Imi Beugung 42 49 Pulver Xrd I

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

IMI-Beugung-42

Röntgenbeugung am Pulver Indizierung kubischer Gitter Reflexe im Röntgen-Pulverbeugungsdiagramm von Kalialaun 2

°2Q

I / I0

dhkl / Å

sin Q

12.61 16.30 17.78 20.66 21.93 24.28 27.45 29.38 30.31 31.21 32.09 32.95 33.78 34.60 36.19 37.73 38.47 39.20 40.64 42.04

10 39 20 100 47 11 54 27 19 15 36 16 12 10 7 4 9 3 7 2

7.02 5.44 4.96 4.298 4.053 3.667 3.250 3.039 2.950 2.866 2.789 2.719 2.654 2.593 2.482 2.385 2.340 2.259 2.220 2.150

0.01206 0.02010 0.02412 0.03216 0.03618 0.04422 0.05628 0.06432 0.06834 0.07236 0.07638 0.08040 0.08442 0.08844 0.09648 0.10452 0.10854 0.11656 0.12060 0.12864

S 3 5 6 8 9 11 14 16 17 18 19 20 21 22 24 26 27 29 30 32

h k

l

a/Å

1 1 1 2 2 1 2 0 1 1 3 2 2 3 2 3 1 3 2 4

1 0 1 0 1 1 1 0 0 1 1 0 1 2 2 1 1 2 1 0

12.159 12.164 12.149 12.1565 12.1590 12.1621 12.1604 12.1560 12.1632 12.1594 12.1570 12.1597 12.1621 12.1622 12.1593 12.1612 12.1590 12.1651 12.1594 12.1622

1 2 2 2 2 3 3 4 4 4 3 4 4 3 4 4 5 4 5 4

a = 12.1598 Å

Zur Indizierung des Pulverbeugungsdiagramms von Kalialaun S

Reflex 1 2 sin Q / S

Reflex 2 2 sin Q / S

Reflex 3 2 sin Q / S

1 2 3 4 5 6

0.01206 0.00603 0.00402 0.00302 0.00241 0.00201

0.02010 0.01005 0.00670 0.00503 0.00402 0.00335

0.02412 0.01206 0.00804 0.00603 0.00482 0.00402

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

IMI-Beugung-43

Röntgenbeugung am Pulver Mögliche Reflexe kubischer Gitter 2 2 2 N=h +k +l

27

420 332

422

422 510 431

511 333

28 29 30 31 32 33 34 35

520 432 521 440 522 441 530 433 531

521 440

440

531

530 433 531

a = 4.669 Å 0.04587

0.0461 0.0462 0.0461 0.0461 0.0458 0.0457 0.0459 0.0457 0.0456 0.0457 0.0457 0 0 1 0 0 1 0 0 0 1 2 0 1 1 0 1 1 2 0 1 1 2

Gittertyp: P

331 420

1 1 1 2 2 2 2 3 3 3 2

411 330

1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12

400

l

321

k

222

0.0461 0.0924 0.1382 0.1842 0.2289 0.2741 0.3673 0.4109 0.4563 0.5030 0.5487

422 500 430 510 431 511 333

311 222

h

400

310

2 100 4 55 2 75 25 2 40 2 10

26

400 410 322 411 330 331 420 421 332

220

4.66 3.29 2.69 2.33 2.09 1.91 1.65 1.56 1.48 1.41 1.35

25

220

S

18 19 20 21 22 23 24

220 300 221 310 311 222 320 321

1/d / Å

17

211

I / I0

16

200

d/Å

10 11 12 13 14 15

111 200

2

9

110

1/d -2 S /Å

100 110 111 200 210 211

I

-2

1 2 3 4 5 6 7 8

F

2

P

Reflexe im Röntgen-Pulverbeugungsdiagramm von CsIO3

N

Indizierung kubischer Gitter

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

IMI-Beugung-44

Übungsaufgaben 7-1

Die Tabelle gibt die Flächenhäufigkeitsfaktoren H für das tetragonale System. Geben Sie alle Indicestripel an, die zu den Gruppen (h00) und (00l) gehören. Bestimmen Sie die Flächenhäufigkeitsfaktoren für die Gruppen (hh0) (h0h) (hhh) (hkl).

