkan pengalaman kerja, lebih mematangkan kecakapan yang telah dimiliki sehingga lebih siap memasuki dunia kerja. Selain itu, mahasiswa juga dapat mengoperasikan alat refractometer dan mikroskop secara langsung dan dapat mengikuti pengujian yang dilakukan pada Laboratory & Technical Services. 2

BAB II DASAR TEORI 2.1 Atmosferic Residu Oulet Feed Filter AHU Atmosferic residu outlet feed filter merupakan bahan baku yang berasal dari hasil proses filter atau penyaringan dan selanjutnya akan dialirkan untuk AHU (Atmosferic Residue Hydrodemetalization Unit) RU VI Balongan. Filter berfungsi untuk mengambil padatan yang akan menyebabkan deposit pada top katalis di reaktor AHU. AHU mengolah Atmosferic Residue yang berasal dari Crude Distillation Unit sehingga menghasilkan produk reactor AHU berupa Demetallized Atmosferic Residue (DMAR). Didalam AHU terdapat feed filter unit yang berfungsi sebagai penyaringan kotoran yang terdapat dalam feed sebelum dialirkan ke dalam feed surge drum (Rizka, 2013). Desain feed filter flow adalah 360 ton/jam dengan inlet solid 200 micron (toluene insoluble). Feed filter berisi 5 filter paralel dengan masing-masing memiliki 7 pasang element filter dengan ukuran 25 micron. Filter akan menangkap solid yang ada didalam feed dan akan terakumulasi pada element filter. Bila pressure drop tinggi, maka peralatan instrument akan menjalankan sequence dari back flushing untuk satu pasang dari element filter menggunakan DMAR. Desain awal periode flushing adalah setiap 30 menit (Nita, 2016). 2.2 Asphaltene Asphaltene merupakan salah satu kandungan yang terdapat dalam crude oil, dengan presentase sebesar 0-20%. Komponen penyusun crude oil biasa disebut SARA, yang terdiri dari Saturates, Aromatics, Resins dan Asphaltene. Asphaltene adalah bagian komponen asphalt yang bersifat polar, larut dalam benzene, toluene, carbon disulfide dan chloroform, tetapi tidak larut dalam alkohol, n-heptane, parafin dengan berat molekul rendah (Belhaj & Khalifeh, 2013).

3

Gambar 1. Struktur Molekul Asphaltene Asphaltene dalam suatu sampel dapat menjadi penyebab fouling, yang merupakan pembentukan lapisan deposit yang biasanya berbentuk solid pada suatu permukaan peralatan yang didesain untuk mengalirkan cairan atau gas yang diakibatkan oleh akumulasi dari fase atau senyawa yang tidak diinginkan pada suatu unit proses. Apabila sampel mengakibatkan fouling, walaupun dalam jumlah kecil fouling sangat merugikan karena dapat meningkatkan biaya energy dengan cara mengurangi efisiensi panas. Selain itu moderate fouling juga dapat mengurangi efisiensi unit dan high fouling dapat mengurangi laju alir serta meningkatkan pressure drop. umumnya unit harus di stop untuk membersihkan fouling, namun pada kasus dimana fouling dengan tingkat yang lebih parah dapat menyebabkan unplanned unit shut down (Nita, 2016). 2.3 Onset Asphaltene Precipitation Onset Asphaltene Precipitation diamati dalam bentuk PRI atau nilai refractive index larutan sampel pada awal terjadinya endapan asphaltene. Onset asphaltene precipitation terjadi karena asphaltene dalam sampel diganggu kestabilannya didalam sampel dengan menggunakan precipitant. Kemudian asphaltene menjadi tidak stabil dan akan keluar dari sistem kemudian membentuk endapan atau agregat yang dapat teramati dibawah mikroskop. Pada saat pertama kali teramati endapan asphaltene dengan penambahan precipitant yang paling kecil itulah dimana terjadi onset asphaltene precipitation. 2.3 Asphaltene Stability Asphaltene stability dalam sampel merupakan indikasi kecocokan blending (komposisi), temperature, tekanan sampel dengan melihat kestabilan asphaltenenya. Asphaltene stability ditentukan berdasarkan kisaran nilai RI 4

