Bab Iii Syibran.docx

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Operasi Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe. 3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat yang digunakan 

Unit Adsorpsi system kolom



Beaker glass



Stopwatch



Spatula



Jerigen



Ayakan



Oven



Crusher



Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

3.2.2 Bahan yang digunakan 

Air sumur bor



Kulit buah nipah sebagai adsorben



Aquadest



H2SO4 1 N

15

16

3.3 Variabel Operasi 3.3.1 Variabel Tetap 

Volume air 10 liter



Jenis adsorben : Kulit buah nipah



Berat adsorben 50 gram



Diameter partikel adsorben 60/80 mesh



Laju alir 4 liter/jam

3.3.2 Variabel Bebas 

Waktu kontak (0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90) menit



Kondisi adsorben : Aktivasi Fisik, Aktivasi Kimia ( H2SO4 1 N )

3.3.3 Variabel Terikat 1. Konsentrasi adsorbat Fe pada waktu t 2. pH 3. TDS 4. Uji daya serap iod 3.4 Prosedur Percobaan dan Pengujian 3.4.1 Persiapan Adsorben kulit buah nipah dengan Aktivasi Fisika 

Kulit buah nipah dibersihkan dengan cara pencucian.



Kulit buah nipah dijemur hingga kering di bawah sinar matahari.



Kulit buah nipah yang sudah kering di crusher dan diayak pada ukuran 60/80 mesh.



Kulit buah nipah yang sudah diayak sesuai ukurannya dikukus didalam dandang selama 2 jam.



Kulit buah nipah yang sudah dikukus kemudian dipanaskan didalam oven pada suhu 105o C hingga berat konstan untuk menghilangkan kadar air.



Adsorben Kulit buah nipah siap digunakan untuk proses adsorpsi.

17

3.4.2 Persiapan Adsorben kulit buah nipah dengan aktivasi kimia (H2SO4) 1 N 

Dibersihkan dengan cara pencucian.



Kulit buah nipah dijemur hingga kering dibawah sinar matahari.



Kulit buah nipah yang sudah kering di crusher dan diayak pada ukuran 60/80 mesh.



Kulit buah nipah yang sudah diayak kemudian di aktivasi dengan cara menambahkan H2SO4 dengan konsentrasi 1 N, aduk dan rendam selama 24 jam.



Kulit buah nipah yang sudah diaktivasi kemudian dipanaskan didalam oven pada suhu 105o C hingga berat konstan untuk menghilangkan kadar air.



Adsorben kulit buah nipah siap digunakan untuk proses adsorpsi.

3.5 Penentuan Kadar Air Adsorben menggunakan Moisture Analyzer 

Buka penutup alat.



Ditekan tombol reset untuk menolkan.



Dimasukkan sampel sebanyak 2 gram kedalam sampel pan dan ratakan kemudian ditutup.



Ditekan tombol strart untuk memulai pengukuran.



Hasil pengukuran ditampilkan pada display ditandai dengan lampu alat mati (kadar air kulit buah nipah 10,15%



Serbuk kulit buah nipah siap digunakan sebagai adsorben.

3.5.1 Proses Adsorpsi 1. Dengan menggunakan peralatan unit adsorpsi kolom secara kontinyu 

Siapkan peralatan adsorpsi kolom.



Cek semua keran pada peralatan adsorpsi kolom apakah sudah terbuka semua atau belum.



Masukkan adsorben sebanyak 50 gram dan kertas saring dalam kolom adsorpsi.



Masukkan sampel air sumur kedalam wadah penampung.

18



Hidupkan pompa dan alirkan adsorbat kedalam kolom – kolom adsorpsi.



Atur laju alir pada 4 L/h yang masuk dengan menggunakan flow meter.



Setelah mencapai waktu operasi (0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90) menit, ambil 50 ml sampel dari kran yang berada dibawah kolom.



Analisa sampel (adsorbat) dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS)



Matikan pompa, bersihkan kolom setelah proses adsorpsi supaya tidak terjadi penyumbatan pada kolom adsorpsi.

