UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO PRÁCTICA 1 DENSIDAD API Y DENSIDAD RELATIVA RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar la Densidad API° por el método del hidrómetro de una muestra problema
1.2.
Conocer el uso adecuado de las tablas Petroleum Measurement Tables
1.3. 2. TEORIA 2.1.
Norma ASTM-D 287
Alcance
Significado
Importancia y uso
2.2.
Densidad API°
2.3.
Resumen del método de prueba
2.4.
Temperatura de Prueba
2.5.
Norma ASTM-D 1298
Alcance
Significado
Importancia y uso
2.6.
Densidad Relativa(Gravedad Especifica)
2.7.
Escalas de Hidrómetros disponibles, °API
2.8.
Condiciones límites y Temperaturas de prueba
2.9.
Repetitividad y Reproducibilidad
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
Probetas
Termómetros
Hidrómetros ASTM 3H
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Hidrómetros ASTM 4H
Hidrómetros ASTM 7H
3.2.
Sustancias y reactivos
Gasolina
Diésel
Crudo
3.3.
Procedimiento
Transvasar un volumen determinado (1000mL) de la sustancia a analizarse en la probeta limpia y sin salpicar, a fin de evitar la formación de burbujas de aire y reducir al mínimo la evaporación de los componentes de más baja ebullición de las muestras más volátiles.
Quitar las burbujas de aire formadas, después de que se han recogido en la superficie de la muestra, al tocar con un pedazo de papel filtro limpio antes de insertar el hidrómetro.
Colocar la probeta que contiene la muestra en posición vertical en un lugar libre de corrientes de aire.
Escoger el hidrómetro adecuado según la muestra a analizar.
Introducir el hidrómetro y dejarlo que flote libremente, sin que roce las paredes de la probeta y simultáneamente introducir el termómetro.
Cuando el hidrómetro está totalmente quieto y la temperatura de la muestra es constante a 0.2 ˚F (0,1 ˚C), leer el hidrómetro en la división de escala más
próxima.
En el caso de líquidos transparentes, la correcta lectura es el punto de la escala del hidrómetro en el que la superficie del líquido corta la escala. Este punto se determina poniendo los ojos ligeramente por debajo del nivel del líquido y poco a poco elevarlo hasta la superficie, parece ser un corte en la línea recta de la escala del hidrómetro.
En el caso de ser líquidos no transparentes, observar el punto en la escala del hidrómetro en el cual la muestra se eleva por encima de su superficie principal, poniendo los ojos ligeramente por encima del plano de la superficie del líquido.
Esta lectura debe corregirse, es decir, el valor que se lee de Densidad API, se debe restar 0.1 o 0.2 ˚API, dependiendo de cuanto se eleva la muestra por encima de su superficie, para que la lectura sea correcta.
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Observar la temperatura de la muestra lo más cercano a 0.25 ˚F (0,1 ˚C) inmediatamente antes y después de la observación de la densidad API. Registrar las medidas de las lecturas del termómetro antes y después de la última lectura del hidrómetro, como la temperatura de la prueba.
Retirar el hidrómetro y el termómetro, limpiarlos y colocar cada muestra en su recipiente adecuado para evitar su volatilización.
Registrar los valores observados de densidad API y su temperatura de equilibrio, respectivamente en una tabla de resultados y realizar la corrección de la temperatura de la densidad API a 60 ˚F por medio de las Petroleum Measurement Tables (Tabla 5)
4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales Tabla 1. Densidad API
Muestra
Norma
T, ˚F
˚API, observado
Gasolina Diésel Crudo 5. CÁLCULOS 5.1.
Transformación de los ˚C a ˚F
NOTA: Realizar un cálculo modelo. 5.2.
Corrección de los ˚API a 60 ˚F (tablas)
Nota: Si los valores experimentales tienen decimales, interpolar con los decimales obtenidos en la Tabla 5 de las Petroleum Measurement Tables 5.3 Calculo de la densidad relativa. NOTA: Realizar un cálculo modelo 6. RESULTADOS Tabla 2. Resultados
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Código
Norma
T, ˚C
˚API, observado
˚API, corregido
ρ60/60
7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9. CUESTIONARIO 9.1.
Investigue la aplicación que tiene la medida del API en el petróleo y en sus derivados.
9.2.
Explique. ¿Cuál es el procedimiento y la norma para medir el °API en crudos pesados de igual forma para medir volátiles?
9.3.
Investigue la importancia y la aplicación que tiene la medida de la densidad relativa en el petróleo y en sus derivados.
NOTA: Máximo cuatro líneas de solución del cuestionario 10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 10.1. Citas Bibliográficas 10.2. Bibliografía 11. ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo 11.2. Tablas para la corrección del ˚API 11.3. Tablas de Especificaciones
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11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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Nombre:
Fecha:
Dibuja:
Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Escala:
Título:
PRÁCTICA 2 VISCOSIDAD CINEMÁTICA RESUMEN/PALABRAS CLAVES 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar la viscosidad Cinemática de un producto del petróleo por medio de los viscosímetros Canon Fenske para líquidos claros y obscuros.
2. TEORÍA 2.1.
Norma ASTM D445
Alcance
Significado y uso
Lámina:
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Resumen del método de prueba
2.2.
Viscosidad
2.3.
Viscosidad Cinemática y Dinámica, diferencias
2.4.
Viscosímetros (Definición y Clasificación)
2.5.
Repetitividad y Reproducibilidad
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
Baño térmico
Viscosímetro Cannon Fenske
Probeta
Vaso de Precipitación
Sistema de Calentamiento
Cronómetro
Pinzas
Bomba de Vacío
3.2.
Sustancias y Reactivos
3.3.
Aceite usado
3.4.
Crudo liviano
3.5.
Diésel
3.6.
Procedimiento
Líquidos Claros PARTE 1
Prender el sistema de calentamiento del baño térmico y ajustarlo a 50 °C
Depende de la temperatura a la cual se desea determinar la viscosidad, pero normalmente es 50 °C)
Seleccionar un número de viscosímetro conveniente para líquidos claros, dependiendo de la viscosidad de la muestra.
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Introducir una cierta cantidad de muestra en el viscosímetro hasta la mitad del bulbo grande y con la ayuda de una pera, succionarla hasta que ésta se encuentre por encima de la línea trazada en el primer bulbo del viscosímetro (se recomienda succionar la muestra hasta la mitad del segundo bulbo), la cual tomaremos como punto de salida.
Colocar una tapa en el viscosímetro, con el fin de evitar la influencia de la presión atmosférica sobre la muestra.
Una vez alcanzada la temperatura del baño térmico, sumergir el viscosímetro, sujetarlo con ayuda de una pinza y esperar un determinado tiempo, aproximadamente 20 min. hasta que la temperatura se estabilice.
Transcurridos los 20 min., retirar la tapa del viscosímetro y dejar fluir la muestra de la una línea trazada en el viscosímetro hasta la otra y tomar el tiempo que se tarda la muestra en fluir.
Multiplicar el tiempo registrado por la constante de calibración del viscosímetro y verificar con la ayuda de las tablas que se encuentran en la Norma ASTM D-446, si la viscosidad cinemática obtenida, se encuentra dentro del rango correspondiente para el número de viscosímetro utilizado (para líquidos claros), si no es así, repetir el procedimiento cambiando el número del viscosímetro.