H (h00)

4

(00l)

2

(hh0) 7-2

7-3

8-1

Eine Schmelze aus 50 % Cu und 50 % Au wird schnell abgekühlt. Das Röntgen-Pulverdiffraktogramm zeigt die gleiche Anzahl von Reflexen wie reines Cu bzw. reines Au, allerdings jeweils an Positionen, die zwischen jenen der reinen Phasen liegen. Werden die Proben längere Zeit bei 400 °C getempert, so ergibt sich ein Diffraktogramm mit deutlich mehr Reflexen. Wie erklären Sie diesen Befund ? Welche der folgenden Substanzen wird in einem Röntgen-Pulverdiffraktogramm mehr unterscheidbare Signale geben: Substanz A: kubisch, a = 5.00 Å Substanz B: kubisch, a = 10.00 Å Substanz C: orthorhombisch, a = 4.00 Å, b = 5.00 Å, c = 6.00 Å

(h0h) (hhh) (hk0)

8

(h0l)

8

(hhl)

8

(hkh)

16

(hkl)

Bei einem Röntgen-Pulverbeugungsexperiment an Kupfer wurden Reflexe bei den unten angegebenen 2 2Q-Werten gefunden. Berechnen Sie die sin Q-Werte und führen Sie darauf basierend die Indizierung des Diffraktogramms durch. Wenn Sie dabei Ihre Kenntnisse über die Struktur des Kupfers nutzen, ist dies in diesem Fall besonders einfach ! Bestimmen Sie die Gitterkonstante a ! (l = 1.54178 Å) 2

2Q / °

2

sin Q

S

h

k

l

sin Q S

a

43.35 50.50 74.20 90.00 95.25 117.05 136.50 144.70 a=

Å

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

IMI-Beugung-45

Übungsaufgaben 8-2

Bei einem Röntgen-Pulverbeugungsexperiment an Gd2Ti2O7 wurden für die Reflexe die unten 2 angegebenen d-Werte gefunden. Berechnen Sie die 1 / d -Werte und führen Sie darauf basierend die Indizierung des Diffraktogramms durch. Liegt eine Zentrierung des kubischen Gitters vor ? Bestimmen Sie die Gitterkonstante a ! (l = 1.54178 Å) 2

d/Å

I / I0

5.88 3.07 2.940 2.546 2.337 1.960 1.801 1.721 1.536 1.470 1.426 1.326

14 18 100 30 20 10 45 8 35 8 4 2

2

-2

1/d / Å

S

h

k

1/d -2 S /Å

l

a= 8-3

Å

Von einer kubischen Substanz wurde ein qualitativ hochwertiges Röntgen-Pulverdiffraktogramm aufgenommen. Es wurden Reflexe für die unten angegebenen 2Q-Werte gefunden. Die Indizierung wurde bereits durchgeführt. Liegt eine Zentrierung vor ? Was könnte der Grund dafür sein, dass der 200-Reflex nicht auftritt ? Berechnen Sie aus jedem 2Q-Wert einen Wert für die Gitterkonstante ai. Ermitteln Sie den Mittelwert a aus allen ai-Werten. Erstellen Sie eine Auftragung der ai-Werte gegen 2Q. Was beobachten Sie ? Welchen Wert für a würden Sie auf der Basis dieses Diagramms vermuten (l = 1.540598 Å) ?

2Q / °

hkl

7.1301 10.1092 12.3976 16.0403 20.3464 21.5970 23.9205 26.0385 27.0449 29.8623 30.7538 32.4671

100 110 111 210 220 300 311 320 321 410 330 420

S

ai

2Q / °

hkl

33.2945 34.0946 35.6754 36.4320 37.9232 41.4215 42.0903 43.3974 44.0747 47.2113 47.8150

421 332 422 500 511 440 441 531 600 540 533

S

ai

a=

Å

Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-46

Röntgenbeugung im Präparativen Praktikum Experimentelles

Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider

Dokumentation: Identifikation

IMI-Beugung-47

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

IMI-Beugung-48

Röntgenbeugung am Pulver Auswertung: Identität, Phasenreinheit, Textureffekte

LDH-Präparat (Layered Double Hydroxide) Indizierung gemäß PDF-Kartei

Präparat AlPO-5 (Aluminiumphosphat Nr 5) eingefärbte Peaks gemäß PDF-Kartei

Instrumentelle Methoden I Prof. Behrens / Dr. Schneider IMI-Beugung-49

Dokumentation: Identifikation und Gitterkonstantenbestimmung

Vier Reflexe können genutzt werden: