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Señalamiento: D445 − 15

Estándar británico 2000: Parte 71: Sección 1: 1996

Señalamiento: 71 Sección 1/97

Método de Prueba estándar para

Viscosidad cinemática de Líquidos Transparentes y Opacos (Y Cálculo de Viscosidad Dinámica)1 Este estándar está emitido bajo el señalamiento fijo D445; el número inmediatamente siguiendo el señalamiento indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de última revisión. El número en paréntesis indica el año de la última aprobación Un superíndice épsilon (E) indica un cambio de editorial desde la última revisión o aprobación. Este estándar ha sido aprobado para uso por agencias del Departamento de EE.UU. de Defensa.

1. Alcance* 1.1. Este método de prueba específica un procedimiento para la determinación de la viscosidad cinemática, ν, de producto de petróleos líquidos, ambos transparentes y opacos, midiendo un volumen de líquido a fluir el tiempo bajo gravedad a través de un viscosímetro capilar de vidrio calibrado. La viscosidad dinámica, η, se puede obtener multiplicando la viscosidad cinemática, ν, por la densidad, ρ, del líquido. NOTA 1—Para la medición de la viscosidad cinemática y viscosidad de betunes, consulta métodos de ensayo D2170 y D2171 . NOTA2—ISO 3104 corresponde con el método de prueba D445 – 03.

1.2 El resultado obtenido de este método de ensayo depende del comportamiento de la muestra y está destinado a la aplicación de líquidos para qué principalmente el esfuerzo de corte y velocidades de cizallamiento sean proporcionales (comportamiento de flujo newtoniano). Si, aun así, la viscosidad varía significativamente con la tasa de corte, pueden obtenerse diferentes resultados de viscosímetros de diferentes diámetros de capilares. El procedimiento y valores de precisión para aceites de combustible residual, el cual debajo algunas condiciones exhiben comportamiento no newtoniano, ha sido incluido. 1.3 El rango de viscosidades cinemáticas cubierto por este método de prueba es de 0.2 mm 2/s a 300 000 mm2/s (ver tabla A 1.1) a todas las temperaturas (ver 6.3 y 6.4 ). La precisión sólo ha sido determinada para aquellos materiales, con rangos de viscosidad cinemática y temperaturas mostradas en las notas de pie a la sección de precisión. 1.4 Los valores indicados en SI son considerados como unidad estándar. La unidad SI utilizada en este método de prueba para viscosidad cinemática es mm 2/s, y la unidad SI utilizada en este método de ensayo para viscosidad dinámica es mPa·s. Para referencia del usuario, 1 mm2/s = 10-6 m2/s = 1 cSt y 1 mPa·s = 1 cP = 0.001 Pa·s. 1.5. AVISO- El mercurio ha sido designado por muchas agencias reguladoras como un material peligroso que puede causar daño hepático, renal y del sistema nervioso central. El mercurio, o su vapor, pueden ser peligroso para la salud y materiales corrosivos. Debe tener precaución al manejar el mercurio y productos que contengan mercurio. Ver la web de hoja de datos de seguridad (MSDS) para detalles y EPA sitio web— http://www.epa.gov/mercury/faq.htm-para información adicional. Los usuarios tienen que ser conscientes que vender mercurio y/o productos que contienen mercurio en su estado o país puede ser prohibido por ley. 1.6 Esta norma no pretende abordar todas las preocupaciones de seguridad, si hubiera, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas apropiadas de seguridad de salud y determinar la aplicabilidad de limitaciones reguladoras antes del uso. 1

Este método de ensayo está bajo la jurisdicción del Comité de ASTM D02 en Productos de Petróleo, Combustibles Líquidos, y Lubrificantes y es la responsabilidad directa del Subcomité D02.07 sobre las Propiedades de Flujo. Edición actual Feb. Aprobado 1, 2015. Publicado marzo del 2015.Aprobada originalmente en 1937. Última anterior edición aprobada en 2014 como D445 – 14un. DOI: 10.1520/D0445-15.

2. Hace referencia a documentos 2.1 Normas ASTM:2 D446 Especificaciones e instrucciones de operación para viscosímetros cinemáticas capilares de cristal. D1193 Especificación para Agua de Reactivo D1217 Método de ensayo para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad específica) de Líquidos con el picnómetro Bingham D1480 Método de ensayo para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad específica) de Materiales Viscosos con el picnómetro Bingham D1481 Método de ensayo para Densidad y Densidad Relativa (Gravedad específica) de Materiales Viscosos con el picnómetro de Lipkin Bicapillary D2162 Práctica para Calibración Básica de viscosímetros y Estándares de Aceite de la Viscosidad D2170 Método de prueba para Viscosidad Cinemática de Asfaltos (Betunes)

D2171 Método de prueba para la Viscosidad de Asfaltos por Viscosímetro capilar de vacío. D6071 Método de prueba para Sodio de Nivel Bajo en Agua de Pureza por espectroscopia absorción atómica de horno de grafito D6074 Guía para la caracterización de hidrocarburos lubricantes a base de aceites. D6299 Práctica para la aplicación de Estadística y control de técnicas para evaluar el rendimiento de Sistema de medición analítica D6300 Práctica para Determinación de la precisión y sesgo de datos para su uso en Métodos de Prueba para Productos petrolíferos y lubrificantes. D6617 Práctica de laboratorio para la Detección de Sesgo utilizando los Resultado de Prueba Solo de Material Estándar D6708 Práctica para Valoración Estadísticas y mejora de Acuerdo Esperado Entre Dos Métodos de Prueba que pretenden medir la misma propiedad de un material E1 Especificación para termómetros ASTM Líquido-en-gas. E77 Método de Prueba para la Inspección y Verificación de termómetros E563 Práctica para Preparación y Uso de un baño de hielo de Punto como Temperatura de Referencia E644 Métodos de Prueba para termómetros de resistencia industrial. E1137/E1137M Especificación para la resistencia de termómetros de platino Industrial E1750 Guía para el uso de celdas de agua en el Punto Triple E2593 Guía para la verificación de exactitud de los termómetros de resistencia Industrial E2877 Guía para Termómetros digitales de contacto. 2.2ISO Estandares:3 ISO 3104 Productos de petróleo —Líquidos Transparentes y Opacos—Determinación de la Viscosidad Cinemática y Calculo de la Viscosidad Dinámica ISO 3105 Viscosímetro de vidrio Cinemático— Especificación e Instrucciones de Operación ISO 3696 Agua para Uso en el Laboratorio Analítico- especificación y método de prueba. ISO 5725 Exactitud (veracidad y precisión) de métodos de medida y resultados. ISO 9000 Administración de Calidad y Directrices de Estándares de Garantía—de Calidad para Selección y Uso ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y Calibración 2.3 NIST Estándares:4 NIST Nota técnica 1297 Directriz para Evaluar y Expresando la Incertidumbre de NIST Medida Re-sults5 NIST GMP 11 Medida Buena Práctica para Asignación y Ajustamiento de Intervalos de Calibración para Estándares de Laboratorio6 NIST Publicación especial 811 Guía para el Uso del Sistema Internacional de Unidades (SI) 7 NIST Publicación especial 1088 Mantenimiento y Validación de Líquido-en-Termómetros de Vaso8 2 Para estándares ASTM, visita el ASTM sitio web, www.astm.org, o contacta al Servicio de Cliente de ASTM [email protected]. Para Libro Anual de ASTM información de volumen de los Estándares, consulte la página de Resumen del Documento del estándar en el ASTM sitio web.

D445 − 15 3. Terminología 3.1 Véase también en Vocabulario Internaciona l de Metrología.9 3.2 Definiciones : 3.2.1 Termómetro digital de contacto (DCT), n—un dispositivo electrónico que consta de una exhibición digital y tiene asociado un sensor que mide la sonda de temperatura. 3.2.1.1 Discusió n—Este dispositivo consta de un sensor de temperatura conectado a un instrumento de medida; este instrumento mide la cantidad dependiente de temperatura del sensor, calcula la cantidad medida de temperatura, y proporciona una salida digital. Esta salida digital va a una pantalla digital o dispositivo de grabación dispositivo que puede ser interna o externa para el dispositivo. Estos dispositivos se refieren a veces a como “termómetro digital.” 3.2.1.2 Discusió n—termómetros electrónicos Portátiles (MASCOTA) es un acrónimo a veces utilizado para referir a un subconjunto de dispositivos cubiertos por esta definición.

3.3 Definiciones de términos específicos a Estándares: 3.3.1 Automatiza do viscosímetro, n —aparato qué, en parte o en su totalidad, ha mecanizado uno o más de las medidas procesales indicado en Sección 11 o 12 sin cambiar el principio o técnica del aparato manual básico. Los elementos esenciales del aparato con respecto a dimensiones, diseño, y las características operativas son el mismo que del método manual. 3.3.1.1 Discusión — Los viscosímetros automáticos tienen la capacidad limitar alguna operación del método de prueba mientras reduciendo o eliminando la necesidad para interpretación o intervención manuales. Aparato qué determinar viscosidad cinemática por técnicas físicas que son diferentes a los utilizados en este método de prueba no es considerado para viscosímetros automáticos. 3.3.2 Densidad, n— es la masa por unidad de volumen de una sustancia en una temperatura dada. 3.3.3 Viscosidad dinámica, η, n—La relación entre la tensión aplicada y el índice de un material.

3.3.3.1 Discusión —es a veces se llama el coeficiente de viscosidad dinámica o viscosidad absoluta. La viscosidad dinámica es una medida de resistencia al flujo o deformación qué constituye la capacidad de transferencia de impulso en respuesta a la constante o las fuerzas de corte externas dependientes del tiempo. La viscosidad dinámica tiene la dimensión de la masa dividida por la longitud y tiempo y sus unidades en SI es pascales por segundo (Pa·s). Entre las propiedades de transporte para calor, masa, y transferencia de momento, la viscosidad dinámica es la conductividad de momento. 3.3.4 Viscosidad cinemática, ν, n— Es la relación entre la viscosidad dinámica (η) a la densidad (ρ) de un material en la misma temperatura y presión. 3.3.4.1 Discusió n—la viscosidad Cinemática es la relación entre el almacenamiento de transporte de momento y almacenamiento de momento. Tales relaciones se llaman difusividades con las dimensiones de longitud cuadrado divididas por tiempo y la unidad

en el SI es metro cuadró dividido por segundo (m2/s). Entre las propiedades de transporte para calor, masa, y transferencia de momento, la viscosidad cinemática es el momento de difusividad. 3.3.4.2 Discusión —Anteriormente, la viscosidad cinemática era multado específicamente para viscosímetros cubiertos por este método de ensayo como la resistencia para al flujo bajo la gravedad. Más generalmente, es la relación entre transporte de impulso y momento. 3.3.4.3 Discusión —Para gravedadflujo conducido bajo una cabeza hidrostática dada, la cabeza de presión de un líquido es proporcional a su densidad, ρ, si la densidad de aire es insignificante en comparación la del líquido. Para cualquier particular viscosímetro cubierto por este método de ensayo, el tiempo de flujo de un volumen fijo de líquido es

Directamente proporcional a su viscosidad cinemática, ν, dónde ν = η ⁄ ρ, y η es la viscosidad dinámica. 4. Resumen Método Prueba

del de

4.1 Se mide el tiempo para un volumen fijo de

flujo de líquido a baja gravedad a través del tubo capilar de un viscosímetro calibrado bajo una cabeza impulsora reproducible y en una temperatura estrechamente controlada y sabida. La viscosidad cinemática (valor determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibración del viscosímetro. Tales determinaciones se requieren para calcular una viscosidad cinemática que es el promedio de dos valores aceptables. 5. Importancia Uso

y

5.1 Muchos productos derivados del petróleo, y algunos no materiales de petróleo, se utilizan como lubrificantes, y el correcto funcionamiento del equipo depende de la apropiada viscosidad de líquido que se utilizó. Además, la viscosidad de petróleo de muchos combustibles es importante para la estimación de un óptimo almacenamiento, manejo, y condiciones operacionales. Por lo tanto, la determinación exacta de la viscosidad es esencial para muchas especificaciones de producto.

D445 − 15 6. Aparatos 6.1 Viscosímetro s—El uso sólo calibrado de viscosímetros de tipo vaso capilar, capaz de ser utilizado para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de la precisión dada en la sección de precisión. 6.1.1 Viscosímetros listados en la tabla A1.1, cuyas características dadas en Especificaciones D446 y en ISO 3105 cumplan estos requisitos. No pretende limitar este método de prueba para el uso solo de los viscosímetros enumerados en la tabla A 1.1. Anexo A1 da más orientación 6.1.2Viscosimetr os automatizados— el aparato Automatizado puede ser utilizado mientras ellos minimizan las condiciones físicas, operaciones o procesos del aparato manual. Cualquier viscosímetro, mide la temperatura de control, temperatura baño controlado o cronometrando dispositivo incorporadovalorado en el aparato automatizado conformará a la especificación para estos componentes como se indica en

la Sección 6 de este método de prueba. Se permite un tiempo de flujo de menos de 200 s, sin embargo, según la sección en el Cálculo de la Viscosidad Cinemática de Especificaciones D446. La corrección de energía cinética no superará 3.0 % de la viscosidad medida. El aparato automatizado será capaz de determinar la viscosidad cinemática de un estándar de referencia de viscosidad certificado dentro de los límites indicados en el artículo 9.2.1 y Sección 17. La precisión ha sido determinada para viscosímetros automatizados en donde fueron probados en los tipos de muestra que aparecen en 17.4.1 y es no peor que el aparato manual (aquello es, exhibe igual o menos variabilidad). NOTE 3—Precisión y sesgo de medidas de viscosidad cinemática para flujo cronometra tan abajo cuando 10 s ha sido determinado para automatizó los instrumentos probaron con los tipos de muestra listaron en 17.4.1.

6.2 Viscosímetro s titulares —Utilice soportes de viscosímetros titulares los cuáles tienen el menisco superior directamente por encima del menisco más bajo para ser suspendido verticalmente

dentro 1° en todas las direcciones. Aquellos viscosímetros cuyo menisco superior es directamente por encima del menisco más bajo será suspendido verticalmente dentro 0.3° en todas las direcciones (ve Especificaciones D446 e ISO 3105). 6.2.1 Viscosímetros serán montados en la temperatura constante en la misma manera cuando había calibrado en el certificado de calibración. Ve Especificaciones D446, ver Operaciones de Instrucciones en Anexos Un1–Un3. Para aquellos viscosímetros cuáles tienen Tubo L (ve Especificaciones D446) aguantó alineación vertical, vertical será confirmada por utilizar (1) un titular aseguró para aguantar Tubo L vertical, o (2) un nivel de burbuja montado en una varilla diseñó para caber a Tubo L, o (3) un aplomar la línea suspendida del centro de Tubo L, o (4) otro medio interno de apoyar proporcionado en el baño de temperatura constante. 6.3 Temperatura -el baño Controlado— Utiliza un baño líquido transparente de profundidad suficiente tal, aquello en ningún tiempo durante la medida de tiempo

de flujo, cualquier porción de la muestra en el viscosímetro es menos de 20 mm bajo la superficie del líquido de baño o menos de 20 mm por encima del fondo del baño. 6.3.1 Control de Temperatura—Para cada serie de medidas de tiempo del flujo, el control de temperatura del líquido de baño será tal aquello dentro de la gama de 15 °C a 100 °C, la temperatura del medio de baño no varía por más de 60.2 °C de la temperatura seleccionada sobre la longitud del viscosímetro, o entre la posición de cada visco metros, o en la ubicación del termómetro. Para temperaturas fuera de esta gama, la desviación de la temperatura deseada no tiene que superar 60.05 °C. 6.4 La temperatura que Mide Dispositivo en la Gama de 0 °C a 100 °C—Uso tampoco calibrado líquido-entermómetros de vaso (Anexo Un2) con una exactitud después de que corrección de 60.02 °C o mejor, o un termómetro de contacto digital cuando descrito en 6.4.2 con exactitud igual o mejor. 6.4.1 Si calibrado líquido-entermómetros de vaso están utilizados, el uso de dos termómetros está recomendado. Los dos

termómetros, con las correcciones aplicadas, coincidirán dentro 0.04 °C. 6.4.2 contacto Digital el termómetro que conoce los requisitos siguientes: Criterios Requisitos Mínimos

Tiempo de respuesta

La calibración Informa

Dato de calibración

DCT E2877 Clase A Resolución de exhibición 0.01 °C, recomendado 0.001 °C Exactitud de exhibición ±20 mK (±0.02 °C) para sonda combinada y sensor Tipo de sensor RTD, como un PRT o termistor Deriva menos de 10 mK (0.01 °C) por año menos de o igual a 6 s cuando está definido en especificación E1137/E1137M Linealidad 10 mK encima gama de uso pretendido El DCT tiene un informe de calibración de la temperatura localizable a una calibración nacional o metrología cuerpo de normas emitido por un laboratorio de calibración competente con competencia demostrada en calibración de temperatura. ISO 17025 acredita laboratorio de calibración de la temperatura en su alcance de acreditación cumpliría este requisito. El informe de calibración incluirá al menos 3 calibraciones temperaturas de menos 5 °C aparte qué es apropiado para su uso previsto.

6.4.2.1 La sonda DCT es para ser inmerso por más de su profundidad de inmersión mínima en un baño de temperatura constante por lo que el centro de la región de la sonda está en el mismo nivel como la mitad inferior del tubo capilar de trabajo proporciona las sondas de profundidad mínima se cumple y es indicada en el certificado de

calibración. Ver Figura1. El extremo de la sonda no se extenderá más allá de la parte inferior del viscosímetro. Es preferible para el centro del elemento sensor que se encuentra en el mismo nivel como la mitad inferior del tubo capilar mientras los requisitos de inmersión mínimos están conocidos.

NOTE 4—Con respecto a la profundidad de inmersión de la sonda DTC, es un procedimiento disponible en el Método de Prueba E644, Sección 7, para determinar la profundidad mínima. Con respecto a un baño de hielo, Método de Prueba E563 proporciona orientación en la preparación de un baño de hielo sin embrago la variación de los pasos específicos está permitido siempre y cuando la preparación es constante como se está utilizando para seguir el cambio de calibración.