oil dan PRI dalam RI. RI dapat menentukan kestabilan asphaltene dalam suatu sampel karena sumbu absis Refractive Index Oil memberikan indikasi seberapa baik daya larut sampel terhadap asphaltene. Sumbu ordinat PRI adalah ukuran stabilitas atau ketidakstabilan asphaltene dari sampel. Sedangkan kedua nilai berupa RI oil dan PRI ( RI) menentukan kestabilan asphaltene sampai terjadi pengendapan (asphaltene precipitation) yang diakibatkan oleh n-heptane (Nita, 2016).

Gambar 2. Asphaltene Stability Map For 53 Crude Oil Samples (Buckley & Wang, 2002) Cara menentukan kestabilan asphaltene bisa dilihat berdasarkan gambar 2. yaitu dengan memplotkan nilai RI oil dengan nilai PRI pada peta kestabilan, yang kemudian akan menghasilkan titik temu antara kedua titik ( RI). Berdasarkan peta kestabilan semakin kecil RI semakin tidak stabil asphaltene yang terdapat dalam sampel dan sebaliknya semakin besar RI semakin stabil asphaltene dalam suatu sampel.

5

Penentuan kestabilan asphaltene juga dapat dilakukan dengan cara lain, yaitu berdasarkan nilai RI seperti pada gambar berikut :

Gambar 3. Stability Based on RI Berdasarkan gambar 3. asphaltene dikatakan stabil apabila nilai RI lebih dari 0,06 , asphaltene dikatakan tidak stabil apabila nilai RI kurang dari 0,045 dan asphaltene dikatakan stabil pada daerah perbatasan apabila nilai RI kurang dari 0,06 dan lebih besar dari 0,045. (Amin dkk, 2013).

6

BAB III METODOLOGI 3.1 Waktu 4 s.d 21 April 2017 3.2 Tempat Penelitian dilakukan di Laboratorium Crude, Feedstock and Fuel, Laboratory & Technical Services, Research and Development, PT. Pertamina (Persero) 3.3 Bahan 1. Aseton 2.

N- Heptane

3.

Sampel Atmosferic Residu Outlet Feed Filter AHU RU VI Balongan, tanggal 16 Maret 2016

4.

Toluene

5.

Tissue

3.4 Alat 1. Heating mantle 2.

Kaca preparat

3.

Mikroskop merek Olympus DSX510

4.

Neraca analitik

5.

Pipet tetes

6.

Automatic Refractometer RA-620

7.

Spatula

8.

Vial 10 mL

9.

Water bath

3.5 Cara Kerja 3.5.1 Penentuan Refractive Index Oil dengan Ekstrapolasi 1. Preparasi Sampel 1. Dibuat perbandingan sampel yang telah dipanaskan dalam water bath pada suhu 6dengan toluene dalam vial 10 mL. Konsentrasi Oil (%) 0 20

Massa Oil (gram) 0 1

Massa Pelarut (gram) 5 4

7

30 40

1,5 2

3,5 3

2. Digojog vial hingga larutan homogen. 2.

Penentuan Nilai Refractive Index Oil Menggunakan Refractometer 1. Nyalakan Automatic Refractometer, ditunggu alat hingga ready. 2.

Pastikan prisma dan plate disekitarnya sudah dibersihkan menggunakan acetone, pastikan juga temperature prisma sesuai yang diinginkan (20 ) dan instrument sudah terkalibrasi.

3.

Masukkan 50 μl sampel ke dalam prisma, tutup prisma dengan covernya.

4.

Tekan start untuk memulai pembacaan nilai RI. Dicatat pembacaan refractive index pada alat.

5.

Diulangi pembacaan nilai RI sebanyak 2 kali pengulangan dengan batas repeatability maksimal 0,0002.

