La Composition Et La Normal Is At Ion Des Ciments

Chapitre I I La composition et la normalisation des ciments

1 Introduction 1.1 Origine et naissance spontanée de la normalisation Dès les premiers contacts avec ses semblables, l’homme primitif a fait des gestes, émis des cris, articulé des sons qui, à force d’être répétés dans le même contexte, ont acquis des significations compréhensibles pour ses interlocuteurs. Ceux-ci, par imitation, les ont répétés et utilisés à leur tour. De là est né le langage sous toutes ses formes, comme moyen collectif (normalisé) d’expression de la pensée. C’était un début de normalisation. Ensuite lorsque l’homme primitif a voulu déterminer une quantité d’objets similaires, il aura probablement commencé à les compter sur les doigts et à formuler les nombres. Puis, pour exprimer une dimension linéaire, il a probablement compté combien de fois la largeur de son pouce ou de sa main, la longueur de son pied, de sa coudée ou de son pas " allaient " dans la longueur à exprimer. Comme ces unités de mesure variaient d’un individu à l’autre, on peut imaginer que plus tard, pour éviter les contestations, les hommes ont matérialisé les unités adoptées. Ce furent les premiers étalons de mesure. C’était un pas de plus dans la voie de la normalisation. Le premier trafic entre hommes primitifs a dû se faire sous la forme de troc. Mais ce dernier devint une entrave lorsque les échanges se multiplièrent tout en se diversifiant et ce jusqu'à l'adoption de la monnaie. Par sa fonction de valeur d'échange intermédiaire universelle, la monnaie a grandement facilité les échanges répétitifs des choses les plus diverses. Au début, la monnaie avait une valeur intrinsèque par le métal précieux dont elle était faite. Mais cette valeur intrinsèque a évolué jusqu'à devenir quasi nulle dans le papier monnaie. L'on peut dire à présent que la monnaie est un symbole conventionnel (normalisé) de valeur. Tout au long des âges, on trouve des applications progressives de la normalisation. Les films, les enregistrements sonores sous forme de disque, bande magnétique sur bobine ou en cassette, ont des caractéristiques normalisées permettant de les utiliser sur des appareils d'origine différente. On pourrait encore citer une quantité d'autres exemples qui ne sont pas, en général, reconnus comme le résultat d'actions de normalisation. 1.2 Reconnaissance de la normalisation et création des organismes de normalisation Actuellement, tout progresse, tout se multiplie, tout foisonne, et nous nous trouvons devant tant de produits, que nous ne savons plus faire un choix. Il nous faut absolument établir des règles réduisant ce foisonnement et permettant un choix judicieux. Cette nécessité de simplification était déjà apparue au début du xxe siècle et c'est alors que la normalisation a été vraiment reconnue et que l'on a commencé à l'exploiter systématiquement. Au début, c'est par pays ou par secteur industriel (notamment aux U.S.A.) que le besoin de normaliser s'imposa. Certaines entreprises ont même commencé à faire de la normalisation pour simplifier leurs études et leur stock, avant même que l’on ne normalise les mêmes choses à une échelle plus vaste. C’est à la même époque que l'on commença à créer des organismes de normalisation. En 1926 fut créée la Fédération Internationale des Associations Nationales de Normalisation (ISA) qui deviendra plus tard après la seconde guerre mondiale l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO). Elle a pour membres les institutions de normalisation de nombreux

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pays (actuellement plus de 90). Après 20 ans d'existence, l'ISO a créé plus de 1600 comités techniques de travail occupés à élaborer les normes internationales. . 1.3 Normalisation et normes Il est difficile de donner une définition satisfaisant de la normalisation. Sans doute cela vient-il de l'étendue du domaine qu'elle touche et de la diversité des normes qui en résultent. Pour un non-initié, une norme est l'ensemble des règles traitant d'un objet précis tel que : ? ? ? ? ? ? ? ?

méthode d'analyse d'un produit chimique déterminé qualité à laquelle doit répondre tel matériau de construction dimensions de tel type de vis méthode de calcul de tel genre de réservoir soumis à pression dimensions des papiers à lettre commerciaux emplacement précis des textes à y imprimer méthodes d'essais auxquelles il faut soumettre les casques de motocyclistes exigences fondamentales assurant la sécurité des installations et appareils électriques ? .... La normalisation englobe l'élaboration des normes et leur application dans les domaines les plus divers. Une norme est un ensemble de règles, ou de principes servant de règles, pour la résolution rationnelle de problèmes répétitifs. Dans la rédaction d'une norme, on commence par définir l’objet précis de la norme et les limites de son emploi : domaine d'application. Puis viennent les définitions, la terminologie. Il est en effet extrêmement utile de fixer clairement ce que veulent dire les termes techniques utilisés dans le texte. Ceci évite toute confusion et sera utile ultérieurement pour l'extension de la norme sur le plan multinational ou international, car les traductions peuvent introduire des incertitudes ou des ambiguïtés qu'il faut à tout prix éviter. Enfin suivent des prescriptions diverses, variables avec le sujet traité. 1.4 Normes internationales de l'ISO Au sein de l'Organisation Internationale de Normalisation (ISO), les demandes de création de normes sont en général présentées par les comités membres (institutions nationales de normalisation) et parfois par des organisations extérieures. Si les projets sont adoptés par la majorité des membres du comité technique et approuvés par 75 % des comités membres de l'ISO ayant exprimé un vote, les textes, éventuellement révisés par le secrétariat du comité technique pour tenir compte des modifications proposées pendant l’enquête, sont envoyés au Secrétariat Central de l’ISO pour être soumis au Conseil de l’ISO, lequel décide si le projet peut être accepté ou non comme Norme internationale ISO. Si, pour une raison quelconque, un projet ne peut être accepté comme Norme internationale ISO, il peut être converti en projet de rapport technique a condition que la majorité des membres l’approuve. Avec l’accord du Conseil de l’ISO, ce projet devient un rapport technique. Les normes internationales ISO n’ont pas de caractère obligatoire. Elles sont essentiellement destinées aux organismes nationaux de normalisation pour servir de base à l’élaboration de leurs normes. 1.5 Marque de conformité aux normes nationales et internationales

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La qualité des produits portant une marque de conformité aux normes est constamment contrôlée par le fabricant, car il sait que l’organisme chargé de la surveillance de cette marque peut à tout moment faire des prélèvements dans sa fabrication ou sur le marché, pour contrôler si les produits restent conformes aux normes. Ceci garantit une constance de qualité, motive la confiance des acquéreurs et est favorable à la réputation du fabricant. Le consommateur des produits portant la marque de conformité aux normes peut être certain qu’ils répondent aux exigences d’une norme mise au point par les producteurs et les utilisateurs et que ces produits ont donc bien les caractéristiques nécessaires à leur utilisation. Cette assurance dispense d’effectuer des essais de contrôle parfois onéreux surtout si la commande ne porte que sur un petit nombre d’unités. Les grandes administrations d’état, utilisateurs importants, mettent de plus en plus en pratique le principe du renvoi aux normes homologuées dans leurs cahiers des charges, par simple référence à l'indicatif de ces normes. Contrairement à une marque de fabrique qui ne définit pas et qui ne garantit pas nécessairement la qualité, la marque de conformité est une garantie pour l'utilisateur d'une qualité dans la conception et dans la fabrication des produits porteurs de la marque. Elle constitue pour lui une raison déterminante d'arrêter son choix sur ces produits. L'apposition de la marque atteste le niveau exact de la qualité des produits. Elle assainit le marché en contribuant à la probité des transactions commerciales. 1.6 L’information du consommateur L'apparition du consumérisme a fait ressortir l'utilité des travaux de normalisation comme contribution indispensable à l'information objective du consommateur, notamment sur : ? les méthodes de mesure et d'analyse ? les méthodes d'échantillonnage et de statistique ? l'étiquetage informatif normalisé. L’activité de la normalisation dans les questions de consommation a pris une grande extension depuis plusieurs années. On peut donc dire que la normalisation œuvre dans le but de fournir à l’information des consommateurs des données objectives indiscutables. Elle collabore donc à la satisfaction des consommateurs, à la protection de leurs intérêts. 1.7 La normalisation d’entreprise La normalisation d’entreprise est l’expression normalisée qui désigne toutes les activités de normalisation au sein des entreprises industrielles et commerciales. En plus de leur collaboration à l’élaboration des normes, par délégation de leurs spécialistes dans les commissions des organismes de normalisation, certaines entreprises ont des activités de normalisation interne, activités confiées en général à un normalisateur d’entreprise. 1.8 La normalisation des produits Toute entreprise a, en général, pour objectif de répondre aux besoins du marché dans un certain genre d’articles, de matières ou de services. Une entreprise qui veut répondre à toute demande du marché est amenée à une production disparate, multipliant études, outillages et autres moyens de production. Ceci nécessite un approvisionnement très diversifié, des

