C4 Va C5
This document was uploaded by user and they confirmed that they have the permission to share it. If you are author or own the copyright of this book, please report to us by using this DMCA report form. Report DMCA
Overview
Download & View C4 Va C5 as PDF for free.
More details
- Words: 3,082
- Pages: 39
Ph¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nguyªn tö - Ph¬ng ph¸p AAS lµ ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh nång ®é c¸c nguyªn tè trong mét chÊt b»ng c¸ch ®o ®é hÊp thô bøc x¹ bëi h¬i nguyªn tö tù do cña nguyªn tè ®ã ®îc ho¸ h¬i tõ chÊt thö. - Ph¬ng ph¸p ®îc tiÕn hµnh ë bíc sãng cña mét trong nh÷ng v¹ch hÊp thô cña nguyªn tö cÇn x¸c ®Þnh.
Nguyªn t¾c quang phæ hÊp thô nguyªn tö :
- Chän c¸c ®iÒu kiÖn vµ trang thiÕt bÞ ®Ó chuyÓn mÉu ph©n tÝch thµnh tr¹ng th¸i h¬i cña nguyªn tö tù do. - ChiÕu chïm tia s¸ng thÝch hîp víi nguyªn tè (bøc x¹ céng hëng) qua ®¸m h¬i nguyªn tö trªn. C¸c nguyªn tö sÏ hÊp thô mét phÇn bøc x¹ vµ t¹o ra phæ hÊp thô nguyªn tö. PhÇn bøc x¹ bÞ hÊp thô phô thuéc vµo nång ®é cña nguyªn tö ®ã trong m«i trêng hÊp thô. - Nhê c¸c bé phËn cña m¸y quang phæ mµ thu, ph©n ly vµ chän v¹ch phæ cña nguyªn tè cÇn nghiªn cøu vµ ®o cêng ®é
CÊu t¹o chÝnh cña m¸y AAS – Nguån bøc x¹: – ®Ìn catod rçng HCL, – ®Ìn phãng ®iÖn kh«ng ®iÖn cùc EDL, – ®Ìn phæ liªn tôc cã biÕn ®iÖu
- Bé phËn ho¸ h¬i (nguyªn tö ho¸ mÉu): - Kü thuËt ngän löa F-AAS - Kü thuËt kh«ng ngän löa ETA-AAS
- Bé phËn ®¬n s¾c ho¸ - Bé phËn ph¸t hiÖn.
§Ìn catod rçng (HCL:hollow cathode lamp ) • Th©n ®Ìn: – vá ®Ìn: chÞu nhiÖt – cöa sæ: thuû tinh hay th¹ch anh – gi¸ ®ì c¸c ®iÖn cùc
• KhÝ tr¬ ¸p suÊt thÊp 5-15mmHg
• Anod vµ d©y dÉn: W • Catod d¹ng èng rçng b»ng chÝnh kim lo¹i cÇn ®o: >99,99% • ThÕ cao 250400V • Dßng thÊp 3-
§Ìn HCL kÐp • §Ìn kÐp ®«i: • §Ìn kÐp ba: – – – – – –
Ca-Mg, Cu-Mn, Cu-Cr, Co-Ni, K-Na, Cu-Pb...
Cu-Pb-Zn
• §Ìn kÐp s¸u nguyªn tè: – – – – – –
Cu Mn Cr Fe Co Ni
25%
15%
§Ìn phãng ®iÖn kh«ng ®iÖn cùc (EDL) • Lµ èng phãng ®iÖn trong m«i trêng khÝ kÐm cã chøa nguyªn tè cÇn ph©n tÝch víi mét nång ®é nhÊt ®Þnh. • §Ìn lµ mét èng th¹ch anh chÞu nhiÖt ®îc quÊn quanh mét cuén d©y cao tÇn c«ng suÊt 200-400W, cã chøa vµi miligam kim lo¹i/muèi dÔ bay h¬i ®Ó ë nhiÖt ®é 200-400oC th× ¸p suÊt h¬i cña kim lo¹i ®ã ®¹t ®îc kho¶ng 1-1,5mmHg. • Nguån n¨ng lîng nu«i ®Ìn cã thÓ lµ 2450 MHz hay 25,12 MHz.
§Ìn phæ liªn tôc cã biÕn ®iÖu • §Ìn hydro nÆng (D2 lamp) • §Ìn xenon cã ¸p suÊt cao • §Ìn d©y tãc vonfram.
Trang bÞ nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt ngän löa theo nguyªn lý phun khÝ
1: §Ìn nguyªn tö ho¸, 2: Mµng b¶o hiÓm, 3: §êng th¶i, 4: KhÝ oxy ho¸, 5: §êng dÉn mÉu, 6: KhÝ ®èt, 7: Bi t¹o bôi
Trang bÞ nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt ngän löa theo nguyªn lý siªu ©m
Hçn hîp khÝ ®èt vµ ®Ìn NTH • Hçn hîp khÝ ®èt ®îc t¹o thµnh b»ng c¸ch trén khÝ ®èt vµ khÝ oxy ho¸ víi tû lÖ thÝch hîp. • KhÝ ®èt cã thÓ lµ acetylen, butan, propan hay hçn hîp khÝ ®èt. • KhÝ oxy ho¸ cã thÓ lµ oxy, kh«ng khÝ nÐn, N2O... • §Ìn nguyªn tö ho¸ cã nhiÒu h×nh d¹ng kh¸c nhau: – lµ h×nh trßn víi nhiÒu lç – khe hÑp (0,5 – 1 mm) dµi 5-10cm cho c¸c hçn hîp khÝ ®èt kh¸c nhau • 10 cm cho acetylen-kh«ng khÝ nÐn,
Trang bÞ nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt kh«ng ngän löa • Kü thuËt nµy thùc hiÖn qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu trong thêi gian rÊt ng¾n nhê n¨ng lîng cña dßng ®iÖn c«ng suÊt lín vµ trong m«i trêng khÝ tr¬. • Dông cô ®Ó nguyªn tö ho¸ mÉu: – cèc graphit (lß graphit) – c¸c thuyÒn kim lo¹i chÞu nhiÖt nh chÕ t¹o b»ng tantan.