6. Dicatat nilai RI kemudian rata-rata nilai RI pada masing-masing konsentrasi. 7.

Ditentukan nilai RI oil dengan cara ekstrapolasi dari 4 titik (blangko, 20%, 30%, dan 40% oil). Dilakukan langkah-langkah berikut : a.

Menghitung nilai Faktor Refractive Index (FRI) masingmasing konsentrasi menggunakan persamaan 1 berikut : FRI = Keterangan : FRI = Faktor Refractive Index n = Refractive Index

b.

Membuat grafik Konsentrasi Oil vs Faktor Refractive Index

c.

Menghitung nilai FRI Konsentrasi Oil 1 dari persamaan linier (y = ax + b) yang dihasilkan oleh grafik pada poin b menggunakan persamaan 2 berikut : FRI = slope (a) x konsentrasi oil (1) + intersep (b)

8

d.

Mengekstrapolasi nilai refractive index oil 100% dari nilai FRI pada poin c menggunakan persamaan 3 berikut : n=√

Keterangan : FRI = Faktor Refractive Index yang berasal dari persamaan linear n = Refractive Index Oil 100% 3.5.2 Penentuan PRI Onset Asphaltene Precipitation 1. Preparasi Sampel 1. Dibuat perbandingan sampel yang telah dipanaskan dalam water bath pada suhu 6dengan n-heptane dalam vial 10 mL. Konsentrasi Oil (%) 10 20

Massa Oil (gram) 0,5 1

Massa Precipitant (gram) 4,5 4

30

1,5

3,5

40

2

3

50

2,5

2,5

60

3

2

70

3,5

1,5

80

4

1

90

4,5

0,5

2. Digojog vial hingga larutan homogen. 3. Didiamkan vial berisi sampel selama 48 jam. 2.

Pengamatan Onset Asphaltene Precipitation Menggunakan Mikroskop 1. Digojog vial berisi sampel hingga larutan homogen. 2. Dioleskan sampel pada kaca preparat yang terlebih dahulu telah dibersihkan dengan menggunakan aseton. 3.

Diamati endapan asphaltene dibawah mikroskop dua sumber sinar dari atas dan bawah dengan perbesaran 416 kali dimulai dari sampel dengan precipitan yang paling kecil.

9

4.

Dicatat pada konsentrasi % oil berapa terbentuk onset asphaltene precipitation.

3.

Penentuan Nilai RI pada Awal Terjadinya Onset Asphaltene Precipitation (PRI) 1. Nyalakan Automatic Refractometer, ditunggu alat hingga ready. 2.

Pastikan prisma dan plate disekitarnya sudah dibersihkan menggunakan acetone, pastikan juga temperature prisma sesuai yang diinginkan (20 ) dan instrument sudah terkalibrasi.

3.

Masukkan 50 μl sampel yang pertama kali terbentuk asphaltene precipitation ke dalam prisma, tutup prisma dengan covernya.

4.

Tekan start untuk memulai pembacaan nilai RI. Dicatat pembacaan refractive index pada alat.

5.

Diulangi pembacaan nilai RI sebanyak 2 kali pengulangan dengan batas repeatability maksimal 0,0002.

6. Dicatat nilai RI kemudian rata-rata nilai RI sebagai PRI. 4.

Evaluasi Kestabilan Asphaltene 1. Dihubungkan nilai RI oil dengan nilai PRI pada peta kestabilan. 2. Ditentukan titik temu antara kedua nilai dan dihitung nilai RI untuk mengetahui sampel termasuk stabil, tidak stabil atau stabil pada daerah perbatasan.