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stocks importants, beaucoup de surface et de personnel compétent. Le souci du normalisateur d’entreprise est alors d’amener tous les responsables de l’entreprise à concevoir la production d’une gamme réduite et rationnelle de produits. Cette gamme doit pouvoir couvrir au moins 90 % des besoins du marché avec un strict minimum de types différents et éventuellement une petite adaptation pour les autres cas très particuliers. Ceci permet de réduire en outre considérablement les investissements. La gestion de l’entreprise s’en trouve simplifiée et moins coûteuse. La normalisation apporte des économies considérables par un choix rationnel d'une gamme réduite d’éléments répétitifs. 1.9 Les avantages de la normalisation L'aspect fondamental de la normalisation, qui la rend avantageuse et en a assuré le succès, est qu'elle « facilite » les relations entre les hommes, c’est-à-dire leur communication et leurs échanges. Elle les facilite, en évitant les malentendus, les contestations et les litiges. Elle évite bien des difficultés et économise donc les efforts humains. De ce fait, elle est un facteur d'efficience. C'est l'avantage fondamental de la normalisation. , Un autre aspect fondamental et limitatif de la normalisation est qu'elle s'applique uniquement aux choses répétitives. Une chose ne peut être normale que par comparaison avec d'autres choses similaires préalables. Mais une chose peut se répéter dans le temps ou dans l'espace, c'est-à-dire successivement au même endroit ou bien en des endroits différents. Un homme peut très bien ne rencontrer qu'une seule fois un problème qui se répète chez d'autres. Il est fort possible qu'il n'entrevoie pas alors, ou qu'il ne veuille pas considérer les avantages d'adopter une solution qui aurait été, ou pourrait être normalisée pour l'ensemble de ceux qui sont confrontés avec le même problème. Il est même possible qu'une solution, normalisée pour cet ensemble, cette collectivité, ne lui apporte pas, dans son cas personnel unique, le maximum de satisfaction. Cette dernière considération est très importante, car elle peut expliquer beaucoup de cas de manque d'intérêt pour la normalisation, si pas d'opposition. Il faut d'ailleurs reconnaître qu'une solution normalisée, qui est souvent un compromis, très valable d'ailleurs, n'est pas d'office l'optimum économique pour chaque cas particulier d'application considéré isolément, c'est-à-dire en excluant son contexte collectif, son caractère répétitif. La normalisation a aussi l’aspect d’une discipline que certains ne peuvent pas supporter et que beaucoup ont tendance à rejeter. Lors de la conception de nouveaux articles à fabriquer en grande série, le créateur a souvent tendance à repousser toute normalisation sous prétexte qu’elle constitue une entrave à la créativité et ne lui permet pas de réaliser une vraie nouveauté. C’est une attitude qu’il faut combattre de la façon suivante : la normalisation ne peut s’appliquer qu'à des choses répétitives. A chaque nouvel article, il y a des options à prendre : choix des principes d’utilisation et de fonctionnement, choix de la forme, choix des matières et pièces constitutives, choix des procédés de réalisation et de production, etc... S'il est possible de normaliser certaines de ces options, le créateur n’a plus à étudier cette question lorsqu'elle se représente pour un autre article. Il gagne ainsi du temps qu'il peut consacrer à la vraie créativité, c'est-à-dire à rechercher pour d’autres options des solutions toutes nouvelles qui, lorsqu’elles se répéteront à leur tour, pourront peut-être aussi être normalisées, libérant ainsi petit à petit le créateur. Cette discipline s'oppose à un foisonnement désordonné de solutions, bien souvent pas assez mûries. On pourrait faire remarquer que la normalisation peut mener à la routine. C’est exact et il faut le reconnaître. Mais les solutions de routine sont des solutions de facilité. Nous y retrouvons le premier aspect de la normalisation qui est de faciliter les activités humaines. De plus, tant qu’un problème se répétera dans le même contexte, une solution normalisée routinière lui

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conviendra. Mais il est évident que l’évolution scientifique, technique et économique peut modifier les conditions dans lesquelles un problème se représente et alors, il faut naturellement en tenir compte, si l'on ne veut pas freiner le progrès et en perdre les avantages. La normalisation ne peut pas figer les objets auxquels elle s’applique, elle doit être progressiste. Et ceci est d’autant plus vrai qu’elle poursuit un but d’économie, non seulement des efforts humains, mais aussi des moyens matériels à mettre en œuvre. Un aspect regrettable de la normalisation est qu’elle peut être utilisée comme mesure de protection d'un marché. Plusieurs pays, et non des moindres, imposent, sous prétexte de protéger leurs habitants, que le matériel technique importé réponde à des normes de sécurité dont la sévérité est parfois poussée à un degré discutable, alors que la production nationale n'est pas toujours soumise à un contrôle aussi sévère. Ceci favorise l'industrie nationale d'une façon déguisée. On assiste d'ailleurs à l'heure actuelle à une action dans la Commission des Communautés Européennes (CCE), en vue d'éliminer ces entraves aux échanges dits « techniques » par l'harmonisation des normes nationales.

2 Les normes ASTM Le ciment va développer ses propriétés lors de la réaction de ses composés minéralogiques avec l’eau dans des mortiers et des bétons : réactions d’hydratation. En réagissant avec l’eau, il va produire un réseau d’hydrates qui vont constituer les propriétés du béton au niveau des résistances mécaniques ou de la durabilité. Pour juger ces performances les différents pays ont établi des normes de spécifications ou d’essais. Dans le domaine du ciment, il y a un grand nombre de normes nationales et internationales dont les résultats d’essais ne sont pas comparables entre-eux. En particulier, la mesure de la résistance mécanique se fait avec des dosages, des rapports eau / ciment, des méthodes de mélange et de moulage différents. Les normes ASTM sont les plus utilisées pour le commerce mondial du clinker et du ciment. Elles font une distinction entre les ciments Portland et les ciments composés. 2.1 Les ciments Portlands Les ciments Portland reposent principalement sur la norme « ASTM C150 Specification for Portland Cement » (tableau 1). Associée à différentes méthodes et spécifications de mesures (tableau 2), elle fixe pour les 5 types de ciments Portland les caractéristiques chimiques (tableaux 3 et 4) et physiques (tableau 5) à respecter.

Tableau 1 : ASTM C150 Spécifications pour le ciment Portland Type Utilisation Type I Usage général Type II Chaleur d’hydratation et résistance au sulfate modérées Type III Résistance initiale élevée Type IV Faible chaleur d’hydratation Type V Résistance au sulfate élevée

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A LA

Avec entraîneur d’air Avec faible teneur en alcalis

Tableau 2 : Méthodes d’essais et spécifications Standard ASTM Méthode ou spécification C109 Résistance à la compression C114 Analyse chimique C151 Expansion à l’autoclave C191 Temps de prise Vicat C204 Finesse par la perméabilité à l’air C266 Temps de prise Gilmore C359 Durcissement précoce, fausse prise et prise rapide sur mortier C451 Durcissement précoce, fausse prise et prise rapide sur pâte C465 Additions C563 Réglage de l’optimum sulfate C917 Evaluation de la régularité des résistances mécaniques Tableau 3 : Spécifications chimiques pour les ciments Portland Eléments Type I Type II Type III Type IV SiO² % (minimum) 20.0 Al²O³ % (maximum) 6.0 Fe²O³ % (maximum) 6.0 6.5 MgO % (maximum) 6.0 6.0 6.0 6.0 SO³ % (maximum) C³A < 8 % 3.0 3.0 3.5 2.3 SO³ % (maximum) C³A > 8 % 3.5 4.5 Perte au feu % (maximum) 3.0 3.0 3.0 2.5 Résidu insoluble % (maximum) 0.75 0.75 0.75 0.75 C³A % (maximum) 8.0 15.0 7.0 C4AF + 2 C³A % C³S + C3A % (maximum pour 58.0 chaleur d’hydratation modérée) Na²O + 0.658 K²O % (maximum 0.60 0.60 0.60 0.60 pour ciment low alcalis)

