Determinacion Experimental Del Oxido De Calcio En El Carbonato De Calcio
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PRACTICA DE LABORATORIO # 4 DE ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE CALCIO EN EL CARBONATO DE CALCIO
1.-FUNDAMENTO TEÓRICO. Introducción: El método volumétrico a usarse es el de oxido-reducción en el cual; el analito reductor se titula con un agente oxidante enérgico como el permanganato de potasio cuya concentración sea conocida y proveniente de una estandarización previa. Otros aspectos importantes en este tipo de valoraciones Redox es la estequiometria de reacción la cual debe quedar totalmente establecida para garantizar el éxito de la experiencia y también contar con todos los medios necesarios para poder determinar el punto final de la valoración, tal que este valor resulte lo más cerca posible del punto equivalente de reacción y poder así tener un error de valoración muy bajo. Permanganato de potasio como titulante: La semi-reaccion de oxidación KMnO4 en soluciones de ácidos fuertes 0.1 M es: MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O En otros medios menos ácidos los productos suelen ser Mn (III), Mn (IV) o Mn (VI), dependiendo de las condiciones de reacción. Las soluciones de permanganato de potasio presentan un bajo costo y son muy útiles en este tipo de valoraciones porque poseen un color intenso característico, propiedad que puede servir como indicador del punto equivalente. En algunos casos las soluciones de permanganato de potasio se descomponen con el tiempo por lo que puede ser necesaria una estandarización ulterior. Preparación y estabilidad de las soluciones patrón:
Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el ion tiende a oxidar al agua. 4MnO4- + 2H2O → 4MnO2(s) + 3O2 (g) + 4OHAunque la constante de equilibrio para la reacción indica que ésta es favorable a los productos, las soluciones de permanganato, preparadas de manera adecuada, son razonablemente estables porque la reacción de descomposición es lenta. Se puede catalizar con la luz, calor, ácidos, bases, manganeso (II) y dióxido de manganeso. Se pueden preparar soluciones de permanganato moderadamente estables si los efectos de estos catalizadores, particularmente el dióxido de manganeso, se reducen al mínimo. El dióxido de manganeso es un contaminante incluso en el permanganato de potasio sólido más puro. Además, se forma en soluciones del reactivo preparadas recientemente debido a la reacción del ion permanganato con materia orgánica y polvo presentes en el agua utilizada para preparar la solución. El dióxido de manganeso se puede eliminar por filtración antes de la estandarización, lo cual mejora notablemente la estabilidad de las soluciones patrón de permanganato. Antes de filtrar, la solución se deja reposar unas 24 horas, o se puede calentar unos minutos para acelerar la oxidación de la materia orgánica, contaminante muy común, aunque en pequeña proporción, en el agua destilada y desionizada. La filtración en papel no es adecuada porque el ion permanganato reaccionaría con él, formando mas oxido de manganeso. Si se detecta la formación de sólidos en el solidó de la solución o en las paredes del frasco, se deberá filtrar y estandarizar nuevamente. En cualquier caso, como medida de precaución es conveniente volver a estandarizar cada una o dos semanas. Las soluciones que contengan un exceso de permanganato no deberán calentarse porque se descomponen por la oxidación del agua. Esta descomposición no se puede compensar con un blanco. Por otro lado, es posible titular con permanganato soluciones ácidas calientes de reductores sin que se introduzca un error, siempre y cuando el reactivo se agregue lentamente para que no se acumule en cantidades excesivas. Patrones Primarios.
