Andat Acara 2 E.docx

ACARA II PENYELIDIKAN SIFAT KEADITIFAN DARI ABSORBANS KOMPONENKOMPONEN CAMPURAN DAN PENETAPAN KONSENTRASI MASING-MASING KOMPONEN TANPA PEMISAHAN

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan Praktikum Melihat sifat keaditifan absorbans suatu campuran dan menentukan konsentrasi masingmasing komponen (Co2+ dan Cr3+ ). 2. Waktu Praktikum Kamis, 1 November 2018 3. Tempat Praktikum Lantai II, Laboratorium Kimia Dasar, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI Kobalt adalah logam berwarna abu-abu seperti baja, dan bersifat sedikit magnetis. Ia melebur pada 1490°C. Logam ini mudah melarut dalam asam-asam mineral encer. Dalam larutan air, kobalt secara normal terdapat sebagai ion kobalt (II), Co2+; kdang-kadang khususnya dalam kompleks-kompleks, dijumpai ion kobalt (III), Co3+. Kedua ion ini masingmasing diturunkan dari oksida CoO dan Co2O3. Oksida kobalt (II)-kobalt (III), Co3O4, juga diketahui. Dalam larutan air dari senyawa-senyawa kobalt (II), terdapat ion Co2+ yang merah. Senyawa-senyawa kobalt (II) yang tak-berhidrat atau tak berdisosiasi, berwarna biru. Jika disosiasi dari senyawa-senyawa kobalt ditekan, warna larutan berangsur-angsur berubah menjadi biru. Ion kobalt (III), Co3+, tidak stabil, tetapi kompleks-kompleksnya stabil, baik dalam larutan maupun dalam bentuk kering. Kompleks-kompleks kobalt (II) dapat dioksidasikan dengan mudah menjadi kompleks-kompleks kobalt (III) (Svehla, 1985 : 276). Spektroskopi adalah alat analisis yang menggunakan radiasi (sinar) sebagai sumber energi. Sinar atau radiasi adalah merupakan gelombang yang mempunyai energi berbanding terbalik dengan panjang gelombang (λ) yang mengikuti persamaan : C. E = h c / λ Materi yang mempunyai massa yang sangat kecil sehingga dapat dianggap nol seperti elektron juga bersifat gelombang (foton) sehingga pada spektroskopi massa yang digunakan sebagai sumber energi adalah elektron. Spektroskopi adalah alat untuk menganalisis senyawa

organik secara kualilatif, kuantitatif dan yang paling penting adalah pelacakan atau elusidasi struktur (Sitorus, 2009 : 1). Secara mendasar, metode – metode spektroskopi ini didasarkan pada interaksi antara cahaya dengan materi. Sebagai akibat interaksi di antara cahaya dan partikel – partikel penyerap (pengabsorbsi) adalah berkurangnya kekuatan sinar. Transmitansi larutan T merupakan bagian dari cahaya yang diteruskan melalui larutan. Transmitansi (T) sering dinyatakan sebagai persentase (% T). Absorbansi (A) suatu larutan dinyatakan sebagai persamaan D. A = - log T Berbeda dengan transmitansi, absorbansi larutan berubah dengan pengurangan kekuatan sinar. Bila ketebalan benda atau konsentrasi materi yang dilewati cahaya bertambah, maka cahaya akan lebih banyak diserap. Jadi absorbansi berbanding lurus dengan ketebalan b dan konsentrasi c, E. A = a b c Bila konsentrasi dinyatakan dalam mol / liter dan panjang sel dalam cm, maka absorbtifitas disebut absorbtifitas molar (molar absorptivity) dan diberi simbol ε. Jadi persamaan dapat ditulis F. A = ε b c Beberapa fotometer dan spektrofotometer manual dilengkapi dengan sistem pembacaan yang mempunyai skala pembacaan secara linear dari 0 sampai 100 % T (Hendayana, 1994 : 137). Teknik spektrofotometri ultraviolet tampak digunakan secara umum di laboratorium analisis kimia, baik untuk tujuan analisis kualitatif maupun untuk analisis kuantitatif. Popularitas teknik spektrofotometri ultraviolet tampak (UV-Vis) disebabkan oleh cara penggunaannya yang mudah dan cara analisisnya yang cepat. Hampir semua laboratorium yang terlibat dengan pengujian kimia mempunyai alat atau instrument ini. Konsentrasi sampel dapat dihitung dari data absorbansi spektra UV-Vis menggunakan hukum Lambert-Beer. Percobaan-percobaan secara spektrofotmetri UV-Vis sangat mudah untuk dilakukan. Meskipun demikian, seorang analisis harus paham pentingnya kinerja spektrofotometri UVVis sehingga dihasilkan data yang dapat dipercaya. Persyaratan-persyaratan kinerja spektrofotometri bervariasi tergantung pada sifat uji dan desain instrument. Karakteristik suatu kinerja tertentu akan memengaruhi kinerja instrument secara keseluruhan. Suatu instrumen dengan desain berkas sinar ganda pada umumnya akan memberikan resolusi dan stabilitas yang lebih baik dibanding instrument dengan desain berkas sinar tunggal (Rohman, 2014 : 159).