• Nguån ®iÖn cung cÊp cho lß cã dßng rÊt cao (50-500A) nhng l¹i cã thÕ rÊt
Qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt kh«ng ngän löa • SÊy kh« mÉu: rÊt cÇn thiÕt ®Ó ®¶m b¶o dung m«i bay h¬i nhÑ nhµng, hoµn toµn, kh«ng lµm mÊt mÉu. • Tro ho¸ vµ luyÖn mÉu: ®èt ch¸y c¸c hîp chÊt h÷u c¬ ®ång thêi nung luyÖn mÉu ®Õn nhiÖt ®é thÝch hîp thuËn lîi cho giai ®o¹n nguyªn tö ho¸ mÉu ®¹t hiÖu suÊt cao vµ æn ®Þnh. • Nguyªn tö ho¸: ®îc thùc hiÖn trong mét thêi gian rÊt ng¾n thêng lµ 3-6 gi©y víi tèc ®é t¨ng nhiÖt ®é rÊt lín ®¹t ngay ®Õn nhiÖt ®é nguyªn tö ho¸ mÉu.
Lß graphit
C¸c qu¸ tr×nh cã thÓ xÈy ra trong ngän löa
• Qu¸ tr×nh aerosol ho¸ mÉu. • Sù bay h¬i cña dung m«i ®Ó l¹i c¸c h¹t mÉu r¾n MeA. • Sù khuÕch t¸n, ho¸ h¬i, th¨ng hoa cña mÉu – MeAr¾n MeAláng MeAkhÝ – MeAr¾n MeAkhÝ
• Sù ph©n ly (Me + A) , ion ho¸ (Me+ + A-), kÝch thÝch (Me*, MeA*, Me+*), hÊp thô (Me+ hv),... • C¸c ph¶n øng phô: – khö oxy bëi carbon (MeO+C→ Me+CO) ;
C¸c yÕu tè ¶nh hëng ®Õn qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt F-AAS
• Thµnh phÇn vµ tèc ®é cña hçn hîp khÝ ®èt t¹o ra ngän löa, chiÒu cao cña ®Ìn. • Tèc ®é dÉn mÉu vµo hÖ thèng nguyªn tö ho¸ mÉu, ®é nhít cña dung dÞch mÉu. • BÒ dÇy cña m«i trêng hÊp thô (thay ®æi gãc nghiªng cña ®Ìn dÑt) • TÇn sè vµ c«ng suÊt cña hÖ thèng siªu ©m
C¸c qu¸ tr×nh cã thÓ xÈy ra trong kü thuËt kh«ng ngän löa • Bay h¬i cña dung m«i • Tro ho¸ c¸c chÊt h÷u c¬ sÏ t¹o ra CO2 vµ H2O bay ®i ®Ó l¹i cÆn v« c¬ cña mÉu • Sù ho¸ h¬i cña c¸c hîp phÇn mÉu díi d¹ng ph©n tö tríc khi ph©n li (Ehh<Epl): c¸c oxid Sb2O3, Ga2O3, c¸c muèi halogen (clorid) cña Sb, Sn, Al, Ti, Ga...: MexAy (r¾n,láng) MexAy khÝ xMekhÝ + yAkhÝ
• Sù ph©n li mÉu tríc khi ho¸ h¬i (Epl<Ehh) – MexAy
(r¾n,láng)
MeO
– MexAy
(r¾n,láng)
MexA
r¾n, láng khÝ
MekhÝ + O2
MekhÝ
C¸c qu¸ tr×nh cã thÓ xÈy ra trong kü thuËt kh«ng ngän löa... NÕu dïng lß graphit th× cã thÓ cã thªm 2 qu¸ tr×nh sau: • Sù t¹o thµnh c¸c hîp chÊt carbua kim lo¹i – MeO + C MeCx + O2 –
M + C MCx
• Sù khö oxid kim lo¹i bëi carbon: – MexOy CO
(r¾n,láng)
+ C
(r¾n, khÝ)
MekhÝ +
C¸c yÕu tè ¶nh hëng ®Õn qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt kh«ng ngän löa • M«i trêng khÝ tr¬ • C«ng suÊt ®èt nãng cuvet: • Tèc ®é ®èt nãng cuvet • Lo¹i nguyªn liÖu sö dông ®Ó lµm lß nguyªn tö ho¸ mÉu • Cã thÓ kÓ ®Õn ¶nh hëng cña khãi.
C¸c yÕu tè ¶nh hëng ®Õn qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt kh«ng ngän löa... • M«i trêng khÝ tr¬ ®Ó ®¶m b¶o kh«ng cã oxy ®Ó h¹n chÕ h×nh thµnh c¸c hîp chÊt bÒn nhiÖt lo¹i MeO hay MeOX. – B¶n chÊt, thµnh phÇn tèc ®é dÉn khÝ tr¬ vµo cuvet ®Òu cã ¶nh hëng ®Õn cêng ®é cña v¹ch phæ vµ nhiÖt ®é trong cuvet. – Tèt nhÊt lµ dïng argon tiÕp ®Õn lµ nit¬ (chó ý khi dïng lß graphit dÔ t¹o ra CN- rÊt ®éc).
• C«ng suÊt ®èt nãng cuvet: – cêng ®é v¹ch phæ thêng t¨ng cïng c«ng suÊt.
C¸c yÕu tè ¶nh hëng ®Õn qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt kh«ng ngän löa .... • Tèc ®é ®èt nãng cuvet: tuy kh«ng ¶nh hëng ®Õn diÖn tÝch nh ng lµm thay ®æi chiÒu cao pic trªn phæ. • Lo¹i nguyªn liÖu sö dông ®Ó lµm lß nguyªn tö ho¸ mÉu ¶nh hëng ®Õn cêng ®é v¹ch phæ nh graphit cã ho¹t ho¸ toµn phÇn, chØ ho¹t ho¸ bÒ mÆt vµ kh«ng ho¹t ho¸ • Cã thÓ kÓ ®Õn ¶nh hëng cña khãi.
øng dông cña AAS Cã thÓ ®Þnh lîng ®îc hÇu hÕt c¸c nguyªn tè kim lo¹i vµ mét sè ¸ kim nh As, B... ®îc sö dông kh¸ réng r·i trong ho¸ dîc, sinh ho¸, ngµnh dîc, l¬ng thùc: • - X¸c ®Þnh c¸c nguyªn tè vi lîng trong c¸c dÞch sinh häc nh huyÕt t¬ng, m¸u, dÞch n·o tuû.... • - §Þnh lîng c¸c yÕu tè vi lîng trong thuèc: Cu, Zn, Fe, Cr, Mn, thµnh phÇn dÞch truyÒn • - X¸c ®Þnh hµm lîng cña c¸c nguyªn tè ®éc trong m«i trêng, vËt liÖu bao gãi nh As, Bi, Hg, Pb...