Type I II III IV V

Tableau 4 : Composition des ciments ASTM C³S (%) C²S (%) C³A (%) 55.0 19.0 10.0 51.0 24.0 6.0 56.0 19.0 10.0 28.0 49.0 4.0 48.0 30.0 4.0

6.0 2.3 3.0 0.75 5.0 25.0

0.60

C4AF (%) 7.0 11.0 7.0 12.0 10.0

Tableau 5 : Spécifications physiques pour les ciments Portland Caractéristique Type I Type II Type III Type IV Teneur en air % (maximum) 12.0 12.0 12.0 12.0 Avec air entraîné % (minimum) 16.0 16.0 16.0 Avec air entraîné % (maximum) 22.0 22.0 22.0 Finesse cm²/g (minimum) 2800 2800 2800 2800 Expansion autoclave mm 0.8 0.8 0.8 0.8

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Type V

Type V 12.0

2800 0.8

(maximum) RC 1 jour MPa (minimum) RC 3 jours MPa (minimum) RC 7 jours MPa (minimum) RC 28 jours MPa (minimum) Gilmore Dbt/fin minute (minimum) Vicat Dbt/fin minute (minimum)

12.4 19.3

10.3 17.2

60 / 600

60 / 600

45 / 375

45 / 375

12.4 24.1

60 / 600

6.9 17.2 60 / 600

8.3 15.2 20.7 60 / 600

45 / 375

45 / 375

45 / 375

La norme ASTM ne tolère que des additions de sulfate de calcium et des agents entraîneur d’air dans les ciments. D’autres additifs peuvent être utilisés à conditions de rencontrer les spécifications de la norme C465 qui fixe les écarts de propriétés des ciments admissibles en cas d’addition : ? le besoin en eau pour la consistance normale ne doit pas être augmenté de plus de 1% ? Le temps de début de prise mesuré selon la méthode Vicat, ne peut pas varier (diminuer ou augmenter) de plus de 1 heure ou de 50 % ? l’expansion autoclave ne peut pas augmenter de plus de 0.1 % ? la résistance à la compression ne peut pas diminuer de plus de 5 %. 2.2 Les ciments hydrauliques composés La norme américaine autorise l’utilisation de pouzzolane et de laitier dans les ciments composés (tableau 6) à condition de satisfaire aux spécifications de l’activité pouzzolanique. Notamment, la résistance à la compression du ciment composé doit atteindre au moins 75 % du ciment Portland de référence. La norme ASTM définit aussi les spécifications chimiques (tableau 7) et physiques (tableau 8) pour les ciments composés. Tableau 6 : ASTM C595 Spécifications pour les ciments composés Type Composition Type IS Ciment de haut fourneau avec 25 à 70 % de laitier Type IP Ciment à la pouzzolane avec 15 à 40 % de pouzzolane Type P Ciment à la pouzzolane avec 15 à 40 % de pouzzolane mais avec un développement de résistance plus faible que le type IP Type S Ciment au laitier avent minimum de 70 % de laitier utilisé avec de la chaux hydratée pour le mortier à maçonner Type I (PM) Ciment Portland à la pouzzolane contenant moins de 15 % de pouzzolane Type I (SM) Ciment Portland au laitier contenant moins de 25 % de laitier Tous ces types de ciment peuvent être conditionnés pour répondre aux critères : ? résistance modérée au sulfate (MS) ? air entraîné (A) ? chaleur d’hydratation modérée (MH) Tableau 7 : Spécifications chimiques pour les ciments composés

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Spécifications MgO % (maximum) S comme SO³ % (maximum) S comme sulfure % (maximum) Résidu Insoluble % (maximum) Perte au feu % (maximum) Alcalis solubles % (maximum)

I (SM), I (S)

S

3.0

4.0

2.0

2.0

1.0

1.0

3.0

4.0

I (PM), P, IP 5.0 4.0

5.0

0.03

Tableau 8 : Spécifications physiques pour les ciments composés Caractéristiques I (SM), IS, IS (MS), S I (PM), IP IP (MS) Expansion autoclave % 0.50 0.50 0.50 (maximum) Retrait % (maximum) 0.20 0.20 0.20 Début de prise Vicat min 45 45 45 (minimum) fin de prise Vicat heure 7 7 7 (maximum) RC 3 jours MPa (minimum) 12.4 10.3 RC 7 jours MPa (minimum) 19.3 17.2 4.1 RC 28 jours MPa (minimum) 24.1 24.1 10.3

P 0.50 0.20 45 7

10.3 20.7

La norme ASTM C150 autorise le refus du ciment lorsqu’une spécification n’est pas respectée. Au contraire, la nouvelle norme européenne institue un autocontrôle de la part du producteur et autorise de légers dépassements des spécifications normalisées

3 Les nouvelles normes européennes La prénorme européenne ENV 197-1 « Ciment, spécifications et critères de conformité Partie 1 : Ciments courants » a été adoptée le 15 avril 1993 par vote majoritaire des instituts nationaux de normalisation membres du CEN (Comité Européen de Normalisation). Cette première partie de prénorme sera complétée par d’autres parties relatives aux ciments spéciaux tels notamment les ciments à haute résistance aux sulfates et les ciments à faible chaleur d’hydratation. Dans le cadre de l’Europe, les normes relatives aux produits de construction des différents pays européens doivent s’harmoniser et s’uniformiser sous la forme d’une norme européenne définitive remplaçant obligatoirement les normes nationales existantes. Etant donné les nouveautés introduites dans la prénorme, les commissions compétentes des instituts de normalisation nationaux européens ont décidé de remplacer leurs normes nationales par la prénorme européenne dans l’attente d’une harmonisation complète des normes nationales au sein de la CEE sur base de la norme EN 197 définitive. Chaque pays européen a adapté la prénorme européenne aux conditions locales :

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? ? ?

matériaux disponibles habitudes locales de la construction …

Le tableau des compositions des ciments courants et l’inventaire des constituants possibles de ces derniers ont été réduits pour ne conserver que les ciments à base de constituants bien connus et éprouvés dans les pays. Par exemple, la non-disponibilité de pouzzolanes naturelles a conduit quelques pays à ne pas reprendre le ciment pouzzolanique de type IV dans leur éventail national. Le chapitre 9 « Critères de conformité » de la prénorme ENV 197 - 1 a souvent été totalement supprimé et remplacé par un règlement particulier d’usage et de contrôle de la marque basé sur les critères de ce chapitre de la prénorme européenne. 3.1 Types de ciments, composition et désignations normalisées Le ciment courant est fabriqué par mélange et cobroyage de clinker et d’autres constituants minéraux, avec une certaine quantité de sulfate de calcium, nécessaire pour réguler la prise. Les constituants minéraux susceptibles d’entrer dans la composition des ciments sont donnés dans le tableau 9. Tableau 9 : Les constituants des ciments courants et leur notation conventionnelle Constituant Notation Constituant Notation Clinker K Pouzzolanes industrielles Q Laitier granulé haut fourneau S Cendres volantes calciques W Fumée de silice D Schistes calcinés T Pouzzolanes naturelles Z Calcaire L Cendres volantes siliceuses V Filler (constituant F secondaire) Outre ces constituants, les ciments peuvent contenir des constituants secondaires et des additifs. Les constituants secondaires peuvent être soit l’un des constituants du tableau 9, soit une autre matière minérale, appelée filler, choisi et préparé pour améliorer les propriétés physiques du ciment. Leur teneur est inférieure à 5 % du total (sulfate de calcium et additifs exclus). Les additifs sont ajoutés pour faciliter la fabrication du ciment ou pour améliorer ses propriétés. Leur teneur est inférieure à 0.5 % en masse dans tous les ciments, à l’exception des ciments de type III pour lesquels il peut être ajouté jusqu’à 1 % de sels chlorés. La prénorme ENV 197 - 1 définit 5 types de ciment dont la composition doit être conforme au tableau 10 : ? ? ? ? ?