Hasil

identifikasi

klorofil

dari

Alga

hijau

Halimeda

discoidea

dengan

Spektrofotmeter Uv-Vis dihasilkan suatu panjang gelombang yang ditunjukkan pada tabel. Terjadinya pergeseran panjang gelombang maksimum dapat menjadi indikasi terbentuknya ikatan klorofil dengan logam. Spektrum absorpsi yang mengandung logam Co2+, klorofil mengalami pergeseran dari ekstrak klorofil dari panjang gelombang maksimum 409 menjadi 418 dan 664 nm menjadi 654 nm. Hasil spektrum ini menunjukkan bahwa ekstrak Co2+ klorofil mengalami pergeseran dari ekstrak klorofil. Perbedaan serapan panjang gelombang yang didapatkan di sebabkan oleh perbedaan tanaman pelarut dan waktu ekstraksi yang digunakan (Widiastuti, dkk, 2016). Panjang gelombang maksimum larutan standar besi berada pada daerah 500-520 nm karena pada daerah tersebut terdapat absorbansi maksimum yang ditandai dengan adanya puncak tertinggi. Dengan begitu belum dapat diketahui dengan pasti panjang gelombang maksimum dari larutan standar besi. Untuk mengetahui lebih jelas, maka dilakukan pengukuran kembali pada rentang 500-520 nm. Kurva kalibrasi merupakan suatu garis yang diperoleh dari titik titik yang menyatakan suatu konsentrasi terhadap absorbansi yang diserap setelah dilakukan analisa regresi linier. Konsentrasi besi secara spektrofotometri UVVis ditentukan berdasarkan kurva kalibrasi yang dibuat dengan mengukur absorbansi larutan standar besi dengan variasi 0-5 ppm. Pada penelitian ini didapatkan persamaan regresi sederhana y = 0,061x-0,004 dan koefisien regresi (R2) sebesar 0,998 dengan koefisien korelasi (r) sebesar 0,999. Koefisien regresi (R2) sebesar 0,998 menyatakan bahwa terdapat korelasi yang erat dan linearitas yang baik antara konsentrasi larutan besi dengan absorbansinya. Hal ini dikarenakan nilai kisaran R2 berada pada rentang 0,9 < R2 < 1. Nilai r sebesar 0,999 menyatakan semua titik terletak pada garis lurus yang lerengnya positif karena nilai berada pada -1≤ r ≤ 1. Dengan persamaan regresi ini, konsentrasi besi didalam sampel dapat diketahui dengan memasukkan nilai absorbansi sampel ke dalam nilai y. Akan tetapi, nilai konsentrasi yang dihasilkan tidak boleh melebihi konsentrasi maksimum yang terdapat dalam kurva kalibrasi karena diluar kurva kalibrasi linearitas antara sumbu-x dan sumbu-y belum teruji. Jika ternyata konsentrasi sampel melebihi konsentrasi maksimum, maka perlu dilakukan pengenceran lebih lanjut (Harisman dan Sugiarso, 2014). Pemanfaatan modul spektrofotometri untuk memvalidasi pengembangan metode untuk gentamisin dimuat mikropartikel dimaksudkan untuk memberikan metode kuantifikasi alternatif tanpa mengurangi sensitivitas dari metode yang dikembangkan. Proses fabrikasi mikropartikel terbukti cocok di encapsulating gentamisin dengan menggunakan poli (asam laktat co-glikolat l) PLGA tanpa mengorbankan efektivitas dari antibiotik itu sendiri.