Trong qu¸ tr×nh ®Þnh lîng cÇn chó ý
Ph¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö • Ph¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö lµ ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh nång ®é c¸c nguyªn tè trong mét chÊt b»ng c¸ch ®o cêng ®é c¸c v¹ch ph¸t x¹ cña h¬i nguyªn tö cña nguyªn tè ®îc ho¸ h¬i tõ chÊt ®ã. • Ph¬ng ph¸p ®îc tiÕn hµnh ë bíc sãng t¬ng øng víi c¸c v¹ch ph¸t x¹ nµy .
Nguyªn t¾c cña Ph¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö • Khi nguyªn tö ë tr¹ng th¸i h¬i ®îc kÝch thÝch b»ng mét n¨ng lîng thÝch hîp cã thÓ ph¸t ra nh÷ng bøc x¹ ®Æc trng. • Dùa vµo c¸c v¹ch ph¸t x¹ ®Ó ®Þnh tÝnh, • Dùa vµo cêng ®é v¹ch ph¸t x¹ ®Ó ®Þnh lîng chóng.
Nguyªn t¾c cña Ph¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö • Cã 3 qu¸ tr×nh xÈy ra gÇn nh ®ång thêi, ®ã lµ: – ChÊt thö ®îc nguyªn tö ho¸: nhËn ®îc n¨ng lîng c¸c ph©n tö t¸ch thµnh c¸c nguyªn tö ë tr¹ng th¸i tù do. – C¸c nguyªn tö tù do ®îc kÝch thÝch (ngän löa, tia löa ®iÖn, hå quang ®iÖn). §©y lµ giai ®o¹n hÊp thô ®Ó chuyÓn tõ tr¹ng th¸i c¬ b¶n E0 lªn E*. – Nguyªn tö trë vÒ tr¹ng th¸i n¨ng lîng
CÊu t¹o cña m¸y quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö • CÊu t¹o cña m¸y AES gÇn nh AAS nhng ®¬n gi¶n h¬n v× kh«ng cÇn nguån ph¸t x¹ céng hëng • AES thêng gåm c¸c bé phËn chÝnh sau: – Bé phËn nguyªn tö ho¸ mÉu (+ cung cÊp E ®Ó kÝch thÝch c¸c nguyªn tö) nh trong kü thuËt F-AAS – Bé phËn ®¬n s¾c ho¸ – Bé phËn ph¸t hiÖn
øng dông cña AES • Ph¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö chñ yÕu ®îc sö dông ®Ó ®Þnh lîng hµm lîng c¸c kim lo¹i cã trong c¸c dung dÞch hay dÞch sinh häc. • ViÖc ®Þnh lîng ®îc thùc hiÖn b»ng c¸ch so s¸nh víi c¸c dung dÞch chuÈn cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh: ®iÒu chØnh gi¸ trÞ ®äc vÒ 0 b»ng mÉu tr¾ng. • øng dông phæ biÕn nhÊt cña AES lµ ®Þnh lîng c¸c kim lo¹i kiÒm vµ kiÓm thæ: • lµm ®iÖn gi¶i ®å víi c¸c kim lo¹i chñ yÕu
HiÖn tîng huúnh quang • Khi ph©n tö hÊp thô c¸c bøc x¹ kÝch thÝch vµ chuyÓn tõ tr¹ng th¸i n¨ng lîng c¬ b¶n ®¬n béi S lªn S*: cã thÓ phôc håi kh«ng bøc x¹. • C¸c ph©n tö cã thÓ mÊt ®i mét Ýt E (do va ch¹m) tríc khi trë vÒ tr¹ng th¸i c¬ b¶n: råi ph¸t ra bøc x¹: huúnh quang (ph©n tö). Ehuúnh quang < E kÝch thÝch do ®ã λhuúnh quang >
λ kÝch thÝch
• Mét sè ph©n tö kh¸c chuyÓn sang tr¹ng th¸i T tríc khi trë vÒ tr¹ng th¸i n¨ng lîng c¬ b¶n vµ ph¸t ra bøc x¹: l©n quang hay
Mét sè ®Æc ®iÓm cña huúnh quang •
Thêi gian huúnh quang rÊt ng¾n: kho¶ng 10-9 gi©y • Sù huúnh quang lµ ®¼ng híng. • HiÖu suÊt huúnh quang ΦF lµ: –
mét ®Æc trng vËt lý, cho biÕt kh¶ n¨ng huúnh quang cña mét chÊt – lµ tû sè gi÷a sè photon ph¸t x¹ vµ sè photon hÊp thô.
• Cêng ®é huúnh quang lµ hiÖu suÊt thùc nghiÖm ho¹t tÝnh ph¸t huúnh quang cña mét chÊt khi nã ®îc kÝch thÝch do ®îc hÊp thô mét bøc x¹ thÝch hîp. Cêng ®é huúnh quang tû lÖ víi: – cêng ®é bøc x¹ kÝch thÝch,
Mét sè ®Æc ®iÓm cña huúnh quang... •
V× huúnh quang lµ ®¼ng híng nªn: – cêng ®é huúnh quang ®o ®îc chØ lµ mét phÇn cña cêng ®é huúnh quang –thêng ®îc ®o theo ph¬ng vu«ng gãc víi chïm tia kÝch thÝch.
•
Phæ huúnh quang: cêng ®é huúnh quang cña chÊt ®· ®îc ho¹t ho¸ vµ bíc sãng cña bøc x¹ huúnh quang. • Phæ kÝch thÝch ph¸t huúnh quang: cêng ®é hÊp thô cña mét chÊt vµ
Mét sè ®Æc ®iÓm cña huúnh quang... •
Nãi chung c¸c chÊt v« c¬ kh«ng cã huúnh quang trõ mét sè nguyªn tè ®Êt hiÕm vµ c¸c lantanit. •C¸c hîp chÊt h÷u c¬ cã kh¶ n¨ng ph¸t huúnh quang chñ yÕu lµ c¸c hydrocarbon th¬m, c¸c alpha diceton. •C¸c hîp chÊt ®a vßng lµm cho bíc sãng cña huúnh quang dµi h¬n. •Nh÷ng nhãm cho ®iÖn tö nh: -OH, -NH2, alkyl, aryl... lµm t¨ng hiÖu suÊt huúnh quang. •Ngîc l¹i nh÷ng nhãm hót ®iÖn tö nh: NO2, COOH, Cl, Br l¹i lµm gi¶m hiÖu suÊt huúnh
S¬ ®å cÊu t¹o cña m¸y quang phæ huúnh quang G¬ng
Bé ®¬n s¾c kÝch thÝch Nguån s¸ng
Thêng dïng lµ ®Ìn xenon cã kh¶ n¨ng ph¸t ra bøc x¹ trong kho¶ng réng 200-800nm nhng phæ bøc x¹ kh«ng ®Òu (tia UV m¹nh h¬n tia VIS). Ngoµi ra ngêi ta cßn dïng nguån c¶m øng laser.