Ciment Portland Ciment portland composé Ciment de haut fourneau Ciment pouzzolanique Ciment composé

Le tableau 10 reprend également les dénominations normalisées des ciments de même que les notations abrégées correspondantes. Les dénominations européennes sont constituées comme suit :

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? CEM pour indiquer que le produit est un ciment ? un chiffre romain I, II, III, IV ou V pour indiquer le type de ciment ? pour les ciments II, III, IV et V une lettre A, B ou C pour indiquer la proportion des constituants ? le nombre indiquant la classe de résistance 32.5, 42.5, 52.5, suivi, le cas échéant de la lettre R pour signaler une résistance élevée au jeune âge (2 jours). Tableau 10 : Les 5 types de ciments courants et leur composition Notation Clinker Autres Constituants constituants secondaires Ciment Portland CEM I 95 - 100 -0–5 Ciment Portland CEM II A 80 - 94 6 - 20 -composé CEM II B 65 - 79 21 - 35 -Ciment de haut fourneau CEM III A 35 - 64 36 - 65 0–5 CEM III B 20 - 34 66 - 80 0–5 CEM III C 5 - 19 81 - 95 0–5 Ciment pouzzolanique CEM IV A 65 - 90 10 - 35 0–5 CEM IV B 45 - 64 36 - 55 0–5 Ciment composé CEM V A 40 - 64 18 - 30 0–5 CEM V B 20 - 39 31 - 50 0–5 Les valeurs indiquées dans le tableau précédent se réfèrent au noyau du ciment à l’exclusion des sulfates de calcium et des additifs. On a par convention : ? Clinker + Autres constituants + Constituants secondaires = 100 Tous les ciments peuvent contenir entre 0 et 5 % de constituants secondaires, filler ou bien un ou plusieurs constituants principaux, sauf lorsque ceux-ci sont déjà présents dans le ciment en tant que constituants principaux. La norme définit aussi les constituants autres que le clinker admis dans les 5 types de ciment (tableau 11). La composition des ciments doit parfois être déclarée à l’organisme de certification par le producteur qui s’engage à ne pas faire varier les proportions de chacun des constituants audelà d’une fourchette de +/- 5 points. C’est le cas des ciments français vis-à-vis de l’AFNOR. D’autres organismes de certification obligent le cimentier à déclarer les constituants principaux complémentaires, nature et pourcentage, sur simple demande de l’utilisateur.

Tableau 11 : Les constituants admis dans les 5 types de ciments courants S D Z V, W P, Q T L F Ciment Portland oui Ciment Portland composé oui oui oui oui oui oui oui (1) Ciment de haut fourneau oui oui

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Ciment pouzzolanique Ciment composé

oui (1)

oui

oui

oui

oui (2) oui (2)

oui oui

(1) en proportion limitée à 10 % (2) W n’est pas admis dans cette famille 3.2 Exigences mécaniques, physiques et chimiques Les tableaux et figure 12 à 15 synthétisent les exigences de la norme. 3.2.1 Exigences mécaniques et physiques La norme classe les ciments suivant leur résistance normale à 2 et 28 jours. La résistance normale du ciment est la résistance à la compression mesurée sur mortier normalisé conservé à 20°c conformément à la norme EN 196 - 1. Elle s’exprime couramment en MPa ou N/mm². Les classes de résistance deviennent 32.5, 42.5 et 52.5 et une résistance maximale à 28 jours est instaurée pour les 2 classes inférieures. A noter aussi pour chaque classe de résistance, la définition de 2 sous-classes de résistance au jeune âge : résistance ordinaire et résistance élevée indiquée par R (tableau 12). Cette dernière se caractérise par des résistances initiales plus élevées, appréciées pour les opérations de décoffrage, démoulage, mise en précontrainte et manutention précoce. L’introduction dans la nouvelle norme d’une limite supérieure (Ls) de résistance pour les classes de résistance 32.5 et 42.5 constitue une exigence complémentaire particulièrement sévère pour les ciments certifiés faisant l’objet d’un contrôle statistique des performances mécaniques. La figure 13 montre les degrés de liberté du producteur en matière de résistance suivant le nouveau règlement de certification (voir paragraphe 3.3) pour les ciments de la classe 32.5 en Belgique. Où : ? RC moy est la moyenne arithmétique des résistances à 28 jours mesurées sur les N échantillons contrôlés pendant la période considérée (2 échantillons par semaine pendant un semestre dans le cas de la Belgique) ? S est l’écart type de production du ciment ? Li est le seuil inférieur normalisé des résistances ? Ls est le seuil maximum normalisé des résistances

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Tableau 12 : Exigences mécaniques et physiques des ciments courants Résistance à la compression (MPa) Temps de Classe Résistance au jeune Résistance normale Début de Expansion âge prise (1) 2 jours 7 jours 28 jours Min mm 32.5 -? 16 ? 32.5 ? 52.5 32.5 R -? 10 ? 60 42.5 -? 10 ? 42.5 ? 62.5 42.5 R -? 20 ? 10 52.5 --? 20 ? 52.5 ? 45 52.5 R -? 30 (1) en complément à l’essai de stabilité, la norme limite également la teneur en oxyde de magnésium pour les clinkers destinés au CEM I (? 5 %).

Moyenne semestrielle de résistance à la compression d'un ciment de classe 32.5 en fonction de l'écart type de production RC moyenne (N/mm²)

55 50 45 40 35 30 0

1

2

3

4

5

6

Ecart type de production (N/mm²) Limite inférieure

Limite supérieure

Figure 13 Suivant le nouveau règlement de certification, les résistances moyennes des ciments certifiés doivent impérativement se trouver dans le diagramme triangulaire qui se rétrécit drastiquement lorsque l’écart type de fabrication augmente. ? Li + Ki x S < RC moy < Ls - Ks x S Où : ? Ki représente la constante d’acceptabilité qui dépend du pourcentage de dépassement de la limite inférieure (Li) admis pour la mesure, et du nombre de mesures (N) sur la période considérée ? Ks représente la constante d’acceptabilité qui dépend du pourcentage de dépassement de la limite supérieure (Ls) admis pour la mesure, et du nombre de mesures (N) sur la période considérée

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Dans la plupart des pays européens, le pourcentage de dépassement admis est de 5 % pour la limite inférieure et de 10 % pour la limite supérieure des normes. La période de contrôle considérée varie d’un pays à l’autre : trimestrielle aux Pays-Bas, semestrielle en Allemagne et en Belgique, annuelle en France, ... De plus, certains pays, comme la France, ont modifié les niveaux normalisés inférieur et supérieur de résistance et ont introduit la notion de niveau minimum garanti qui ne peut pas être dépassé : Tableau 14 : Spécifications des résistances à la compression des ciments suivant leur classe Résistance à la compression (MPa) Classe Résistance au jeune âge Résistance normale (2 ou 7j) (28 j) Lig Li Lig Li Ls 32.5 17.5 (1) -30 32.5 52.5 32.5 R 12 13.5 42.5 10 12.5 40 42.5 62.5 42.5 R 18 20 52.5 18 20 50 52.5 -52.5 R 28 30 Où : ? Li et Ls sont les limites caractéristiques inférieure et supérieure ? Lig est la limite inférieure garantie 3.2.2 Exigences chimiques La norme européenne définit aussi un ensemble de critères chimiques à respecter. Tableau 15 : Exigences chimiques des ciments courants Type et classe Sulfates SO³ Chlorures Perte au feu Résidu (%) (%) (%) Insoluble (%) CEM I 32.5, 32.5 R, 42.5 ? 3.5 ? 0.1 ? 5.0 ? 5.0 CEM I 42.5 R, 52.5, 52.5 R ? 4.0 CEM II 32.5, 32.5 R, 42.5 --? 3.5 ? 0.1 CEM III A, B ? 4.0 ? 0.1 ? 5.0 ? 5.0 CEM III C (1) ? 4.5 CEM V --? 3.5 ? 0.1 (1) Les ciments de type III A, B ou C peuvent contenir plus de 0.1 % de chlorures, mais dans ce cas la teneur réelle doit être déclarée. Pour les caractéristiques chimiques et les caractéristiques physiques autres que les résistances mécaniques, le contrôle statistique sera remplacé par un contrôle par attributs. Le ciment sera conforme lorsque le nombre de dépassement (Cd) de la caractéristique considérée sera inférieur à un nombre estimé (Ca), calculé à partir du nombre de mesures (N) effectuées pendant la période de contrôle et du pourcentage de dépassement autorisé. ? Cd ? Ca

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3.2.3 Ciments à caractéristiques complémentaires normalisées Dans l’attente de la norme européenne définitive EN 197 - 1, dont les parties complémentaires traiteront des ciments spéciaux, certains certificateurs nationaux ont défini des spécifications complémentaires : ? ? ? ? ? ?