6.4.2.2 Verificar la calibración al menos anualmente. La sonda será recalibrada, cuándo el valor de control difiere por más de 0.01 °C de la última calibración de sonda. La verificación puede ser cumplida con el uso de una agua célula de punto triple, un baño de hielo u otro dispositivo de temperatura constante adecuado qué tiene un valor de temperatura sabido de precisión adecuada. Ver Métodos de Prueba

E563, E1750, y E2593 para más información sobre control de calibraciones. 6.4.2.3 En el caso de baños de temperatura constante utilizó en instrumentos para determinaciones de viscosidad automática, el usuario es para contactar el fabricante de instrumento para el correcto DCT que tiene equivalencia de rendimiento a lo descrito aquí. 6.4.3 Fuera del rango de 0°C a 100°C, el uso calibrado de termómetros de líquido en vidrio de precisión después de corrección de 60,05°C o más, o cualquier otro dispositivo termométrico de precisión igual o mejor. Cuando dos medidas de la temperatura son usadas en el mismo baño acordarán en 60.1°C. 6.4.4 Cuándo se utilizan termómetros de líquido en vidrio, como en la tabla A2.1, utilice un dispositivo de aumento para leer el termómetro a la división de 1/5 más cercano (por ejemplo, 0.01 °C 0,02°F ) para asegurar que la temperatura de prueba requerida y la temperatura de control de capacidades se cumplan (véase 10.1). Recomienda que las lecturas del termómetro (y correcciones en los

certificados de las calibraciones de los termómetros) grabado sobre una base periódica para demostrar cumplimiento de los requisitos del método de prueba. Esta información puede ser muy útil, especialmente cuando se investigan cuestiones o causas relativas a las pruebas de exactitud y precisión. 6.5 Temporizado r —Use cualquier dispositivo de la sincronización, primavera herida o digital, que es capaz de tomar la lectura con una discriminación de 0.1 s y tiene una exactitud dentro de 60.07% (véase anexo A3) de la lectura cuando el mínimo y máximo intervalos de tiempo de flujo esperado. 6.5.1 Dispositivo s de sincronización alimentados por corriente eléctrica alterna se pueden utilizar si la frecuencia actual es controlada con una precisión de 0,05% o mejor. Las corrientes alternas, como proporcionado por algunos sistemas de poder público, son internamente en lugar de continuamente controlado. Cuando se utiliza para activar el cronometraje eléctrico, tal control pueden causar grandes errores en cinemática mediciones de

tiempo de flujo de viscosidad. 6.6 Baño ultrasónico, Sin calentamiento— (opcional), con una frecuencia entre 25 kHz a 60 kHz y una potencia de salida de ≤100 W, de dimensiones adecuadas para sostener el recipiente colocado dentro del baño, para disipar con eficiencia y quitar las burbujas de aire o gas que pueden ser arrastradas en viscoso tipos de muestra antes del análisis. Es permisible usar baños por ultrasonidos con la operación de la frecuencia y potencias fuera de este rango, sin embrago es responsabilidad del laboratorio para llevar a cabo un estudio de comparación de datos para confirmar resultados que se determinan con y sin el uso de estos baños por ultrasonidos materialmente no afecta resultados. 7. Reactivos Materiales

y

Solución de Limpieza de Ácido crómico, o sin conteniendo de cromo, fuertemente oxidante solución de limpieza del ácido. (Advirtiendo—el ácido Crómico es un peligro para la salud. Es tóxico, un reconocido cancerígeno, altamente corrosivo, y

potencialmente peligroso en contacto con materiales orgánicos. Si se utiliza, use una mascarilla completa y cuerpo entero ropa de protección incluyendo guantes adecuados. Evita respirar vapor. Disponer de ácido crómico usando con cuidado las soluciones fuertemente oxidantes son también altamente corrosivas y peligrosas en contacto con materiales orgánicos, pero no contiene cromo qué tiene problemas de eliminación especial.)

Nivel del líquido del baño Liquido en el virio del termómetro NOTA: Total inmersión en la columna del líquido

Contacto con el termómetro digital 3 inmersiones mínimas por longitud del elemento = 75

Elemento sensor de longitud

FIG.1. Sonda de temperatura de inmersión el baño de temperatura constante Capilar deentrabajo

D445 − 15 7.2 Solvente de muestra, completamente miscible con la muestra. Filtro antes de que use. 7.2.1 para más muestras de un espíritu volátil petróleo o NAFTA es conveniente. Para combustibles residuales, un prelavado con un solvente aromático como tolueno o xileno puede ser necesario retirar el material asfalténico. 7.3 Secando Solvente, un volátil solvente miscible con el solvente de muestra (véase 7.2) y agua (ver 7.4). Filtrar antes de usar. 7.3.1 Acetona es adecuada. (Advertencia—Extremadamente inflamable.) 7.4 Agua, des ionizada o destilada y conforme con la especificación D1193 y grado 3 de ISO 3696. Filtrar antes de usar. 8.

Certificación de estándares de Referencia de Viscosidad

8.1 Serán los estándares de referencia de viscosidad certificados por un laboratorio que ha demostrado cumplir con los requisitos de la norma ISO 17025 por la evaluación independiente estándares de viscosidad será trazables a procedimientos del viscosímetro master se describen en el Método de Prueba D2162. 8.2 La incertidumbre del estándar de referencia de viscosidad certificado será declarada para cada valor certificado (k = 2, 95 % confianza). Ver ISO 5725 o NIST 1297 9. Calibración y Verificación 9.1 Viscosímetros—Uso sólo para calibrar viscosímetros, termómetros, y temporizadores como se describe en la Sección 6. 9.2 Viscosidad Certificada Estándares de Referencia (Tabla A12) Son para su uso como controles confirmatorios sobre el procedimiento en el laboratorio. 9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no está de acuerdo dentro de la banda de tolerancia aceptable, calculado del anexo A4, del valor certificado, vuelva a comprobar cada paso en el procedimiento, incluyendo termómetro y Viscosímetro calibrado, para localizar la fuente de error. Anexo A1 da detalles de las normas disponibles. NOTE 5—En asuntos anteriores de Método de Prueba D445, límites de 60.35 % del valor certificado ha sido utilizado. El dato para apoyar el límite de 60.35 % no puede ser verificado. Anexo A4 proporciona instrucciones encima cómo para determinar la banda de tolerancia. La banda de tolerancia combina ambos la incertidumbre del estándar de referencia de viscosidad certificado así como la incertidumbre del laboratorio que utiliza el estándar de referencia de viscosidad certificado.

9.2.1.1 Cuando un alternativo al cálculo en Anexo A4, las bandas de tolerancia aproximadas en la tabla 1 puede ser utilizado. 9.2.2 Las fuentes más comunes de errores son causadas por de partículas de polvo presentado en el diámetro del capilar y la temperatura errores de medición. Debe apreciarse que un correcto resultado en un aceite estándar no excluye la posibilidad de una combinación de contrapeso de las posibles fuentes de error.

9.3 La constante de calibración, C, depende de la aceleración de la gravedad en el lugar de calibración y está por lo tanto, debe, ser suministrada por el laboratorio de estandarización junto con la constante del instrumento. Donde la aceleración de la gravedad, g, diferencia más que 0.1%, corregir la calibración constante como sigue: C2 = (g2/g1) * C1

(1)

Dónde los subíndices 1 y 2 indican, respectivamente, el laboratorio de estandarización y el laboratorio de pruebas. 10. Procedimiento general para Viscosidad Cinemática 10.1 Ajusta ajustar y mantener el baño del Viscosímetro a la temperatura de prueba requerida dentro de los límites indicados en 6.3.1 teniendo en cuenta de las condiciones dadas en el anexo A2 y de las correcciones en los certificados de calibración para los termómetros. 10.1.1 Termómetros serán aguantados en una posición vertical bajo las mismas condiciones de inmersión cuando calibró. 10.1.2 Para obtener la temperatura más fiable medida, está recomendado que dos termómetros con certificados de calibración válida ser utilizados (véase 6.4). MESA 1 Tolerancia Aproximada Bandas

NOTE 1—Las bandas de tolerancia estuvieron determinadas utilizando Práctica D6617. El cálculo está documentado en Informe de investigación RR: D02-1498.Un Viscosidad de Material de Referencia, mm2/s < 10 10 a 100 100 a 1000 1000 a 10 000 10 000 a 100 000 > 100 000

Banda de tolerancia ±0.30 % ±0.32 % ±0.36 % ±0.42 % ±0.54 % ±0.73 %

10.1.3 Deben verse con un montaje de la lente dando aproximadamente cinco aumentos y disponerse para eliminar los errores de paralaje. 10.2 Seleccionar un viscosímetro limpio y seco, calibrado con un intervalo de cubriendo la estimada viscosidad cinemática (es decir, un ancho tubo capilar de un líquido muy viscoso y un más estrecho tubo capilar de un líquido más fluido). El tiempo de flujo para viscosímetros manual no será inferior a 200 s o el tiempo en D446. Flujo a veces de menos de 200 son permitidos para viscosímetros automáticos, siempre que cumplan los requisitos de 6.1.2. 10.2.1 Los detalles específicos de la operación varían para los diferentes tipos de viscosímetros enumerados en la tabla A1.1. Las instrucciones de para los diferentes tipos de viscosímetros se dan en EspecificacionesD446. 10.2.2 Cuándo la temperatura de prueba está por debajo del punto de rocío, llenado el viscosímetro de la manera normal como se requiere en 11.1. Garantizar que humedad no condense o helada en las paredes del tubo capilar, dibujar la porción de prueba en el trabajo capilar y lámpara de sincronización, colocar tapones de goma en los tubos para mantener la porción de prueba en el lugar e introducir el Viscosímetro en el baño. Después de la inserción, permite el Viscosímetro llegar a la temperatura del baño, y el quitar los tapones. Cuando se realiza manual viscosidad determinaciones, no utilice los viscosímetros que no quitar del baño a temperatura constante para la carga la porción de muestra.