Linearitas dari 6 konsentrasi kompleks ninhidrin-gentamisin yang telah diketahui diperoleh R2 0,9998. The interday dan intraday presisi ditentukan dengan nilai penerimaan % RSD kurang dari 2%. Nilai tertinggi % RSD adalah 1,09% yang disarankan oleh metode untuk dapat diterima secara tepat. Nilai batas deteksi (LOD) dan batas kuantifikasi (LOQ) tercatat berada di 0,016 dan 0,196 mg / mL untuk masing-masingnya. % pemulihan dari 4 konsentrasi yang diketahui menunjukkan akurasi metode tinggi dengan kisaran pemulihan antara 98,66% dan 101,8%. Parameter yang dianalisis dalam penelitian ini adalah sesuai dengan pedoman ICH Q2 (R1). Metode kuantifikasi ini adalah pendekatan yang menjanjikan untuk memberikan yang cepat dan biaya yang efektif dalam mengevaluasi konsentrasi gentamisin untuk aplikasi in-vitro (Ismail, 2016). Kopi merupakan salah satu komoditas perkebunan yang banyak dibudidayakan oleh para pelaku usaha. Salah satu senyawa yang terdapat dalam kopi mengandung kafein. Kafein adalah salah satu jenis alkaloid yang banyak terdapat dalam biji kopi. Tujuan penelitian ini yaitu mengetahui kandungan kafein dalam kopi mentah, kopi bubuk murni, dan kopi bubuk campuran dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis sedangkan penentuan kadar air pada kopi menggunakan metode oven. Pembuatan larutan standar didahului dengan mengambil: 0,1; 0,3; 0,6;0,9; 1,2; 1,4 mL dari larutan standar kafein 100 ppm dan diencerkan menjadi 10 mL sehingga konsentrasi larutan standar yang diperoleh berturut-turut adalah : 1; 3; 6; 9; 12; 15 mg/L. Larutan standar kafein diukur dengan menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis sehingga diperoleh λmax. Kurva kalibrasi merupakan plot antara kosentrasi (ppm) dengan absorbansi yang dibuat dari larutan standar yang mengandung kafein. Perhitungan hasil pengukuran larutan standar diperoleh kurva kalibrasi dengan variasi konsentrasi (1 ppm; 3 ppm; 6 ppm; 9 ppm; 12 ppm; 15 ppm) sehingg hasil dari persamaan garis regresi dari kafein adalah y = 0,04943x + 0,01862 dengan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,99714. Hasil pengukuran larutan baku kafein dengan menggunakan instrument spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 275 nm. Berdasarkan hasil analisis kandungan kafein pada kopi yakni diperoleh kadar kafein rata-rata pada sampel kopi mentah adalah sebesar 1,28±0,82, sampel bubuk kopi murni sebesar 1,63±0,13, dan sampel bubuk kopi campuran sebesar 0,87±0,01. Kadar kafein kopi murni lebih tinggi daripada kopi mentah. Hal ini disebabkan oleh adanya kandungan kadar air dan kafein dalam kopi mentah masih dalam bentuk ikatan dengan senyawa lain berupa senyawa organik yang akan mempengaruhi metabolit skunder sedangakan kadar kafein bubuk kopi campuran lebih rendah daripada kopi mentah yang disebabkan oleh proses pengeringan dan penyangraian dari biji kopi mentah menjadi bubuk kopi campuran (Arwangga, dkk, 2016).