Bé ®¬n s¾c huúnh quang
øng dông cña quang phæ huúnh quang •Dùa vµo bíc sãng kÝch thÝch vµ bíc sãng huúnh quang ®Ó ®Þnh tÝnh c¸c hîp chÊt. • Ph¬ng ph¸p huúnh quang cã ®é nh¹y vµ ®é ®Æc hiÖu cao: Cã thÓ ®o trùc tiÕp cêng ®é huúnh quang vµ dïng ph¬ng ph¸p so s¸nh ®Ó ®Þnh lîng c¸c hîp chÊt cã kh¶ n¨ng huúnh quang lín. Víi nh÷ng chÊt kh«ng cã huúnh quang cã thÓ t¸c dông víi thuèc thö kh«ng huúnh quang ®Ó t¹o ra c¸c dÉn chÊt cã huúnh quang hay dïng c¸c thuèc thö cã huúnh quang ®Ó ®o vµ sö dông c¸c c¸ch xö lý
øng dông cña quang phæ huúnh quang
•Ngoµi ra ph¬ng ph¸p huúnh quang cßn ®îc sö dông trong bé phËn ph¸t hiÖn cña s¾c ký láng v× tÝnh ®Æc hiÖu cao vµ ®é nh¹y cña nã, víi nguån s¸ng laser cã thÓ ph¸t hiÖn tíi 10-12g (femtogam). • §èi víi huúnh quang nguyªn tö cã thÓ ¸p dông ®Ó ®Þnh lîng c¸c kim lo¹i cã v¹ch céng hëng cã cêng ®é ®ñ m¹nh hay ®Þnh lîng gi¸n tiÕp mét sè chÊt h÷u c¬ cã tham gia t¹o phøc nh S, P, halogen... Huúnh quang nguyªn tö còng cã thÓ ®¹t ®é nh¹y ®Õn møc 10-9 (ppm).
Quang phæ ph¸t x¹ ICP •Plasma lµ mét luång khÝ ion ho¸ mang n¨ng lîng cao, trong nã cã chøa c¸c cation vµ ®iÖn tö. •Cã thÓ coi plasma nh mét ngän löa cã nhiÖt ®é kho¶ng 1000-6000oK. •C¸c khÝ tr¬ nh argon thêng ®îc dïng ®Ó t¹o plasma. •Nguyªn t¾c: Khi ®a mÉu vµo plasma sÏ xÈy ra c¸c qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸, ion ho¸ vµ kÝch thÝch nh khi ®a vµo ngän löa. Nguyªn tö chÊt thö bÞ kÝch thÝch sÏ ph¸t ra bøc x¹ vµ t¹o nªn phæ ph¸t x¹
Quang phæ ph¸t x¹ ICP... •Cã nhiÒu lo¹i nguån plasma c¶m øng:
nhng phæ biÕn lµ
– Lóc ®Çu luång khÝ argon ®îc kÝch thÝch bëi tia löa h×nh thµnh c¸c ®iÖn tö. – C¸c ®iÖn tö kÝch thÝch khÝ argon t¹o ra ion Ar+ vµ e trong qu¸ tr×nh khÝ argon ®i lªn. – §Õn khi gÆp cuén c¶m øng vµ chÞu t¸c ®éng cña tõ trêng do cuén c¶m øng g©y ra, luång ion Ar+ vµ ®iÖn tö chuyÓn ®éng hçn lo¹n kÝch thÝch c¸c nguyªn tö kh¸c t¹o thµnh mét hÖ thèng n¨ng lîng cao cã h×nh vµnh kh¨n.
•MÉu ph©n tÝch cã thÓ lµ chÊt khÝ, láng, r¾n díi d¹ng dung dÞch. NÕu díi d¹ng chÊt láng hay dung dÞch ®îc aerosol ho¸ vµ ®a vµo plasma víi tèc ®é thÝch hîp.
Quang phæ ph¸t x¹ ICP... • Ph¬ng ph¸p ph¸t x¹ plasma cã giíi h¹n ph¸t hiÖn vµ ®é chÝnh x¸c t¬ng tù nh AAS nhng vïng tuyÕn tÝnh lín h¬n, ®Þnh lîng ®îc nhiÒu nguyªn tè nhanh h¬n. • Ph¬ng ph¸p nµy ®îc øng dông ®Ó ph©n tÝch c¸c kim lo¹i vµ mét sè ¸ kim.
Nguyªn t¾c cña ph¬ng ph¸p khèi phæ •MÉu nghiªn cøu sau khi ®îc ion ho¸, c¸c ion d¬ng ®îc t¨ng tèc trong mét ®iÖn trêng. Qu¸ tr×nh ion ho¸ trong phæ khèi cßn ®îc gäi lµ qu¸ tr×nh ph¸ m¶nh. •Tuú thuéc vµo tû lÖ gi÷a khèi lîng vµ ®iÖn tÝch cña c¸c ion nµy mµ chóng ®îc t¸ch biÖt trong mét tõ trêng vµ kÕt qu¶ ®îc ghi l¹i. C¸c v¹ch nhËn ®îc sÏ cho phæ khèi. •Trong phæ nµy vÞ trÝ c¸c v¹ch tû lÖ víi tû lÖ m/e cßn cêng ®é c¸c v¹ch tû lÖ víi tÇn suÊt cña c¸c ion.