10.2.2.1 El uso de tubos de secado embalados libremente fijados a los extremos de aire libre del Viscosímetro es permitido, pero no necesario. Si, los tubos de secado se ajuste el diseño del Viscosímetro y restringe el flujo de la muestra por presiones creadas en el instrumento. 10.2.3 Viscosímetros para fluidos de silicona, fluorocarbonos, y otros líquidos que son difíciles de eliminar por el uso de un agente de limpieza, se reservarán para el uso exclusivo de los fluidos de excepto durante su calibración. Sujetos estos viscosímetros a controles de calibración a intervalos frecuentes. El solvente de lavado de estos viscosímetros no se utilizará para la limpieza de otros viscosímetros. 11. Procedimiento para Líquidos Transparentes 11.1 A pesar de que no obligatorio, para algunos tipos de muestra líquidos transparentes como aceites viscosos que es propenso a tener ocluido aire o presente de burbujas gasistas en la muestra, el uso de un baño ultrasónico (ver 6.6) sin el calentador giró encima (si tan equipado) ha sido encontrado eficaz en homogeneizar y disipando burbujas típicamente dentro 5 min con anterioridad a tomar un espécimen de prueba para análisis, sin impacto material en resultados. Cargo el viscosímetro de la manera dictada por el diseño del instrumento, este ser de operación en conformidad con aquel empleado cuándo el instrumento estuvo calibrado. Si la muestra está pensada o sabido de contener fibras o partículas sólidas, filtro a través de un 75 µm pantalla, cualquiera con anterioridad a o durante cobrar (ve Especificaciones D446). NOTE 6—Para minimizar el potencial de las partículas que pasan a través del filtro de agregar, está recomendado que el lapso de tiempo entre filtrar y cargado debe ser mantenido al mínimo.

11.1.1 En general, el viscosímetro utilizado para los líquidos transparentes son del tipo listado en Someter UnA.1, A y B 11.1.2 Con productos seguros qué exhiben un comportamiento gelatinoso, tener cuidado que las medidas de tiempo del flujo están hechas en temperaturas suficientemente altas para tales materiales para fluir libremente, de modo que los resultados de viscosidad cinemática similares están obtenidos en viscosímetros de diferentes diámetros capilares. 11.1.3 Permitir que el viscosímetro cargado permanecer en el baño el tiempo suficiente para alcanzar la temperatura de prueba. Donde un baño se utiliza para alojar varios viscosímetros, nunca añadir o retirar, o limpiar o un viscosímetro mientras que cualquier otra viscosímetro está en uso para medir un tiempo de flujo. 11.1.4 Porque este tiempo variará para instrumentos diferentes, para temperaturas diferentes, y para viscosidades cinemáticas diferentes, establecer un tiempo de equilibrio seguro por prueba. 11.1.4.1 Treinta minutos tendrían que ser suficientes excepto para las viscosidades cinemáticas más altas. 11.1.5 Dónde el diseño del viscosímetro lo requiere, ajustar el volumen de la muestra a la marca después de que la muestra ha logrado un equilibrio de temperatura.

11.2 Use succión (si la muestra contiene constituyentes no volátiles) o presión para ajustar el nivel de cabeza de la muestra de prueba a una posición en el brazo capilar del instrumento aproximadamente 7 mm por encima de la primera marca de sincronización, a no ser que cualquiera otro valor está declarado en las instrucciones operativas para el viscosímetro. Con la muestra que fluye libremente, medir, en segundos a dentro de 0,1 s, el tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de sincronización. Si este tiempo de flujo es menos del mínimo especificado (ve 10.2), seleccionar un viscosímetro con un capilar de diámetro más pequeño y repetir la operación. 11.2.1 Repite el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medida de tiempo de flujo. Registrar ambas mediciones.

11.2.2 De las dos medidas de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de viscosidad cinemática. 11.2.3 Si el dos valores determinados de la viscosidad cinemática calculada de las medidas de tiempo del flujo están de acuerdo dentro de la figura de determinabilidad indicada (ve 17.1.1) para el producto, use la media de estos valores determinados para calcular resultado de la viscosidad cinemática para ser reportado. Registrar el resultado. Si no, repetir las medidas de tiempo de flujo después de una limpieza minuciosa y secando el viscosímetro y filtrando (dónde es requerido, ve 11.1) de la muestra hasta que las determinaciones de viscosidad cinemáticas calculadas estén de acuerdo con lo declarado en determinabilidad. 11.2.4 Si el material o temperatura, o ambos, no es listado en 17.1.1, uso 1.5 % cuando una estimación de la determinabilidad. 12. Procedimiento para Líquidos Opacos

12.1 Para los aceites refinados con vapor de los cilindros y de lubricante de aceites negros, proceder a 12.3 asegurando que una muestra exhaustivamente representativa está siendo utilizada. La viscosidad cinemática de aceites de combustible residual y similares productos de cera pueden ser afectados por la historia térmica anterior y el procedimiento siguiente descrito en 12.1.1 – 12.2.2 será seguido para minimizar esto. 12.1.1 En general, los viscosímetros usados para los líquidos opacos son del tipo de flujo inverso listado en la Tabla 1.1, C. 12.1.2 Calor en el contenedor original, en un horno, en 60 °C ± 2 °C por 1 h. 12.1.3 Minuciosamente se agita la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para alcanzar la parte inferior del recipiente. Continuar agitando hasta que no hay lodo o la cera se adhiere a la varilla. 12.1.4 Vuelva a tapar el envase herméticamente y agitar vigorosamente durante 1 min para completar la mezcla. 12.1.4.1 Con muestras de una naturaleza muy cerosa o aceites de viscosidad cinemática alta, pueda ser necesario de aumentar la temperatura de calefacción encima 60 °C para conseguir un mezclando apropiado. La muestra debe ser suficientemente fluida para facilitar la agitación y agitación.

12.2 Inmediatamente después de completar 12.1.4, vierte muestra suficiente para llenar dos viscosímetros de 100 mL a un matraz de vidrio y sin apretar el tapón. 12.2.1 Sumerja el matraz en un baño de agua hirviendo por 30 min. (Advertencia—Se debe tener cuidado como un enérgico derrame puede ocurrir cuándo los líquidos opacos qué contienen los niveles altos de agua están calentándose a temperaturas altas.) 12.2.2 Saca el matraz del baño, tapar herméticamente y agitar durante 60 s. 12.3 Dos determinaciones de la viscosidad cinemática del material de prueba son requeridas. Para aquellos viscosímetros que requieren una limpieza completa después de cada medida de tiempo del flujo, dos viscosímetros pueden ser utilizado. Un solo viscosímetro en qué un inmediato, repite medida de tiempo del flujo puede ser hecha sin limpiar también puede ser utilizado para las dos medidas de tiempo de flujo y cálculo de viscosidad cinemática. Cargo dos viscosímetros en la manera dictada por el diseño del instrumento. Por ejemplo, para el barrote o el BS U-tubo viscosímetro para líquidos opacos, filtra la muestra a través de un filtro de75 µm en dos viscosímetros anteriormente colocado en el baño. Para las muestras sometidas a tratamiento térmico, utilizar un filtro precalentado para evitar la coagulación de la muestra durante la filtración. 12.3.1 Viscosímetros que se cargan antes de ser insertado en el baño pueden necesitar ser precalentado en un horno antes de cargar la muestra. Esto es para asegurar que la muestra no se enfría por debajo de la temperatura de ensayo. 12.3.2 Después de que 10 min, ajustar el volumen de la muestra (dónde el diseño del viscosímetro requiere) para coincidir con las marcas de llenado como en las especificaciones del viscosímetro (ver especificaciones D446).

12.3.3 Deja el viscosímetro cargado bastante tiempo para lograr la temperatura de prueba (ve 12.3.1). Dónde un baño suele acomodar varios viscosímetros, nunca añadir o retirar, o limpiar un viscosímetro mientras cualquiera otro viscosímetro está en uso para medir tiempo de flujo. 12.4 Con la muestra que fluye libremente, medir en segundos hasta dentro de 0.1 s, el tiempo requerido para el anillo de avance de contacto para pasar de la primera marca de sincronización a la segunda. Registrar la medida. 12.4.1 En el caso de las muestras que requieren tratamiento de calor descrito en 12.1 a través de 12.2.1 , completa las medidas de tiempo de flujo dentro 1 h de completa 12.2.2. Registrar el tiempo de flujo medido. 12.5 Calcular la viscosidad cinemática, ν, en los milímetros cuadraron por segundo, de cada tiempo de flujo medido. Se consideran como dos valores determinados de viscosidad cinemática. 12.5.1 Para aceites de combustible residual, si los dos valores de terminados de viscosidad cinemática están de acuerdo dentro de los declarados de la figura de determinabilidad (ver 17.1.1), uso la media de estos valores determinados para calcular el resultado de viscosidad cinemática para ser reportado. Registrar el resultado. Si las viscosidades cinemáticas calculadas no están de acuerdo, Repetir las medidas de tiempo de flujo después de limpieza minuciosa y secando del viscosímetro y filtrado de la muestra. Si el material o temperatura, o ambos, no es listado en 17.1.1, para temperaturas entre 15 °C y 100 °C uso como una estimación de determinabilidad 1.0 %, y 1.5 % para temperaturas fuera de esta gama; esto debe ser realizado cuando estos materiales pueden ser no-newtonianos, y puede contener sólidos cuáles pueden salir de la solución conforme el tiempo de flujo está siendo midió. 13. Limpieza de Viscosímetros