Pengembangan metode analisis dan validasinya memainkan peran penting dalam penemuan, pengembangan dan pembuatan obat-obatan. Sebuah metode sederhana yang cepat dan reproducible adalah spektrofotometri UV untuk penentuan kuantitatif kafein dalam formulasi tablet yang dikembangkan dan divalidasi dalam penelitian ini. Larutan standar kafein dibuat dengan melarutkan 100mg kafein dalam 100 mL air suling yang menjadikan konsentrasi sebesar 1.000 μg/mL. Dari larutan standar 10mL dipindahkan ke labu ukur 100mL dan volume dibuat sampai tanda batas dengan air suling untuk membuat 100μg/mL. Kemudian sampel dianalisis dengan UV-Vis Spektrofotometer pada kisaran 200-400nm terhadap air suling sebagai blanko dan panjang gelombang yang sesuai dengan absorbansi maksimum tercatat

λ-max yaitu 270nm. Obat dianalisis pada 270nm dalam air suling

menggunakan spektrofotometer UV-Visible. Karakteristik optik seperti batas hukum Beer, intercept dan slope telah dihitung menggunakan persamaan regresi, yang telah disajikan. Presisi ditentukan dengan menganalisis obat pada konsentrasi tertentu selama lima kali pada hari yang sama. Diluar hari tersebut presisi ditentukan secara sama, menganalisis sampel harian, selama tiga hari berturut-turut. Untuk memastikan metode akurasi, studi pemulihan dilakukan dengan metode penambahan standar pada 80%, 100% dan 120% tingkat dari konsentrasi obat, dengan sampel pra-analisis dan nilai pemulihan persen dihitung. Percobaan pemulihan menunjukkan tidak adanya gangguan dari aditif farmasi yang sering ditemui dan eksipien. Studi linearitas dilakukan dengan memplot konsentrasi yang berbeda dari larutan standar terhadap absorbansi masing-masing. Kafein yang ditemukan linear pada rentang konsentrasi 10- 50μg / mL. Nilai koefisien korelasi yang ditemukan 0.999, kurva kalibrasi menunjukkan bahwa mematuhi batas hukum Beer dalam rentang konsentrasi. Metode yang diusulkan ditemukan dapat menjadi metode yang sederhana, akurat, tepat, sederhana, sensitif, kuat dan hemat biaya. Hasil tes validasi yang ditemukan memuaskan dan oleh karena itu metode ini dapat diterapkan dengan sukses untuk estimasi Kafein dalam bentuk tablet (Sethuraman, 2013).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM 1. Alat-alat Praktikum a. Alat spektrofotometer UV-Vis b. Gelas kimia 50 mL c. Kertas label d. Kuvet e. Labu takar 10 mL

f. Pipet tetes g. Pipet volume 1 mL h. Pipet volume 2 mL i. Pipet volume 10 ml j. Rubber bulb

2. Bahan-bahan Praktikum a. Aquades (H2O)(l) b. Larutan kobalt (II) nitrat (Co(NO3)2) 0,2256 M c. Larutan kromium (III) nitrat (Cr(NO3)3) 0,06 M

D. SKEMA KERJA 1. Sifat Aditif dari Absorbansi untuk Campuran Larutan Cr(III) dan Co(II) Larutan Cr(NO3)3 0,06 M  Diencerkan hingga 10 mL dengan konsentrasi 0,025 M  Dimasukan dalam kuvet  Diukur absorbansinya pada rentang panjang gelombang 500600 nm dengan interval 10 nm Hasil Larutan Co(NO3)2 0,2256 M  Diencerkan hingga 10 mL dengan konsentrasi 0,1 M  Dimasukan kedalam kuvet  Diukur absorbansinya pada rentang panjang gelombang 500600 nm dengan interval 10 nm Hasil

3 mL larutan Co(NO3)2 0,1 M + 3 mL larutan Cr(NO3)3 0,025 M  Dimasukkan kedalam labu takar 10 mL  Diencerkan sampai tanda batas  Diukur absorbansinya pada λmaks dari percobaan 1 (pada Cr(III) dan Co(II)) Hasil

2. Penentuan Nilai K dari Larutan Cr(III) dan Co(II) Larutan Cr(NO3)3 0,05 M  Diencerkan masing-masing 10 ml dengan konsentrasi 0,01 M, 0,02 M, 0,03 M, 0,04 M,dan 0,05 M  Masing-masing diukur absorbannya pada panjang gelombang maksimum dari percobaan 1 Hasil