Ciment à haute résistance aux sulfates (HSR, ES) Ciment à teneur limitée en alcalis (LA) Ciment à faible chaleur d’hydratation (LH) Ciment pour travaux à la mer (PM) Ciment à teneur en sulfures limitée pour précontrainte (CP) Ciment blanc

La norme européenne EN 197 sur les ciments fait référence à une autre norme EN 196 décrivant les méthodes d’essais applicables à tous les ciments (tableau 16). Tableau 16 : Méthodes d’essais des ciments normalisés en Europe Norme Méthode d’essais EN 196 - 1 Méthode d’essais des ciments - Partie 1 : Détermination des résistances mécaniques EN 196 - 2 Méthode d’essais des ciments - Partie 2 : Analyse chimique des ciments EN 196 - 3 Méthode d’essais des ciments - Partie 3 : Détermination du temps de prise et de la stabilité EN 196 - 4 Méthode d’essais des ciments - Partie 4 : Détermination quantitative des constituants EN 196 - 5 Méthode d’essais des ciments - Partie 5 : Essai de pouzzolanicité des ciments pouzzolaniques EN 196 - 6 Méthode d’essais des ciments : Détermination de la finesse EN 196 - 7 Méthode d’essais des ciments : Méthodes de prélèvements et d’échantillonnage du ciment EN 196 - 21 Méthode d’essais des ciments : Détermination de la teneur en chlorures, en dioxyde de carbone et en alcalis dans les ciments 3.2.4 Caractéristiques diverses du ciment A côté des caractéristiques normalisées, le ciment doit parfois répondre à certaines spécifications imposées par les utilisateurs. Les plus courantes sont : ? ? ? ? ?

une fluidité du ciment minimale pour faciliter la manutention pneumatique une température maximale pour éviter le phénomène de fausse prise une teneur limitée en alcalis pour utiliser sans restriction des granulats siliceux réactifs une teneur limitée en sulfate pour éviter la formation différée d’ettringite dans les installations d‘étuvage à haute température en préfabrication …

3.3 Règlement particulier d’usage et de contrôle de la marque de conformité La nouvelle norme européenne EN 197 est subdivisée en trois rubriques :

29

? une première partie descriptive définit les constituants du ciment et délimite les différents types de ciments ? une deuxième partie fixe les classes de résistances, les spécifications mécaniques et physico-chimiques ? une troisième partie est consacrée aux critères de conformité, aux procédures de leur vérification et aux seuils de garantie. La référence à la norme pour un ciment implique obligatoirement que sa conformité à celle ci soit certifiée par un organisme officiel. Les procédures à suivre par les fabricants de ciments certifiés font l’objet d’un règlement particulier d’usage et de contrôle de la marque de conformité. Les règlements varient sur quelques détails d’un pays à l’autre. D’une manière générale, l’attestation de conformité d’un ciment à une norme nationale d’un pays européen comprend les éléments essentiels suivants : ? une période de stage probatoire comprenant des essais initiaux de conformité des produits et un audit initial de la capacité du producteur et de ses installations de fabriquer des produits conformes aux normes ? un autocontrôle permanent du producteur de la conformité de sa production à toutes les spécifications des normes correspondantes. L’avantage de cet autocontrôle est qu’il est réalisé sur un nombre important de prélèvements garantissant un niveau de fiabilité statistique des résultats qu’aucun essai ponctuel de réception ne peut donner ? un contrôle externe par un organisme de contrôle désigné, tierce partie indépendante, de la validité et de la fiabilité de l’autocontrôle du producteur. Ce contrôle externe comprend également le prélèvement impromptu périodique d’échantillons chez le producteur avec essais croisés dans un laboratoire agréé indépendant. ? l’obligation pour le producteur d’avoir un système de gestion de la qualité de production formalisé dans un manuel de qualité dont la bonne application fait l’objet d’audits réguliers tant internes par le producteur lui-même qu’externes par l’organisme de contrôle désigné. La preuve de la certification est donnée par l’apposition de la marque de la marque délivrée par l’organisme certificateur sur les sacs de ciments dans le cas de ce conditionnement ou sur le bon de livraison en cas de livraison en vrac. Le système d’assurance de la qualité européen est basé sur les normes de la série ISO 9000. Adopté en 1987, il fixe les procédures pour toutes les étapes de production de manière à produire un produit de qualité. Au niveau de l’industrie cimentière, les normes ISO 9000 ne sont pas des normes de spécifications ou de performances et elles sont pratiquement adoptées par tous les pays. La certification européenne ciment fait référence à la norme ISO 9002 se rapportant à la production et à la maîtrise des procédés de fabrication

4 Conséquences de l’application des nouvelles européennes sur la variation de qualité du clinker

normes

Pour l’utilisateur de ciment, l’importance des textes normatifs vient de ce qu’ils sont repris dans les documents contractuels qui règlent les relations commerciales entre le fournisseur et son client ou entre l’entrepreneur et son client.

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Pour l’utilisateur, l’application du nouveau règlement de certification européen, représente un incitant supplémentaire majeur d’exiger des ciments certifiés dont la conformité aux normes est vérifiée de façon statistique par un triple contrôle de la production. En effet, alors que les livraisons successives de ciments non-certifiés contrôlés par lots peuvent présenter des résistances variables entre les limites Li et Ls de la classe (variations possibles de 20 Ma entre livraisons), les ciments certifiés présentent nécessairement des résistances beaucoup plus constantes d’une livraison à l’autre. Avec des écarts types réduits de fabrication de l’ordre de 2 à 3 MPa, la fourchette autorisée pour les résistances moyennes à 28 jours est déjà réduite de moitié dans la plupart des pays, tandis que dès que les écarts types de fabrication dépassent 5 MPa, la production ne sait plus être conforme aux spécifications de la norme. Tableau 18 : Contrôle de fabrication d’un CEM I 52.5 1998 (MPa) RC 1 jour RC 2 jours RC 28 jours Moyenne 24.7 37.8 64.1 Ecart type 2.1 2.0 2.1 Minimum 19.8 33.0 60.1 maximum 28.3 40.4 67.8

La certification européenne constitue une garantie de conformité des produits aux normes et dès lors une meilleure protection des utilisateurs contre les défauts de qualité. Le producteur fabrique des ciments caractérisés par une très grande constance de qualité et par des niveaux de résistance dépassant largement les seuils minima normalisés. La certification offre un relèvement incontestable du niveau de qualité des produits au profit des utilisateurs. L’imposition dans les cahiers de charge d’emploi exclusif de ciment certifié présente de nombreux avantages pour l’utilisateur : ? une garantie optimale de conformité aux normes sur base de contrôles statistiques incomparablement plus significatifs que n’importe quels essais ponctuels occasionnels de réception ? une garantie de conformité à toutes les spécifications normalisées et pas seulement aux quelques spécifications principales auxquelles se limitent souvent les essais de réception ? une garantie de qualité assurée chez le producteur et rendant inutile tout essai de réception dont les résultats sont souvent connus trop tard, après la mise en œuvre du produit ? une uniformisation des contrôles de qualité plaçant tous les producteurs sur le même pied ? la transparence des procédures de certification basées sur des règlements (général, particulier et d’application) à la disposition de tous les intéressés (transparence assurée aussi par la publication régulière de listes des usagers de la marque et de leurs ciments certifiés) ? l’impartialité des attestations de conformité et de la gestion de la certification par des comités regroupant toutes les parties concernées (pouvoirs publics, utilisateurs, producteurs et experts indépendants) ? une possibilité de recours de l’utilisateur auprès de l’organisme de certification dans tout litige avec le producteur concernant la conformité aux normes du produit fourni.