13.1 Entre determinaciones sucesivas de viscosidad cinemática, limpia el viscosímetro exhaustivamente por varios enjuagues con el solvente de muestra, seguido por el solvente de secado (ve 7.3). Secar el tubo por pasar una corriente lenta de aire seco filtrado a través del viscosímetro por 2 min o hasta que el último rastro de solvente es sacado. 13.2 Periódicamente limpiar el viscosímetro con la solución de limpieza (advertencia—ve 7.1), por varias horas para sacar rastros residuales de depósitos orgánicos, enjuague exhaustivamente con agua (7.4) y secando el solvente (ve 7.3), y secar con aire seco filtrado o una línea de vacío. Sacar cualesquier depósito inorgánico por tratamiento de ácido clorhídrico antes del uso del ácido de limpieza, particularmente si la presencia de sales de bario es sospechada. (Advertencia—es esencial que las soluciones de limpieza alcalina no son utilizadas como cambios que pueden ocurrir en la calibración el viscosímetro.) 14. Cálculo 14.1 Calcula cada cual de los valores de viscosidad cinemática determinados, ν1 y ν2, del tiempo de flujo medido, t1 y t 2, y la constante del viscosímetro, C, mediante el siguiente ecuación: (2)

v 1,2 =C∗t 1,2

Donde:

v 1,2 =¿ Valores determinados de viscosidad cinemática para ν1 y ν2, respectivamente, mm2 / s, C = constante de calibración del viscosímetro, mm 2/s2, y t 1,2 =¿ Medida de los tiempos de flujo de t1 y t2, respectivamente, s. Calcular el resultado viscosidad cinemática, ν, como un promedio de ν1 y ν2 (ver 11.2.3 y 12.5.1). 14.2 Se calcula la viscosidad dinámica, η, a partir de la viscosidad cinemática calculada, ν, y la densidad, ρ, por medio de la siguiente ecuación:

η=v∗ρ∗10

(3) Donde:

−3

η=¿ ρ=¿

Viscosidad dinámica, mPa*s, Densidad, kg/m3, a la misma temperatura utilizado para la determinación de la viscosidad cinemática, y v =¿ Viscosidad cinemática, mm2 / s. 14.2.1 La densidad de la muestra puede ser determinada a la temperatura de prueba de la determinación de la viscosidad cinemática por un método apropiado tal como Métodos de Ensayo D1217, D1480, o D1481. 15. Expresión de Resultados 15.1 Informe los resultados de prueba para la viscosidad cinemática o dinámica, o ambos, a cuatro figuras significativas, junto con la temperatura de prueba. 16. Informe 16.1 Informe la siguiente información: 16.1.1 El tipo y la identificación del producto probado, 16.1.2 Referencia a este método de prueba o un estándar internacional correspondiente, 16.1.3 Resultado de la prueba (ve Sección 15), 16.1.4 Cualquier desviación, por acuerdo o de otra manera, desde el procedimiento especificado, 16.1.5 Fecha de la prueba, y 16.1.6 Nombre y dirección del laboratorio de prueba. 17. Precisión y Sesgo 17.1 Comparación de Valore determinados: 17.1.1 Determinabilidad (d)— La diferencia entre los sucesivos valores determinados obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio utilizando el mismo aparato para una serie de operaciones que conducen a un resultado único, sería en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, superar los valores indicaron sólo en un caso en veinte: Aceites de base en 40 °C10 Aceites de base en 100 °C10 Aceites formulados en 40 °C10 Aceites formulados en 100 °C10 Aceites formulados en 150 °C11 Cera de Petróleo en 100 °C12 Aceites de combustible residual en 80 °C y 100 °C13 Aceites de combustible residual en 50 °C13

0.0037 y 0.0036 y 0.0037 y 0.0036 y 0.015 y 0.0080 y

(0.37 %) (0.36 %) (0.37 %) (0.36 %) (1.5 %) (0.80 %)

0.011 (y + 8)

0.017 y

(1.7 %)

10 El dato de apoyo ha sido archivado en ASTM Sede Internacional y puede ser obtenido por pedir Informe de investigación RR: D02-1788. Estos valores de precisión estuvo obtenido por examen estadístico de interlaboratorio resultados para las muestras siguientes: Aceites de Base con viscosidades entre (12.0 y 476.0) mm 2/s en 40 °C probados en siete laboratorios; Formuló Aceites con viscosidades entre (28.0 y 472.0) mm2/s en 40 °C probados en siete laboratorios; Aceites de Base con viscosidades entre (2.90 y 32.0) mm2/s en 100 °C probados en ocho laboratorios; Formuló Aceites con viscosidades entre (6.50 y 107.0) mm 2/s en 100 °C probados en ocho laboratorios. Formuló los aceites incluyen fluidos de transmisión automática, fluidos hidráulicos, aceites de motor, aceites de marcha, polímeros en aceite de base y aditivos en aceite de base. Estas declaraciones de precisión sólo refieren a medida de la viscosidad que utiliza manual de viscosímetros. 11 Los datos de apoyo han sido archivados en ASTM Sede Internacional y pueden ser obtenido por pedir Informe de investigación RR: D02-1333. Estos valores de precisión estuvieron obtenidos por examen estadístico de resultados de inter laboratorio para ocho aceites de motor completamente formulados en el rango de 7 mm2/s a 19 mm2/s en 150 °C, y publicado primero en 1991. Ver Guía D6074 12 Los datos de apoyo se han presentado en la sede de ASTM International y puede ser obtenido mediante la solicitud de informe de investigación RR: D02-1334. Estos valores de precisión fueron obtenidos por examen estadístico de inter laboratorio resultados de cinco ceras de petróleo en la gama de 3 mm 2/s a 16 mm2/s en 100 °C, y era primero publicado en 1988. 13 Datos de apoyo han sido archivados en ASTM Sede Internacional y puede ser obtenido por pedir Informe de investigación RR: D02-1198. Estos valores de precisión estuvieron obtenidos por examen estadístico de inter laboratorio resultados de catorce aceites de combustibles residuales en el rango de 30 mm 2/s a 1300 mm2/s en 50 °C y de 5 mm 2/s a 170 mm2/s en 80 °C y 100 °C, y era primero publicado en 1984.

.

D445 − 15 Aditivos en 100 °C14 Gasóleos en 40 °C15 Combustibles de jet en –20 °C16 Kerosines, combustibles de diésel, Combustibles biodiesel, Biodiesel y Mezclas de combustible en 40 °C17

0.00106 y1.1 0.0013 (y+1) 0.0018 y

(0.18 %)

0.0037 y

(0.37 %)

Dónde: y es el promedio de los valores determinados que se comparan. 17.2 Comparación de Resultados: 17.2.1 Repetibilidad (r) —La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador en el mismo laboratorio con el mismo aparato bajo condiciones operativas constantes en material de prueba idéntico, a la larga, en la operación normal y correcta de este método de prueba, superar los valores indicados sólo en un caso en veinte: Aceites de base en 40 °C 10 Aceites de base en 100 °C10 Aceites formulados en 40 °C10 Aceites formulados en 100 °C10 Aceites formulados en 150 °C11 Cera de petróleo en 100 °C12 Aceites de combustible residual en 80 °C y 100 °C13 Aceites residuales en 50 °C13 Aditivos en 100 °C14 Aceites gasistas en 40 °C15 Combustibles de jet en –20 °C16 Kerosines, combustibles de diesel, biodiesel combustibles, Y mezclas de biodiesel combustible en 40 °C17

0.0101 x 0.0085 x 0.0074 x 0.0084 x 0.0056 x 0.0141 x1.2 0.013 (x + 8) 0.015 x 0.00192 x1.1 0.0043 (x+1) 0.007 x 0.0056 x

Dónde: x es el promedio de los valores determinados que se comparan. 17.2.1.1 Los grados de la libertad asociada con la repetibilidad estimados para el kerosines, combustibles de diésel, biodiesel combustibles, y mezclase de combustible de biodiesel en 40 °C rondan el estudio es 16. Desde que el requisito mínimo de 30 (de acuerdo con la Práctica D6300) no se cumple, los usuarios están advertidos de que

(1.01 %) (0.85 %) (0.74 %) (0.84 %) (0.56 %)

(1.5 %)

(0.7 %) (0.56 %)

el actual repetibilidad puede ser significativamente diferente de estas estimaciones. 14 Los datos de apoyo han sido archivados en ASTM Sede Internacional y puede ser obtenido por pedir Informe de investigación RR:D021421. Estos valores de precisión Estuvo obtenido por examen estadístico de resultados de interlaboratorio de ocho aditivos en la gama de 145 mm2/s a 1500 mm 2/s en 100 °C y era primer disponible en 1997.