10

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penentuan Refractive Index Sampel 100 % Oil dengan Ekstrapolasi RI (Refractive Index) atau indeks bias adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam ruang hampa udara dengan kecepatan rambat cahaya dalam zat tersebut. Indeks bias memiliki fungsi untuk mengetahui konsentrasi larutan, kemurnian dari larutan, komposisi bahan-bahan penyusun larutan, kualitas suatu larutan serta kelarutan suatu zat yang menjadi indikasi seberapa baik daya larut sampel dalam hal ini atmosferic residu outlet feed filter AHU terhadap asphaltene. Pengujian RI didasarkan pada ASTM D-1218, tetapi untuk pengujian RI sampel atmosferic residu outlet feed filter menggunakan pengembangan metode dengan cara ekstrapolasi unruk menentukan nilai RI sampel dengan melakukan pengenceran larutan sampel minimal 3 titik variasi konsentrasi sampel, dalam hal ini pengujian berdasarkan 4 titik (blangko, 20%, 30% dan 40%). Ekstrapolasi adalah mengasumsikan pengukuran dengan aturan campuran tertentu, dalam hal ini sampel dicampur dengan pelarut toluene. Penentuan refractive index pada sampel ditentukan dengan cara ekstrapolasi karena sampel atmosferic residu outlet feed filter AHU tidak dapat dianalisis secara langsung nilai refractive indexnya menggunakan refractometer, sebabnya sampel berwarna gelap dan termasuk dalam colour 4 apabila diukur dengan colour secara ASTM D-1500. Semakin gelap warna suatu sampel, semakin kecil kemungkinan sampel tersebut dapat ditentukan nilai refractive indexnya secara akurat, karena sinar dari alat refractometer tidak dapat dibiaskan secara sempurna melalui sampel yang terlalu gelap, sehingga perlu dilakukan pengenceran dan ekstrapolasi terhadap sampel atmosferic residu outlet feed filter AHU agar dapat diperoleh nilai refractive index dari sampel dengan ketelitian tinggi dan mendekati nilai sebenarnya dari refractive index dari 100% oil. Langkah untuk menentukan refractive index sampel 100 % Oil dengan ekstrapolasi dimulai dengan preparasi sampel memanaskan Sampel dalam

11

water bath pada suhu 6 , fungsi pemanasan adalah untuk mencairkan sampel yang berupa padatan agar memudahkan dalam proses penimbangan sampel sehingga dapat meningkatkan keakuratan dalam penimbangan. Kemudian dibuat perbandingan sampel yang telah dipanaskan dalam water bath pada suhu 6 dengan toluene untuk konsentrasi 20%, 30% dan 40% oil dalam vial 10 mL sebanyak 5 gram. Proses penimbangan dilakukan dengan cepat karena toluene merupakan senyawa yang bersifat volatil sehingga apabila terlalu banyak toluene yang menguap akan menjadikan pelarutan sampel menjadi tidak maksimal. Penghomogenan larutan adalah langkah selanjutnya dengan digojog vial dengan kuat hingga seluruh sampel larut dengan toluene. Pelarutan sampel menggunakan toluene dikarenakan oil larut dalam toluene dan sebagai pelarut, toluene bersifat memaksimalkan kandungan molekular yang terdapat dalam crude karena bersifat membersihkan pengotor yang umumnya mikromolekular yang terdapat dalam sampel, karena kandungan dalam crude oil sangat kompleks sehingga tidak dapat diketahui kandungan-kandungan pengotor yang terdapat dalam crude oil. Nilai refractive index atau indeks bias blangko berupa toluene dan sampel selanjutnya ditentukan sebanyak dua kali pengulangan dengan batas repeatability

maksimal

0,0002 (ASTM

D-1218) menggunakan

alat

refractometer pada suhu 20 . Pengujian nilai indeks bias dilakukan pada suhu 20 , suhu ini harus dijaga kestabilannya karena sangat berpengaruh pada nilai uji indeks bias. Refractometer adalah alat yang digunakan untuk menentukan nilai indeks bias dari suatu sampel dengan prinsip kerja berupa pembiasan, dasar pembiasan adalah penyinaran yang menembus dua macam media dengan kerapatan berbeda, karena perbedaan kerapatan tersebut akan terjadi perubahan sudut sinar. Sehingga didapatkan hasil pengukuran nilai refractive index sebagai berikut : Tabel 4.1.1 Penentuan Refractive Index Sampel Oil 100 % Konsentrasi Massa Massa Nilai Rata-rata Nilai (% Oil) Sampel Akhir Refraction Refraction Index (gram) (gram) Index 0 1,4968 1,4968 1,4968