2. Spesifikasi unit adsorpsi kolom sebagai berikut Kapasitas reservoar

: 30 liter

Tinggi alat

: 200 cm

Lebar alat

: 116 cm

Tinggi kolom efektif

: 38 cm

Diameter kolom

: 6,35 cm

Luas permukaan

: 758,3714 cm2

Volume kolom

: 1.204 cm3

Flow meter

: 2-18 liter/menit

Kapasitas air minimal : 10 liter/menit Tinggi aliran minimal : 27 meter Daya hisap

: 9 meter

Suhu air maksimal

: 45oC

Pipa hisap

: 1 inchi (2,54 cm)

Pipa dorong

: 1 inchi (2,54 cm)

Voltase/ arus

: 220 V/ 1,55 A

19

Gambar 3.1 Unit Adsorpsi sistem Kolom 3.5.2 Tahap Pengujian 1. Analisa dengan AAS Pengujian kadar Fe sampel (SNI 06-6989.5-2004) secara langsung dilakukan pada panjang gelombang 279,5 nm, sedangkan pengujian kadar besi sampel (SNI6989.8: 2009) secara langsung dilakukan pada panjang gelombang 248,3 nm. Sebanyak 50 ml contoh uji dimasukkan ke dalam erlenmeyaer berukuran 100 ml dan ditambahkan 5 ml HNO3 pekat. Lalu

ditutup dengan kaca arloji

kemudian dipanaskan sampai sisa volume 15-20 ml. Kemudian dipindahkan kedalam labu ukur 50 ml dan ditambahkan aquabides hingga tanda batas. Sampel yang akan dianalisa dimasukkan kedalam tabung reaksi masing-masing sebanyak 20 mL. Kemudian dihubungkan dengan pipa kapiler pada alat AAS. 2. Analisa pH 

Dimasukkan sampel kedalam gelas kimia 100 ml.



Diambil pH meter dihidupkan dengan menekan ON.



Celupkan pH meter kedalam gelas kimia yang telah berisi sampel air sumur.



Catat angka yang terbaca di pH meter.

20

3. Analisa Total Dissolved Solid (TDS) 

Dimasukkan sampel kedalam gelas kimia 100 ml.



Diambil TDS dihidupkan dengan menekan ON.



Celupkan TDS meter kedalam gelas kimia yang telah berisi sampel air sumur.



Catat angka yang terbaca di pH meter.

4. Uji Daya Serap Terhadap Iodium 

Serbuk kulit buah nipah ditimbang sebanyak 1 gram dan dicampurkan dengan 20 ml larutan iodium 0,1 N, kemudian dengan alat pengocok selama 15 menit.



Kemudian disaring menggunakan kertas saring dan hasilnya dipipet 10-14 ml untuk titrasi menggunakan larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N.



Titrasi dilakukan hingga larutan contoh uji uji berubah warna menjadi bening.

𝑉𝑥𝑁

(10 − 0,1 ) 𝑥 12,693 𝑥 2.5 Iod yang diadsorpsi, mg/g = 𝑤 Dimana : V = Larutan natrium tio- sulfat yang diperlukan ml. N = Normalitas Larutan natrium tio – sulfat. 12.69

= Jumlah iod sesuai dengan 1 ml larutan tio – sulfat 0,1 N.

W = Contoh, gram.

21

3.7 Rancangan data penelitian 3.6 Blok Diagram Waktu

Ukuran

Kadar

(menit)

Adsorben

Fe

TDS

Turbidity

pH

Efisiensi

(mg/L)

3.6.1 Blok diagram persiapan kulit buah nipah dengan aktivasi fisika

Kulit buah nipah dibersihkan dengan cara pencucian

Kulit buah nipah dijemur

Crusher dan pengayakan

Dikukus

Dipanaskan

20/30 mesh

Selama 2 jam

22

Pada suhu 105oC

3.6.2 Blok diagram persiapan kulit buah nipah dengan aktivasi kimia

Kulit buah nipah dibersihkan dengan cara pencucian

Kulit buah nipah dijemur

Crusher dan pengayakan

Aktivasi

20/30 mesh

H2SO4 1 N

23

Perendaman selama 24 jam

Dipanaskan

Adsorben

Pada suhu 105oC