15 Los datos de apoyo han sido archivados en ASTM Sede Internacional y puede ser obtenido por pedir Informe de investigación RR:D021422. Estos valores de precisión Estuvo obtenido por examen estadístico de interlaboratorio resultados de ocho aceites gasistas en la gama de 1 mm 2/s a 13 mm2/s en 40 °C y era primer disponible en 1997. Kerosines Y muestras de combustible del diésel, los cuales pueden ser considerados como aceites gasistas, estuvo incluido en un conjunto de datos para determinar la precisión para kerosines, combustibles de diésel, biodiesel combustibles, y mezclase de biodiesel combustible en 40 °C (RR: D02-1780). La precisión declarada en RR: D02-1780 estuvo desarrollado en un más reciente interlaboratorio estudio que la precisión declarada en RR RR:D021422. Por tanto, las declaraciones de precisión de aceite gasistas no aplican a kerosines y combustibles de diésel y un usuario tendrían que referir a las declaraciones de precisión para kerosines, combustibles de diésel, biodiesel combustibles, y mezclase de biodiesel combustible en 40 °C.

16 Los datos de apoyo han sido archivados en ASTM Sede Internacional y puede ser obtenido por pedir Informe de investigación RR:D021420. Estos valores de precisión Estuvo obtenido por examen estadístico de interlaboratorio resultados de nueve combustibles de jet en la gama de 4.3 mm 2/s a 5.6 mm2/s en– 20 °C y era primer disponible en 1997.

17 Los datos de apoyo han sido archivados en ASTM Sede Internacional y puede ser obtenido por pedir Informe de investigación RR:D021780. Estos valores de precisión estuvieron obtenidos por examen estadístico de interlaboratorio resultados de siete Las muestras que incluyen kerosines, combustibles de diesel, biodiesel combustibles, y mezclas de biodiesel combustible (RR: D02-1780) en la gama de 2.06 mm2/s a 4.50 mm2/s en 40 °C. Estas declaraciones de precisión sólo refieren a medida de la viscosidad que utiliza manual de viscosímetros.

17.2.2 Reproducibilidad (R) —La diferencia entre dos resultados solos e independientes obtenidos por los operadores diferentes que trabajan en laboratorios diferentes en nominalmente idénticos materiales de prueba, a la larga, en la operación normal y correcta de este método de prueba, superar los valores indicados a bajo sólo en un caso de veinte. Aceites de base en 40 °C10 Aceites de base en 100 °C10 Aceites formulados en 40 °C10 Aceites formulados en 100 °C10 Aceites formulados en 150 °C11 Cera de petróleo en 100 °C12 Aceites de combustible residual en 80 °C y 100 °C13 Aceites residuales en 50 °C13 Aditivos en 100 °C14 Aceites gasistas en 40 °C15 Combustibles de jet en –20 °C16 Kerosines, combustibles de diesel, biodiesel combustibles, Y mezclas de biodiesel combustible en 40 °C17

0.0136 x 0.0190 x 0.0122 x 0.0138 x 0.018 x 0.0366 x1.2 0.04 (x + 8) 0.074 x 0.00862 x1.1 0.0082 (x+1) 0.019 x 0.0224 x

Dónde: x es la media de los resultados que se comparan.

17.2.2.1 Los grados de libertad asociados con la estimación de reproducibilidad para el queroseno, combustibles diésel, combustibles biodiesel y mezclas de combustible biodiesel a 40 ° C

(1.36 %) (1.90 %) (1.22 %) (1.38 %) (1.8 %)

(7.4 %)

(1.9 %) (2.24 %)

estudio round robin son 19. Dado que el requisito mínimo de 30 (de acuerdo con la Práctica D6300) no se cumple, se advierte a los usuarios que la reproducibilidad real puede ser significativamente diferente de estas estimaciones. 17.3 La precisión de los aceites usados no se ha determinado, pero se espera que sea más pobre que la de los aceites formulados. Debido a la extrema variabilidad de tales aceites usados, no se prevé que se determinará la precisión de los aceites usados. 17.4 La precisión de los viscosímetros automáticos específicos no se ha determinado con excepción de la información que aparece en 17.4.1. Sin embargo, un análisis se ha hecho de un gran conjunto de datos que incluye ambos viscosímetros automatizados y manuales sobre el rango de temperatura de 40 ° C a 100 ° C. La reproducibilidad de los datos del viscosímetro automatizado no es estadísticamente y significativamente diferente de la reproducibilidad de los datos viscosímetro manuales. También se muestra que no existe sesgo de los datos automatizados en comparación con el manual de datos.18 17.4.1 La precisión ha sido determinada para viscosímetros automatizado y el rango de valores r y R para instrumentos automatizados está indicado en la Tabla 2. Para las muestras listadas en Tabla 18 Datos de apoyo han sido archivados en ASTM Sede Internacional y

puede ser obtenido por pedir Informe de investigación RR: D021498.

TABLA 2 Rango de Precisión para Automatizados Instrumentos Automáticos Tipo de muestra Temperatura Destilados, ácido graso 40 °C Esteres de metilo, y Destilados que contengan Ácido graso, Metil Esteres Aceites de base Aceites formulados Aceites de base Aceites formulados

40 °C 40 °C 100 °C 100 °C

Rango de r

Rango de R

0.36 % a 0.61 %

1.50 % a 1.61 %

0.11 % a 0.15 % 0.22 % a 0.27 % 0.24 % a 0.28 % 0.26 % a 0.27 %

0.44 % a 1.27 % 0.46 % a 1.24 % 0.76 % a 1.48 % 0.66 % a 1.00 %

2, La precisión por instrumentos automatizados no es peor que el de los instrumentos manuals.19 17.4.1.1 Grado de Acuerdo entre Resultados por Manuales e Instrumentos Automáticos en Método de Prueba D445—Resultados para los tipos de muestra listados en la Tabla 2 producidos por instrumentos Manuales y Automáticos en este método de prueba han sido evaluados de acuerdo con los procedimientos perfilaron en la Práctica D6708. 17.4.1.2 Los hallazgos son: Resultados de Manuales e Instrumentos Automatizados en el Método de Prueba D445 pueden ser considerados para ser prácticamente equivalente, para tipos de muestra listados en la Tabla 2. Ninguna muestra específica como definición en la práctica D6708, fueron observados

por materiales estudiados. Diferencias entre resultados de Manuales e Instrumentos Automatizados en Método de Prueba D445, para las muestras listadas en la Tabla 2,se prevee 19 datos De apoyo han sido archivados en ASTM Sede Internacional y pueden ser obtenidos solicitando Informe de investigación RR:D02-1787. Estos valores de precisión fueron obtenidos por examen estadístico de resultados de laboratorio de siete muestras incluidos destilados, ésteres metílicos de ácidos grasos, y destilados que contienen ésteres metílicos de ácidos grasos (RR:D02-1790) en el rango de (2.06 a 4.50) mm2/s a 40 °C .Estos siete muestras fueron probadas en 21 diferentes instrumento Cannon y Herzog para obtener los valores de precisión mostrados.

Que excedan los siguientes métodos de reproducibilidad; 1.91 % para destilados, esteres metílicos de ácidos grasos, y destilados que contengan ésteres metílicos de ácidos grasos a 40 °C; 1.27 % para petróleos bajos a 40 °C; 1.23 % para formuló aceites en 40 °C, 1.70 % para aceites de base en 100 °C; 1.21 % para aceites formulados a 100 °C, como está definido en la Práctica D6708, aproximadamente 5 % de tiempo. Éstas diferencias porcentuales se basan en el más alto método reproducible combinado (Rxy en la Práctica D6708).20 18. Palabras clave

18.1 Viscosidad dinámica; viscosidad cinemática; viscosímetro; viscosidad 20 Datos de apoyo han sido archivado en la sede Internacional ASTM y puede ser obtenido solicitando Informe de investigación RR:D021787. Estos valores de precisión fueron obtenidos por examen estadístico de resultados de laboratorio para las muestras siguientes: Aceites de Base con viscosidades entre (12.0 y 476.0) mm2/s en 40 °C probados en 22 laboratorios; Aceites formulados con viscosidades entre (28.0 y 472.0) mm2/s en 40 °C probados en 22 laboratorios; Aceites de Base con viscosidades entre (2.90 y 32.0) mm2/s en 100 °C probados en 21 laboratorios; Aceites formulados con viscosidades entre (6.50 y 107.0) mm2/s en 100 °C probados en 21 laboratorios. Aceites formulados incluyen fluidos de transmisión automática, fluidos hidráulicos, aceites de motor, aceites de marcha, polímeros en aceite de base, y aditivos en aceite de base.