12

20

1,0074

5,0165

30

1,5126

5,0128

40

2,0174

5,0810

1,5012 1,5011 1,5034 1,5034 1,5059 1,5060

1,5011 1,5034 1,5059

Hasil pada tabel 4.1.1 semakin besar konsentrasi oil akan semakin besar nilai refractive index nya dikarenakan semakin besar pula jumlah molekul dan atomnya yang berinteraksi dengan sinar datang, menandakan bahwa laju cahaya akan semakin kecil seiring dengan bertambahnya konsentrasi larutan sehingga nilai refractive index akan semakin besar, selain itu konsentrasi larutan juga akan berpengaruh secara proporsional terhadap sudut refraksi. Apabila konsentrasi oil besar maka sudut refraksi akan kecil dan sebaliknya jika konsentrasi oil kecil maka sudut refraksi akan besar karena adanya perbedaan refraksi dari prisma dan sampel karena refraktive index prisma jauh lebih besar dibandingkan dengan sampel. (Hidayanto, 2010) semakin besar nilai RI menandakan semakin baik daya larut sampel terhadap asphaltene. Sehingga didapatkan nilai refraction index sampel 100% oil sebagai berikut : Tabel 4.1.2 Hubungan Antara FRI Oil : Toluene dengan Konsentrasi Oil Konsentrasi Nilai refractive index Nilai FRI 0 1,4968 0,2925 0,2 1,5011 0,2947 0,3 1,5034 0,2958 0,4 1,5059 0,2971 1 Berdasarkan tabel 4.1.2 dapat ditentukan grafik hubungan antara FRI yang dihitung menggunakan persamaan 1 dengan campuran oil dan toluene yang selanjutnya akan diperoleh persamaan regresi linear yang digunakan dalam penentuan nilai refractive index 100% oil.

13

FRI of Mixture of Crude Oil and Solvent 0,3100

FRI (n2 - 1) / (n2 += 2)

y = 0,0113x + 0,2925 R² = 0,9988

0,3000

0,2971

0,2958

0,2925

0,2947

0,2900 0

0,1 0,2 0,3 0,4

0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Crude Oil Volume Fraction Gambar 4. Grafik Hubungan Antara Grafik Hubungan antara FRI Campuran Oil dan Toluene dengan Konsentrasi Oil Berdasarkan gambar 3. diperoleh persamaan regresi linier y = 0,0113x 0,2925 dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,99939 dan koefisien 2

determinasi (r ) sebesar 0,9988. Linieritas metode dapat menggambarkan ketelitian pengerjaan analisis suatu metode yang ditunjukkan oleh nilai koefisien determinasi sebesar >0,997 (Chan,2004). Sehingga dalam hal ini ketelitian pengerjaan analisis cukup baik karena nilai koefisien determinasi 0,9988 >0,997. Nilai koefisien korelasi dikatakan baik adalah jika nilai mendekati +1 atau -1. Positif atau negatif bergantung pada arah garis. Tanda positif (+) menunjukkan korelasi positif yang ditandai dengan arah garis yang miring ke kanan, sedangkan tanda negatif (-) menunjukkan korelasi negatif yang ditandai dengan arah garis yang miring ke kiri (Spiegel, 1988). Persamaan regresi linier yang diperoleh digunakan untuk menentukan refractive index Sampel oil 100 %, didapatkan nilai FRI menggunakan persamaan 2 sebesar 0,3042. Pada analisis data pencarian nilai refractive index Sampel oil 100 % X bernilai 1 karena oil diasumsikan 1 atau 100%, yang merupakan sampel oil murni tanpa campuran pelarut berupa toluene dan 14

