Epc.docx

BAB I PENDAHULUAN 1.1

Pernyataan Masalah Salah satu teknik pemisahan yang paling sering digunakan adalah

ekstraksi. Ekstraksi merupakan proses pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan menggunakan pelarut (solvent) sebagai agen pemisah. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam komponen tersebut. Ekstraksi terbagi menjadi beberapa jenis, salah satunya yaitu ekstraksi padat-cair. Pada ekstraksi padat cair, zat padat yang dapat larut dipisahkan dari rafinatnya melalui kontak dengan pelarut (solvent). Ekstraksi padat-cair ini merupakan operasi yang melibatkan proses perpindahan massa antar fasa (Petruci, 1987). Ekstraksi padat cair sering dijumpai dalam industri kimia, metalurgi maupun pada indutsri farmasi, misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga dari biji-bijian logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun tumbuhan tertentu. Selain itu operasi ini juga dapat ditemukan pada industri kopi, minyak kedelai, teh dan dalam pembuatan gula. 1.2

Tujuan Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan efisiensi untuk tahap

pemisahan beberapa konfigurasi operasi seperti co-current, counter-current dan cross-current.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1

Ekstraksi Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan

atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solvent) sebagai separating agent. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran (Sukma, 2007). Berbagai jenis metode pemisahan yang ada, ekstraksi pelarut atau juga disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer.Pemisahan ini dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro.Prinsip distribusi ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua zat pelarut yang tidak saling bercampur.Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fasa terlarut.Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua kerja (Distantina, 2009). Metode soklet merupakan metode ekstraksi dari padatan dengan solvent (pelarut) cair secara kontinyu. Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi: 1. Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi 2. Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi 3. Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi 4. Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak 5. Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya 6. Ekstraktor: Alat ekstraksi 7. Ekstraksi padat-cair: Ekstraksi dari bahan yang padat 8. Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction): Ekstraksi dari bahan ekstraksi yang cair. Proses pemisahan dengan cara ekstraksi terdiri dari tiga langkah dasar, yaitu :

1. Proses pencampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang akan dipisahkan komponen-komponennya. 2. Proses pembentukan fasa seimbang 3. Proses pemisahan kedua fasa seimbang Sebagai tenaga pemisah, solvent harus dipilih sedemikian hingga kelarutannya terhadap salah satu komponen murninya adalah terbatas atau sama sekali tidak saling melarutkan. Oleh karen itu, dalam proses ekstraksi akan terbentuk dua fase cairan yang saling bersinggungan dan selalu mengadakan kontak. Fase yang banyak mengandung diluent disebut fase rafinat sedangkan fase yang banyak mengandung solvent dinamakan ekstrak. Terbentuknya dua fase cairan, memungkinkan semua komponen yang ada dalam campuran terbesar dalam masing-masing fase sesuai dengan koefisien distribusinya, sehingga dicapai keseimbangan fisis. 2.2

Ekstraksi padat-cair Banyak proses biologi, inorganik dan substansi organik terjadi dalam

campuran dengan komponen yang berbeda dalam solid. Tujuannya adalah untuk memisahkan campuran solute atau menghilangkan komponen solute yang tidak diinginkan fase solid, solid dikontakkan dengan fase cair.Dua fase ini dikontakkan dengan intim dan solute dapat mendifusi dari fase solid ke fase cair yang mana menyebabkan pemisahan original komponen dalam solid. Proses ini disebut liquid-solid leaching atau leaching sederhana. Istilah ekstraksi juga digunakan untuk mendeskripsikan unit operasi, meskipun itu juga mengarah pada liquid-liquid. Dalam leaching ketika komponen yang tidak diinginkan dihilangkan dari solid dengan menggunakan air, proses ini disebut washing (pencucian) (Geankoplis, 1997: 723). Ekstraksi padat – cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dalam dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi.Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya

sedikit larut dalam pelarut.Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya (Lucas, 1949).

Gambar 2.1 Contoh Ekstraksi Padat-Cair (Distantina, 2009) Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan dalam operasi ekstraksi: 1.

Ukuran partikel Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi.Semakin kecil

ukuran partikel maka areal terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak secara tepat. Semakin besar partikel, maka cairan yang akan mendifusi akan memerlukan waktu yang relative lama. 2.

Faktor pengaduk Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin

terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut. Semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar dapat optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar.Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan. 3.

Temperatur Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan meningkat

dengan temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi. 4.