Registrar los datos obtenidos en una tabla de datos.
Líquidos Oscuros PARTE 2
Prender el sistema de calentamiento del baño térmico y ajustarlo a 50 °C (Esto depende de la temperatura a la cual se desea determinar la viscosidad, pero normalmente es 50 C).
Seleccionar un número de viscosímetro conveniente para líquidos oscuros, dependiendo de la viscosidad de la muestra.
Introducir una cierta cantidad de muestra en el viscosímetro hasta la línea indicada, ubicada al final del bulbo grande. Normalmente las muestras de líquidos oscuros son muy pesadas y por ende, se debe colocarlas en el viscosímetro con la ayuda de una bomba de vacío.
Colocar una tapa en el viscosímetro, con el fin de evitar la influencia de la presión atmosférica sobre la muestra.
Una vez alcanzada la temperatura del baño térmico, sumergir el viscosímetro, sujetarlo con ayuda de una pinza, y esperar un determinado tiempo,
aproximadamente 20 min hasta que la temperatura se estabilice.
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Transcurridos los 20 min., retirar la tapa del viscosímetro y dejar fluir la muestra, tomar el tiempo que se tarda en fluir de la una línea del bulbo C hasta la otra y otro
tiempo para el bulbo J, entre las líneas indicadas.
Multiplicar el tiempo registrado, por la constante de calibración del viscosímetro, para cada bulbo. Las viscosidades obtenidas de cada bulbo deben ser similares, sacar un promedio de las dos y verificar con la ayuda de las tablas que se encuentran en la Norma ASTM D-446, si la viscosidad cinemática obtenida, se encuentra dentro del rango correspondiente para el número de viscosímetro utilizado (para líquidos oscuros), si no es así, repetir el procedimiento cambiando el número del viscosímetro.
Registrar los datos obtenidos en una tabla de datos.
4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales Tabla 1. Datos Experimentales para líquidos claros
Muestra
Código
Norma
T, OC
Θ, s
Tabla 2. Datos Experimentales para líquidos oscuros Muestra
4.2.
Código
Norma
T, OC
Θ1, s
Θ2, s
Datos Adicionales Tabla 3. Número de Viscosímetro, Constante y Rango, para líquidos claros Constante, cSt/s Rango de Viscosidad Cinemática, cSt
Número de Viscosímetro T, OC
C, cSt/s
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Tabla 4. Número de Viscosímetro, Constante y Rango, para líquidos claros Constante, cSt/s Rango de Viscosidad Cinemática,
Número de T,
C,
J,
Viscosímetro
cSt cSt/s
cSt/s
°C Fuente: 5. CÁLCULOS 5.1. Cálculo de la Viscosidad Cinemática
Para líquidos Claros
Para líquidos Oscuros
Nota: El estudiante debe consultar las ecuaciones que requiera para los cálculos de viscosidad cinemática, al igual que las constantes de calibración y las cartas de calibración de cada viscosímetro. 6. RESULTADOS Tabla 1. Resultados para líquidos claros
Muestra
Códi go
Norma
T, OC
υ , cSt
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Tabla 2. Resultados para líquidos oscuros Muestra
Códi go
Norma
T, OC
υ , cSt
7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9. CUESTIONARIO 9.1.
Investigue como se calibra los viscosímetros según la INEN
9.2.
Investigué ¿Qué son las muestras patrón y como se usan en una calibración?
9.3.
¿Cómo se realiza el lavado correcto de los viscosímetros?
10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 10.1. Citas Bibliográficas 10.2. Bibliografía 11. ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo 11.2. Certificado de Calibración (según la serie y el número del viscosímetro)
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11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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Nombre:
Fecha:
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Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Escala:
Título:
PRÁCTICA 3 VISCOSIDAD SAYBOLT UNIVERSAL RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar la viscosidad en Segundos Saybolt Universal o Furol, de un producto del petróleo, por medio del Viscosímetro Saybolt y ecuaciones de conversión, respectivamente.
2. TEÓRIA 2.1.
NORMA: ASTM-D 88
Alcance
Significado y uso
Equipos( Descripcion)
2.2.
Resumen del Método de Prueba
2.3.
Viscosímetro Saybolt
2.4.
Viscosidad Saybolt Universal y Saybolt Furol
2.5.
Viscosidad Redwood Nº1
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
Lámina:
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Cronómetro
Copa Aforada Saybolt
Termómetro
Viscosímetro Saybolt
Orificio Saybolt Universal o Furol
Corcho
3.2.
Sustancias y Reactivos
Crudo liviano
Bunker
3.3.
Procedimiento
Preparar el baño térmico a 100 °F o 210 °F, con la ayuda del termorregulador.
Seleccionar el orificio adecuado dependiendo de la muestra, ajustarlo en el viscosímetro y poner sobre este el corcho.
Colocar la muestra en el viscosímetro hasta aproximadamente ¾ de la copa de bronce y agitar suavemente con el termómetro hasta que la muestra alcance la temperatura deseada.
Cuando la temperatura de la muestra se encuentre a 100 °F o 210 °F, quitar el tapón del orificio y registrar el tiempo que se demora el fluido en llenar la copa hasta la línea de aforo, tiempo que constituye los Segundos Saybolt Universal o Furol, dependiendo del orificio seleccionado.
4. DATOS 4.1. Datos Experimentales Tabla 1. Datos Experimentales Muestr a
Norma
T, OC
SSU
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Tabla 2. Datos Experimentales Muestr a
Norma
T, OC
SSF
5. CÁLCULOS 5.1. Cálculo de la Viscosidad Redwood Nº1 a partir de los SSU o SSF
Las Ecuaciones que se presentan a continuación, permiten la conversión de los SSU o SSF y la viscosidad Redwood Nº1 a Viscosidad Cinemática, de las cuales se debe seleccionar la ecuación adecuada dependiendo del rango de tiempo que se aplica a cada una de ellas: Tabla 1. Ecuaciones de Conversión a Viscosidad Cinemática Escala Viscosidad Saybolt Universal Saybolt Furol Redwood N°! Redwood Admiralty Engler
Rango de Tiempo, seg 32>T>100 T>100 25>T>40 T>40 34>T>100 T>100 ……. …….