nilai refractive index sampel atmosferic residu outlet feed filter AHU 100 % didapatkan sebesar 1,5196. 4.2 Penentuan Onset Asphaltene Precipitation Sampel dipanaskan dalam water bath pada suhu 6 . Fungsi pemanasan adalah untuk mencairkan sampel yang berupa padatan agar memudahkan dalam proses penimbangan sampel sehingga dapat meningkatkan keakuratan dalam penimbangan. Penimbangan sampel dilakukan untuk pembuatan variasi rasio campuran crude : precipitant dalam hal ini n-heptane dalam vial tertutup untuk konsentrasi 20%, 30%, 40% sampai 90% oil, sebanyak 5 gram dalam vial 10 mL. Sehingga didapatkan data sebagai berikut : Tabel 4.2.1 Tabel Variasi Rasio Campuran Oil : Precipitant Konsentrasi Massa sampel Massa akhir (% oil) (gram) (gram) 10 0,5040 5,0020 20 1,0188 5.0485 30 1,5032 5,0505 40 2,0257 5,0123 50 2,5075 5,0752 60 3,0239 5,0565 70 3,5065 5,0094 80 4,0710 5,0245 90 4,5051 5,0079 Tahap selanjutnya digojog larutan sampel hingga homogen. Penggojokan dimaksudkan agar seluruh sampel larut sempurna dan berinteraksi maksimal dengan pelarut. N-heptane digunakan sebagai precipitant dikarenakan asphaltene bersifat tidak larut dalam n-heptane karena adanya perbedaan sifat sehingga mempengaruhi kelarutan, asphaltene bersifat polar sedangkan nheptane bersifat nonpolar. Larutan oil : precipitant kemudian didiamkan selama 48 jam, dengan maksud agar n-heptane secara maksimal terganggu oleh n-heptane kemudian menjadi tidak stabil didalam sistem sehingga asphaltene akan keluar dari sistem dan membentuk gumpalan (agregat) dari seluruh asphaltene yang terdapat pada sistem sampel. Hal ini menghasilkan pada proses pengamatan akan jelas gambaran asphaltene yang terbentuk.. Tahap pengolesan sampel pada kaca preparat permukaan pengolesan harus rata, karena apabila penentesan sampel dalam bentuk cembung, sampel akan

15

memantulkan cahaya atas mikroskop sehingga asphaltene yang terbentuk tidak dapat diamati. Pengolesan dilakukan seperti pada gambar berikut :

Gambar 5. Pengolesan Kaca Preparat Dengan Sampel Atmosferic Residu Outlet Feed Filter AHU Kaca preparat sebelum digunakan dibersihkan dengan menggunakan aseton. Penggunaan aseton dipilih karena aseton bersifat menghilangkan noda dan uap air yang terdapat pada kaca preparat, kemudian sifat aseton volatil sehingga setelah noda hilang seluruhnya kaca preparat langsung kering dan dapat digunakan langsung untuk pengamatan sampel. Selanjutnya segera amati endapan asphaltene yang terbentuk dibawah mikroskop setelah penentesan sampel pada kaca preparat. Pengamatan onset asphaltene precipitation dilakukan dimulai dari sampel yang konsentrasi precipitant (nheptane) yang paling rendah, yaitu dimulai dari sampel dengan konsentrasi 90% oil dengan percipitant sebesar 10%. Onset asphaltene precipitation jika sudah terbentuk pada n-heptane konsentrasi tertentu, pada konsentrasi oil yang lebih rendah juga tentu terbentuk asphaltene precipitation. Hal ini dikarenakan semakin banyak sampel yang bereaksi dengan n-heptane akan memperbesar kemungkinan terbentuknya asphaltene precipitation karena akan semakin banyak bagian dari sampel yang ikut menyumbang asphaltene untuk bergabung menjadi endapan kemudian apabila dengan penambahan sedikit precipitant agregat asphaltene sudah terbentuk menandakan asphaltene dalam sampel sangat

16

tidak stabil, karena dengan sedikit saja gangguan dari n-heptane terhadap asphaltene, asphaltene keluar dari sistem. Berdasarkan hal tersebut, didapatkan gambaran asphaltene menggunakan mikroskop dengan perbesaran 416 kali sehingga didapatkan data sebagai berikut :

Gambar 6. Pengamatan Kaca Preparat Sampel Atmosferic Residu Onset Asphaltene PrecipitationOutlet Feed Filter AHU berbagai konsentrasi % Oil