5 Les économies d’énergie

31

5.1 Les adjuvants de broyage Les agents de broyage sont des matériaux qui facilitent le broyage dans les broyeurs à boulets en éliminant le collage (coating) sur les corps broyants et en dispersant les fines particules broyées. Ils sont surtout utilisés pour le broyage des ciments avec une haute finesse (> 3500 cm²/g). Sous forme liquide ou solide, ces matériaux sont injectés dans le broyeur à des dosages très faibles (< 0.1 % de matières actives / ciment). D’une manière générale, les agents de broyage améliorent la productivité de l’installation de broyage (augmentation possible de la production jusque 50 % et réduction de la consommation électrique en conséquence). Ils éliminent les charges électrostatiques des particules et facilitent l’écoulement et le transport du ciment fini. Ils améliorent sensiblement la fluidité du ciment et limitent les effets d’autocompactage pendant le stockage dans les silos. Parfois utilisés pour améliorer une propriété du ciment, Il n’y a cependant pas de règle pour calculer à priori l’efficacité d’un agent de broyage. Un essai de convenance est toujours nécessaire pour apprécier le degré d’efficacité du produit. 5.2 Les ciments composés Le ciment est un liant hydraulique composé de plusieurs matériaux avec des propriétés spécifiques. Ce mélange se présente sous la forme de poudre finement moulue, qui gâchée avec de l’eau forme une pâte qui durcit par suite de réactions et processus d’hydratation, qui conserve après durcissement sa résistance et sa stabilité dans l’eau et dans l’air. Le ciment contient toujours du clinker Portland et un régulateur de prise. En plus de ces matériaux de base, il est possible (et permis) d’introduire d’autres matériaux avec des propriétés hydrauliques et pouzzolaniques qui diminueront le prix de revient du ciment tout en conservant sa qualité (tableau 18).

32

Tableau 18 : Composition chimique usuelle de quelques matériaux pour ciments composés Clinker Laitier Cendres Pouzzolanes volantes SiO² 20.0 36.0 58.0 60.0 Al²O³ 5.0 12.0 26.0 15.0 Fe²O³ 3.5 1.0 2.0 5.0 CaO 66.0 42.0 4.0 5.0 MgO 2.0 6.0 2.0 2.0 Lors de l’hydratation, les composants du ciment vont se solubiliser progressivement et réagir ave l’eau ou entre eux avec l’eau. ?

Pour le clinker : Au démarrage, les aluminates de calcium forment les premiers cristaux hydratés responsables du durcissement initial et des premières résistances. C³A + H + Cs ? C³ACs³H31 En régime les silicates de calcium constituent la vraie structure du ciment durci et le sulfoaluminate (ettringite) se stabilise. C³S + C²S + H ? C³S²H³ + CH C³ACs³H31 + C³A ? C³ACsH 31

?

Pour les autres constituants hydrauliques : En régime les silicoaluminates, activés éventuellement par la portlandite produite précédemment, renforcent la structure durcie. CSA + H + ( CH ) ? C²AH7 + CnSmHp

?

Pour les constituants pouzzolaniques : A long terme, avec la portlandite résiduelle ils renforcent la structure ?

SA + CH +H ? CnSmHp

Clinker (K) Le clinker est une roche artificielle produite dans un four. C’est le seul constituant élaboré en cimenterie. Par le dosage précis des matières premières et le contrôle de la cuisson, il répond à des critères bien précis qui lui procurent la réactivité optimale (Voir chapitre 3). Le clinker répond aux caractéristiques suivantes : ? CaO / SiO² ? 2 ? MgO ? 5 % Le clinker, très riche en chaux, s’hydrate rapidement au point de requérir un régulateur. Il libère pendant l’hydratation une quantité importante de chaux qui ne se combine pas toujours

33

sous forme d’hydrate et reste disponible pour d’autres réactions avec d’autres composants du ciment. La chaux résiduelle produite par les réactions d’hydratation constitue une réserve d’alcalinité dans le béton qui est une barrière efficace contre la corrosion des armatures. La chaux résiduelle peut aussi réagir avec des agents extérieurs comme l’anhydrite carbonique de l’air ou des sels dissous dans le milieu ambiant, qui auraient pu pénétrer à l’intérieur de la masse durcie par le réseau de pores ou de fissures, et détruire progressivement par attaque chimique ou dissolution des composants hydratés du béton. Régulateur de prise Le régulateur de prise est un sulfate de calcium (gypse, hémihydrate de calcium, anhydrite) ajouté en faible quantité aux autres constituants du ciment au cours de sa fabrication pour produire les ions sulfates nécessaire pour réguler la prise et influencer les performances finales. Une partie de ces ions sulfates sont produits par la libération des sulfates alcalins contenus dans le clinker et participent aux réactions d’hydratation. Beaucoup d’usines utilisent du gypse naturel ou synthétique comme régulateur de prise. Celui-ci évolue pendant le broyage. Sous l’effet de la température atteinte pendant le broyage et le stockage, le gypse va se déshydrater en plâtre, éventuellement en anhydrite et modifier le comportement rhéologique du ciment : ?

CaSO4 2 H²O ? CaSO4 ½ H²O

?

CaSO4 ½ H²O ? CaSO4

Le cimentier dispose à ce moment d’une palette importante de sources d’ions sulfate, de solubilité et de réactivité différentes, pour maîtriser les premières réactions d’hydratation. A côté des matériaux naturels exploités en carrière, de nombreux sulfates provenant de la désulfuration des fumées ou de l’industrie chimique sont maintenant utilisés pour la fabrication des ciments. A côté du ciment Portland fabriqué par le broyage d’un mélange de clinker Portland et de régulateur de prise, il existe différentes familles de ciments composés ? courants définis aussi dans les normes nationales ou internationales ? particuliers fabriqués localement ou pour une propriété spécifique. Divers matériaux sont utilisés pour la fabrication des ciments composés. Ces matériaux suivant leurs propriétés se répartissent en 3 catégories : ? les matériaux hydrauliques forment par réaction avec l’eau des composés hydratés stables qui participent avec le clinker au développement des résistances de durcissement ? les matériaux pouzzolaniques forment en présence d’eau des composés hydratés stables avec la chaux produite par les réactions d’hydratation du clinker Portland ? les fillers améliorent certaines propriétés du ciment pendant la préparation du mortier ou du béton, ou la qualité des produits hydratés durcis. 5.2.1 Matériaux hydrauliques Laitier granulé de haut fourneau (S)

34

Le laitier granulé de haut fourneau est le matériau hydraulique le plus souvent utilisé dans les ciments composés. Il est obtenu par refroidissement rapide de la scorie fondue produite pendant la fabrication de la fonte dans le haut fourneau. Pour être utilisé en cimenterie, le laitier granulé de haut fourneau doit présenter des propriétés hydrauliques latentes. ? Masse vitreuse > 2 / 3 de la masse totale ? ( Ca0 + MgO + SiO² ) > 2 / 3 de la masse des constituants ? ( CaO + MgO ) / SiO² > 1 Le laitier est généralement moins réactif que le clinker. Il améliore les résistances finales et la durabilité du ciment. D’autres types de laitier autre que le laitier de haut fourneau sont admis dans les normes européennes pour la production de ciment composé avec une teneur maximale de 15 %. La composition chimique de ces laitiers, sous-produits de l’industrie des non-ferreux est variable et dépend de l’origine du laitier (tableau 19). Tableau 19 : Caractéristiques de différents laitiers de l’industrie Laitier non-ferreux Laitier ferreux Origine Plomb Zinc Nickel Cuivre Aciérie LD Haut fourneau SiO² 18.0 29.0 34.0 41.0 13.0 34.0 Al²O³ 6.0 1.0 6.0 9.0 1.0 13.0 x FeO 38.0 53.0 41.0 1.0 31.0 1.0 MnOx CaO 20.0 4.0 9.0 44.0 47.0 41.0 MgO 1.0 2.0 4.0 1.0 1.0 7.0 CaO/SiO² 1.1 0.1 0.3 1.1 3.6 1.2 Cendres volantes calciques (W) Les cendres volantes sont des particules pulvérulentes obtenues par le dépoussiérage électrostatique ou mécanique des gaz de combustion des chaudières alimentées au charbon pulvérulent. Les cendres volantes silico-calcaire présentent des propriétés pouzzolaniques et hydrauliques. Elles contiennent essentiellement de la chaux réactive, de la silice réactive et de l’alumine. ? CaO réactif ? 5 % ? SiO² > 25 % si ( 15 % < Cao réactif < 25 % ) ? propriétés physico mécaniques suivant EN 196 1 (RC 28j > 10 MPa, Dilatation < 10 mm) 5.2.2 Matériaux pouzzolaniques Les pouzzolanes ne durcissent pas par eux-mêmes lorsqu’elles sont mélangées avec de l’eau, mais réagissent, à température ambiante en présence d’eau, avec l’hydroxyde de calcium. Les matériaux pouzzolaniques réagissent lentement dans le ciment. Elles améliorent les résistances finales à long terme et la durabilité. Pouzzolanes naturelles (P)