Pelarut Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan

viskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya pelarut murni

akan digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien konsentrasi akan hilang dan cairan akan semakin viskos pada umumnya (Coulson, 1955: 721). Untuk mempercepat pendispersian solute dari partikel padatan dapat dilakukan dengan perlakuan pemanasan maupun dengna memperkecil ukuran partikel padatan.Sehingga memperluas kontak permukaan antara material padatan dengan zat pelarutnya.Untuk memperoleh jumlah oleoresin sangat dipengaruhi oleh jumlah material padatan yang dilarutkan dalam pelarut, temperatur, ukuran bahan serta waktu pelarutannya. Ekstraksi padat cair banyak digunakan di industri kimia dimana metode pemisahan mekanik dan termal tidak dapat dilakukan.Ekstraksi gula dari tebu, minyak dari biji-bijian, produksi zat terlarut dengan konstentrasi tertentu dari material padatan merupakan contoh proses leaching yang paling sering dilakukan di dunia industri. Mekanisme proses leaching dilakukan dengan tiga tahapan, yaitu: 1.

Difusi pelarut ke pori-pori partikel padatan.

2.

Pelarut yang berdifusi melarutkan zat terlarut (perpindahan zat terlarut ke fasa cairan).

3.

Perpindahan zat terlarut dari pori-pori padatan ke larutan utama. Prinsip

dasar

ekstraksi

adalah

berdasarkan

kelarutan.Untuk

memisahkan zat terlarut yang diiginkan atau menghilangkan komponen zat terlarut yang tidak diinginkan dari fasa padat, maka fasa padat dikontakkan dengan fasa cair.Pada kontak dua fasa tersebut, zat terlarut terdifusi dari fasa padat ke fasa cair sehingga terjadi pemisahan dari komponen padat. Metode Operasi Ekstraksi Padat Cair Dikenal 4 jenis metoda operasi ekstraksi padat-cair. Berikut ini disajikan uraian singkat mengenai masing-masing metoda tersebut: 1.

Operasi dengan Sistem Bertahap Tunggal

Dengan metoda ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus, dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa.Cara ini jarang ditemukan dalam operasi industri karena perolehan solut yang rendah.

Gambar 2.2 Sistem operasi ekstraksi bertahap tunggal Operasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap pertama; kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada tahap berikutnya, dan demikian seterusnya.Larutan yang diperoleh sebagai aliran atas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem dengan aliran sejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan aliran silang.

Gambar 2.3 Sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar (co-current)

Gambar 2.4 Sistem bertahap banyak dengan aliran silangOperasi secara kontinu dengan aliran berlawanan (Counter current)

Dalam

sistem

ini,

aliran

bawah

dan

atas

mengalir

secara

berlawanan.Operasi dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru.Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1).Dapat dimengerti bahwa sistem ini memungkinkan didapatkannya perolehan solut yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri.(Treyball, 1985: 719).

Gambar 2.5 Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan Operasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau dalam lingkaran yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery).Di dalam sistem ini, padatan dibiarkan stationer dalam setiap tangki dan dikontakkan dengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun. Padatan yang hampir tidak mengandung solut meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarut baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian terlebih dahulu dikontakkan dengan padatan baru di dalam tangki yang lain. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, yaitu: a. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa padat dan fasa cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas mungkin. b. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi. c. Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi. 2.3

Perhitungan Ekstraksi Padat Cair Untuk merancang peralatan ekstraksi padat-cair perlu dilakukan tahapan

perancangan berikut:

1.

Menghitung jumlah tahap yang diperlukan untuk memperoleh solut dalam jumlah tertentu, dengan data yang ada: kadar solut di dalam campuran padatan umpan, dan konsentrasi solut dalam larutan pada akhir tahap operasi

2.

Menghitung jumlah solut yang dapat dipisahkan dari campuran umpan dengan menggunakan beberapa data yang diketahui seperti kadar zat terlarut dalam padatan umpan, jumlah tahap pencucian, dan metoda operasi yang dipilih. Untuk menghitungan besaran-besaran yang diperlukan dalam perancangan

alat ekstraksi padat cair dikenal 3 metoda, yaitu: 1.

cara aljabar (tahap demi tahap)

2.

cara analitik, dan 3. cara grafik.