ANEXOS (Informació n obligatoria) A1. TIPOS DE VISCOSÍMETROS Y ESTÁNDARES DE REFERENCIA DE VISCOSIDAD CERTIFICADOS

A1.1 Tipos de Viscosímetros A 1.1.1 Tabla A1.1 Las listas de viscosímetros de capilaridad generalmente se usan para determinaciones de

viscosidad en productos del petróleo. Para especificaciones, instrucciones de operación y calibración, referirse a especificaciones en las especificaciones D446. A1.1.2 Tabla 1.2 listas de certificados de estándares de referencia de viscosidad. TA BL A A1. 1 Tip os de Vis co sí me tro s Un 2 Identificación del Viscosímetro Rango de Viscosidad cinemática, mm /s A. Tipo Ostwald para Líquidos Transparentes Cannón-Fenske rutinarioB 0.5 A 20 000 Zeitfuchs 0.6 A 3 000 B BS/U-Tube 0.9 A 10 000 BS/U/M miniature 0.2 A 100 SILB 0.6 A 10 000 Cañón-Manning semi-micro 0.4 A 20 000 PinkevitchB 0.6 A 17 000 B. Tipos nivel suspendido para Líquidos Transparentes BS/IP/SLB 3.5 A 100 000 BS/IP/SL(S)B 1.05 A 10 000 BS/IP/MSL 0.6 A 3 000 B Ubbelohde 0.3 A 100 000 FitzSimons 0.6 A 1 200 AtlánticoB 0.75 a 5 000 Cañón-Ubbelohde(A), Cannón 0.5 A 100 000 Ubbelohde DilutionB (B) Cannón-Ubbelohde semi-micro 0.4 A 20 000 C. Tipos de flujo inverso para Líquidos Transparentes y Opacos Cannón-Fenske opaque 0.4 A 20 000 Zeitfuchs cross-arm 0.6 A 100 000 BS/IP/RF U-tube reverse-flow 0.6 A 300 000 Lantz-Zeitfuchs tipo reverse-flow 60 A 100 000

A Cada rango citado requiere una serie de viscosímetros. Para evitar la necesidad de hacer una corrección de energía cinética, estos viscosímetros están diseñados para un tiempo de flujo en exceso de 200 s D446.Excepto donde se indique lo contrario en las especificaciones. B En cada de esta serie, el tiempo de flujo mínimo para el viscosímetro con las constantes más bajas supera 200 s. 11

TABLA 1.2 Estándares Certificados de Referencia de Viscosidad Denominación S3 S6 S20 S60 S200 S600 S2000 S8000 S30 000

20 °C 4.6 11 44 170 640 2400 8700 37 000 ...

A2. VISCOSIDAD CINEMÁTICA TERMÓMETRO S DE PRUEBA

A2.1 Termómetro de vidrio especializado en corto alcance. A 2.1.1 Use un termómetro de vidrio de corto alcance conforme a las especificaciones genéricas dadas en la Tabla A2.1 y la Tabla A2.2 y a uno de los diseños mostrados en la Figura. A2.1. Como una alternativa, use un Termómetro de Contacto Digital (DCT) como se definió 6.4.2. A2.1.2 La diferencia en los diseños termómetro de líquido en vidrio es principalmente la posición de la escala de punto del hielo. En el Diseño A, el punto de hielo es dentro del rango de la escala, en el Diseño B, el punto de hielo es bajo el rango de la escala, y en Diseño C, el punto de hielo es por encima del rango de la escala. A2.2 Calibración A2.2.1 Cuando utilizamos un termómetro de

Viscosidad Cinemática aproximada, mm2/s 25 °C 40 °C 50 °C 80 °C 4.0 2.9 8.9 5.7 34 18 120 54 450 180 1600 520 5600 1700 23 000 6700 81 000 23 000

... ... ... ... ... 280 ... ... 11 000

... ... ... ... ... 67 ... ... ...

100 °C 1.2 1.8 3.9 7.2 17 32 75 ... ...

líquido-vidrio éste deberá tener un informe de calibración de temperatura localizable a una calibración nacional o cuerpo de estándares de la metrología emitido por un laboratorio de calibración competente con competencia demostrada en calibración de temperatura. Un Laboratorio acreditado ISO con la calibración de la temperatura en su alcance de acreditación cumpliría este

requisito. El informe de calibración incluirá datos para una serie de temperaturas qué es apropiado para su uso pretendido. A2.2.2 La corrección de escala de termómetros de vidrio pueden cambiar durante almacenamiento y uso. Por lo tanto, las verificaciones del punto del hielo interiores regulares se requieren y pueden ser conseguidas dentro del laboratorio de trabajo, utilizando un hielo que funde baño. Aun así, estos controles no pueden ser un medio adecuado de re calibración como el uso de un solo-punto de re calibración en el punto de hielo se añade una incertidumbre adicional al resultado de calibración de termómetro

actualizado en cada temperatura peor el punto de hielo. El usuario tiene que determinar si el termómetro requiere completa recalibración para continuar conociendo los requisitos de incertidumbre de medida de esta sección. NIST Publicación especial 1088, Sección 7.9 encima determinando incertidumbre de corrección, puede ser útil al usuario tomar esta decisión. Si la verificación del punto de hielo interno trae la incertidumbre de medida expandida fuera la de requisitos de A2.2.1 re calibración completa en un laboratorio que cumple con los requisitos de A2.2.1 es requerid TABLA A2.1 Especificaciones Generales para Termómetros

NOTE 1—Tabla A2.2 da una rango de termómetros ASTM, IP, y termómetros ASTM/ IP que cumplen con la especificación en la Tabla A2.1, junto con sus temperaturas de prueba designadas. Vea Especificación E1 y Método de Prueba E77. Inmersión Marcas de escala: Subdivisiones Líneas largas en cada uno Números en cada uno Ancho de línea máxima Error de escala en temperatura de prueba, max °C Cuarto de expansión: Permiten que caliente a

Longitud total Raíz diámetro exterior Longitud de bombilla Bombilla diámetro exterior Longitud de gama de escala

Total °C °C °C mm

0.05 0.1 y 0.5 1 0.10 0.1

°C

mm mm mm mm mm

105 hasta 90, 120 entre 90 y 95 130 entre 95 y 105, 170 encima 105 300 a 310 6.0 a 8.0 45 a 55 Ningún más grande que raíz 40 a 90

D 4 4 5 − 1 5 TABLA A2.2 Cumpli miento de Termó metros Termómetro No ASTM 132C, IP 102C ASTM 110C, F/IP 93C ASTM 121C/IP 32C ASTM 129C, F/IP 36C ASTM 48C, F/IP 90C IP 100C ASTM 47C, F/IP 35C ASTM 29C, F/IP 34C ASTM 46C F/IP 66C ASTM 120C/IP 92C ASTM 28C, F/IP 31C ASTM 118C, F ASTM 45C, F/IP 30C ASTM 44C, F/IP 29C

Temperatura de Prueba °C °F 150 135 98.9, 100 93.3 82.2 80 60 54.4 50 40 37.8 30 25 20

Termómetro No

ASTM 128C, F/IP 33C 275ASTM 72C, F/IP 67C 210, ASTM 127C/IP 99C 212ASTM 126C, F/IP 71C 200ASTM 73C, F/IP 68C 180ASTM 74C, F/IP 69C 140 130 122 100 86 77 68

Temperatura de prueba °C °F 0 32 −17.8 0 −20 −4 −26.1 −20 −40 −40 −53.9 −65

FIG. A2.1 Dise ños de Ter mó metr o

A2.2.2.1 Para termómetros de vidrio en líquido, el intervalo para la verificación del punto de hielo no deberá ser más largo que seis meses (vea NIST GMP 11). Para termómetros nuevos es recomendado comparar mensualmente los primeros seis meses. Un cambio de una o más divisiones de la escala en el punto de hielo significa que el termómetro puede haberse sobrecalentado o dañado y que puede estar fuera de calibración

Tales termómetros serán sacados de servicio hasta que ambos sean inspeccionados o calibrados de nuevo. A2.2.2.2. Mantener registros de toda calibración. A2.2.3. Procedimiento para punto de Hielo. Verificación de Termómetros de líquido en Cristal. A2.2.3.1. A no ser catalogado de otra manera el

certificado de calibración, la nueva calibración de termómetros de viscosidad cinemática requiere que la temperatura de punto de hielo sea tomado dentro de 60 min después de ser la temperatura de prueba para no menos de 3 min. La Publicación Especial 1088 del sitio web NIST describe un procedimiento eficaz para la verificación del punto de hielo, incluyendo todas las fórmulas necesarias para los cálculos de cambio en la incertidumbre de medida y corrección. O bien use el Método de Prueba E563 o aquellos en A2.2.3.2 a través de A2.2.3.5. A2.2.3.2. Seleccione los pedazos claros de hielo, preferentemente hecho de agua destilada o pura. Deseche cualquier parte nublada o poco sólida. Enjuague el hielo con agua destilada y córtelos en piezas pequeñas, evitando el contacto directo con las manos o algunos objetos químicamente sucios. Llene el recipiente Dewar con el hielo cortado y añada agua para formar un granizado, pero lo suficiente para poner a flote el hielo. Como el hielo se derrite, retirar algo de agua

y añadir más hielo cortado. Inserte el termómetro, y junte el hielo suavemente sobre el tallo, a una profundidad aproximadamente una división de escala bajo la graduación 0 °C. A2.2.3.3 Después de que al menos 3 min han transcurrido, remueva el termómetro suavemente y repetidamente en ángulos correctos a su eje mientras se van haciendo observaciones. Las lecturas sucesivas tomadas al menos 1 min aparte estarán de acuerdo dentro 0.005 °C. A3. EXACTITUD DE TEMPORIZADO R A3.1. Con regularidad compruebe en temporizadores para la exactitud y mantenga los registros de tales comprobaciones. A2.2.3.4 Registre las temperaturas de punto de hielo y determine la corrección de termómetro en esta temperatura de la lectura mala. Si la corrección es encontrada para ser más alta o más abajo que este correspondiente a una calibración anterior, cambiar la corrección en todas otras temperaturas por el mismo valor. Mírese A2.2.1 para la discusión sobre cambios de