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Les pouzzolanes naturelles sont des matériaux essentiellement composés de silice, d’alumine et d’oxyde de fer. Elles présentent naturellement ou après activation thermique des propriétés pouzzolaniques. ? CaO en proportion négligeable ? SiO² réactif > 25 % de la masse des constituants La silice se trouve dans une phase amorphe (silice opaline) ou sous forme de silicate (zéolites). La Pouzzolane de Pozzuoli et le Trass de Bavière sont 2 roches volcaniques. Le kieselguhr, la gaize ou la terre de diatomée sont issus de dépôt sédimentaire. Pouzzolanes industrielles (Q) Les pouzzolanes industrielles sont des argiles ou des schistes traités et activés thermiquement, des laitiers de cuivre ou de plomb refroidis à l’air et d’autres produits de l’industrie des ferroalliages ? CaO en proportion négligeable ? SiO² réactif > 25 % de la masse des constituants Cendres volantes siliceuses (V) Les cendres volantes sont des particules pulvérulentes obtenues par le dépoussiérage électrostatique ou mécanique des gaz de combustion des chaudières alimentées au charbon pulvérulent. Elles contiennent essentiellement de la silice réactive et de l’alumine. ? Perte au feu ? 5 % ? CaO ? 5 % ? SiO² réactif ? 25 % de la masse des constituants Schistes calcinés (T) Les schistes calcinés, et en particulier les schistes bitumineux, sont produits dans un four spécial à 800°c. Du fait de la composition de la matière naturelle et du procédé de cuisson, les schistes calcinés contiennent des phases du clinker, principalement du silicate bicalcique et de l’aluminate monocalcique. Ils contiennent aussi de petites quantités de chaux libre et de sulfate de calcium, ainsi que des quantités plus importantes d’oxydes réagissant de manière pouzzolanique (SiO²). Finement broyés, ils présentent de fortes propriétés hydrauliques comme le clinker Portland en plus des propriétés pouzzolaniques ? RC 28j > 25 MPa suivant EN 196 1 ? Expansion ? 10 mm Fumées de silice (D) Les fumées de silice sont des particules sphériques très fines (< 1 µm) présentant une forte teneur en silice amorphe. Elles proviennent de la réduction du quartz de grande pureté par du charbon dans les fours à arc électrique pour la production de silicium et d’alliages en ferrosilicium. L’action des cendres d’écorce de riz est comparable à l’action des fumées de silice. Utilisées comme constituant principal, elles doivent respecter les impositions suivantes : ? SiO² amorphe ? 85 %

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? Perte au feu ? 4 % ? Aire massique (BET) ? 15 m²/g 5.2.3 Fillers Les fillers sont des matières minérales, naturelles ou artificielles spécialement sélectionnées, qui après préparation appropriée, en fonction de leur granulométrie, améliorent les propriétés physiques des ciments (ouvrabilité, rétention d’eau, compacité, ...). Ils peuvent être inertes ou présenter des propriétés faiblement hydrauliques, hydrauliques latentes, pouzzolaniques. Ils ne doivent pas accroître sensiblement la demande en eau du ciment, ni diminuer en aucune manière la résistance mécanique du béton ou la protection des armatures contre la corrosion. Calcaire (L) Ce sont des produits obtenus par broyage fin de roches naturelles présentant une teneur en carbonate de calcium élevée. Ils respectent les critères suivants lorsqu’ils sont utilisés comme constituant principal. ? ? ? ?

CaCO³ > 75 % Teneur en argile par absorption de bleu de méthylène ? 12 g/100g Matières organiques ? 0.2 % sans essais complémentaires Matières organiques ? 0.5 % si performances acceptables

5.2.4 Constituants secondaires Les constituants secondaires sont des constituants décrits dans les paragraphes précédents ou des fillers (F). Ils sont obtenus par broyage fin de matières minérales naturelles ou artificielles. 5.2.5 Additifs Les additifs sont des constituants ajoutés pour améliorer la fabrication ou les propriétés du ciment. Les plus couramment utilisés sont les agents de mouture décrits au paragraphe 5 1. La quantité de ces additifs ne dépassent pas 0.5 % en masse dans tous les ciments, à l’exception des composés chlorés pour quelques ciments composés au laitier. Ces additifs ne doivent pas favoriser la corrosion des armatures ou influencer les propriétés du ciment, du béton ou du mortier fabriqué avec ce ciment. 5.3 Le réglage de la composition des ciments La composition des ciments est réglée par les normes pour les éléments chimiques qui pourraient provoquer une dégradation des hydrates avec l’aide éventuelle d’un agent extérieur (sulfate, chlorure, alcalins, magnésie). A l’exception des sulfates, ces éléments ne sont pas introduits volontairement dans le ciment. Ils sont apportés par les matières du clinker ou les constituants du ciment et il est difficile de les doser dans le produit fini. Le sulfate, apporté pour réguler la prise, est limité pour éviter la formation d’ettringite différée gonflante dans le ciment durci. Le sulfate joue cependant une action importante sur la cinétique de durcissement du ciment et sur le niveau final des résistances mécaniques. Il est intéressant de rechercher, pour une composition donnée, la concentration optimale du ciment pour obtenir les performances optimales au niveau de la rhéologie ou du développement des résistances.

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La recherche de l’optimum sulfate consiste à faire évoluer la teneur en sulfate du ciment d’une valeur basse à une valeur élevée, tout en respectant les normes, et à étudier les effets de cette variation sur les propriétés du ciment. Pour déterminer l’optimum sulfate d’un CEM I 52.5, la SO³ est réglé de 0 à 5 % pendant une campagne de broyage, en conservant le débit d’alimentation du broyeur constant. Pendant l’essai, 9 échantillons sont prélevés et vont refléter la variation du SO³ (tableau 20). Tableau 20 : Recherche de l’optimum sulfate d’un CEM I 52.5 1 2 3 4 5 6 7 8 SO3 (%) 0.85 1.01 1.39 1.9 2.62 3.08 3.67 4.79 Blaine ( cm²/g ) 4338 4293 4362 4594 4493 4741 4446 4604 RC 1j (MPa) 4.8 4.5 4.1 15.3 19.2 21.6 20.3 17.4 RC 2 j (MPa) 18.4 20.3 19.7 31.1 33.9 34.6 35 29.5 RC 28 j (MPa) 41.8 47.6 48.1 64.5 64.7 63.7 65.5 64.7 Consistance (%) 41 42 43 30 30 30 30 30 Dbt prise (min) 10 20 20 120 100 110 120 130 Fin prise (min) 70 100 100 270 240 260 260 270

9 5.55 4822 16.4 26.1 62.1 30 170 300

Les résultats sont repris et commentés dans les graphiques suivants (figures 21 à 25).

CEM I 52.5 : recherche de l'opt sulfate Surface spécifique Blaine

Blaine (cm²/gr)

5000

4800

4600

4400

4200 0

1

2

3

4

5

6

SO³ (%)

Figure 21 L’augmentation de la teneur en sulfate entraîne une augmentation apparente de la finesse du ciment. La matière sulfatée se broie plus facilement que le clinker.

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CEM I 52.5 : recherche de l'opt sulfate Besoin en eau

Besoin en eau (%)

45

40

35

30

25 0

1

2

3

4

5

6

SO³ (%)

Figure 22 Le ciment a besoin d’un minimum de sulfate (> 2 %) pour pouvoir préparer une pâte de consistance normale avec une teneur minimale en eau.

CEM I 52.5 : recherche de l'opt sulfate Début de prise pâte pure

Début de prise (min)

200

150

100

50

0 0

1

2

3

4

5

6

SO³ (%)

Figure 23 Pour pouvoir mettre en œuvre le béton ou le mortier, le ciment ne doit pas durcir trop rapidement. Un minimum de sulfate est nécessaire (> 2 %).

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CEM I 52.5 : recherche de l'opt sulfate Résistance à la compression à 1 jour 25

RC 1j (N/mm²)

20 15 10 5 0 0

1

2

3

4

5

6

SO³ (%)

Figure 24 Le ciment a besoin d’un minimum de sulfate pour développer les résistances mécaniques initiales dues à l’aluminate tricalcique. Un maximum de résistance à 1 jour est obtenu pour une valeur de sulfate comprise entre 3 et 4 %.