Berdasarkan gambar 6. diperoleh

onset asphaltene precipitation

atmosferic residu outlet feed filter AHU pada konsentrasi sampel 70% oil : precipitant 30%. Saat endapan asphaltene terdeteksi, diukur nilai refractive o

index campuran (PRI) menggunakan refractometer pada suhu 20 C. PRI adalah nilai refractive index pada awal terjadinya endapan asphaltene (onset asphaltene

precipitation)

dan

merupakan

ukuran

stabilitas

atau

ketidakstabilan asphaltene dari sampel, semakin besar nilai PRI suatu larutan sampel maka semakin stabil asphaltene yang terdapat didalam larutan sampel. Kemudian didapatkan nilai PRI atmosferic residu outlet feed filter AHU sebesar 1,4854.

17

4.3 Penentuan Stability Asphaltene Penentuan asphaltene stability dilakukan dengan cara memplotkan nilai RI oil dan PRI dalam peta kestabilan atau menghitung nilai RI dan menetapkan kestabilan asphaltene dalam sampel berdasarkan literatur. Didapatkan hasil sebagai berikut : Tabel 4.2.2 Nilai RI Oil dan PRI Onset Asphaltene Precipitation Refractive Index @20 RI oil % vol n-Heptane PRI 30 1,4854 1,5196

: Gambar 7. Peta Kestabilan Sampel Atmosferic Residu Outlet Feed Filter AHU Berdasarkan gambar 7. didapatkan hasil titik temu antara RI oil dan PRI dalam peta kestabilan, yang berdasarkan peta kestabilan sudah termasuk kedalam zona decreasing stability sehingga sampel atmosferic residu outlet feed filter AHU bersifat tidak stabil dilihat dari titik temu antara RI oil dan PRI. yang menurut jurnal Fuzzy Assessment of Asphaltene Stability in Crude Oils karya Amin Gholami pada tahun 2014 daerah RI tersebut menandakan crude outlet feed filter tidak stabil. Apabila aspalthene stability ditentukan berdasarkan nilai RI didapatkan nilai RI sebesar 0,0342 yang menurut literatur jurnal Fuzzy Assessment of Asphaltene Stability in Crude Oils jika nilai RI 0,06 sampel bersifat tidak 18

stabil. Sampel yang tidak stabil menandakan asphaltene yang terdapat didalam sampel tidak stabil terhadap sistem, karena dengan penambahan %precipitant hanya sekian persen asphaltene sudah terbentuk, contohnya dalam hal ini sampel atmosferic residu outlet feed filter AHU tidak stabil asphaltene nya hanya dengan penambahan n-heptane sebanyak 30%. Hal ini dan mengindikasikan bahwa blending sampel atmosferic residu outlet feed filter AHU tidak mencapai kecocokan antar komponennya, temperature, pressure atau sebagainya yang juga merupakan faktor yang mempengaruhi kestabilan asphaltene sehingga menimbulkan asphalthene precipitation yang menjadi salah satu penyebab fouling. Apabila kondisi ini terus dilanjutkan tanpa adanya perbaikan terhadap hal yang menjadi penyebab fouling pada system feed filter akan mengakibatkan dampak fouling yang lebih parah dimasa depan.

19

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa : Asphaltene stability dalam sampel Atmosferic Residu Outlet Feed Filter AHU bersifat tidak stabil, karena nilai RI didapatkan sebesar 0,0342 0,045. RI didapatkan dari pengurangan nilai Refractive Index oil yang nilainya sebesar 1,5196 dengan nilai PRI Onset Asphaltene Precipitation yang terjadi pada sampel : precipitant sebesar 70 %: 30% dengan nilai PRI sebesar 1,4854. kemudian penilitian asphaltene stability ini dilakukan dengan prinsip didasarkan pada memplotkan nilai PRI dengan nilai RI oil sampel 100% dalam suatu peta kestabilan dan ditetapkan titik temu kedua garis berdasarkan nilai RI. Selanjutkan tetapkan titik tersebut termasuk kedalam zona stabil, tidak stabil atau stabil pada daerah perbatasan sehingga dapat ditarik kesimpulan kestabilan asphaltene pada sampel tersebut. 5.2 Saran Saran yang dapat penulis sampaikan adalah : Perlu dilakukannya perkecilan terhadap range % konsentrasi oil yang diuji coba, karena range dalam percobaan ini cukup besar yaitu per 10% oil, Hal ini dimaksudkan agar kelak hasil yang diperoleh dengan keakuratan yang tinggi.