C¸c ph¬ng ph¸p kh¸c •Ph¬ng ph¸p khèi phæ (MS) vµ ph ¬ng ph¸p céng hëng tõ h¹t nh©n (NMR) lµ c¸c ph¬ng ph¸p ®îc dïng kh¸ phæ biÕn hiÖn nay ®Ó kh¼ng ®Þnh cÊu tróc cña mét chÊt. •C¸c ph¬ng ph¸p ph©n tÝch quang häc víi thiÕt bÞ ®¬n gi¶n nh khóc x¹ kÕ vµ ph©n cùc kÕ còng ®îc øng dông kh¸ phæ biÕn trong ph©n tÝch dîc víi ph¬ng ph¸p ®o chØ sè khóc x¹ vµ ph¬ng ph¸p ®o n¨ng suÊt
(∑ x. y − ∑ x.∑ y ) 2 2 (∑ x) (∑ y ) 2 2 [∑ x − ][∑ y − ] n n 2
Nguyªn t¾c quang phæ hÊp thô nguyªn tö :
- Chän c¸c ®iÒu kiÖn vµ trang thiÕt bÞ ®Ó chuyÓn mÉu ph©n tÝch thµnh tr¹ng th¸i h¬i cña nguyªn tö tù do. - ChiÕu chïm tia s¸ng thÝch hîp víi nguyªn tè (bøc x¹ céng hëng) qua ®¸m h¬i nguyªn tö trªn. C¸c nguyªn tö sÏ hÊp thô mét phÇn bøc x¹ vµ t¹o ra phæ hÊp thô nguyªn tö. PhÇn bøc x¹ bÞ hÊp thô phô thuéc vµo nång ®é cña nguyªn tö ®ã trong m«i trêng hÊp thô. - Nhê c¸c bé phËn cña m¸y quang phæ mµ thu, ph©n ly vµ chän v¹ch phæ cña nguyªn tè cÇn nghiªn cøu vµ ®o cêng ®é
CÊu t¹o chÝnh cña m¸y AAS – Nguån bøc x¹: – ®Ìn catod rçng HCL, – ®Ìn phãng ®iÖn kh«ng ®iÖn cùc EDL, – ®Ìn phæ liªn tôc cã biÕn ®iÖu
- Bé phËn ho¸ h¬i (nguyªn tö ho¸ mÉu): - Kü thuËt ngän löa F-AAS - Kü thuËt kh«ng ngän löa ETA-AAS
- Bé phËn ®¬n s¾c ho¸ - Bé phËn ph¸t hiÖn.
§Ìn catod rçng (HCL:hollow cathode lamp ) • Th©n ®Ìn: – vá ®Ìn: chÞu nhiÖt – cöa sæ: thuû tinh hay th¹ch anh – gi¸ ®ì c¸c ®iÖn cùc
• KhÝ tr¬ ¸p suÊt thÊp 5-15mmHg
• Anod vµ d©y dÉn: W • Catod d¹ng èng rçng b»ng chÝnh kim lo¹i cÇn ®o: >99,99% • ThÕ cao 250400V • Dßng thÊp 3-
§Ìn HCL kÐp • §Ìn kÐp ®«i: • §Ìn kÐp ba: – – – – – –
Ca-Mg, Cu-Mn, Cu-Cr, Co-Ni, K-Na, Cu-Pb...
Cu-Pb-Zn
• §Ìn kÐp s¸u nguyªn tè: – – – – – –
Cu Mn Cr Fe Co Ni
25%
15%
§Ìn phãng ®iÖn kh«ng ®iÖn cùc (EDL) • Lµ èng phãng ®iÖn trong m«i trêng khÝ kÐm cã chøa nguyªn tè cÇn ph©n tÝch víi mét nång ®é nhÊt ®Þnh. • §Ìn lµ mét èng th¹ch anh chÞu nhiÖt ®îc quÊn quanh mét cuén d©y cao tÇn c«ng suÊt 200-400W, cã chøa vµi miligam kim lo¹i/muèi dÔ bay h¬i ®Ó ë nhiÖt ®é 200-400oC th× ¸p suÊt h¬i cña kim lo¹i ®ã ®¹t ®îc kho¶ng 1-1,5mmHg. • Nguån n¨ng lîng nu«i ®Ìn cã thÓ lµ 2450 MHz hay 25,12 MHz.
§Ìn phæ liªn tôc cã biÕn ®iÖu • §Ìn hydro nÆng (D2 lamp) • §Ìn xenon cã ¸p suÊt cao • §Ìn d©y tãc vonfram.
Trang bÞ nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt ngän löa theo nguyªn lý phun khÝ
1: §Ìn nguyªn tö ho¸, 2: Mµng b¶o hiÓm, 3: §êng th¶i, 4: KhÝ oxy ho¸, 5: §êng dÉn mÉu, 6: KhÝ ®èt, 7: Bi t¹o bôi
Trang bÞ nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt ngän löa theo nguyªn lý siªu ©m
Hçn hîp khÝ ®èt vµ ®Ìn NTH • Hçn hîp khÝ ®èt ®îc t¹o thµnh b»ng c¸ch trén khÝ ®èt vµ khÝ oxy ho¸ víi tû lÖ thÝch hîp. • KhÝ ®èt cã thÓ lµ acetylen, butan, propan hay hçn hîp khÝ ®èt. • KhÝ oxy ho¸ cã thÓ lµ oxy, kh«ng khÝ nÐn, N2O... • §Ìn nguyªn tö ho¸ cã nhiÒu h×nh d¹ng kh¸c nhau: – lµ h×nh trßn víi nhiÒu lç – khe hÑp (0,5 – 1 mm) dµi 5-10cm cho c¸c hçn hîp khÝ ®èt kh¸c nhau • 10 cm cho acetylen-kh«ng khÝ nÐn,
Trang bÞ nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt kh«ng ngän löa • Kü thuËt nµy thùc hiÖn qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu trong thêi gian rÊt ng¾n nhê n¨ng lîng cña dßng ®iÖn c«ng suÊt lín vµ trong m«i trêng khÝ tr¬. • Dông cô ®Ó nguyªn tö ho¸ mÉu: – cèc graphit (lß graphit) – c¸c thuyÒn kim lo¹i chÞu nhiÖt nh chÕ t¹o b»ng tantan.
• Nguån ®iÖn cung cÊp cho lß cã dßng rÊt cao (50-500A) nhng l¹i cã thÕ rÊt
Qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt kh«ng ngän löa • SÊy kh« mÉu: rÊt cÇn thiÕt ®Ó ®¶m b¶o dung m«i bay h¬i nhÑ nhµng, hoµn toµn, kh«ng lµm mÊt mÉu. • Tro ho¸ vµ luyÖn mÉu: ®èt ch¸y c¸c hîp chÊt h÷u c¬ ®ång thêi nung luyÖn mÉu ®Õn nhiÖt ®é thÝch hîp thuËn lîi cho giai ®o¹n nguyªn tö ho¸ mÉu ®¹t hiÖu suÊt cao vµ æn ®Þnh. • Nguyªn tö ho¸: ®îc thùc hiÖn trong mét thêi gian rÊt ng¾n thêng lµ 3-6 gi©y víi tèc ®é t¨ng nhiÖt ®é rÊt lín ®¹t ngay ®Õn nhiÖt ®é nguyªn tö ho¸ mÉu.