Se cuenta con varios patrones primarios excelentes para la estandarización de soluciones de permanganato como el Oxalato de sodio (Na2C2O4): El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de permanganato. En medio ácido, el ion oxalato se transforma en el ácido no disociado. Así, su reacción con el ion permanganato es: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn2+ + 10CO2 (g) + 8H2O La reacción entre el ion permanganato y el ácido oxálico es complicada y se lleva a cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el manganeso (II) está presente como catalizador. Así, cuando se añaden los primeros mililitros de solución patrón de permanganato a las solución caliente de ácido oxálico, se necesitan algunos segundos para que desaparezca el color del ion permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta la concentración de manganeso (II) la reacción ocurre cada vez más rápido gracias a la auto-catálisis. Para evitar una oxidación por el aire de una muestra de ácido oxálico, podemos considerar agregar de 90 a 95% del permanganato necesario para una solución fría de oxalato. Cuando el permanganato se haya consumido totalmente (lo cual se sabe por la desaparición del color), la solución se calienta a unos 60ºC y se titula hasta que el color rosado persista por unos 30 segundos. La desventaja de este procedimiento es que se necesita conocer la concentración aproximada de la solución de permanganato para poder añadir un volumen inicial adecuado de reactivo. Para muchos fines, la titulación directa de la solución caliente de ácido oxálico dará resultados adecuados (generalmente 0.2 a 0.3% altos). Si fuera necesaria una mayor exactitud, se puede hacer la titulación directa de la solución caliente con una porción del patrón primario seguida por dos o tres titulaciones en las que la solución se calienta hasta el final.
2.-MATERIALES Y EQUIPOS. 1 Bureta de 50 mL
1 Pipeta de 25 mL 2 Probetas de 30 mL
1 Estufa eléctrica. 1 Soporte universal. 1 Pinza de metal. 2 Vasos de precipitado de 250 mL 3 Lunas de reloj. 1 Varilla de vidrio. 3 Embudos de vidrio. 2 Erlenmeyer. Papel de filtro.
3.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 3.1.-Valoración del KMnO4: Pipetear 10 mL de Na2C2O4 y diluir con agua.
Agregar cuidadosamente el H2SO4 concentrado, calentar y valorar.
3.2.-Determinación de CaO en el CaCO3:
Pipetear 10 mL muestra, diluir y añadir oxalato de amonio
(NH4)2C2O4.
Añadir rojo de metilo y calentar a ebullición.
Decantar, disolver el precipitado con H2SO4, calentar y valorar.
4.-DATOS Y GRÁFICOS. 4.1.-Hoja de datos. 4.2.-Datos:
4.2.1.-Valoración del KMnO4:
G rup o 1 2 3 4 5
Gasto equivalente de KMnO4 (mL) 18.00 17.50 19.10 18.60 17.50
4.2.2.- Determinación de CaO en el CaCO3: G rup o 1 2 3 4 5
Gasto equivalente de KMnO4 (mL) 23.50 23.80 29.00 21.00 25.10
4.3.-PROCESAMIENTO DE DATOS. 4.3.1.-Valoración del KMnO4: Reacción previa del oxalato con el acido sulfúrico concentrado: 2Na+ + C2O4-2 + 2H+ 2Na+ + H2C2O4 Considerando:
# equiv.Na 2 C 2 O4 =# equiv.H 2 C 2 O4
Estequiometria de las reacciones de la valoración: MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O C2O42- 2CO2 + 2e Reacción global:
2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O En el punto equivalente:
# equiv.H 2 C 2 O4 =# equiv.KMnO4
De las relaciones anteriores encontramos que:
# equiv.Na 2 C 2 O4 = # equiv.( KMnO4 )
Entonces:
# equiv.Na2C2O4 = N ( KMnO4 ) × V ( KMnO4 )
W ( Na2C2O4 ) = N ( KMnO4 ) × V ( KMnO4 ) Peq.( Na2C2O4 )
W ( Na2C2O4 ) × Θ = N ( KMnO4 ) × V ( KMnO4 ) PM .( Na2C2O4 )
Calculo de W ( Na2C2O4 ) :
La concentración del Na2C2O4 es de 2 g/mL y como el gasto utilizado fue de 10 mL se tiene que:
W ( Na2C2O4 ) = (2 g / L) × 10mL
W ( Na2 C 2 O4 ) =0.02 g
Para el oxalato de sodio:
PM ( Na2C2O4 ) 134 g / mol
Θ( Na2C2O4 ) 2
De los datos obtenidos durante la valoración del KMnO4 podemos
observar que se encuentran muy próximos entre sí, por lo que ninguno es rechazado.
