Extraccion-solido-liquido.pdf

EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO 1. OBJETIVO     

Determinar Determinar Determinar Determinar Determinar

el el la la la

rendimiento de aceite tiempo de extracción del aceite composición del reciclado XRts ,Xrs, XRd, XRsoluto colecta de operación inferior recuperación del disolvente

2. MARCO TEORICO EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO Operación unitaria cuya finalidad es la separación de uno o más componentes contenidos en una fase sólida, mediante la utilización de uno o más componentes contenidos en una fase sólida, mediante la utilización de una fase líquida o disolvente. El componente o componentes que se transfieren de la fase sólida a la líquida recibe el nombre de soluto, mientras que el sólido insoluble se denomina inerte. Entre más grande sea la superficie de contacto entre la parte sólida y el líquido que le atraviesa aumenta la eficiencia de la extracción y para que se dé esto es necesario que la parte sólida se le someta a un pretratamiento (upstream) que normalmente es el secado y la molienda de la muestra. Campos de aplicación de esta operación básica son, por ejemplo, la obtención de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales. Los componentes de este sistema son los siguientes: 1. Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el solido hasta en líquido extractor. 2. Sólido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente. 3. Solvente.- Es la parte líquida que entra en contacto con la parte sólida con el fin de retirar todo compuesto soluble en ella.

Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión de café. En este proceso, la sustancia aromática del café (soluto) se extrae con agua (disolvente) del café molido (material de extracción, formado por la fase portadora sólida y el soluto). En el caso ideal se obtiene la infusión de café (disolvente con la sustancia aromática disuelta) y en el filtro de la cafetera queda el café molido totalmente lixiviado (fase portadora sólida). El material de extracción puede estar presente también como lecho fijo, que es atravesado por el disolvente. En otra forma de aplicación, el material de extracción percola a través del disolvente. Existen dos tipos de extracción sólido-líquido y esto depende de la forma en que se realiza el proceso: 

Lixiviación.- Cuando retiramos un soluto diana.



Lavado.- Cuando quitamos componentes no deseados.

Como podemos observar estos procesos son muy utilizados para la purificación de algún compuesto. Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o en múltiples etapas. Una etapa es una unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases durante tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de las fases. Una vez realizado el proceso y para obtener un producto puro se requiere pasar a la siguiente fase (downstream), en el cual se puede utilizar operaciones de evaporación o destilación con el fin de separar el o los solutos del disolvente. Este ultimo se puede condensar para volverlo a utilizar.

Aplicaciones Prácticas Las aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industrias alimenticias son: extracción de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de precipitados, obtención de extractos de materias animales o vegetales, obtención de azúcar, fabricación de té y café instantáneo, entre otras: 

Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja y de algodón mediante la lixiviación con disolventes orgánicos como: éter de petróleo, hexano, etc.



Extracción de colorantes a partir de materias sólidas por lixiviación con alcohol o soda.



En ecología para indicar el desplazamiento hacia los ríos y mares de los desechos y excrementos, además de otros contaminantes como pueden ser los fertilizantes; producido por el mismo proceso indicado para el fenómeno químico.



En geológia en el proceso de lavado de un estrato de terreno o capa geológica por el agua.



En el tratamiento de los minerales concentrados y otros materiales que contienen metales, la lixiviación se efectúa por medio de un proceso húmedo con ácido que disuelve los minerales solubles y los recupera en una solución cargada de lixiviación.



Metalurgia Extractiva:para trabajar los minerales principalmente oxidados. Desde un tiempo a esta parte se realiza la lixiviación de minerales sulfurados de cobre mediante procesos de lixiviación bacteriana



Obtención de azúcar.



Fabricación de té y café instantáneo.

Operaciones implicadas en el proceso de extracción solido - líquido: 1. Cambio de fase del soluto: Paso del soluto desde el sólido al líquido 2. Difusión del soluto en el disolvente contenido en los poros del sólido: Se da la transferencia del soluto desde el interior del sólido hasta la superficie del

mismo debido a la diferencia de concentración de éste en la interface sólidolíquido (gradiente de concentración) y la superficie exterior del sólido. En esta etapa se obtiene la siguiente expresion de transferencia de materia:

Ecuación No1: Velocidad de transferencia de materia en la difusión del soluto en el disolvente contenido en los poros del sólido. 3. Transferencia del soluto desde la superficie de la particula sólida hasta el seno de la disolución: Cuando el soluto alcanza la superficie se transfiere al seno de la disolucón, esta transferencia de materia se da por transporte molecular y turbulento. La velocidad de transferencia de materia en esta etapa es:

Ecuación No2: Velocidad de transferencia de materia en la transferencia del soluto desde la superficie de la particula sólida hasta el seno de la disolución.

