DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN PALABRAS CLAVE Ácido benzoico, fusión, tubo Thiele, METODOLOGÍA Se tomó una pequeña muestra de la sustancia (dos alícuotas), luego se selló un extremo de un tubo capilar con la llama del mechero, posteriormente se presiona el capilar contra la muestra colocada sobre el vidrio reloj hasta obtener 3 mm de altura en el fondo de este y para que se compacte se dejó caer el tubo libremente dentro de un tubo de vidrio. Después se amarro el capilar con alambre de cobre a un termómetro y se introdujeron en el aceite del tubo de Thiele, sin que toquen las paredes de este. Se comenzó a calentar con un mechero u se tomó nota de las temperaturas. TABLA DE RESULTADOS
Primeras burbujas Fundimiento total
Temperatura °C 142 160
Tiempo (min) 1,26 1,45
ANÁLISIS El punto de fusión es el paso de una sustancia de estado sólido a estado líquido, por la acción del calor, este cambio se da a una temperatura determinada y tiene variaciones cuando hay presencia de impurezas, por lo cual este punto es utilizado como criterio de pureza de un compuesto sólido. El punto de fusión de un compuesto solido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase liquida, este es el intervalo de dos temperaturas, la primera es cuando aparece la primera gota de líquido y la segunda es cuando el sólido se termina de fundir, como se puede apreciar en este caso la primera fue a 142°C y total fue a 160°C. Si se compara este punto de fusión con el punto de fusión teórico planteado por Roth, 2015 el cual es 121°C-123°C se evidencia un error en la temperatura, este valor al no coincidir muestra que pudo ser causado por contaminación al ser manipuladas o por el medio ambiente, además de destacar que la escala del termómetro utilizado fue de 2-2°C. https://www.carlroth.com/downloads/sdb/es/5/SDB_5781_ES_ES.pdf https://www.academia.edu/23845570/Determinaci%C3%B3n_E_IMPORTANCIA_del_punto_de_fu si%C3%B3n En esta practica se debe revisar si esta bien la explicación y sino mejorarla y complementar como sucede químicamente la fusión ( esas cosas de puentes de hidrógenos y todo eso)……
RECRISTALIZACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS
PALABRAS CLAVE Re cristalización, ácido benzoico, disolvente, soluble. METODOLOGÍA Primero se tomó una alícuota de ácido benzoico puro y se agregó esta cantidad a tres tubos, el primero con 0,5 ml de agua, el segundo con 0,5ml de etanol y el ultimo con 0,5ml de éter di etílico, luego se escogió el mejor disolvente (éter dietilico) y se tomó de este 2 ml el cual se lo coloco en un tubo de ensayo, se adicionó dos alícuotas de ácido benzoico impuro al 50% y procedió a separar el ácido benzoico de las impurezas realizando una filtración usando un embudo, papel filtro y un aro metálico en la base. Después se tomó una muestra del filtrado en un beaker y se llevó a la estufa, donde se evaporo el éter dietlico y se recristalizo el ácido benzoico. Finalmente se realizó el proceso de determinación de fusión para comprobar si era acido benzoico puro. TABLA DE RESULTADOS Disolvente Agua Etanol
Compuesto Ácido benzoico puro Ácido benzoico puro
Éter dietilico
Ácido benzoico puro
Reacción No disolvió el ácido benzoico Disolvió totalmente el ácido benzoico en corto tiempo Disolvió totalmente el ácido benzoico en corto tiempo( se eligió este disolvente )
Punto de fusión después de la práctica para comprobar si se obtuvo ácido benzoico puro
Primeras burbujas Fundimiento total
Temperatura °C 120 130
Tiempo (min) 1,09 1,20
En esta práctica de recristalizacion se deben responder la siguiente pregimta: ¿Con ayuda de un montaje describa como recristalizaria una muestra orgánica empleando un sistema de reflujo cuando se requieren dos disolventes para dicho proceso por ejemplo etanol y agua? Y comparar el punto de fusión después de la practica con el punto de fusión que se tomó primero y analizar por que se obtuvieron esos resultados, también analizar el proceso como tal de recristalizacion y expicar porque el ácido benzoico si se disuelve en etanol y éter dietilico pero mejor en éter dietilico….
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO PALABRAS CLAVE Cristal violeta, éter dietílico, polar, apolar, inmiscible, densidad, solubilidad METODOLOGÍA Se adiciono al embudo de extracción 2ml de cristal violeta y 2ml de éter dietilico, luego se cerró la llave, se tapó, se agito fuertemente y se sacó el gas, este procedimiento de agitación y expulsión del gas se lo hizo varias veces, hasta lograr que el cristal violeta pase su color al éter dietilico. Después se colocó el embudo en la base y se abrió la llave para dejar caer la primera capa la cual es la más densa. TABLA DE RESULTADOS Si se observó después de tres intentos la separación de la fase orgánica con la fase acuosa, hubo un color rosado violeta intenso en la parte superior y en la parte inferior quedo transparente.
Para este procedimiento se debe buscar un ejemplo en donde se utilice el proceso de extracción con disolventes en la purificación o aislamiento de un producto natural. Se debe tener en cuenta que la fase acuosa es el cristal violeta y la fase organica es el éter dietilico, en la parte superior quedo la fase organica y en la parte inferior quedo la fase acuosa entonces se debe anaalizar y explicar porque sucedió esto y como interviene la polaridad y la densidad de las sustancias…
PROPIEDADES QUIMICAS DE ALDEHIDOS Y CETONAS
PALABRAS CLAVE Reactivo de Tollens, benzaldehído, acetona METODOLOGIA ENSAYO 2,4-DINITROFENILHIDRAZINA Se tomó dos tubos de ensayo limpios y secos y a uno de ellos se adiciono 0,5ml DE 2,4dinitrofenilhidrazina y unas 5 gotas de benzaldehído, se agito suavemente y se observó lo que pasa. Al otro tubo de ensayo se adiciono 0,5ml de 2,4-dinitrofenilhidrazina y unas 5 gotas de acetona, se agito suavemente y se observó lo que pasa. ENSAYO DEL REACTIVO DE TOLLENS Se tomó dos tubos de ensayo limpios y secos y a uno de ellos se adiciono 0,5ml de reactivo de Tollensy unas 5 gotas de benzaldehído, se agito suavemente y se observó lo que pasa. Al otro tubo de ensayo se adiciono 0,5ml de reactivo de Tollens y unas 5 gotas de acetona, se agito suavemente y se observó lo que pasa. TABLA DE RESULTADOS Ensayos Reacción Benzaldehído + Reactivo de Positivo, primero hubo Tollens aparición de bolitas transparentes y luego aparición de espejo de plata. Acetona + Reactivo de Tollens No se formó el espejo de plata, reacción negativa Benzaldehído +2,4- Formación de precipitado dinitrofenilhidrazina amarillo superior Acetona 2,4- Formación de precipitado dinitrofenilhidrazina naranja disperso
En esta práctica se debe explicar porque sucede cada reacción, analizar como actua cada compuesto porque se logran o no se logran las reacciones, analizar cada una ….