Obtenemos el valor promedio del volumen añadido de KMnO4 mediante:
V ( KMnO4 ) =
(17.5 + 17.5 + 18 + 18.6 + 19.1) 5
V ( KMnO4 ) =18.14mL
Reemplazando en la ecuación general obtenemos la normalidad de la solución del KMnO4 en la estandarización:
N ( KMnO4 ) =0.0165 N
4.3.2.-Valoracion de la muestra del CaCO3: Descomposición del carbonato de calcio:
CaCO3 CaO + CO2
# equiv.CaO
=# equiv.Ca +2
Reacción del CaCO3 con el oxalato de amonio: NH
3 ( ac ) Ca2+ + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 + 2NH4+
De esta ecuación obtenemos: # equiv.Ca +2 =# equiv.CaC 2 O4
Disolución del precipitado formado con acido concentrado: CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4 # equiv.CaC 2 O4 =# equiv.H 2 C 2 O4
Reacción final de valoración:
5H2C2O4
+ 2MnO4- + 6H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O # equiv.H 2 C 2 O4 =# equiv.KMnO4
De las relaciones anteriores obtenemos:
# equiv.CaO =# equiv.KMnO4
W (CaO ) = N ( KMnO4 ) × V ( KMnO4 ) Peq.(CaO )
W (CaO ) × Θ = N ( KMnO4 ) × V ( KMnO4 ) PM (CaO )
Para el oxido de Calcio:
PM (CaO )
Θ(CaO )
56.08 g / mol
2
Obtenemos el valor promedio del volumen añadido de KMnO4 mediante:
V ( KMnO4 ) =
(21 + 23.5 + 23.8 + 25.1) 4
V ( KMnO4 ) =23.35mL
Considerando la normalidad del KMnO4 antes encontrada:
N ( KMnO4 ) =0.0165 N
Reemplazando en la ecuación general obtenemos el peso de CaO presente en la muestra:
W (CaO ) = 0.019 g
4.4.-RESULTADOS Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO. 4.4.1.-Valoracion del KMnO4: Los valores que se podrían interpretar como valores dudosos
podrían ser los obtenidos de 19.1 mL y de 17.5 mL; por lo que se recomienda un tratamiento estadístico de aquellos para evaluar si pueden ser usados en el cálculo de resultados:
Prueba del valor de 19.5 mL:
Q19.1 =
19.1 − 19.1 = 0 , este valor no se rechaza. 19.1 − 17.5
Prueba del valor de 17.5 mL:
Q17.5 =
17.5 − 17.5 = 0 , este valor es aceptado. 17.5 − 19.1
Obtenemos un valor para la estandarización del KMnO4:
N ( KMnO4 ) =0.0165 N
4.4.2.-Valoracion de la muestra: Analizando los valores obtenidos de volumen de valoración con
KMnO4 de la muestra de CaCO3 podemos deducir que los valores dudosos aquí son: 29 mL
Prueba del valor de 29 mL:
Q19.1 =
29.0 − 21.0 > 0 , este valor es rechazado. 29.0 − 23.8
Se obtiene un peso de la muestra de oxido de calcio:
W (CaO ) = 0.019 g
5.-ANALISIS Y DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS.
Las soluciones de permanganato estandarizadas se deben
conservar en la oscuridad para conservar en el tiempo su normalidad.
Se ha observado que las soluciones de oxalato de sodio se titulan a 60º o 90ºC, el consumo de permanganato de potasio es de 0.1 a 0.4% menor que el teórico.
Las soluciones de KMnO4 pueden descomponerse con el paso del tiempo por lo que se recomienda una estandarización periódica antes de ser usadas.
Se debe tener un sumo cuidado al manejar la solución concentrada de acido sulfúrico ya que este es muy corrosivo.
El medio para obtener los resultados deseados debe ser acido por lo que se recomienda trabajar con un acido fuerte concentrado.