Viscosidad Cinemática Stokes 0.00226t-1.95/t 0.00220t-1.35/t 0.0224-1.84/t 0.0216t-0.60/t 0.00260t-1.79/t 0.00247t-0.50/t 0.027t-20/t 0.0014t-3.74/t
Por ejemplo: Si la Viscosidad Saybolt Furol de un Fuel Oil Nº6 a 37,8 ºC es de 350 SSF, de acuerdo a la tabla de conversión se debe escoger una ecuación para obtener la viscosidad cinemática a partir de la Viscosidad Saybolt Furol, cuyo rango de tiempo incluya los 350 SSF, en este caso, se escogería la ecuación: Para un rango de tiempo: SSF > 40
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO ν37.8 ºC = 0.0216 SSF – 0.60/SSF (1) Ahora, se debe seleccionar la ecuación para obtener la viscosidad cinemática a partir de la Viscosidad Redwood Nº1, pero para un rango de tiempo mayor a 100, debido a que la Viscosidad Redwood Nº1 de un Fuel Oil es mayor a 100, se escogería la ecuación: Para un rango de tiempo: RW1 > 100 ν37.8 ºC = 0.00247 (RW1) – 0.50/(RW1) (2) Una vez que ya se tiene seleccionadas las Ecuaciones (1) y (2), se asume que la Viscosidad Cinemática de la muestra a 37.8 ºC es la misma, y por tanto, se procede a igualar las dos ecuaciones: 0.0216 SSF – 0.60/SSF = 0.00247 (RW1) – 0.50/(RW1) (3) Donde: SSF: Viscosidad Saybolt Furol de la muestra problema RW1: Viscosidad Redwood Nº1 de la muestra problema A continuación, se despeja RW1 de la Ec (3) y se reemplaza el valor de la Viscosidad Saybolt Furol, dato que se obtiene de la determinación de los SSF de la muestra problema. 6. RESULTADOS Tabla 1. Resultados Muestra
Norma
T, °C
SSU
Viscosidad Redwood Nº1, RW1
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Tabla 2. Resultados Muestra
Norma
T, °C
SSF
Viscosidad Redwood Nº1, RW1
7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9. CUESTIONARIO 9.1.Diferencia entre la viscosidad Saybolt Universal y la viscosidad Saybolt Furol. 9.1.¿Cuáles son los errores técnicos según la norma ASTM? 10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 11.1.Citas Bibliográficas 11.2.Bibliografía 11. ANEXOS 11.3.Diagrama del Equipo 11.4.Tablas de especificaciones (muestra problema) 11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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Nombre:
Fecha:
Dibuja:
Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Escala:
Título:
PRÁCTICA 4 PORCENTAJE DE AZUFRE RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar el porcentaje de azufre en el petróleo y productos derivados por el método de prueba estándar por energía dispersiva de rayos X espectrometría de fluorescencia
2. TEÓRIA 2.1.
Norma ASTM D-4294
Alcance
Significado
Lámina:
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Importancia y Uso
Resumen del Método de Prueba
Equipos
2.2.
Energía dispersiva de rayos X espectrometría de fluorescencia
2.3.
Estándares de calibración en espectrometría
2.4.
Formas de tratamiento del azufre presente en el crudo y en sus derivados
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
Analizador del contenido de azufre por fluorescencia de rayos x
Papel film
Celdas plástica
Contenedor para celdas
lubricante
3.2.
Sustancias y Reactivos
Gasolina
Diésel
Crudo Pesado
3.3.
Procedimiento
Prender el equipo con una anticipación de por lo menos 2 horas con la finalidad de producir la excitación mediante tubo de rayos X con larga vida y no se vea afectada por atenuación de la fuente.
Calibrar el equipo con el respectivo material de referencia para poder validar el ensayo y saber que los resultados obtenidos son correctos.
Verter la muestra que se va analizar colocándola en el cartucho cilíndrico hasta la marca ,que posteriormente se colocara en el equipo analizador.(colocar adecuadamente el papel film y lubricante)
Colocar la tapa para evitar cualquier propagación de radiación.
En el display se debe seleccionar el nombre de la muestra, fecha del análisis y lo más importante el rango de porcentaje de azufre (esto se debe seleccionar de acuerdo al criterio personal dependiendo de la muestra)
Finalmente el equipo automáticamente realizara el análisis y nos proporcionara el resultado de una manera inmediata.
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Imprimir el resultado y anexarlo al informe con la nomenclatura adecuada.
4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales Tabla 1. Datos Experimentales
Muestra
Código
Norma
T, °C
%S
5. CALCULOS Nota: las ecuaciones deben ser propuestas por el estudiante para realizarlos cálculos. 6. RESULTADOS Tabla 2. Resultados
Muestra
Código
Norma
T, °C
%S
7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9.
CUESTIONARIO
9.1.
¿Cómo se verifica el correcto funcionamiento de un analizador de azufre?
9.2.
¿Qué es un dosímetro y para qué sirve?
Nota: Responder el cuestionario máximo en 8 líneas 10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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10.1. Citas Bibliográficas 10.2. Bibliografía 11. ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo 11.2. Resultados emitidos por Rayos X. 11.3. Tabla de especificaciones (muestra problema)
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11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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PRACTICA 5 CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACIÓN RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar el contenido de agua por destilación de una muestra problema
2. TEÓRIA 2.1.
NORMA: ASTM-D 95
Alcance
Significado
Importancia y uso
Resumen del Método de Prueba
2.2.
NORMA: ASTM-D 4006
Alcance
Significado
Importancia y uso
Resumen del Método de Prueba
2.3.
Agua: Emulsión de Crudo
2.4.
Agua de Formación
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
Probeta
Balón de destilación
Trampa de agua
Refrigerantes
Mangueras
Lámina:
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Tapones
Reverbero
Soporte Universal
Núcleos de ebullición
Pinzas
Matraz
Termómetro
3.2.
Sustancias y Reactivos
Crudo carga
Xileno
3.3.
C8H10
(l)
Procedimiento
Medir 100 ml de muestra y 100 ml de xileno en el balón. La cantidad de muestra a colocarse depende de la cantidad esperada de agua en el crudo, especifica la norma, pero normalmente se coloca las cantidades indicadas anteriormente en una relación 1:1
Disolver la mezcla anterior y colocar en el balón con núcleos de ebullición
Armar el equipo, colocando el balón en la fuente de calor y acoplarlo con la trampa de agua.
Aplicar calor poco a poco durante las primeras etapas de la destilación y cuando la mezcla alcance la ebullición, incrementar el calentamiento de tal manera que el destilado en la trampa caiga a una velocidad de aproximadamente 2 a 5 gotas por segundo. (OJO: El condensado no deberá ser superior a las tres cuartas partes de la distancia del tubo interno del condensador).
Continuar la destilación hasta que el agua no sea visible en cualquier parte del aparato, excepto en la trampa, y el volumen de agua en la trampa se mantenga constante por lo menos durante 5 min. Si no hay una acumulación persistente de gotas de agua en el tubo interno del condensador, enjuagar con xileno, formando un chorro desde la parte superior del condensador.
Después de enjuagar con xileno, volver a destilar por lo menos 5 minutos (el calor debe ser cerrado al menos 15 minutos antes del lavado para evitar una ebullición brusca)
Repetir este procedimiento hasta que el agua no sea visible en el condensador y el volumen de agua en la trampa se mantenga constante durante al menos 5 min. Detener el procedimiento cuando se tenga un nivel constante de agua en la trampa.
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Cuando el arrastre de agua es completo, permitir que la trampa y el contenido de ésta se enfríe a 20°C. Leer el volumen del agua en la trampa.
Calcular el porcentaje en volumen de agua en la muestra.
Registrar los valores obtenidos en una tabla de resultados.
4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales Tabla 1. Datos Experimentales
Muestra
Volumen de muestra, ml
Volumen de agua extraída, ml
5. CÁLCULOS 5.1.
Cálculo del porcentaje en volumen de agua en la muestra
Nota: El estudiante debe consultar las ecuaciones necesarias para realizar el cálculo 6. RESULTADOS Tabla 2. Resultados
Muestra
Volumen de muestra, ml
Volumen de agua extraída, ml
% V agua
7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9. CUESTIONARIO 9.1.