Los factores más importantes que influyen sobre la velocidad de extracción son: a) Tamaño de las partículas sólidas: Evidentemente cuanto más pequeñas sean, mayor es la superficie interfacial y más corta la longitud de los poros. Por tanto mayor es la velocidad de transferencia. Sin embargo, tamaños excesivamente pequeños pueden hacer que las partículas se apelmacen dificultando la extracción. b) Tipo de disolvente: El disolvente debe ser lo más selectivo posible y se recomienda de baja viscosidad. c) Temperatura: Un aumento de la temperatura favorece la solubilidad y aumentan los coeficientes de transferencia de materia. El límite superior se fija atendiendo a criterios de calidad del producto, criterios económicos y de seguridad con respecto al disolvente.

d) Agitación del disolvente – soluto: Favorece la transferencia por aumento de coeficientes de transferencia de materia en la interfase S/L. Además se evita la sedimentación y apelmazamiento de las partículas sólidas. Por otro lado, la destilación es una operación básica mediante la cual se separan dos o más compuestos de una mezcla líquida empleando calor (agente energético de separación) para generar una fase vapor enriquecida en los compuestos más volátiles, quedando la fase líquida enriquecida en los compuestos menos volátiles. Las fases líquida y vapor generadas se encuentran en equilibrio termodinámico, de tal forma que la composición de ambas fases dependerá de las diferencias entre las presiones de vapor de los componentes puros. Cuanto más diferentes sean las presiones de vapor de los compuestos puros más fácilmente se separan los compuestos puesto que presentarán puntos de ebullición más diferentes, quedando pues los componentes más volátiles contenidos mayoritariamente en la fase vapor. La fase vapor generada posteriormente se llevará a un condensador para obtener un producto destilado final en forma líquida. Esta operación de destilación permitirá separar el soluto del disolvente, permitiendo la reutilización del disolvente recuperado. MATERIALES Y EQUIPOS  1kg de semilla de soya  ½ L de alcohol isopropilico  Frasco de vidrio de 3 Lt.  Frascos de 10 ml (10 unid.)  Equipo de destilación 3. METODOLOGIA DE OPERACIÓN o Moler la semilla de soya o Eliminar la cascara de soya o Tamizar eliminar partículas finas o Pesar la semilla de soya triturada en un tamaño homogéneo o Preparar una bolsa de tocuyo blanco y pesar o Introducir la soya en el saco y pesar o Introducir el alcohol isopropilico, hasta cubrir toda la bolsa de tocuyo, anotar el volumen introducido’ o Pesar todo (el frasco, el soluto, el disolvente y la bolsa de tocuyo) o Cerrar herméticamente y colocar un dispositivo de venoclisis o Sacar una muestra de 2ml cada hora del extracto durante 6 horas continuas luego cada 24 horas. A. Extracto(Aceite y disolvente) o Composición del residuo(la bolsa húmeda) para ello sacar todo el extracto antes pesar todo el conjunto y medir el volumen y densidad o Dejar gotear 15 min para que salga todo el extracto o Pesar el frasco con la bolsa húmeda sin extracto

o En un recipiente plástico vaciar la semilla colocar la bolsa y secar, luego pesar la semilla o Llevar a secar denuevo por 18 min hasta lograr un peso constante o XRT (disolvente) = peso bolsa húmeda- inerte B. Extracto (disolvente y aceite) o Extraer por destilación o Destilación simple por la diferencia de temperatura de ebullición. Alcohol 60 C y aceite 180 C o El aceite llevar a estufa cerca de T 60 hasta un peso constante o Soya (38% aceite y 62% inerte) o El número de etapas de extracción hasta 10% 4. RESULTADOS N Tiem po (seg)

Fras co Vaci o (gr)

Vol. Extra cto (ml)

Peso extra cto

Peso Aceit e (gr)