incertidumbre de medida dilatados cambiando valores de corrección de verificaciones de punto de hielo. A2.2.3.5. Durante el procedimiento, aplique las condiciones siguientes: (1) El termómetro se mantendrá verticalmente. (2) Mírese el termómetro con una ayuda óptica que da una ampliación de aproximadamente cinco y también elimine el paralaje (diferencia entre posiciones aparentes) (3) Exprese la lectura de punto de hielo a 0.01 °C más cercanos. A2.2.4. Cuando en uso, se sumerja el dispositivo termométrico a la misma profundidad cuando plenamente se calibró. Por ejemplo, si un termómetro de líquido en cristal estuvo calibrado en la condición normal total de inmersión, será inmerso hasta arriba de la columna de mercurio con el resto del tallo y el volumen de expansión por encima acabará expuesto a la temperatura ambiente y presión. En la práctica, esto quiere decir que la parte superior de la columna de mercurio será dentro de un equivalente de

longitud con cuatro divisiones de escala de la superficie del medio cuya temperatura está siendo medida. A2.2.4.1. Si esta condición no puede ser encontrada, entonces una corrección suplementaria puede ser necesaria. A3.1.2. Emisión radiofónica de una línea telefónica con número de línea 303-499-7111. Servicios de tiempo adicionales están disponibles del Instituto Nacional de Normas y Tecnología. A3.1.1. El tiempo señalado como difundido por el Instituto Nacional de Normas y Tecnología son una referencia conveniente y primaria estándar para calibrar cronometrando dispositivos. Lo siguiente puede ser usado a una exactitud de 0.1 s: A4. CÁLCULO DE ZONA DE TOLERANCIA ACEPTABLE (BANDA) PARA DETERMINAR CONFORMIDAD CON UN MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO NOTA A4.1— Estos cálculos están basados en la Práctica D6617. A4.1. Determine la desviación estándar para la incertidumbre de sitio, σposición, para

un programa de control de calidad de laboratorio. (Véase Práctica D6299.) A4.1.1. Si la desviación estándar para incertidumbre de sitio, σposición, no es conocido, emplee el valor 0.19 %. A4.3 Calcule el error estándar del valor de referencia aceptado (SEARV) dividiendo el CEU por el factor de cobertura, k, catalogada sobre la etiqueta del proveedor o la documentación incluida.

SE ARV =

CEU ARV k

(A.4.1.) NOTA A4.3—El Error Estándar (SEARV) es equivalente a la Incertidumbre Combinada Estándar (UC). Mírese la Nota NIST Técnica 1297. A4.3.1. Si el factor de cobertura, k, no es conocido, uso el valor 2. A4.4. Construya la zona de tolerancia aceptable:

TZ=± 1.44 √ σ 2posición + SE2ARV (A4.2.)

A4.2. Determina la incertidumbre extendida combinada (CEU) del valor de

referencia aceptado (ARV) del material de referencia certificado (CRM) de la etiqueta del proveedor o la documentación incluida. En este método de prueba, el CRM es el Estándar de Referencia de Viscosidad Certificado (CVRS) definido en 9.2. NOTA A4.2— La incertidumbre extendida combinada (CEU) es equivalente a la Incertidumbre Expandida (U). Mírese la nota NIST Técnica 1297. A4.5.1 En este ejemplo, la zona de tolerancia será 0.32 % de la referencia de viscosidad certificada de valor estándar en el informe de prueba o etiquetado. Si esta posición utiliza un CVRS (por ejemplo) con una viscosidad cinemática de 33.98 mm2/s, el TZ = 33.87 mm2/s a 34.09 mm2/s, con una certeza del 95 %. Las medidas de viscosidad hechas con este CVRS en dicha posición deberían estar dentro de aquella zona de tolerancia (banda) 19 de 20 veces. A4.5. Ejemplo calculado para zona de viscosidad cinemática (banda):

σ posición =0.19 (valor de falla de A 4.1.1) (A4.3.)

CEU ARV =0.22 (de CVRS etiquetada enla documentacion)

k =2(de CVRS etiquetada en la documentacion) 0.22 SE ARV = =0.11 2 TZ=± 1.44 √ 0.192+ 0.112 ± 1.44 √ 0.0361+0.0121 ±0.32

RESUMEN DE CAMBIOS El Subcomité D02.07 ha identificado la posición de cambios seleccionados a este estándar desde la última publicación (D445 - 14a) que puede afectar el empleo de este estándar. (Aprobado el 1 de febrero de 2015.) (1) Sección Revisada 17, incluyendo la adición de cuatro nuevos Informes de investigación (RR:D02-1787, RR:D02-1788, RR:D02-1789, y RR:D02-1790). 2) Inciso Revisado 6.1.2 y Nota 3. El Subcomité D02.07 ha identificado la posición de cambios seleccionados a este estándar desde la última publicación (D445 - 14Ɛ2) que puede afectar el empleo de este estándar. (Aprobado el 15 de diciembre de 2014.) (1) Document os Revisados Referidos, añadiendo Comité adicional E20 y

referencias de NIST. (2) Definición revisada de DCT y renombrad as notas subsiguien tes. (3) Reformate ado y revisado DCT requisitos en 6.4. (4) Expresión revisada en 6.5 consideran do dispositivo s cronometr ados. (5) Revisado A2.2 con respecto a termómetr os de líquido en cristal. última El publicaci Subcomit ón é D02.07 (D445ha 12) que identifica puede do la afectar el posición empleo de de este cambios estándar. seleccion (Aprobad ados a o el 1 de este julio de estándar 2014.) desde la (1) Añadido 6.6. (2) Actualizado 11.1.

(3) Actualizó Sección 17.

A S T M I n t e r n a c i o n a l n o t o m a n i n g u n a p o s i c i ó n r e s p e t a n d o l a v a l i d e z d e c u a l q u i e r d e r e c

h o e v i d e n t e a f i r m a d o e n l a c o n e x i ó n c o n c u a l q u i e r a r t í c u l o m e n c i o n a d o e n e s t e e s t á n d

a r . L o s u s u a r i o s d e e s t e e s t á n d a r e x p r e s a m e n t e s o n i n f o r m a d o s q u e l a d e t e r m i n a c i ó n d

e l a v a l i d e z d e c u a l q u i e r t a l d e r e c h o e v i d e n t e , y e l r i e s g o d e i n f r a c c i ó n d e t a l e s

d e r e c h o s , e s c o m p l e t a m e n t e s u p r o p i a r e s p o n s a b i l i d a d . E s t e e s t á n d a r e s s u j e t o a l a

r e v i s i ó n e n c u a l q u i e r m o m e n t o p o r e l c o m i t é r e s p o n s a b l e t é c n i c o y d e b e s e r r e p a s a d

o c a d a c i n c o a ñ o s y s i n o r e v i s a d o , a p r o b a d o d e n u e v o o r e t i r a d o . I n v i t a n a s u s c o

m e n t a r i o s p a r a l a r e v i s i ó n d e e s t e e s t á n d a r o p a r a n o r m a s a d i c i o n a l e s y d e b e r í a s e r

d i r i g i d o a l a O f i c i n a c e n t r a l A S T M I n t e r n a c i o n a l . S u s c o m e n t a r i o s r e c i b i r á n l a c o n s

i d e r a c i ó n c u i d a d o s a e n u n a r e u n i ó n d e l c o m i t é r e s p o n s a b l e t é c n i c o , q u e u s t e d p u e d e a

s i s t i r . S i u s t e d s i e n t e q u e s u s c o m e n t a r i o s n o h a n r e c i b i d o u n a v i s t a i m p a r c i a l u s t

e d d e b e r í a h a c e r s u s v i s t a s s a b i d a s a l C o m i t é A S T M c o n t r a N o r m a s , e n l a d i r e c c i ó n m

o s t r a d a d e b a j o . E s t e e s t á n d a r e s r e g i s t r a d o c o m o p r o p i e d a d l i t e r a r i a p o r A S T M I n t e r n

a c i o n a l , 1 0 0 P a s e o d e P u e r t o d e B a r r , A p t d o . P o s t a l C 7 0 0 , e l O e s t e C o n s h o h o c k e n , P A

1 9 4 2 8 2 9 5 9 , l o s E s t a d o s U n i d o s . R e i m p r e s i o n e s i n d i v i d u a l e s ( c o p i a s s o l a s o m ú l t i p l e s

) d e e s t e e s t á n d a r p u e d e n s e r o b t e n i d a s p o r p o n e r s e e n c o n t a c t o c o n A S T M e n l a s u s

o d i c h a d i r e c c i ó n o e n 6 1 0 8 3 2 9 5 8 5 ( e l t e l é f o n o ) , 6 1 0 8 3 2 9 5 5 5 ( e l f a x ) , o s e r v i c e @ a

s t m . o r g ( e l c o r r e o e l e c t r ó n i c o ) ; o p o r e l s i t i o w e b A S T M ( w w w . a s t m . o r g ) . L o s d e r e c h o

s d e p e r m i s o d e f o t o c o p i a r e l e s t á n d a r t a m b i é n p u e d e n s e r a s e g u r a d o s d e l C e n t r o d e

D e s p a c h o d e a d u a n a d e D e r e c h o s d e a u t o r , 2 2 2 P a s e o D e p a l i s a n d r o , D a n v e r s , l a M A M Á

0 1 9 2 3 , T e l : ( 9 7 8 ) 6 4 6 2 6 0 0 ; h t t p : / / w w w . c o p y r i g h t . c o m /