¿Cuál es la diferencia en usar xileno o tolueno en el ensayo?
9.2.
¿Cuál es la diferencia entre las Normas ASTM D95 y la ASTM D-4006?
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11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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Nombre:
Fecha:
Dibuja:
Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Escala:
Título:
PRACTICA 6 CONTENIDO DE SEDIMENTOS RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar el contenido de sedimentos por extracción de una muestra problema
2. TEÓRIA
Lámina:
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NORMA: ASTM-D 473
Alcance
Significado
Importancia y Uso
Resumen del Método de Prueba
Preparación de dedal nuevo
Preparación de dedal usado
Puntos Críticos
2.2.
Sedimentos: Separación
2.3.
Método de Separación: Extracción
2.4.
Repetibilidad y Reproducibilidad
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
Dedal tarado
Frasco extractor
Estufa
Desecador
Balanza Analítica
Pinzas para crisol
Refrigerante de serpentín
Canastilla para el dedal
Fuente de calor
Probeta
Campana
3.2.
Sustancias y Reactivos
Crudo pesado
Xileno
3.3.
Procedimiento
C8H10 (l)
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Pesar el dedal vacío, previamente limpiado.
Adicionar 10 g de la muestra problema en el dedal
Medir 100 cm3 de xileno y colocar en el frasco extractor.
Armar el equipo e iniciar el calentamiento, el solvente condensado cae en el interior del dedal y arrastra hidrocarburo atravesando el mismo. (Al inicio del Ensayo, colocar en la canasta la campana para retirar el contenido de agua si lo tuviese la muestra problema, para ello, dejar que se llene la campana, con mucho cuidado retirarla y comprobar si se trata de agua o de solvente, si es agua se disolverá en agua y si es el solvente, no lo hará, si es así, continuar con el experimento, si no caso contrario seguir retirando el agua mientras exista para que no interfiera en el proceso)
Continuar el calentamiento hasta que por debajo del dedal las gotas del dedal sean trasparentes.
Posteriormente el dedal se lleva a una estufa para que se evapore el solvente, aproximadamente unas 4 horas, se lleva a un desecador para que se enfríe y se seque y después de 2 horas se pesa. El procedimiento se repite hasta que el peso sea constante.
Determinar el peso de los sedimentos por diferencia con el peso del dedal vacío y calcular el porcentaje de sedimentos.
4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales Tabla 1. Datos Experimentales
Muestra
Peso del dedal, PD, g
Peso de la muestra, PM, g
5. CÁLCULOS 5.1.
Cálculo del porcentaje de sedimentos
PD + Peso de la muestra, PD+M, g
PD + Peso del sedimento, PD+S, g
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Nota: El estudiante debe consultar en la norma las ecuaciones requeridas para realizarlos cálculos correspondientes.
6. RESULTADOS Tabla 2. Resultados
Muestra
Código
Norma
% Sedimentos
7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9. CUESTIONARIO 9.1.
¿Cómo afecta la adición de aditivos en el ensayo?
9.2.
¿De qué están constituidas las impurezas del petróleo que son removidas en los métodos de desalado?
9.3.
¿En qué consiste la precisión del método según la norma? Explique
10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 10.1. Citas Bibliográficas 10.2. Bibliografía 11. ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo 11.2. Tablas de especificaciones
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11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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Nombre:
Fecha:
Dibuja:
Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Escala:
Título:
PRACTICA 7 AGUA Y SEDIMENTOS RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar el contenido de BSW por centrifugación de una muestra problema
2. TEORÍA 2.1.
NORMA: ASTM-D 96
Alcance
Significado
Importancia y Usos
Resumen del Método de Prueba
Equipos
2.2.
NORMA: ASTM-D 4007
Alcance
Significado
Importancia y Usos
Lámina:
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Resumen del Método de Prueba
2.3.
Separación de agua libre y sedimentos
2.4.
Separación por centrifugación
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
tubos de prueba graduados
Vaso de precipitación
Centrífuga
Tapones
Termómetro
3.2.
Sustancias y Reactivos
Crudo pesado
Tolueno
3.3.
C6H5CH3 (l)
Procedimiento
En tres tubos graduados se adicionan iguales volúmenes de solvente y de muestra.
Adicionar tres gotas de demulsificante a cada tubo
Posteriormente se agita los tubos y se lleva los tubos a baño de maría a 60°C por 15 minutos, (En el caso de no realizar baño de maría, una vez agitados los tubos, colocarlos en la estufa por 15 min).
Llevar los tubos a esta temperatura a la centrífuga, regular la velocidad 15 min a 40 RPM y 5 min a 60RPM, apagar el mando de la centrífuga y sacar los tubos. Repetir una vez más.
Observar las distintas fases formadas y cuantificar el volumen de agua y sedimentos
4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO Tabla 1. Datos Experimentales
Muestra
Volumen de muestra, ml
Volumen en BSW
5. CÁLCULOS 5.1.
Cálculo del porcentaje en volumen de agua en la muestra.
Nota: El estudiante debe consultar los cálculos en la norma 6. RESULTADOS Tabla 2. Resultados
Muestra
Volumen muestra, ml
de % BSW
7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9. CUESTIONARIO 9.1.
¿Cuál es el porcentaje máximo de BSW con que debe salir un crudo antes de pasar del tanque de estabilización a la unidad LACT?
9.2.
¿Qué ocasiona un excesivo porcentaje de BSW en un crudo?
9.3.
¿ Que es la unidad LACT?
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10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 10.1. Citas Bibliográficas 10.2. Bibliografía 11. ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo 11.2. Fotografía de los resultados 11.3. Tabla de especificaciones
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11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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Nombre:
Fecha:
Dibuja:
Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Escala:
Título:
PRACTICA 8 PUNTO DE INFLAMACIÓN Y DE FUEGO EN COPA ABIERTA CLEVELAND RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar experimentalmente el punto de inflamación y punto de fuego en copa abierta.
1.2.
Establecer las aplicaciones del punto de inflamación y fuego para condiciones de seguridad.
1.3.
Calcular el punto de inflamación y punto de fuego corregido
2. TEORÍA 2.1.
NORMA: ASTM-D 92
Alcance
Significado
Importancia y Uso
Resumen del Método de Prueba
Aparatos
2.2.
Inflamabilidad
Lámina:
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO 2.3.
Punto de fuego
2.4.
Punto de Inflamación
2.5.
Calibración y estandarización
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. Material y Equipo
Equipo Cleveland
Copa Cleveland
Termómetro
Fuente de calefacción
Tanque de gas
3.2.
Sustancias y Reactivos
3.3.
Fuel oíl N°6 Procedimiento
Llenar la copa abierta de Cleveland hasta la línea de aforo con la muestra problema
Colocar la copa en la fuente de calor y adaptar un termómetro de tal forma que el bulbo quede sumergido en la muestra. Iniciar el calentamiento al 15% del calor.
Regular la llama a 4mm y pasarla por la superficie de la muestra cada 2C hasta que exista la detonación acompañada con un halo azulado.
Registrar esta temperatura, la cual corresponde al punto de inflamación.
Registrar la presión dada por el barómetro.