Larutan Co(NO3)2 0,2256 M  Diencerkan masing-masing 10 ml dengan konsentrasi 0,02 M, 0,04 M, 0,06 M, 0,08 M, dan 0,1 M  Masing-masing diukur absorbannya pada panjang gelombang maksimum dari percobaan 1 Hasil

E. HASIL PENGAMATAN 1. Tabel Absorbansi Larutan Cr(NO3)3 0,025 M, Larutan Co(NO3)2 0,1 M dan Campuran a. Untuk larutan Cr(NO3)3 0,025 M Panjang gelombang (λ) (nm) Absorbansi (A) 500 0,09 510 0,11 520 0,14 530 0,18 540 0,22 550 0,26 560 0,30 570 0,31 580 0,32 590 0,30 600 0,28 λmax (nm) larutan Cr(NO3)3 0,06 M adalah pada 580 nm dengan nilai absorbansi sebesar 0,32 A. b. Untuk larutan Co(NO3)2 0,2256 M Panjang gelombang (λ) (nm) 500 510 520 530

Absorbansi (A) 0,43 0,47 0,45 0,40

λmax

540 0,32 550 0,23 560 0,15 570 0,09 580 0,05 590 0,04 600 0,03 (nm) larutan Co(NO3)2 0,2256 M adalah pada 510 nm dengan nilai absorbansi

sebesar 0,16.

2.

Penentuan Nilai K dari Larutan Cr(III) dan Co(II) a. Larutan Cr(NO3)2(pada λmax Cr(III) (580 nm)) Konsentrasi (M) 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

Absorbansi (A) 0,15 0,28 0,38 0,52 0,65

b. Larutan Cr(NO3)2(pada λmax Cr(III) (510 nm)) Konsentrasi (M) 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10

Absorbansi (A) 0,05 0,09 0,14 0,18 0,25

c. Larutan Co(NO3)2(pada λmax Co(II) (580 nm)) Konsentrasi (M) 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

Absorbansi (A) 0,10 0,20 0,28 0,37 0,49

d. Larutan Cr(NO3)2(pada λmax Co(II) (510 nm)) Konsentrasi (M) 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10

Absorbansi (A) 0,00 0,01 0,02 0,04 0,05

3.

Tabel Absorbansi Campuran Larutan Cr(NO3)2 0,025 M dan Co(NO3)2 0,1 M Panjang gelombang max Cr (II)(nm) 580

Absorbansi (A) 0,12

Panjang gelombang max Co (II)(nm) 510

Absorbansi (A) 0,19

F. ANALISIS DATA 1. Sifat Aditif dari Absorbansi untuk Campuran Larutan Cr(NO3)2 dan Co(NO3)2 a.

Perhitungan volume Cr(III) sebelum pengenceran Dik: V2

= 10 mL

M1

= 0,06 M

M2

= 0,025 M

= 4,167 mL

b.

Perhitungan volume Co(II) sebelum pengenceran Dik: V2

= 10 mL

M1

= 0,2256 M

M2

= 0,1 M

= 4,432 mL

Sifat Aditif dari Absorbansi untuk Campuran Larutan Cr(NO3)2 dan Co(NO3)2

a) Kurva untuk Larutan Cr(III)

Dari grafik tersebut, nilai panjang gelombang maksimum untuk Cr(III) adalah 580 nm dengan nilai absorban sebesar 0,32.

b) Kurva untuk Larutan Co(II)

Dari grafik tersebut, nilai panjang gelombang maksimum untuk Co(II) adalah 510 nm dengan nilai absorban sebesar 0,47. 2. Pembuatan Kurva Kalibrasi untuk Menentukan Nilai K a)

Untuk Larutan Cr(III) Pembutan variasi konsentrasi larutan Diketahui :

M1V1 = M2V2

V1

=

M1

= 0,06 M

V2

= 10 mL

 Untuk M2 = 0,01 M

= 1,67 mL  Untuk M2 = 0,02 M

= 3,33 mL  Untuk M2 = 0,03 M

= 5 mL  Untuk M2 = 0,04 M

= 6,67 mL

 Untuk M2 = 0,05 M

= 8,3 mL M1 (M) 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

V1 (mL) 1,67 3,33 5 6,67 8,3

M2 (M) 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

V2 (mL) 10 10 10 10 10

Tabel Analog antara Konsentrasi dengan Absorbansi pada panjang gelombang (λmax) Cr(III) (580 nm) Konsentrasi (M) 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