20

DAFTAR PUSTAKA ASTM D-1218 Standard Test Method for ASTM Color of Petroleum Products (ASTM Color Scale) Belhaj, Hadi, Hadil Abu Khalifeh and Nasser Al-Huraibi, 2013. Asphaltene Stability in Crude Oil during Production Process. J Pet Environ Biotechnol 4:3

Buckley, J.S. and Wang, J.X., 2002. Crude Oil and Asphaltene Characterization For Prediction of Wetting Alteration. Journal of Petroleum Science and Engineering 33 Hal.195-202.

Chan, C.C., H.LY.C. LEE, & X. Zhang., 2004. Analytical Method Validationand Instrumental Performent Verification. Willey Intertercina A. John Willy and Sons. Inc., Publication.

Gholami, Amin., Mojtaba Asoodeh & Parisa Bagheriour., 2013, Fuzzy Assessment of Asphaltene Stability in Crude Oils. Journal of Dispersion Science and Technology Hal 35

Haspriyanti, Nita., 2016. Evaluasi Deposit Feed Filter 12-J-501 Unit ARDHM RU IV Balongan. Jakarta : R & D PT. Pertamina (Persero).

Haspriyanti, Nita., 2016. Sertifikat Hasil Uji No. 184/JL/PS/XI/2012. Jakarta : R & D PT. Pertamina (Persero).

Hidayanto, Eko dkk. 2010. Aplikasi Portable Brix Meter untuk Pengukran Indeks Bias. Jurnal Berkala Fisika. Vol. 13 No. 4 Yogyakarta.

Izdihar, Rizka., 2016. Laporan Kerja Praktik PT.Pertamina (Persero) RU VI Balongan. Balongan.

Murray, Spiegel.,1988. Theory and Problem of Probability and Statistics. McGraw-Hill Book Company. 21

Wang, J.X., 2002. Asphaltene : A General Introduction, P & Sc Group PRRC. New Mexico Tech.

22

LAMPIRAN

Lampiran 1. Penentuan Refractive Index Sampel 100 % Oil dengan Ekstrapolasi Tabel 4.1.2 Hubungan Antara FRI Oil : Toluene dengan Konsentrasi Oil Konsentrasi (% Oil) 0 20 30 40 100

Rata-rata Nilai Refractive Index 1,4968 1,5011 1,5034 1,5059

Nilai FRI

0,2925 0,2947 0,2958 0,2971

Penentuan nilai FRI konsentrasi Oil 0-40% berdasarkan persamaan 1 : FRI = a. Konsentrasi Oil 0% FRI

c. Konsentrasi Oil 30% FRI

0,2925 b. Konsentrasi Oil 20% FRI

0,2958 d. Konsentrasi Oil 40% FRI

0,2947

0,2971

23

Grafik Hubungan Antara Grafik Hubungan antara FRI Campuran Oil dan Toluene dengan Konsentrasi Oil

FRI of Mixture of Crude Oil and Solvent FRI = (n2 - 1) / (n2 + 2)

0,3100

y = 0,0113x + 0,2925 R² = 0,9988

0,3000

0,2971

0,2958

0,2925

0,2947

0,2900 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1

Crude Oil Volume Fraction Persamaan regresi linear y = ax + b Y = 0,0113x + 0,2925 Penentuan FRI sampel konsentrasi 100% berdasarkan persamaan 2 : FRI 0,0113 x 1 + 0,2925 0,3038 Penentuan RI sampel konsentrasi 100% berdasarkan persamaan 3 : n

√

=√ √

= 1,5196

24