Continuar calentando la muestra y al mismo tiempo se sigue pasando la llama con un intervalo de 2 0C hasta que la muestra se inflame y la llama persista por lo menos 5 segundos, en ese momento se mide la temperatura, la cual corresponde al punto de fuego.
4. DATOS 4.1. Datos Experimentales
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Tabla 1. Datos experimentales Muestra
Código
Norm a
P atm, mmHg
P.
P. de fuego leído
inflamación leído
5. CÁLCULOS 5.1. Corrección del punto de inflamación en función de la presión PI= PI Leído+ 0.033(760-Patm)
(1)
Dónde: PI = Punto de inflamación corregido P atm= Presión atmosférica, mmHg PI leído= Punto de inflamación leído 5.2. Corrección del punto de fuego en función de la presión PF= PF Leído+ 0.033(760-Patm) Dónde: PF = Punto de fuego corregido P atm = Presión atmosférica, mmHg PF leído= Punto de fuego leído
(2)
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Muestra
Código
Norma
P. inflamación corregido
P. de fuego corregido
7. CONCLUSIONES 8. DISCUSIÓN 9. CUESTIONARIO 9.1. ¿Qué tratamiento puede hacerse a un producto derivado del petróleo para reducir su punto de inflamación y el de fuego? 9.2.¿ Como se realiza el ensayo para los productos extra volátiles? 10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 10.1. Citas Bibliográficas 10.2. Bibliografía 11. ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo 11.2. Tablas de especificaciones
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO 11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
Nombre: Dibuja:
Fecha:
Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Escala:
Título:
Lámina:
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO PRACTICA 8 PUNTO DE INFLAMACIÓN EN COPA CERRADA RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar experimentalmente el punto de inflamación en Copa Cerrada de una muestra problema.
2. TEORÍA 2.2.
Normas ASTM-D 93
Alcance
Significado
Importancia y uso
Resumen del Método de prueba
Equipos
2.3.
Punto de Inflamación
2.4.
Punto de Fuego
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
Equipo Pensky-Martens
Copa de Pensky- Martens
Termómetro
Probeta
Fuente de Calefacción
Tanque de Gas
3.2.
Sustancias y Reactivos
3.3.
Diésel Procedimiento
Llenar una copa con la muestra problema, hasta la línea de aforo indicada en la copa (60 mL).
Llevar la copa el equipo Pensky-Martens, taparlo y adaptar el termómetro.
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Iniciar el calentamiento al 15%, activar la agitación a 100 RPM y regular la llama a 4mm.
Pasar la llama sobre la muestra con un intervalo de 2˚C, hasta que se produzca la primera inflamación con una pequeña detonación.
Registrar esta temperatura, la cual corresponde al punto de Inflamación.
Registrarla presión atmosférica.
4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales Tabla 1. Datos Experimentales Muestra
5.
Código
Norma
Patm, mmHg
P. Inflamación leído, ˚C
CÁLCULOS
5.1.
Corrección del Punto de Inflamación en función de la Presión.
P.I, (c) P.I.leído0.033 (760 Patm)
(1)
Donde: P.I. (c) = Punto de Inflamación Corregido Patm = Presión Atmosférica, mmHg P.I. leído = Punto de inflamación leído 6. RESULTADOS Tabla 2. Resultados
Muestra
Norma
P.I,(c) , C
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7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9. CUESTIONARIO 9.1.
¿Qué producto derivado del petróleo es más susceptible de formar mezclas inflamables con aire y por qué?
9.2.
Utilidad de la medida.
10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 10.1. Citas Bibliográficas 10.2. Bibliografía
11. ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo 11.2. Tablas de Especificaciones
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11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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Nombre:
Fecha:
Dibuja:
Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Escala:
Título:
PRACTICA 9 DESTILACIÓN ASTM D – 86 RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar la curva de destilación ASTM
1.2.
Establecer el rango de destilación del derivado de petróleo analizado
1.3.
Identificar las aplicaciones de la destilación ASTM para el derivado de petróleo
2. TEORÍA 2.1.
Norma ASTM D - 86
Alcance
Significado
Importancia y Uso
Resumen del Método de Prueba
Equipos
Lámina:
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO 2.2.
Destilación ASTM
2.3.
Puntos críticos
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
Balón de destilación
Cinta aislante
Corcho
Destilador ASTM D-86
Núcleos de ebullición
Pinza para balón
Probeta
Probeta
Termómetro
Fosforera
3.2.
Sustancias y reactivos
Gasolina
Jet fuel
3.3.
Procedimiento
Medir 100 ml de muestra y colocarla junto con los núcleos de ebullición en el balón de destilación.
Colocar el corcho y el termómetro, asegúrese que el bulbo del termómetro este a la altura de la salida de los vapores del balón.
Cellar correctamente y evitar fugas.
Encender el destilador ASTM, manipulando las perillas para obtener la temperatura adecuada y la velocidad determinada de destilación.
Registrar la temperatura de la primera gota de destilado.
Registrar la temperatura de cada 10% de destilado hasta el 90% de destilado.
Esperar a que el sistema de enfrié, desarmar el equipo y medir el volumen de destilado y residuo, con estos datos calcular el volumen de pérdidas.
Registrar los valores obtenidos en una tabla de resultados.
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4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales Tabla 1. Datos Experimentales
Muestra Gasolina estabilizada
Código
Norma ASTM D8696
V muestra, mL
%V punto inicial
100
Punto final
T, C
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO Tabla 2. Datos Experimentales
Volumen de residuo, mL Volumen de destilado, mL
45. CÁLCULOS 45.1. Calculo del volumen de pérdidas Vp= 100 – Vd – Vr 45.2. Calculo de vaporizaciones)
(1) la
temperatura
corregida
Nota: El punto inicial y el final no se corrige
T C 542 =Tl+
(TH −TL)(VH −VL−VP) ( VH −VL)
(2) Donde: T L = Temperatura baja TH =Temperatura alta VH = Volumen alto VL VL= Volumen bajo Vp = Volumen de perdidas Ejemplo para %V=5 T C 542 =47+
(52−47)(5−0−2) (5−0)
(3) Donde: 47 es la T en el Punto inicial (TL) 52 es la T al 5% de V (TH)
a
542mmHg
(corrección
por
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO 5 es el Volumen al 5% (VH) 0 es el volumen en el punto inicial (VL) 2 es el volumen de las pérdidas (VP) Nota: Repetir el cálculo anterior para todos los puntos, desde el 5% al 95% 45.3. Calculo de la temperatura corregida a 760 mmHg TC760= Tclab + 0.00012 (760-Ptab)(Tclab+273)
(4)
Donde: T760 = Temperatura corregida a 1 atmósfera Tclab = Temperatura corregida a la presión de laboratorio Plab = Presión atmosférica a la que se encuentra el laboratorio 46. RESULTADOS Tabla 3. Resultados
Muestra
Norma
V muestra, mL
V destilado 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90
T C542, C
TC760, C
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO 95 77. DISCUSIÓN 78. CONCLUSIONES 79. CUESTIONARIO 79.1. Consultar las respectivas curvas ASTM para los derivados de petróleo nombrados en la práctica y comparar. 79.2. Consultar las diferencias que hay entre destilación ASTM y TBP y sus respectivas gráficas. 79.3. Consultar que norma y cuál es el procedimiento para realizar el ensayo de destilación TBP. 80. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 80.1. Citas Bibliográficas 80.2. Bibliografía 81. ANEXOS 81.1. Diagrama del Equipo 81.2. Tablas utilizadas de corrección del ˚API 81.3. Gráficas T = f(%V)
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11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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Fecha:
Dibuja:
Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Escala:
Título:
PRACTICA 10 PRESIÓN DE VAPOR REID RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar la Presión de Vapor Reid (PVR) de una determinada muestra.