2

Peso Frasc o vacio + extra cto 4.58

1

2.88

1.7

2.88

2

4.54

1.66

3

2.86

2

4.60

1.74

4

2.92

2

4.64

1.72

5

2.88

2

4.58

1.7

6

2.84

2

4.42

1.58

24

2.90

2

4.52

1.62

48

2.88

2

4.55

1.67

72

2.88

2

4.58

1.7

0.0295 8 0.0268 9 0.0313 2 0.0412 8 0.0428 4 0.0406 0 0.0521 6 0.0571 1 0.0630 7 0.3848 6

2

TOTA L

18 ml

Peso Disolve nte (gr)

1.6704 1.6331 1.7086 1.6787 1.6571 1.5393 1.5678 1.6128 1.6369

14.74

% acei te

1.74 1.62 1.80 2.40 2.52 2.57 3.22 3.42 3.71 2.54 %

% extra cto

98.26 98.38 98.20 97.60 97.48 97.43 96.78 96.58 96.29

97.46 %

Datos antes de la Extraccion Semilla 863.6 gr Alcohol 2000 ml Densidad de alcohol 0.7667 gr/ml Peso de tocuyo 17.6 gr Datos después de la extracción Alcohol y aceite 1578.1 ml Semilla humeda 1044 gr Semilla seca 908.6 gr Tocuyo húmedo 27.2 gr Tocuyo seco 19.5 gr

1341.4 gr

Datos de la destilación Aceite 106 gr Alcohol 1381 gr

Calculos Tiempo Aceite 0.02958 1 0.02689 2 0.03132 3 0.04128 4 0.04284 5 0.04060 6 0.05216 24 0.05711 48 0.06307 72 Xfs:0,38 xfI:0,62

Cálculos teóricos F= 0,86636

D: 1,5334 xD1: 1

M=2,397 E XES: XED: I

F+D=M 866.3 + 1533.4 = 2397 F(XA) + D (XA) = M (XA) 866.3(0.38) + 1533.4(0) = 2397 (XA) XA = 0.137

R

XRS XRD XRI

Peso aproximado de aceite Teorico = 137 gr  Extracción en el destilado Aceite=

106 gr -----> 7.12 %

E Solvente= 1381 gr ----------1487 gr

D

Aceite

31 gr------->2.96%

Inerte

908.6 gr

Solvente 105 gr --------------1044 gr  Extraccion del tocuyo Aceite = 5.2 gr ------> 19% R

Inerte = 19.6 Solvente = 2.4 gr -----------27.2 gr Total de aceite extraído es: 3.2 + 106 + 0.38 = 109.6 gr Faltando extraer el residuo con una cantidad de = 27.4 gr

El volumen total de solvente luego de la operación = 1381+105+2.4+14.74 = 1505.4 gr 1505.4 gr ------> 1963.5 ml a) Rendimiento de la soya b) Tiempo DISCUSIONES  Experimentalmente no se puede lograr el 100% de extracción del aceite usando el método ;por solventes  En la practica realizada en laboratorio solo se logro una extracción del 80% dejando un 20% en residuos lo cual se puede deber al tipo de envase utilizado asi como algunos otros inconvenientes al momento de realizar la practica.

CONCLUSIONES  La extracción solido-liquido cuya finalidad es la separacion de uno o mas componente contenidos en una fase solida mediente la utilización de uno o mas componentes contenidos en una fase solida mediante la utilización de una fase liquida o disolvente. El componente que se transfirere de la fase solida a la liquida recibe el nombre de soluto mientras que el soluto insoluble se denomina inerte  Es necesario que la parte solida se le someta al un pre tratamiento y que normalmente se trata de un secado y una molienda de la muestra para mejorar una mejor extracción  Campos de aplicación de esta operación básica son : el soluto fue el aceite de soja; solido inerte fue la parte del grano y solvente es el alcohol isopropilico  Al final se pudo recuperar casi todo el solvente usado a excepción por pequeñas perdidas que se quedaron en el envase asi como al momento de extraer las muestras

BIBLIOGRAFIA: - http://procesosbio.wikispaces.com/Extracci%C3%B3n+s%C3%B3lido-l %C3%ADquido - http://fciencias.ugr.es/practicasdocentes/wpcontent/uploads/guiones/Extracci onSolidoLiquido.pdf