CEM I 52.5 : recherche de l'opt sulfate Résistance à la compression à 28 jours

RC 28j (N/mm²)

70

60

50

40 0

1

2

3

4

5

6

SO³ (%)

Figure 25 Le ciment a aussi besoin d’un minimum de sulfate pour développer un niveau acceptable de résistance mécanique finale. L’optimum est situé entre 2 et 5 %. Pour le CEM I 52.5 étudié, l’optimum sulfate est ? ? ?

2 % pour le besoin en eau, le début de prise et la résistance finale 3 % < < 4 % pour la résistance initiale < 4.5 % pour respecter la norme

La cimenterie doit donner comme consigne de sulfate, dans les conditions de l’essai une valeur comprise entre 3 et 4 %.

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Cet essai permet de trouver une composition optimale pour fabriquer un ciment avec une bonne rhéologie, un développement rapide des résistances initiales et un niveau maximum de résistance finale. 5.4 Les matériaux de substitution Un grand nombre de matières diverses peuvent être introduites dans les ciments, en substitution à un constituant traditionnel, comme constituant secondaire ou comme agent de performance pour développer une propriété particulière du ciment. 5.4.1 Les poussières de four Les poussières de fours constituent la première source de matériaux de substitution. Elles sont récupérées dans les filtres en zone amont du four ou près des by-pass et ne peuvent pas toujours, pour le bon déroulement du processus de cuisson, être réintroduites dans le four. Elles sont chargées en chaux, en chlorure et sulfate alcalins qui sont de bons activateurs des matériaux traditionnels comme le clinker, le laitier ou la pouzzolane. La quantité utilisable est limitée par les normes ciments et par l’impact négatif sur la qualité lorsqu’elles sont introduites en grande quantité. D’une manière générale, les poussières de fours augmentent les risques de : ? ? ? ?

corrosion des armatures réaction alcalis granulat efflorescence .....

5.4.2 Autres matériaux de substitution De nombreux matériaux, résidus industriels, peuvent aussi servir de constituants pour la fabrication des ciments. Si ces matériaux ne peuvent être classés dans une des catégories évoquées dans les paragraphes précédents, il est indispensable d’effectuer en laboratoire et sur chantiers choisis, des essais de performance au niveau rhéologique, mécanique et durabilité : ? ? ? ?

gypse de récupération de l’industrie chimique ou de la désulfuration des fumées boues de papeterie argile calcinée microfiller

6 Performances du ciment Portland et du ciment composé

Dans beaucoup de cas, l’avantage des matériaux pouzzolaniques est évident après quelques essais de laboratoire. Lors de la mise en œuvre du béton sur chantier ou dans les unités de préfabrication des problèmes de manutention, de rhéologie, de durcissement, apparaissent et nécessitent des corrections dans la formulation ou dans le processus de fabrication du ciment. Des essais industriels doivent être organisés pour solutionner ces défauts avant le lancement commercial du nouveau ciment composé. Les ciments Portlands et composés vont se différencier au niveau des performances. D’une manière générale, le ciment Portland est toujours plus réactif, à finesse égale, pendant les

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premières heures (figures 26 et 27) tandis que le ciment composé atteint des performances à long terme (> 6mois) plus élevées pour les résistances mécaniques et pour la durabilité (tableau 28).

Tableau 28 : Avantages des ciments composés sur le ciment Portland Laitier de Cendres Pouzzolanes haut volantes naturelles fourneau ? ? Besoin en eau ? ?? ?? Temps de prise ? ?? ?? Chaleur d’hydratation ? ?? ?? Résistances initiales ? ? ? Résistances finales ? ?? ?? Résistance au sulfate ? ?? ?? Perméabilité au chlorure ? ? ? ?? Réactivité alcalis silice ? Retrait Pour des finesses grossières, le ciment Portland est supérieur aux jeunes ages mais le ciment au laitier le dépasse vers 28 jours (figure 26). Pour des finesses élevées, la différence s’accentue en faveur du ciment Portland aux jeunes ages et pour le ciment composé après quelques mois de durcissement. Le ciment Portland ne progresse plus beaucoup après 28 jours au contraire du ciment composé au laitier ou aux cendres volantes.

7 Choix d’un ciment pour une application donnée Un ciment pour une utilisation particulière est choisi généralement suivant 3 critères : ? la résistance à la compression à 28 jours ? la résistance à court terme ? la durabilité 7.1 Résistance finale Le ciment, au même titre que les sables et granulats ou l’eau, est une matière première pour le béton ou le mortier fabriqué. Le choix du ciment est en conséquence fixé par les besoins ou les performances définies dans les cahiers de charge. On parle de résistance caractéristique à atteindre. Cette notion tient compte de la résistance minimale à atteindre pour le béton et de la dispersion ou de la régularité de la fabrication de l’utilisateur. Les normes françaises et allemandes donnent des tables qui permettent le calcul des dosages et des classes de ciment en fonction des performances recherchées. Le tableau 29 donne par exemple, l’estimation du dosage en ciment en fonction de la résistance souhaitée pour le béton à 28 jours et de la résistance normale du ciment à la même échéance. Le calcul est basé sur la formule de Bolomey : ? RCbéton = Kb x RCciment x [ ( C / (E + V) - 0.5 ] Où :

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Rcbéton = résistance du béton en MPa Kb = coefficient relatif au squelette granulaire (entre 0.5 et 0.6 suivant les régions) Rcciment = résistance normale du ciment à 28 jours en MPa C = dosage en ciment en kg/m³ E = quantité d’eau efficace en kg/m³ V = quantité d’air occlus dans le béton en l/m³ (0.1 x E pour un béton plastique) Tableau 29 : Estimation du dosage en ciment en fonction de la résistance souhaitée pour le béton à 28 jours et de la résistance normale du ciment à la même échéance. Classe 20 25 30 35 40 de Résistance normale du ciment à 28 résistance jours (MPa) 25 30 35 40 45 32.5 45 320 360 400 440 490 42.5 55 280 310 350 380 420 52.5 65 250 280 310 340 370 Le calcul du tableau 29 est effectué pour un granulat de dimension maximale de 20 mm. Toute variation de ce diamètre maximal entraîne une variation du dosage en ciment de manière à conserver la quantité optimale de fines particules (ciment + filler éventuel) dans le béton. Les normes recommandent en conséquence une fourchette de ciment en fonction du diamètre maximal du granulat (tableau 30). Tableau 30 : Dosage en fines recommandé en fonction du diamètre maximal du plus gros granulat Diamètre maximal (mm) 8 16 20 25 35 40 Valeur inférieure (kg/m³) 390 340 320 310 290 280 Valeur supérieure (kg/m³) 510 440 420 400 380 370 7.2 Résistance initiale Les applications en béton sont généralement coulées en fin de journée et démoulées le lendemain matin. Pour ce faire, le béton doit atteindre un niveau minimal de résistance. Le choix du ciment est naturellement important mais les performances à court terme du béton seront aussi influencées par : ? la composition du béton (E/C, ouvrabilité recherchée, squelette granulométrique, dosage en ciment, ...) ? la température durant les premières heures. Le bétonnier choisit un ciment rapide en période hivernale pour des performances à court terme élevées. Il choisit une classe inférieure en fonction de l’élévation de température et/ou de la diminution des exigences. Par exemple pour la France : ? 52.5 R ? 52.5 ou 42.5 R ? 42.5 ou 32.5 R -? 32.5

7.3 Environnement Les normes béton nationales, basées sur le futur projet de norme européenne, imposent aussi un choix et un dosage en ciment en fonction des conditions du milieu dans lequel sera

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placé le béton. Elles couvrent l’ensemble des environnements auxquels les constructions sont exposées et définiront : ? la formulation du béton ? la cure nécessaire ? le ciment adapté pour chaque type d’environnement : ? ? ? ?

sec humide sans ou avec gel en milieu marin, avec ou sans marnage, avec ou sans gel en présence d’agent agressif (acide, sulfate, marin, produits chimiques, ...)

8 Cas pratiques 8.1 Application des nouvelles normes françaises : Calcul des caractéristiques annuelles de production d’un ciment Exercice 5 : 8.2 Sélection des matières premières pour la fabrication d’un ciment avec de hautes performances mécaniques initiales Exercice 6 8.3 Choix d’une matière sulfatée pour un ciment Portland à utiliser dans des conditions de température élevées et d’humidité relative réduite Exercice 7

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