Absorbansi (A) 0,15 0,28 0,38 0,52 0,65

Kurva untuk Larutan Cr(III) hubungan antara Absorbansi (A) dengan Konsentrasi (M) pada panjang gelombang (λmax) Cr(III) (580 nm)

Jika A= kC, dengan kurva y = 12,4x + 0,024; maka nilai k = 12,4

Tabel Analog antara Konsentrasi dengan Absorbansi pada panjang gelombang (λmax) Co(II) (510 nm) Konsentrasi (M) 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

Absorbansi (A) 0,05 0,09 0,14 0,18 0,25

Kurva untuk Larutan Cr(III) hubungan antara Absorbansi (A) dengan Konsentrasi (M) pada panjang gelombang (λmax) Co(II) (510 nm)

Jika A= kC, dengan kurva y = 4,9x + 0,9889; maka nilai k = 4,9.

b) Untuk Larutan Co(II) Pembuatan Variasi Konsentrasi Larutan Co(II) Diketahui :

M1V1 = M2V2 V1

=

M1

= 0,2256 M

V2

= 10 mL

 Untuk M2 = 0,02 M

= 0,8865 mL  Untuk M2 = 0,04 M

= 1,7730 mL  Untuk M2 = 0,06 M

= 2,6596 mL  Untuk M2 = 0,08 M

= 3,5461 mL  Untuk M2 = 0,1 M

= 4,4326 mL

M1 (M) 0,2256 0,2256 0,2256 0,2256 0,2256

V1 (mL) 0,8865 1,7730 2,6596 3,5461 4,4326

M2 (M) 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10

V2(mL) 10 10 10 10 10

Tabel Analog antara Konsentrasi dengan Absorbansi pada panjang gelombang (λmax) Cr(III) (580 nm) Konsentrasi (M) 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10

Absorbansi (A) 0,10 0,20 0,28 0,37 0,49

Kurva untuk Larutan Co(II) hubungan antara Absorbansi (A) dengan Konsentrasi (M) pada panjang gelombang (λmax) Cr(III) (580 nm)

Jika A= kC,dengan kurva y = 4,75x + 0,005; maka nilai k = 4,75.

Tabel Analog antara Konsentrasi dengan Absorbansi pada panjang gelombang (λmax) Co(II) (510 nm) Konsentrasi (M) 0,02 0,04 0,06

Absorbansi (A) 0,00 0,01 0,02

0,08 0,10

0,04 0,05

Kurva untuk Larutan Co(II) hubungan antara Absorbansi (A) dengan Konsentrasi (M) pada panjang gelombang (λmax) Co(II) (510 nm)

Jika A= kC,dengan kurva y = 0.65x - 0,015; maka nilai k = 0,65.

3. Penentuan Kadar Cr(III) dan Co(II) dalam campuran larutan Cr(NO3)3 0,025 M dan Co(NO3)2 0,1 M Tabel nilai absorbansi campuran larutan Cr(NO3)3 0,025 M dan Co(NO3)2 0,1 M panjang gelombang max Cr(III) (nm)

Absorbansi (A)

580

0,12

panjang gelombang max Co(II) (nm) 510

Absorbansi (A) 0,19

A = k.C Nilai k pada masing-masing larutan yaitu : a. Untuk Cr(III) pada (λmax) 580 nm, nilai k = 12,4 Untuk Cr(III) pada (λmax) 510 nm, nilai k = 4,9 b. Untuk Co(II) pada (λmax) 580 nm, nilai k = 4,75 Untuk Co(II) pada (λmax) 510 nm, nilai k = 0,65 Maka : A1 = (kCr x C1) + (kCo x C2)………………. (λ) = 580 nm

A2 = (kCr x C1) + (kCo x C2)………………. (λ) = 510 nm

Penyelesaian : Eliminasi persamaan 1 dan 2 0,12

= (12,4 x C1) + (4,75 x C2)

x 0,65

0,19

= (4,9 x C1) + (0,65 x C2)

x 4,75

0,078

= (8,06 C1) + (3,0875 C2)

0,1682 = (23,275 C1) + (3,0875 C2) 0,2462 = 31,335 C1 C1

= = 0,007857 M

Sehingga, A1

= (kCr x C1) + (kCo x C2)

0,12

= (12,4 x (0,007857 M)) + (4,75 C2)

0,12

= 12,407875 + (4,75 C2)

0,12 + 12,407875

= 4,75 C2

12,527857

= 4,75 C2

C2

= = 2,637 M

Jadi, kadar Cr(III) dan Co(II) adalah 0,007857 M dan 19,8855 M.