Lß graphit
C¸c qu¸ tr×nh cã thÓ xÈy ra trong ngän löa
• Qu¸ tr×nh aerosol ho¸ mÉu. • Sù bay h¬i cña dung m«i ®Ó l¹i c¸c h¹t mÉu r¾n MeA. • Sù khuÕch t¸n, ho¸ h¬i, th¨ng hoa cña mÉu – MeAr¾n MeAláng MeAkhÝ – MeAr¾n MeAkhÝ
• Sù ph©n ly (Me + A) , ion ho¸ (Me+ + A-), kÝch thÝch (Me*, MeA*, Me+*), hÊp thô (Me+ hv),... • C¸c ph¶n øng phô: – khö oxy bëi carbon (MeO+C→ Me+CO) ;
C¸c yÕu tè ¶nh hëng ®Õn qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt F-AAS
• Thµnh phÇn vµ tèc ®é cña hçn hîp khÝ ®èt t¹o ra ngän löa, chiÒu cao cña ®Ìn. • Tèc ®é dÉn mÉu vµo hÖ thèng nguyªn tö ho¸ mÉu, ®é nhít cña dung dÞch mÉu. • BÒ dÇy cña m«i trêng hÊp thô (thay ®æi gãc nghiªng cña ®Ìn dÑt) • TÇn sè vµ c«ng suÊt cña hÖ thèng siªu ©m
C¸c qu¸ tr×nh cã thÓ xÈy ra trong kü thuËt kh«ng ngän löa • Bay h¬i cña dung m«i • Tro ho¸ c¸c chÊt h÷u c¬ sÏ t¹o ra CO2 vµ H2O bay ®i ®Ó l¹i cÆn v« c¬ cña mÉu • Sù ho¸ h¬i cña c¸c hîp phÇn mÉu díi d¹ng ph©n tö tríc khi ph©n li (Ehh<Epl): c¸c oxid Sb2O3, Ga2O3, c¸c muèi halogen (clorid) cña Sb, Sn, Al, Ti, Ga...: MexAy (r¾n,láng) MexAy khÝ xMekhÝ + yAkhÝ
• Sù ph©n li mÉu tríc khi ho¸ h¬i (Epl<Ehh) – MexAy
(r¾n,láng)
MeO
– MexAy
(r¾n,láng)
MexA
r¾n, láng khÝ
MekhÝ + O2
MekhÝ
C¸c qu¸ tr×nh cã thÓ xÈy ra trong kü thuËt kh«ng ngän löa... NÕu dïng lß graphit th× cã thÓ cã thªm 2 qu¸ tr×nh sau: • Sù t¹o thµnh c¸c hîp chÊt carbua kim lo¹i – MeO + C MeCx + O2 –
M + C MCx
• Sù khö oxid kim lo¹i bëi carbon: – MexOy CO
(r¾n,láng)
+ C
(r¾n, khÝ)
MekhÝ +
C¸c yÕu tè ¶nh hëng ®Õn qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt kh«ng ngän löa • M«i trêng khÝ tr¬ • C«ng suÊt ®èt nãng cuvet: • Tèc ®é ®èt nãng cuvet • Lo¹i nguyªn liÖu sö dông ®Ó lµm lß nguyªn tö ho¸ mÉu • Cã thÓ kÓ ®Õn ¶nh hëng cña khãi.
C¸c yÕu tè ¶nh hëng ®Õn qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt kh«ng ngän löa... • M«i trêng khÝ tr¬ ®Ó ®¶m b¶o kh«ng cã oxy ®Ó h¹n chÕ h×nh thµnh c¸c hîp chÊt bÒn nhiÖt lo¹i MeO hay MeOX. – B¶n chÊt, thµnh phÇn tèc ®é dÉn khÝ tr¬ vµo cuvet ®Òu cã ¶nh hëng ®Õn cêng ®é cña v¹ch phæ vµ nhiÖt ®é trong cuvet. – Tèt nhÊt lµ dïng argon tiÕp ®Õn lµ nit¬ (chó ý khi dïng lß graphit dÔ t¹o ra CN- rÊt ®éc).
• C«ng suÊt ®èt nãng cuvet: – cêng ®é v¹ch phæ thêng t¨ng cïng c«ng suÊt.
C¸c yÕu tè ¶nh hëng ®Õn qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸ mÉu víi kü thuËt kh«ng ngän löa .... • Tèc ®é ®èt nãng cuvet: tuy kh«ng ¶nh hëng ®Õn diÖn tÝch nh ng lµm thay ®æi chiÒu cao pic trªn phæ. • Lo¹i nguyªn liÖu sö dông ®Ó lµm lß nguyªn tö ho¸ mÉu ¶nh hëng ®Õn cêng ®é v¹ch phæ nh graphit cã ho¹t ho¸ toµn phÇn, chØ ho¹t ho¸ bÒ mÆt vµ kh«ng ho¹t ho¸ • Cã thÓ kÓ ®Õn ¶nh hëng cña khãi.
øng dông cña AAS Cã thÓ ®Þnh lîng ®îc hÇu hÕt c¸c nguyªn tè kim lo¹i vµ mét sè ¸ kim nh As, B... ®îc sö dông kh¸ réng r·i trong ho¸ dîc, sinh ho¸, ngµnh dîc, l¬ng thùc: • - X¸c ®Þnh c¸c nguyªn tè vi lîng trong c¸c dÞch sinh häc nh huyÕt t¬ng, m¸u, dÞch n·o tuû.... • - §Þnh lîng c¸c yÕu tè vi lîng trong thuèc: Cu, Zn, Fe, Cr, Mn, thµnh phÇn dÞch truyÒn • - X¸c ®Þnh hµm lîng cña c¸c nguyªn tè ®éc trong m«i trêng, vËt liÖu bao gãi nh As, Bi, Hg, Pb...
Trong qu¸ tr×nh ®Þnh lîng cÇn chó ý
Ph¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö • Ph¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö lµ ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh nång ®é c¸c nguyªn tè trong mét chÊt b»ng c¸ch ®o cêng ®é c¸c v¹ch ph¸t x¹ cña h¬i nguyªn tö cña nguyªn tè ®îc ho¸ h¬i tõ chÊt ®ã. • Ph¬ng ph¸p ®îc tiÕn hµnh ë bíc sãng t¬ng øng víi c¸c v¹ch ph¸t x¹ nµy .