2. TEORÍA 2.1.
Norma ASTM-D 323
Alcance
Significado
Importancia y Usos
Resumen del Método de Prueba
Equipos
2.2.
Presión de Vapor
2.3.
Presión de Vapor Reid (PVR)
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
Baño termostático de agua
Termómetro ASTM
Termómetro
Vaso de Precipitación
Equipo para la determinación de la PVR
Cámara de Aire
Lámina:
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Cámara de Muestra
Manómetro
Refrigerador
3.2.
Sustancias y Reactivos
3.3.
Fuel oíl Procedimiento
Preparar el baño termostático a 100 °F.
Colocar 100 cm3 de muestra fría y se la coloca en la cámara de muestra. Tanto la cámara como los recipientes empleados deben estar previamente enfriados para evitar pérdidas por evaporación.
Enjuagar la cámara de aire con agua e introducir un termómetro para registrar la temperatura de esta cámara.
Ensamblar ambas cámaras y el manómetro.
Agitar la muestra y colocar en el interior del baño termostático a 100
o F y tomar la lectura. Se debe agitar la cámara con el manómetro hacia abajo a aproximadamente 45o para favorecer la vaporización.
Sacar el aparato con la muestra, agitar nuevamente y poner en el baño.
Repetir este procedimiento hasta tener un valor constante de presión, la cual corresponderá a la Presión de Vapor Reid de la muestra.
4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales Tabla 1. Datos Experimentales
Muestra
4.2.
Datos Adicionales
Norma
T cámara, °F
PVR, psi
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Tabla 2. Datos Adicionales
Sustanci a Agua
T, °F
Presión de Vapor, psi
De la Cámara 100 Fuente:
7. CÁLCULOS 7.1.
C=
Cálculo del Factor de Corrección (P−Pt )(t −100) −(P 100−Pt ) 60 t (1)
Dónde: t = Temperatura de la cámara, oF P = Presión atmosférica, psi Pt = Presión de vapor del agua a la temperatura de la cámara, psi P100 = Presión de vapor del agua a 100 oF, psi C = Factor de Corrección, psi 7.2.
Cálculo de la PVR corregida
PVRc = PVRleida + C (2) 7.3.
Cálculo de la PVR corregida en KPa
8. RESULTADOS Tabla 3. Resultados
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Norma
PVR, KPa
9. DISCUSIÓN 10. CONCLUSIONES 11. CUESTIONARIO 11.1. ¿Cuál es la diferencia entre la presión de vapor verdadera y la Presión de Vapor Reid? 11.2. ¿ Cómo se realiza el transporte de muestras volátiles? 12. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 12.1. Citas Bibliográficas 12.2. Bibliografía 13. ANEXOS 13.1. Diagrama del Equipo
11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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Nombre: Dibuja:
Fecha:
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Revisa: Escala:
Título:
PRACTICA 11 RESIDUOS CARBONOSOS CONRADSON Y CENIZAS RESUMEN/PALABRAS CLAVE
Lámina:
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar la cantidad de residuos carbonosos de una muestra problema.
1.2.
Determinar la cantidad de cenizas de una muestra problema, a partir de su residuo carbonoso.
2. 2.1.
TEORÍA Norma ASTM-D 189
Alcance
Significado
Importancia y Uso
Resumen del Método de prueba
Equipos
2.2.
Residuos Carbonosos Conradson
2.3.
Repetibilidad y Reproducibilidad
2.4.
Norma ASTM-D 482
Alcance
Significado
Importancia y Uso
Resumen del método de prueba
2.5.
Cenizas de productos de petróleo
2.6.
Puntos críticos
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
Equipo para la determinación de residuo de carbón Conradson y cenizas.
Juego de crisoles metálicos
Crisol de porcelana
Mechero Bunsen
Soporte o Trípode
Malla de amianto
Campana de gases
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Pinzas para crisol
Balanza Analítica
Desecador
Mufla
Estufa
Cilindro de gas
3.2.
Sustancias y Reactivos
Crudo pesado
Aceite quemado
Bunker
3.3.
Procedimiento
Residuos Carbonosos PARTE 1
Pesar el crisol de porcelana tarado vacío (sin muestra).
Añadir exactamente 1 g de muestra en el crisol de porcelana y pesarlo con cuidado.
Colocar el crisol tarado con muestra dentro un crisol metálico con tapa, procurando que se encuentre en el medio y en una posición firme adecuando correctamente el equipo conradson.
Tapar el crisol metálico y llevarlo a la campana.
Encender el mechero y mantener por 13 min una llama alta, luego bajar la llama durante 7min,finalmente por 10min mantener la llama alta
Apagar el mechero y retirar el crisol que contiene el residuo y esperar que se enfrié, luego introducirlo en el desecador aproximadamente por 2 horas.
Luego sacar y Registrar el peso
Una vez transcurrido ese tiempo, pesar el crisol de porcelana más el residuo de carbón. Repetir este último procedimiento hasta tener un peso constante.
Registrar los resultados en una tabla de valores.
Cenizas PARTE 2
Colocar el crisol con residuos carbonosos obtenidos en la mufla por cuatro horas a una temperatura de 800 °C.
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Retirar el crisol de la mufla, ponerlo en el desecador por 2 horas y pesarlo. Repetir este último procedimiento hasta tener un peso constante.
Registrar los datos en una tabla de valores.
4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales Tabla 1. Datos Experimentales
Muestra
Norma
Peso crisol Peso de la Peso crisol Peso crisol con Peso del crisol vacío, g muestra, g con residuos con cenizas, g muestra, carbonosos, g g
5. CÁLCULOS 5.1.
Cálculo del % de Residuos Carbonosos
%ResiduosCarbonosos= (1)
Peso del crisol con residuos x Peso delcrisol vacío x 100 Peso del crisol con muestra x Peso delcrisol vacío
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Cálculo del % de Cenizas
%Cenizas=
Peso delcrisol con cenizasx Peso del crisol vacío x 100 Peso del crisol con muestra x Peso del crisol vacío
(2) 6. RESULTADOS Tabla 2. Resultados del % Residuos Carbonosos Conradson y Cenizas
Muestra
Código
Norma
% Residuos Carbonosos
% Cenizas
7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9. CUESTIONARIO 9.1.
De su valor de Residuos Carbonosos, obtener el valor del Residuo Carbonoso Ramsbottom mediante la gráfica que se encuentra en la Norma del método aplicado.
9.2.
¿De qué compuestos generalmente están compuestas las cenizas que contienen los productos del petróleo?
9.3.
Explique detalladamente según la norma como es el lavado correcto de los crisoles antes del ensayo correspondiente.
