Imi Beugung 30 41 Pulver Xrd I

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

IMI-Beugung-30

Röntgenbeugung am Pulver Ewald-Kugel

Pulverprobe Primärstrahl

Ewald-Konstruktion

r* r*

r*

r*

Ewald-Kugel

O r*

r* Primärstrahl

2q 1/d

1/l

Debye-ScherrerVerfahren

Pulverprobe in Glaskapillare

Beugungskegel

Primärstra

hl

Film

4q 4q

Film

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

IMI-Beugung-31

Röntgenbeugung am Pulver Bragg-Brentano-Strahlengang q-q

Fokussierungskreis

Fokussierungskreis Detektor

Detektor divergenter Primärstrahl

2q

2q

Probe (Flachpräparat)

Goniometerkreis

Goniometerkreis

q-2q

Fokussierungskreis

Detektor

Detektor

2q 2q divergenter Primärstrahl

divergenter Primärstrahl

Probe (Flachpräparat)

Goniometerkreis

Goniometerkreis

I

Zählrohraufnahme

6000 5000

4000 3000 2000

Dodecasil 1H

1000 0

10

20

30

40

50

60

°2Q

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

IMI-Beugung-32

Röntgenbeugung am Pulver Bragg-Brentano-Zählrohrdiffraktometer q-2q

q-2q-Bragg-Brentano-

q-q-Bragg-Brentano-

Zählrohrdiffraktometer mit positionssensitivem Detektor

Zählrohrdiffraktometer

amorphes Kieselglas

500 nm

Instrumentelle Methoden I

amorphes Kieselgel

mesoporöses M41S-Material

Prof. Behrens / Dr. Schneider

kristalliner TrioxanSilicaSodalith

Röntgenbeugung am Pulver

10 nm

Beispiele für Diffraktogramme

poröses Kieselgel

IMI-Beugung-33

kristalline Quarzstruktur

Quarzkristalle

111

Cu

7500

220

2500

311

222

0 111

kubisch F Fm3m a = 407 pm 4 Au auf 000

200

5000

220

2500

311 222

0

I / cps

111

Cu3Au

7500 5000 100

200

110

2500

210 211

0

I / cps

220 311 300 310 222

kubisch P Pm3m a = 375 pm 1 Au auf 000 3 Cu auf 1/21/21/2

Prof. Behrens / Dr. Schneider

Au

7500

Beispiele für Diffraktogramme

I / cps

Röntgenbeugung am Pulver

kubisch F Fm3m a = 361 pm 4 Cu auf 000

200

5000

101

CuAu

7500 110

001 100

0 20

002 40

60

2q

80

100

tetragonal P P 4/m mm a = 281pm c = 372 pm 1 Au auf 000 1 Cu auf 1/21/21/2

IMI-Beugung-34

5000 2500

Instrumentelle Methoden I

I / cps

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

IMI-Beugung-35

Röntgenbeugung am Pulver zum Flächenhäufigkeitsfaktor

c a b

b

(100)

(010)

(001)

a c (100)

(111)

(111)

(111)

(111)

(010)

(111)

(111)

(001)

(111)

(111)

(321)

(321)

(312)

(312)

(231)

(231)

(213)

(213)

(132)

(132)

(123) (321)

(123) (321)

(312)

(312)

(231)

(231)

(213)

(213)

(132)

(132)

(123)

(123)

(321)

(321)

(312)

(312)

(231)

(231)

(213)

(213)

(132)

(132)

(123) (321)

(123) (321)

(312)

(312)

(231)

(231)

(213)

(213)

(132)

(132)

(123)

(123)

Flächenhäufigkeitsfaktoren H für das kubische System (110)

(101)

(101)

(110)

(011)

(011)

(110)

(101)

(101)

(110)

(011)

(110)

H (h00)

6

(hh0)

12

(hhh)

8

(hk0)

24

(hhl)

24

(hkl)

48

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

Röntgenbeugung am Pulver Identifizierung von Substanzen

IMI-Beugung-36

Instrumentelle Methoden I / Prof. Behrens

IMI-Beugung-37

Pulver-Röntgenbeugung Karteikarten aus der alten PDF-Datei

1

8 dD

Int.

hkl

2 Rad. Cut off Ref.

l

Filter

d-sp

3

Int.

Sys. a0 a Ref.

b0 b

c0 g

Dx

Dm

SS/FOM

ea Ref.

I/Icor

S.G.

nwb

4 eg

5

Color

6

A Z

C mp

7 Sign. + 2V

dD

Int.

hkl

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

IMI-Beugung-38

Röntgenbeugung am Pulver Identifizierung von Substanzen Search & Match-Verfahren in der elektronischen PDF-Kartei

Start

Ordne dhkl nach Ihkl: Liste aller IN

Suche die Linie I1 in der Kartei

Suche die Linie I2 in der Kartei

Vertausche I1 bis I5

Vergleiche für jeden Treffer alle IN

nein

Volltreffer ? ja Entferne die Linien IA der gefundenen Phase

ja Noch Linien vorhanden ? nein Ende

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

IMI-Beugung-39

Röntgenbeugung am Pulver Identifizierung von Substanzen Search & Match-Verfahren in der elektronischen PDF-Kartei Identifizierung einer Einzelsubstanz: Clinozoisit

5

10

15

20

25

5

10

15

20

25

5

10

15

20

25

°2q

°2q

°2q

30

35

40

45

50

30

35

40

45

50

30

35

40

45

50

Instrumentelle Methoden I

Prof. Behrens / Dr. Schneider

IMI-Beugung-40

Röntgenbeugung am Pulver Identifizierung von Substanzen Search & Match-Verfahren in der elektronischen PDF-Kartei Identifizierung mehrerer Substanzen in einem Gemisch

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

15

20

25

30

35

40

45

50

Prehnit

Anorthit

Clinochlor

5

10

°2q

Instrumentelle Methoden I

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IMI-Beugung-41

Röntgenbeugung am Pulver Textureffekte Kapillare (Debye-Scherrer)

15

20

°2Q

25

30

35

Flachprobe (Bragg-Brentano, Reflektion)

15

20

°2Q

25

30

35

Flachprobe (Debye-Scherrer. Transmission)

15

20

°2Q

25

30

35