Nguyªn t¾c cña Ph¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö • Khi nguyªn tö ë tr¹ng th¸i h¬i ®îc kÝch thÝch b»ng mét n¨ng lîng thÝch hîp cã thÓ ph¸t ra nh÷ng bøc x¹ ®Æc trng. • Dùa vµo c¸c v¹ch ph¸t x¹ ®Ó ®Þnh tÝnh, • Dùa vµo cêng ®é v¹ch ph¸t x¹ ®Ó ®Þnh lîng chóng.
Nguyªn t¾c cña Ph¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö • Cã 3 qu¸ tr×nh xÈy ra gÇn nh ®ång thêi, ®ã lµ: – ChÊt thö ®îc nguyªn tö ho¸: nhËn ®îc n¨ng lîng c¸c ph©n tö t¸ch thµnh c¸c nguyªn tö ë tr¹ng th¸i tù do. – C¸c nguyªn tö tù do ®îc kÝch thÝch (ngän löa, tia löa ®iÖn, hå quang ®iÖn). §©y lµ giai ®o¹n hÊp thô ®Ó chuyÓn tõ tr¹ng th¸i c¬ b¶n E0 lªn E*. – Nguyªn tö trë vÒ tr¹ng th¸i n¨ng lîng
CÊu t¹o cña m¸y quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö • CÊu t¹o cña m¸y AES gÇn nh AAS nhng ®¬n gi¶n h¬n v× kh«ng cÇn nguån ph¸t x¹ céng hëng • AES thêng gåm c¸c bé phËn chÝnh sau: – Bé phËn nguyªn tö ho¸ mÉu (+ cung cÊp E ®Ó kÝch thÝch c¸c nguyªn tö) nh trong kü thuËt F-AAS – Bé phËn ®¬n s¾c ho¸ – Bé phËn ph¸t hiÖn
øng dông cña AES • Ph¬ng ph¸p quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö chñ yÕu ®îc sö dông ®Ó ®Þnh lîng hµm lîng c¸c kim lo¹i cã trong c¸c dung dÞch hay dÞch sinh häc. • ViÖc ®Þnh lîng ®îc thùc hiÖn b»ng c¸ch so s¸nh víi c¸c dung dÞch chuÈn cña nguyªn tè cÇn x¸c ®Þnh: ®iÒu chØnh gi¸ trÞ ®äc vÒ 0 b»ng mÉu tr¾ng. • øng dông phæ biÕn nhÊt cña AES lµ ®Þnh lîng c¸c kim lo¹i kiÒm vµ kiÓm thæ: • lµm ®iÖn gi¶i ®å víi c¸c kim lo¹i chñ yÕu
HiÖn tîng huúnh quang • Khi ph©n tö hÊp thô c¸c bøc x¹ kÝch thÝch vµ chuyÓn tõ tr¹ng th¸i n¨ng lîng c¬ b¶n ®¬n béi S lªn S*: cã thÓ phôc håi kh«ng bøc x¹. • C¸c ph©n tö cã thÓ mÊt ®i mét Ýt E (do va ch¹m) tríc khi trë vÒ tr¹ng th¸i c¬ b¶n: råi ph¸t ra bøc x¹: huúnh quang (ph©n tö). Ehuúnh quang < E kÝch thÝch do ®ã λhuúnh quang >
λ kÝch thÝch
• Mét sè ph©n tö kh¸c chuyÓn sang tr¹ng th¸i T tríc khi trë vÒ tr¹ng th¸i n¨ng lîng c¬ b¶n vµ ph¸t ra bøc x¹: l©n quang hay
Mét sè ®Æc ®iÓm cña huúnh quang •
Thêi gian huúnh quang rÊt ng¾n: kho¶ng 10-9 gi©y • Sù huúnh quang lµ ®¼ng híng. • HiÖu suÊt huúnh quang ΦF lµ: –
mét ®Æc trng vËt lý, cho biÕt kh¶ n¨ng huúnh quang cña mét chÊt – lµ tû sè gi÷a sè photon ph¸t x¹ vµ sè photon hÊp thô.
• Cêng ®é huúnh quang lµ hiÖu suÊt thùc nghiÖm ho¹t tÝnh ph¸t huúnh quang cña mét chÊt khi nã ®îc kÝch thÝch do ®îc hÊp thô mét bøc x¹ thÝch hîp. Cêng ®é huúnh quang tû lÖ víi: – cêng ®é bøc x¹ kÝch thÝch,
Mét sè ®Æc ®iÓm cña huúnh quang... •
V× huúnh quang lµ ®¼ng híng nªn: – cêng ®é huúnh quang ®o ®îc chØ lµ mét phÇn cña cêng ®é huúnh quang –thêng ®îc ®o theo ph¬ng vu«ng gãc víi chïm tia kÝch thÝch.
•
Phæ huúnh quang: cêng ®é huúnh quang cña chÊt ®· ®îc ho¹t ho¸ vµ bíc sãng cña bøc x¹ huúnh quang. • Phæ kÝch thÝch ph¸t huúnh quang: cêng ®é hÊp thô cña mét chÊt vµ
Mét sè ®Æc ®iÓm cña huúnh quang... •
Nãi chung c¸c chÊt v« c¬ kh«ng cã huúnh quang trõ mét sè nguyªn tè ®Êt hiÕm vµ c¸c lantanit. •C¸c hîp chÊt h÷u c¬ cã kh¶ n¨ng ph¸t huúnh quang chñ yÕu lµ c¸c hydrocarbon th¬m, c¸c alpha diceton. •C¸c hîp chÊt ®a vßng lµm cho bíc sãng cña huúnh quang dµi h¬n. •Nh÷ng nhãm cho ®iÖn tö nh: -OH, -NH2, alkyl, aryl... lµm t¨ng hiÖu suÊt huúnh quang. •Ngîc l¹i nh÷ng nhãm hót ®iÖn tö nh: NO2, COOH, Cl, Br l¹i lµm gi¶m hiÖu suÊt huúnh
S¬ ®å cÊu t¹o cña m¸y quang phæ huúnh quang G¬ng
Bé ®¬n s¾c kÝch thÝch Nguån s¸ng
Thêng dïng lµ ®Ìn xenon cã kh¶ n¨ng ph¸t ra bøc x¹ trong kho¶ng réng 200-800nm nhng phæ bøc x¹ kh«ng ®Òu (tia UV m¹nh h¬n tia VIS). Ngoµi ra ngêi ta cßn dïng nguån c¶m øng laser.