Seperti pada operasi perpindahan massa yang lain, perhitungan secara grafik adalah yang termudah. 2.3.1

Perpindahan Massa dalam Proses Leaching Persamaan utamanya

𝒅𝑴 𝒅𝒕

=

𝒌′ 𝑨 (𝑪𝒔 −𝑪) 𝒃

................................................................................................. (1.1)

A = luas area kontak padatan-pelarut b = ketebalan efektif lapisan tipis dari cairan yang mengelilingi partikel padatan C = konsentrasi dari solute dalam pelarut Cs = konsentrasi jenuh dari solut di pelarut selama kontak dengan padatan M = massa solute yang telah pindah pada waktu t k’ = koefisien difusi (hampir sama dengan difusifitas D, pada fasa cair [m3/s]) Sebuah persamaan empiris difusifitas dalam larutan encer dapat dihitung dengan pendekatan Maxwell dan dimodifikasi oleh Gilliland. 𝑫𝑳 =

𝟕,𝟕 𝒙 𝟏𝟎−𝟏𝟔 𝑻 𝟏

𝟏

............................................................................................... (1.2)

𝝁(𝑽𝟑 −𝑽𝟎 𝟑 )

DL = difusifitas 𝜇

= viskositas pelarut

T

= temperatur (K)

V

= volume molekular zat bersangkutan (pelarut) dalam 1 kmol bentuk fasa

cair V0 = 0,008 untuk air; 0,0149 untuk etanol; 0,0228 untuk benzene Asumsi sistem ekstraksi silang (cross current) dengan pelarut selalu dalam keadaan murni di setiap tahap.

Gambar 2.6 Sistem ekstraksi silang (cross current) A

= massa dari rafinat

B

= massa dari pelarut

x

= massa dari solute dalam rafinat

y

= massa dari solute dalam ekstrak

2.3.2

Efisiensi Efisiensi ekstraksi merupakan fungsi dari kondisi proses. Beberapa faktor

diketahui mempengaruhi konsentrasi komponen yang diinginkan dalam ekstrak seperti suhu, rasio padat-cair, laju aliran dan ukuran partikel (Hayouni et al., 2007; Pinelo et al., 2005). Efisiensi leaching adalah perbandingan jumlah solute yang terambil oleh pelarut dengan jumlah solute dalam solid mula-mula, sehingga dapat ditulis: Ƞ Leaching =

𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡 𝑥 100% 𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑒 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑 𝑎𝑤𝑎𝑙

Hal yang mempengaruhi efisiensi leaching adalah lamanya waktu leaching tersebut berlangsung. Semakin lama waktu proses leaching maka semakin besar juga efisiensi leaching yang akan diperoleh. Selain itu nilai efisiensi dipengaruhi

juga oleh konsentrasi NaOH.Apabila konsentrasi NaOH yang dihasilkan semakin besar maka nilai efisiensi juga semakin besar. 2.2.3

Pertimbangan Pelarut pada Proses Ekstraksi Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan

adalah : 1. Selektifitas (faktor pemisahan β) β yaitu fraksi massa solute dalam ekstrak / fraksi massa diluent dalam ekstrak per fraksi masssa solute dalam rafinat / fraksi massa diluent dalamrafinat pada keadaaan setimbang. Agar proses ekstraksi bisa berlangsung, nilai β harus lebih dari 1. Jika β = 1 maka kedua komponen tidak bisa dipisahkan. 2. Koefisien distribusi Sebaiknya dipilih nilai koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang dibutuhkan lebih sedikit. 3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan) Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga diharapkan nilai “volatilitas relatif” dari campuran tersebut cukup tinggi 4. Densitas Perbedaan densitas fasa pelarut dan fasa diluents harus cukup besar. Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju perpindahan massa. 5. Tegangan Antar Muka (Interfacial Tention) Tegangan

antar

muka

yang

besar

menyebabkan

penggabungan

(coalescence) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan antar muka yang besar. 6. Chemical Reactivity Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponenkomponen dalam sistem material/bahan konstruksi. 7. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan.

8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar Keselamatan adalah hal yang penting dan harus diperhatikan dalam proses industri kimia, jadi digunakan pelarut yang tidak beracun dan tidak mudah terbakar (Miman, 2012). 2.2.4

Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Ekstraksi

1. Kondisi bahan yang akan dipisahkan (umpan), yaitu kecepatan arusfluida umpan dan komposisi. 2. Banyaknya jumlah solute yang harus dipisahkan 3. Jenis solvent yang digunakan 4. Suhu dan tekanan alat 5. Kecepatan arus solvent minimum dan kecepatan arus solvent operasi 6. Diameter menara 7. Jenis alat kontak 8. Jumlah stage ideal, aktual, dan tinggi menara 9. Pengaruh panas (Sukma, 2007). Ada tiga faktor penting yang berpengaruh dalam peningkatan karakteristik hasil dalam ekstraksi cair-cair yaitu (Mc Cabe, 1985) 1. Perbandingan pelarut-umpan (S/F). Kenaikan jumlah pelarut (S/F) yang digunakan akan meningkatan hasil ekstraksi tetapi harus ditentukan titik (S/F) yang minimum agar proses ekstraksi menjadi lebih ekonomis. 2. Waktu ekstraksi. Ekstraksi yang efisien adalah maksimumnya pengambilan solute dengan waktu ekstraksi yang lebih cepat. 3. Kecepatan pengadukan. Untuk ekstraksi yang efisien maka pengadukan yang baik adalah yang memberikan hasil ekstraksi maksimum dengan kecepatan pengadukan minimum, sehingga konsumsi energi menjadi minimum.