10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 10.1. Citas Bibliográficas 10.2. Bibliografía 11. ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo 11.2. Especificaciones del Producto
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11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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Revisa: Escala:
Título:
PRACTICA 12 CORROSIÓN A LA LÁMINA DE COBRE RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar la corrosión a la lámina de cobre
2. TEORÍA 2.1.
Norma ASM-D 130 Alcance
Lámina:
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Significado
Importancia y Uso
Resumen del método de prueba
Calibración y estandarización
Corrosión a la lámina de cobre
2.2.
Grados de corrosión de un derivado de petróleo
2.3.
Carta de color ASTM
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
Baño Térmico
Tubo de prueba
Placa de cobre
Lija
Dispositivo de sujeción
Tabla de lectura de grado de corrosión
Termómetro
3.2.
Sustancias y Reactivos
3.3.
Jet Fuel Procedimiento
Preparar la lámina de cobre
Limpiar toda la superficie de la lámina (lados y bordes) con un papel de carburo de silicio o partí-culas de alúmina; sumergirla en el disolvente y retirarla inmediatamente antes de proceder al pulido final.
Pulido final. Pulir primeramente los extremos y los bordes de la lámina con carburo de silicio en polvo, frotándolos con algodón humedecido con disolvente. Asegurar la lámina con el dispositivo de sujeción y pulir las caras, empleando granos de carburo de silicio en polvo y frotando con algodón en la dirección del eje mayor. Cuando la lámina esté perfectamente pulida, eliminar el polvo empleando almohadillas de algodón nuevas, hasta que una de ellas quede absolutamente limpia.
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Introducir 30 cm3 de la muestra limpia y libre de agua, en un tubo de ensayo limpio y seco de 25 mm de diámetro y 150 mm de altura.
Trasladar la lámina de cobre al tubo de ensayo, dentro de un período máximo de un minuto después del pulido final.
Tapar el tubo de ensayo con un corcho perforado y colocarlo en el baño calentador, que debe mantenerse a la temperatura prescrita con una tolerancia de ± 1°C.
Después de dos horas o dependiendo de las condiciones del ensayo propuesto de acuerdo al derivado utilizado se retira el tubo del baño con la finalidad de observar que cambio sufrió la lámina de cobre sometida al hidrocarburo.
4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales Tabla 1. Datos Experimentales
Muestra
Norma
Número
Letra
5. CALCULOS 6. RESULTADOS Tabla 2. Resultados
Muestr a
Norma
Número
Letra
Interpretación
7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9. CUESTIONARIO 9.1.
¿Qué producto derivado del petróleo es más susceptible a corroer tuberías y equipos?
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10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 10.1. Citas Bibliográficas 10.2. Bibliografía 11. ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo 11.2. Escala numérica de la corrosión a la lámina de cobre 11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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Dibuja:
Universidad Central del Ecuador Facultad de Ingeniería Química Escuela de Ingeniería Química
Revisa: Escala:
Título:
PRÁCTICA 13 DETERMINACIÓN DEL PODER CALORICO SUPERIOR E INFERIOR RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Obtener la constante de la bomba calorimétrica a partir de un combustible con poder calorífico conocido.
1.2.
Determinar el poder calorífico superior de un combustible.
2. TEORÍA 2.1.
NORMA: ASTM-D 240
Alcance
Significado
Importancia y Uso
Resumen del método de prueba
Equipos
2.2.
Poder Calorífico Inferior
2.3.
Poder Calorífico Superior
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Material y Equipo
Balanza
Vaso de precipitación
Calorímetro con bomba de oxígeno
Lámina:
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO
3.2.
Sustancias y Reactivos
Muestra Estándar
Muestra problema
Agua destilada
H2O(l)
Oxigeno
O2(g)
3.3.
Procedimiento
Determinar la energía calorimétrica del equipo PARTE 1
Pesar la muestra estándar y colocarla en la cápsula de combustión.
Medir y llenar el balde con 2000 g de agua destilada.
Medir y colocar 10 cm del cable fusible que provocara la ignición en los respectivos terminales y en la muestra.
Cerrar la bomba colorimétrica con la respectiva muestra y proceder a llenar de oxígeno a una presión de 30-35 atm y verificar que no haya fugas en la bomba.
Colocar la bomba calorimétrica en el balde previamente lleno de agua.
Conectar los cables terminales según las respectivas indicaciones.
Cerrar la chaqueta verificando que el agitador no tenga obstrucciones y de igual manera la termocupla pueda.
Encender el agitador, el termómetro digital y la unidad de ignición.
Mantener durante 5 minutos con agitación hasta que la temperatura se estabilice e ir registrando cada minuto la temperatura.
Después de los 5 minutos presionamos el botón de ignición durante 5 segundos; leemos la temperatura y el tiempo al que se produce la ignición.
Después de la ignición la temperatura se incrementara rápidamente después de 20 segundos de haber hecho la ignición.
Medir el tiempo necesario para alcanzar el 60% del aumento total en la estimación de la temperatura. Si el punto al 60% no puede ser estimado, tomar lecturas de temperatura a los 45, 60, 75, 90 y 105 segundos después de disparar e interpolar entre estas lecturas para identificar el punto 60% después del aumento total que se ha medido.
Después del período de aumento rápido (alrededor de 4 o 5 minutos después del encendido) la temperatura llegará a un máximo y a estabilizarse. La estabilización al
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO final tomará 5 minutos por lo cual se debe registrar cada minuto la temperatura así como se realizó al comienzo en el paso 4.3.9.
Después de la última lectura de la temperatura, detenga el motor, retire la correa y levante la cubierta del calorímetro. Limpie el eje del trasmisor y agitador con un paño limpio y fijar la tapa en el caballete del soporte. Levante la bomba fuera del balde; quitar los cables de encendido y limpie la bomba con una toalla limpia.
Abra la perilla estriada en la cabeza de la bomba para liberar la presión del gas antes de intentar retirar la tapa. Este comunicado debe proceder lentamente durante un período de no menos de un minuto para evitar pérdidas de arrastre. Después de toda la presión ha sido puesto en libertad, desenroscar el tapón; levantar la cabeza fuera del cilindro y colocarlo en el soporte ponerse de pie. Examine el interior de la bomba de hollín u otra evidencia de la combustión incompleta. Si tal evidencia se encuentra, la prueba tendrá que ser descartado.
Lave todas las superficies interiores de la bomba con un chorro de agua destilada y recoger las aguas de lavado en un vaso de precipitados.
Eliminar todas las piezas no quemados de alambre fusible de los electrodos de la bomba; enderezarlas y medir su longitud combinada en centímetros. Restar esta longitud de la longitud inicial de 10 centímetros y entrar en esta cantidad en los datos como la cantidad neta de alambre quemado.
Valorar los lavados de la bomba con una solución estándar de carbonato de sodio
0.0709 N usando naranja de metilo. (Pesar 3.76 g de Na2CO3 y diluir en un litro de agua).
Con los datos de temperaturas y tiempos se debe proceder a graficar según como se indica en los respectivos cálculos, con la finalidad de obtener así la constante calorimétrica del equipo.
Determinación del poder calórico de la muestra problema PARTE 2
Para la determinación del poder calórico de la muestra problema se debe seguir los mismos pasos de la determinación de la energía equivalente del calorímetro, lo único que cambia son los respectivos cálculos.