Bé ®¬n s¾c huúnh quang
øng dông cña quang phæ huúnh quang •Dùa vµo bíc sãng kÝch thÝch vµ bíc sãng huúnh quang ®Ó ®Þnh tÝnh c¸c hîp chÊt. • Ph¬ng ph¸p huúnh quang cã ®é nh¹y vµ ®é ®Æc hiÖu cao: Cã thÓ ®o trùc tiÕp cêng ®é huúnh quang vµ dïng ph¬ng ph¸p so s¸nh ®Ó ®Þnh lîng c¸c hîp chÊt cã kh¶ n¨ng huúnh quang lín. Víi nh÷ng chÊt kh«ng cã huúnh quang cã thÓ t¸c dông víi thuèc thö kh«ng huúnh quang ®Ó t¹o ra c¸c dÉn chÊt cã huúnh quang hay dïng c¸c thuèc thö cã huúnh quang ®Ó ®o vµ sö dông c¸c c¸ch xö lý
øng dông cña quang phæ huúnh quang
•Ngoµi ra ph¬ng ph¸p huúnh quang cßn ®îc sö dông trong bé phËn ph¸t hiÖn cña s¾c ký láng v× tÝnh ®Æc hiÖu cao vµ ®é nh¹y cña nã, víi nguån s¸ng laser cã thÓ ph¸t hiÖn tíi 10-12g (femtogam). • §èi víi huúnh quang nguyªn tö cã thÓ ¸p dông ®Ó ®Þnh lîng c¸c kim lo¹i cã v¹ch céng hëng cã cêng ®é ®ñ m¹nh hay ®Þnh lîng gi¸n tiÕp mét sè chÊt h÷u c¬ cã tham gia t¹o phøc nh S, P, halogen... Huúnh quang nguyªn tö còng cã thÓ ®¹t ®é nh¹y ®Õn møc 10-9 (ppm).
Quang phæ ph¸t x¹ ICP •Plasma lµ mét luång khÝ ion ho¸ mang n¨ng lîng cao, trong nã cã chøa c¸c cation vµ ®iÖn tö. •Cã thÓ coi plasma nh mét ngän löa cã nhiÖt ®é kho¶ng 1000-6000oK. •C¸c khÝ tr¬ nh argon thêng ®îc dïng ®Ó t¹o plasma. •Nguyªn t¾c: Khi ®a mÉu vµo plasma sÏ xÈy ra c¸c qu¸ tr×nh nguyªn tö ho¸, ion ho¸ vµ kÝch thÝch nh khi ®a vµo ngän löa. Nguyªn tö chÊt thö bÞ kÝch thÝch sÏ ph¸t ra bøc x¹ vµ t¹o nªn phæ ph¸t x¹
Quang phæ ph¸t x¹ ICP... •Cã nhiÒu lo¹i nguån plasma c¶m øng:
nhng phæ biÕn lµ
– Lóc ®Çu luång khÝ argon ®îc kÝch thÝch bëi tia löa h×nh thµnh c¸c ®iÖn tö. – C¸c ®iÖn tö kÝch thÝch khÝ argon t¹o ra ion Ar+ vµ e trong qu¸ tr×nh khÝ argon ®i lªn. – §Õn khi gÆp cuén c¶m øng vµ chÞu t¸c ®éng cña tõ trêng do cuén c¶m øng g©y ra, luång ion Ar+ vµ ®iÖn tö chuyÓn ®éng hçn lo¹n kÝch thÝch c¸c nguyªn tö kh¸c t¹o thµnh mét hÖ thèng n¨ng lîng cao cã h×nh vµnh kh¨n.
•MÉu ph©n tÝch cã thÓ lµ chÊt khÝ, láng, r¾n díi d¹ng dung dÞch. NÕu díi d¹ng chÊt láng hay dung dÞch ®îc aerosol ho¸ vµ ®a vµo plasma víi tèc ®é thÝch hîp.
Quang phæ ph¸t x¹ ICP... • Ph¬ng ph¸p ph¸t x¹ plasma cã giíi h¹n ph¸t hiÖn vµ ®é chÝnh x¸c t¬ng tù nh AAS nhng vïng tuyÕn tÝnh lín h¬n, ®Þnh lîng ®îc nhiÒu nguyªn tè nhanh h¬n. • Ph¬ng ph¸p nµy ®îc øng dông ®Ó ph©n tÝch c¸c kim lo¹i vµ mét sè ¸ kim.
Nguyªn t¾c cña ph¬ng ph¸p khèi phæ •MÉu nghiªn cøu sau khi ®îc ion ho¸, c¸c ion d¬ng ®îc t¨ng tèc trong mét ®iÖn trêng. Qu¸ tr×nh ion ho¸ trong phæ khèi cßn ®îc gäi lµ qu¸ tr×nh ph¸ m¶nh. •Tuú thuéc vµo tû lÖ gi÷a khèi lîng vµ ®iÖn tÝch cña c¸c ion nµy mµ chóng ®îc t¸ch biÖt trong mét tõ trêng vµ kÕt qu¶ ®îc ghi l¹i. C¸c v¹ch nhËn ®îc sÏ cho phæ khèi. •Trong phæ nµy vÞ trÝ c¸c v¹ch tû lÖ víi tû lÖ m/e cßn cêng ®é c¸c v¹ch tû lÖ víi tÇn suÊt cña c¸c ion.
C¸c ph¬ng ph¸p kh¸c •Ph¬ng ph¸p khèi phæ (MS) vµ ph ¬ng ph¸p céng hëng tõ h¹t nh©n (NMR) lµ c¸c ph¬ng ph¸p ®îc dïng kh¸ phæ biÕn hiÖn nay ®Ó kh¼ng ®Þnh cÊu tróc cña mét chÊt. •C¸c ph¬ng ph¸p ph©n tÝch quang häc víi thiÕt bÞ ®¬n gi¶n nh khóc x¹ kÕ vµ ph©n cùc kÕ còng ®îc øng dông kh¸ phæ biÕn trong ph©n tÝch dîc víi ph¬ng ph¸p ®o chØ sè khóc x¹ vµ ph¬ng ph¸p ®o n¨ng suÊt
(∑ x. y − ∑ x.∑ y ) 2 2 (∑ x) (∑ y ) 2 2 [∑ x − ][∑ y − ] n n 2