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1

Alat-alat yang digunakan Alat-alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah:

1

Gelas Piala

2

Magnetik stirrer

3

Buret

4

Erlenmeyer

5

Statip dan Klem

6

Pipet Tetes

7

Kertas saring

8

Piknometer

9

Neraca Analitis

3.2

Bahan-bahan yang digunakan Bahan kimia yang digunakan dalam praktikum ini adalah:

1

Na2CO3

2

Ca(OH)2

3

Aquadest

4

HCl

5

Phenolptalein

3.3

Prosedur Percobaan Langkah-langkah operasi ekstraksi bertahap 4 dengan aliran berlawanan

arah diberikan berikut, Dengan skema langkah-langkah operasi seperti yang di perlihatkan gambar 2.1. 1.

Langkah 1 sampai dengan langkah 4 merupakan langkah pendahuluan, sedangkan langkah-langkah 5 sampai dengan 8 adalah langkah operasi yang sesungguhnya. Diharapkan pada langkah yang disebut terakhir ini operasi telah berada pada keadaan steady state.

2.

Jumlah tahap yang digunakan pada operasi ini adalah empat tahap.

3.

Pada langkah pertama, campuran larutan jenuh Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2 dengan perbandingan 0,1 : 0,08 dimasukkan kedalam gelas

piala 4; kemudian pada campuran ditambahkan 250 ml H2O pada run I dan 350 ml H2O pada run II 4.

Setelah diaduk dan dibiarkan selama 10 menit, larutan dipisahkan dari padatan yang ada.

5.

Pada langkah kedua, pelarut baru ditambahkan kedalam gelas piala 4 yang masih berisi padatan sisa dari langkah pertama.

6.

Setelah diaduk dan dibiarkan selama 5 menit, larutan dipisahkan dari padatannya, dan ditambahkan kedalam gelas piala 3 yang telah diisi campuran larutan jenuh soda abu Na2CO3 dan Ca(OH)2

7.

Demikian seterusnya, langkah-langkah percobaan ini dilakukan seperti yang digambarkan pada skema.

Gambar 2.1 Skema percobaan ekstraksi padat cair 4 tahap Ketentuan penggunaan Gambar 8 sebagai berikut: 1

= Ekstrasksi di Gelas Piala ke-1, campurkan, aduk, biarkan sampai mengendap

2

= Ekstrasksi di Gelas Piala ke-2, campurkan, aduk, biarkan sampai mengendap

3

= Ekstrasksi di Gelas Piala ke-3, campurkan, aduk, biarkan sampai mengendap

4

= Ekstrasksi di Gelas Piala ke-4, campurtkan, aduk, biarkan

sampai mengendap =

aliran H2O

=

aliran umpan segar larutan Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2

=

aliran larutan

=

aliran padatan

DAFTAR PUSTAKA Brady, J. E. 2000. Kimia UniversitasAsasdanStruktur. BinarupaAksara: Jakarta. Distantina, Sperisa. 2009. Pengantar Ekstraksi Cair-Cair. Universitas Negeri Surakarta : Solo. Hayouni, E. A., Abedrabba, M., Bouix, M. and Hamdi, M. 2007. The effects of solvents and extraction method on the phenolic contents and biological activities in vitro of Tunisian Quercuscoccifera L. and Juniperusphoenicea L. fruit extracts. Food Chemistry 105: 1126-1134. Lucas, 1949.Principles And Practice In Organic Chemistry, Jhon Willey And Sons, Inc,New York. McCabe. 1993. "OperasiTeknik Kimia", jilid 1, Erlangga, edisike 4. Sukma, IndraWibawaDwi. 2007. EkstraksiCair-Cair. UniversitasLampung : Lampung. Pinelo, M., Rubilar, M., Jerez, M., Sineiro, J. and Nunez, M. J. 2005. Effect of solvent, temperature, and solvent-to-solid ratio on the total phenolic content and antiradical activity of extracts from different components of grape pomace. Journal of Agricultural and Food Chemistry 53: 21112117. Tim

Penyusun. 2016. PenuntunPraktikumLaboratoriumTeknik UniversitasRiau :Pekanbaru.

Kimia

Treyball, R. E.,1985 "Mass Transfer Operations", McGraw Hill, 3th ed., Singapore.

2.