El acido clorhídrico se usa para disolver el carbonato de calcio inicial y posteriormente para disolver algún precipitado que podría generarse por existir un exceso de calcio en la muestra.
El acido sulfúrico concentrado debe ser agregado a una solución acuosa y no al revés.
6.-CONCLUSIONES.
El efecto de la temperatura es muy importante durante la
valoración y estandarización del permanganato de potasio ya que sin incrementar la temperatura del sistema las reacciones se hubieran tornado muy lentas.
Todos los valores obtenidos experimentalmente en la valoración
del permanganato de potasio son usados como validos en el tratamiento de datos (previo prueba estadística)
La normalidad encontrada experimentalmente resulta algunas veces diferente a la que se encuentra rotulada en los reactivos y esto se debe principalmente a que algunas soluciones se descomponen con el paso de tiempo.
El peso real de un soluto disuelto en una solución puede ser obtenido mediante un cálculo estequiometrico en el punto equivalente al ser valorado con una solución estandarizada de titulante.
El ion Mn-2 actúa como catalizador en la reacción de
estandarización del permanganato de potasio por lo que a esta reacción se le puede llamar de auto-catálisis, ya que este ion se forma durante el curso de la reacción misma.
El permanganato de potasio es un reactivo muy útil cuando se usa como valorante para conocer la cantidad de oxido de calcio presente en una muestra desconocida, pudiéndose esta utilidad ser expandible a muchas otras sustancias.
El numero de equivalentes de oxido de calcio en la muestra
desconocida es igual al número de equivalentes titulados de permanganato de potasio hasta el punto equivalente.
El numero de equivalentes de oxalato de amonio resulta iguales al
número de equivalentes de permanganato de potasio utilizados durante la valoración de permanganato de potasio
7.-REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA. Libros: •
VOGEL, Arthur. Química Analítica Cuantitativa. Vol. I, Ed. Longman, scientific and technical, 1989. Pág.: 369-375.
•
Ayres, Gilberth. Análisis químico cuantitativo. Segunda edición, Ed. Harla México, 1970. Pag.:417-425
1.-FUNDAMENTO TEÓRICO. Introducción: El método volumétrico a usarse es el de oxido-reducción en el cual; el analito reductor se titula con un agente oxidante enérgico como el permanganato de potasio cuya concentración sea conocida y proveniente de una estandarización previa. Otros aspectos importantes en este tipo de valoraciones Redox es la estequiometria de reacción la cual debe quedar totalmente establecida para garantizar el éxito de la experiencia y también contar con todos los medios necesarios para poder determinar el punto final de la valoración, tal que este valor resulte lo más cerca posible del punto equivalente de reacción y poder así tener un error de valoración muy bajo. Permanganato de potasio como titulante: La semi-reaccion de oxidación KMnO4 en soluciones de ácidos fuertes 0.1 M es: MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O En otros medios menos ácidos los productos suelen ser Mn (III), Mn (IV) o Mn (VI), dependiendo de las condiciones de reacción. Las soluciones de permanganato de potasio presentan un bajo costo y son muy útiles en este tipo de valoraciones porque poseen un color intenso característico, propiedad que puede servir como indicador del punto equivalente. En algunos casos las soluciones de permanganato de potasio se descomponen con el tiempo por lo que puede ser necesaria una estandarización ulterior. Preparación y estabilidad de las soluciones patrón:
Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el ion tiende a oxidar al agua. 4MnO4- + 2H2O → 4MnO2(s) + 3O2 (g) + 4OHAunque la constante de equilibrio para la reacción indica que ésta es favorable a los productos, las soluciones de permanganato, preparadas de manera adecuada, son razonablemente estables porque la reacción de descomposición es lenta. Se puede catalizar con la luz, calor, ácidos, bases, manganeso (II) y dióxido de manganeso. Se pueden preparar soluciones de permanganato moderadamente estables si los efectos de estos catalizadores, particularmente el dióxido de manganeso, se reducen al mínimo. El dióxido de manganeso es un contaminante incluso en el permanganato de potasio sólido más puro. Además, se forma en soluciones del reactivo preparadas recientemente debido a la reacción del ion permanganato con materia orgánica y polvo presentes en el agua utilizada para preparar la solución. El dióxido de manganeso se puede eliminar por filtración antes de la estandarización, lo cual mejora notablemente la estabilidad de las soluciones patrón de permanganato. Antes de filtrar, la solución se deja reposar unas 24 horas, o se puede calentar unos minutos para acelerar la oxidación de la materia orgánica, contaminante muy común, aunque en pequeña proporción, en el agua destilada y desionizada. La filtración en papel no es adecuada porque el ion permanganato reaccionaría con él, formando mas oxido de manganeso. Si se detecta la formación de sólidos en el solidó de la solución o en las paredes del frasco, se deberá filtrar y estandarizar nuevamente. En cualquier caso, como medida de precaución es conveniente volver a estandarizar cada una o dos semanas. Las soluciones que contengan un exceso de permanganato no deberán calentarse porque se descomponen por la oxidación del agua. Esta descomposición no se puede compensar con un blanco. Por otro lado, es posible titular con permanganato soluciones ácidas calientes de reductores sin que se introduzca un error, siempre y cuando el reactivo se agregue lentamente para que no se acumule en cantidades excesivas. Patrones Primarios.
Se cuenta con varios patrones primarios excelentes para la estandarización de soluciones de permanganato como el Oxalato de sodio (Na2C2O4): El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de permanganato. En medio ácido, el ion oxalato se transforma en el ácido no disociado. Así, su reacción con el ion permanganato es: 2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn2+ + 10CO2 (g) + 8H2O La reacción entre el ion permanganato y el ácido oxálico es complicada y se lleva a cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el manganeso (II) está presente como catalizador. Así, cuando se añaden los primeros mililitros de solución patrón de permanganato a las solución caliente de ácido oxálico, se necesitan algunos segundos para que desaparezca el color del ion permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta la concentración de manganeso (II) la reacción ocurre cada vez más rápido gracias a la auto-catálisis. Para evitar una oxidación por el aire de una muestra de ácido oxálico, podemos considerar agregar de 90 a 95% del permanganato necesario para una solución fría de oxalato. Cuando el permanganato se haya consumido totalmente (lo cual se sabe por la desaparición del color), la solución se calienta a unos 60ºC y se titula hasta que el color rosado persista por unos 30 segundos. La desventaja de este procedimiento es que se necesita conocer la concentración aproximada de la solución de permanganato para poder añadir un volumen inicial adecuado de reactivo. Para muchos fines, la titulación directa de la solución caliente de ácido oxálico dará resultados adecuados (generalmente 0.2 a 0.3% altos). Si fuera necesaria una mayor exactitud, se puede hacer la titulación directa de la solución caliente con una porción del patrón primario seguida por dos o tres titulaciones en las que la solución se calienta hasta el final.
2.-MATERIALES Y EQUIPOS. 1 Bureta de 50 mL
1 Pipeta de 25 mL 2 Probetas de 30 mL
1 Estufa eléctrica. 1 Soporte universal. 1 Pinza de metal. 2 Vasos de precipitado de 250 mL 3 Lunas de reloj. 1 Varilla de vidrio. 3 Embudos de vidrio. 2 Erlenmeyer. Papel de filtro.
3.-PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 3.1.-Valoración del KMnO4: Pipetear 10 mL de Na2C2O4 y diluir con agua.
Agregar cuidadosamente el H2SO4 concentrado, calentar y valorar.
3.2.-Determinación de CaO en el CaCO3:
Pipetear 10 mL muestra, diluir y añadir oxalato de amonio
(NH4)2C2O4.
Añadir rojo de metilo y calentar a ebullición.
Decantar, disolver el precipitado con H2SO4, calentar y valorar.