4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO Tabla 1. Datos de las muestras utilizadas
Muestras
Peso de
Poder Calórico
muestra, g
cal/g
Tabla 2. Datos Experimentales
TIEMPO, min
TEMPERATURA, °C
Tabla 3. Datos obtenidos del diagrama (Muestra estándar)
SIMBOLOGÍA a b c d ta
VALOR
UNIDADES
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO tb tc
Tabla 4. Datos obtenidos del diagrama (Muestra problema)
SIMBOLOGÍA
VALOR
UNIDADES
a b c d ta tb tc
5. CÁLCULOS 5.1.
Cálculo del aumento neto de la temperatura
t= tc- ta – rl (b-a)-r2(c-b)
(1)
Donde: t = incremento de temperatura neta. a= tiempo de ignición b=tiempo cuando la temperatura alcanza 60% de la elevación total c= tiempo al inicio del período (después de la aumento de la temperatura) en el que la tasa de cambio de temperatura se ha convertido constante ta = la temperatura en el momento de la ignición tc =la temperatura en el momento de c r1 = tasa (unidades de temperatura por minuto) a que la temperatura se aumenta durante los 5 minutos antes de la ignición
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO r2= tasa (unidades de temperatura por minuto) a que la temperatura se aumenta durante los 5 Minutos después del tiempo c.
5.2.
Calculo de la corrección en calorías para el calor de formación del ácido nítrico
e1= c1 * (1 cal/ml)
(2)
Donde: c1= ml de solución alcalina estándar usada en la valoración del ácido e1= calorías para el calor de formación del ácido nítrico, cal 5.3.
Calculo de la corrección en calorías para el calor de formación de ácido sulfúrico.
e2= 13.7 * c2 * m
(3)
Dónde: c2= porcentaje de azufre presente en la muestra m = g de muestra utilizada e2 = calorías para el calor de formación del ácido sulfúrico, cal 5.4.
Calculo de la corrección en calorías para el calor de combustión del alambre fusible.
e3= 2.3 * c3
(4)
Donde: c3= cm de alambre fusible consumidos en la ignición, e3 = calorías para el calor de combustión del alambre fusible, cal 5.5.
Cp=
Calculo de la energía equivalente del calorímetro PCS∗M +e 1+e 2 t
Donde: Cp= energía equivalente del calorímetro en cal/° C H= calor de combustión de la muestra estandarizada en cal/g m=masa de la muestra estandarizada en gramos t= aumento de la temperatura corregida neto en ° C
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO e1=corrección para calor de formación del nítrico ácido en calorías e3=corrección para el calor de combustión del alambre fusible en calorías
5.6.
Calculo del poder calórico bruto o superior de la muestra problema
PCS=
5.7.
t∗Cp−e 1−e 2−e 3 m (6)
Calculo del poder calórico neto o inferior de la muestra problema
PCI = PCS – 597 * G
(7)
Donde: PCI = Poder calorífico inferior (cal / g combustible) PCS = Poder calorífico superior (cal / g combustible) 597 = Calor de condensación del agua a 0 ºC (cal / g de agua) G = Porcentaje en peso del agua formada por la combustión de del H2 más la humedad propia del combustible (g agua/ g combustible) G = 9H + %H20
(8)
Siendo: 9: Son los gramos de agua que se forman al oxidar un gramo de hidrógeno. H: Porcentaje de hidrógeno contenido en el combustible. H2O: Porcentaje de humedad del combustible. 6. RESULTADOS Tabla 5. Resultados Muestra
Peso de la muestra, g
Poder Calórico Superior cal/g
Poder Calórico Inferior cal/g
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7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9. CUESTIONARIO 9.1.
Utilice los datos mediante la construcción de una gráfica tiempo vs temperatura de los datos experimentales para poder realizar los cálculos. Para esto se proporcionará las respectivas ecuaciones para analizar los datos experimentales obtenidos en el punto 5.
10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS: 10.1. Citas Bibliográficas
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO 10.2. Bibliografía 11. ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo 11.2. Construcción de la curva tiempo vs temperatura de la muestra estandarizada 11.3. Construcción de la curva tiempo vs temperatura de la muestra problema
12.
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO 11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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Título:
Lámina:
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO PRÁCTICA 14 PUNTO DE VERTIDO RESUMEN/PALABRAS CLAVE 1. OBJETIVOS 1.1.
Determinar la temperatura mínima de un hidrocarburo por el método de punto de vertido.
2. TEÓRIA 2.1.
Norma ASTM-D 97
Alcance
Significado
Importancia y Uso
Resumen del método de prueba
2.2.
Punto de vertido
2.3.
Rangos de aceptación
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1.
Materiales y Equipos
Equipo punto de vertido
Corcho
Tubo de ensayo
Termómetro
Vaso de precipitación
Papel aluminio
Reverbero
3.2.
Sustancias y reactivos
Fuel Oil N° 6
Hielo seco
H2O (s)
Alcohol potable
C2H5(OH) (l)
3.3.
Procedimiento
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Picar el hielo seco reduciendo su tamaño considerablemente hasta rellenar la bandeja del equipo de punto de vertido y cubrir con papel aluminio o espuma Flex.
Colocar la muestra hasta la línea de aforo en el tubo de ensayo
Juntar el termómetro con el tapón y poner en contacto con la muestra sin que toque las paredes del tubo de ensayo.
Llevar a baño maría a 60°C durante 15 min, luego sacar y enfriar en un vaso de precipitación con agua fría hasta que llegue a 25°C.
Luego cambiar al termómetro por el específico para punto de vertido junto con el tapón hasta que toque la muestra y no las paredes del tubo.
Introducir el tubo de ensayo cuando la temperatura indique 25°C dentro del equipo de punto de vertido previamente preparado.
Leer la temperatura cada 3°C sin dejar fuera del equipo de punto de vertido
Levantar la muestra y girar 45°C, contar 5 segundos hasta que la muestra deje de fluir, si es el caso anotar el valor y observar.
4. DATOS 4.1.
Datos Experimentales Tabla 1. Datos Experimentales
Muestra
4.2.
Norma
Baño térmico °C
Datos Adicionales Tabla 2. Datos Adicionales
Muestra
Punto de vertido teórico
Punto de Vertido leído
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Fuente: 5. CÁLCULOS 5.1.
Transformación de los ˚C a ˚F
6. RESULTADOS Tabla 2. Resultados
Muestr Código a
Norm a
Baño térmico °F
Punto de Vertido
observación
7. DISCUSIÓN 8. CONCLUSIONES 9. CUESTIONARIO 9.1.
Investigue la aplicación que tiene la temperatura de punto de vertido en el petróleo y en sus derivados.
9.2.
Investigue las temperaturas de punto de vertido correspondientes para productos pesados y livianos. Cuál es su diferencia y porque.
9.3.
Explique cómo procedería si la muestra a analizarse es una nafta liviana. ¿Cuál es su temperatura y porque?
9.4.
¿Existe muestras con temperaturas menores a cero? Por qué?. Mencione dos ejemplos.
Nota: El cuestionario máximo 4 lineas. 10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 10.1. Citas Bibliográficas 10.2. Bibliografía 11. ANEXOS
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO 11.1. Diagrama del Equipo
11.ANEXOS 11.1. Diagrama del Equipo
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