4.-DATOS Y GRÁFICOS. 4.1.-Hoja de datos. 4.2.-Datos:
4.2.1.-Valoración del KMnO4:
G rup o 1 2 3 4 5
Gasto equivalente de KMnO4 (mL) 18.00 17.50 19.10 18.60 17.50
4.2.2.- Determinación de CaO en el CaCO3: G rup o 1 2 3 4 5
Gasto equivalente de KMnO4 (mL) 23.50 23.80 29.00 21.00 25.10
4.3.-PROCESAMIENTO DE DATOS. 4.3.1.-Valoración del KMnO4: Reacción previa del oxalato con el acido sulfúrico concentrado: 2Na+ + C2O4-2 + 2H+ 2Na+ + H2C2O4 Considerando:
# equiv.Na 2 C 2 O4 =# equiv.H 2 C 2 O4
Estequiometria de las reacciones de la valoración: MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O C2O42- 2CO2 + 2e Reacción global:
2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O En el punto equivalente:
# equiv.H 2 C 2 O4 =# equiv.KMnO4
De las relaciones anteriores encontramos que:
# equiv.Na 2 C 2 O4 = # equiv.( KMnO4 )
Entonces:
# equiv.Na2C2O4 = N ( KMnO4 ) × V ( KMnO4 )
W ( Na2C2O4 ) = N ( KMnO4 ) × V ( KMnO4 ) Peq.( Na2C2O4 )
W ( Na2C2O4 ) × Θ = N ( KMnO4 ) × V ( KMnO4 ) PM .( Na2C2O4 )
Calculo de W ( Na2C2O4 ) :
La concentración del Na2C2O4 es de 2 g/mL y como el gasto utilizado fue de 10 mL se tiene que:
W ( Na2C2O4 ) = (2 g / L) × 10mL
W ( Na2 C 2 O4 ) =0.02 g
Para el oxalato de sodio:
PM ( Na2C2O4 ) 134 g / mol
Θ( Na2C2O4 ) 2
De los datos obtenidos durante la valoración del KMnO4 podemos
observar que se encuentran muy próximos entre sí, por lo que ninguno es rechazado.
Obtenemos el valor promedio del volumen añadido de KMnO4 mediante:
V ( KMnO4 ) =
(17.5 + 17.5 + 18 + 18.6 + 19.1) 5
V ( KMnO4 ) =18.14mL
Reemplazando en la ecuación general obtenemos la normalidad de la solución del KMnO4 en la estandarización:
N ( KMnO4 ) =0.0165 N
4.3.2.-Valoracion de la muestra del CaCO3: Descomposición del carbonato de calcio:
CaCO3 CaO + CO2
# equiv.CaO
=# equiv.Ca +2
Reacción del CaCO3 con el oxalato de amonio: NH
3 ( ac ) Ca2+ + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 + 2NH4+
De esta ecuación obtenemos: # equiv.Ca +2 =# equiv.CaC 2 O4
Disolución del precipitado formado con acido concentrado: CaC2O4 + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4 # equiv.CaC 2 O4 =# equiv.H 2 C 2 O4
Reacción final de valoración:
5H2C2O4
+ 2MnO4- + 6H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O # equiv.H 2 C 2 O4 =# equiv.KMnO4
De las relaciones anteriores obtenemos:
# equiv.CaO =# equiv.KMnO4
W (CaO ) = N ( KMnO4 ) × V ( KMnO4 ) Peq.(CaO )
W (CaO ) × Θ = N ( KMnO4 ) × V ( KMnO4 ) PM (CaO )
Para el oxido de Calcio:
PM (CaO )
Θ(CaO )
56.08 g / mol
2
Obtenemos el valor promedio del volumen añadido de KMnO4 mediante:
V ( KMnO4 ) =
(21 + 23.5 + 23.8 + 25.1) 4
V ( KMnO4 ) =23.35mL
Considerando la normalidad del KMnO4 antes encontrada:
N ( KMnO4 ) =0.0165 N
Reemplazando en la ecuación general obtenemos el peso de CaO presente en la muestra:
W (CaO ) = 0.019 g
4.4.-RESULTADOS Y TRATAMIENTO ESTADÍSTICO. 4.4.1.-Valoracion del KMnO4: Los valores que se podrían interpretar como valores dudosos
podrían ser los obtenidos de 19.1 mL y de 17.5 mL; por lo que se recomienda un tratamiento estadístico de aquellos para evaluar si pueden ser usados en el cálculo de resultados:
Prueba del valor de 19.5 mL:
Q19.1 =
19.1 − 19.1 = 0 , este valor no se rechaza. 19.1 − 17.5
Prueba del valor de 17.5 mL:
Q17.5 =
17.5 − 17.5 = 0 , este valor es aceptado. 17.5 − 19.1
Obtenemos un valor para la estandarización del KMnO4:
N ( KMnO4 ) =0.0165 N
4.4.2.-Valoracion de la muestra: Analizando los valores obtenidos de volumen de valoración con
KMnO4 de la muestra de CaCO3 podemos deducir que los valores dudosos aquí son: 29 mL
Prueba del valor de 29 mL:
Q19.1 =
29.0 − 21.0 > 0 , este valor es rechazado. 29.0 − 23.8
Se obtiene un peso de la muestra de oxido de calcio:
W (CaO ) = 0.019 g
5.-ANALISIS Y DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS.
Las soluciones de permanganato estandarizadas se deben
conservar en la oscuridad para conservar en el tiempo su normalidad.
Se ha observado que las soluciones de oxalato de sodio se titulan a 60º o 90ºC, el consumo de permanganato de potasio es de 0.1 a 0.4% menor que el teórico.
Las soluciones de KMnO4 pueden descomponerse con el paso del tiempo por lo que se recomienda una estandarización periódica antes de ser usadas.
Se debe tener un sumo cuidado al manejar la solución concentrada de acido sulfúrico ya que este es muy corrosivo.
El medio para obtener los resultados deseados debe ser acido por lo que se recomienda trabajar con un acido fuerte concentrado.
El acido clorhídrico se usa para disolver el carbonato de calcio inicial y posteriormente para disolver algún precipitado que podría generarse por existir un exceso de calcio en la muestra.
El acido sulfúrico concentrado debe ser agregado a una solución acuosa y no al revés.
6.-CONCLUSIONES.
El efecto de la temperatura es muy importante durante la
valoración y estandarización del permanganato de potasio ya que sin incrementar la temperatura del sistema las reacciones se hubieran tornado muy lentas.
Todos los valores obtenidos experimentalmente en la valoración
del permanganato de potasio son usados como validos en el tratamiento de datos (previo prueba estadística)
La normalidad encontrada experimentalmente resulta algunas veces diferente a la que se encuentra rotulada en los reactivos y esto se debe principalmente a que algunas soluciones se descomponen con el paso de tiempo.
El peso real de un soluto disuelto en una solución puede ser obtenido mediante un cálculo estequiometrico en el punto equivalente al ser valorado con una solución estandarizada de titulante.
El ion Mn-2 actúa como catalizador en la reacción de
estandarización del permanganato de potasio por lo que a esta reacción se le puede llamar de auto-catálisis, ya que este ion se forma durante el curso de la reacción misma.
El permanganato de potasio es un reactivo muy útil cuando se usa como valorante para conocer la cantidad de oxido de calcio presente en una muestra desconocida, pudiéndose esta utilidad ser expandible a muchas otras sustancias.
El numero de equivalentes de oxido de calcio en la muestra
desconocida es igual al número de equivalentes titulados de permanganato de potasio hasta el punto equivalente.
El numero de equivalentes de oxalato de amonio resulta iguales al
número de equivalentes de permanganato de potasio utilizados durante la valoración de permanganato de potasio
7.-REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA. Libros: •
VOGEL, Arthur. Química Analítica Cuantitativa. Vol. I, Ed. Longman, scientific and technical, 1989. Pág.: 369-375.
•
Ayres, Gilberth. Análisis químico cuantitativo. Segunda edición, Ed. Harla México, 1970. Pag.:417-425