G. PEMBAHASAN Spektrofotometer merupakan alat untuk mengukur trasmitan (T atau %T) atau absorbansi (A) suatu cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometri UVVis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisis diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terapat dalam larutan tersebut. Prinsip kerja spektrofotometri uv-vis mengacu pada hukum LambertBeer. Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi akan dipancarkan. Alat ini

dapat digunakan untuk analisis dua komponen pada campuran yang tidak saling berinteraksi. Pada campuran yang komponen penyusunnya tidak saling berinteraksi, apabila diukur absorbannya, absorban dari campuran tersebut merupakan penjumlahan dari absorbansi masing-masing komponen yang terdapat pada campuran. Ini merupakan sifat keaditifan suatu larutan yaitu keseluruhan absorban larutan pada panjang gelombang tertentu adalah jumlah dari absorban komponen-komponen yang terdapat dalam larutan. Dengan mengukur absorbans campuran pada panjang gelombang tertentu masing-masing komponen, maka konsentrasi masing-masing dapat diketahui. Spektrofotometer dapat digunakan untuk mengukur serapan baik di daerah tampak (sinar tampak) dengan daerah panjang gelombang antara 380-750 nm, di daerah ultra lembayung (sinar UV/ ultraviolet) dengan panjang gelombang antara 200- 380 nm. Penggunaan spektrofotometri UV-Vis pada praktikum ini didasari oleh prinsip dasar dari alat ini yaitu yang dapat mengabsorpsi pada panjang gelombang yang berkisar antara 200-750 nm untuk sampel yang berwarna seperti halnya CoCl2. Selain itu, spektrofotometer UV-Vis merupakan suatu alat analisis yang mudah untuk dioperasikan serta dapat menganalisis suatu sampel secara cepat, dimana dalam prosesnya suatu sampel dapat dengan mudah ditentukan kadarnya dari pengukuran tingkat absorbansinya atau penyerapan cahaya dari suatu sampel pada

panjang

gelombang

tertentu.

Dalam

proses

analisis

dengan

menggunakan

spektrofotometri sinar tampak (UV-Vis), persyaratan larutan yang arus dipenuhi untuk absorpsi sinar tampak adalah larutan berwarna. Jika larutan tidak berwarna, maka larutan harus diubah menjadi senyawa dengan cara pembentukan senyawa kompleks berwarna. Namun, hal ini tidak perlu dilakukan dalam praktikum ini sebab larutan Co(NO3)2 yang mengandung ion Co2+ serta Cr(NO3)3 yang mengandung ion Cr3+ sudah merupakan larutan berwarna, dimana untuk larutan Cr(NO3)3 berwarna biru kehitaman karena adanya ion Cr3+ dan lartan Co(NO3)2 berwarna merah muda/merah jambu karena mengandung ion Co2+. Keuntungan dari spektrofotometer adalah dapat menentukan absorbansi komponenkomponen serta konsentrasi masing-masing komponennya tanpa adanya pemisahan. Pada percobaan ini bertujuan untuk melihat sifat keadiktifan absorbans suatu campuran dan menentukan konsentrasi maing-masing komponen (Co2+ dan Cr3+). Yang dimaksud dengan adsorbans komponen yang bersifat adiktif adalah bila mana komponen-komponen tersebut tidak saling bereaksi. Pada suatu panjang gelombang tertentu, absorbansi suatu campuran sama dengan jumlah absorbansi dari tiap-tiap komponennya. Dengan mengukur absorbans campuran pada panjang gelombang optimal masing-masing komponen, maka konsentrasi masing-masing komponen dapat dihitung.

Praktikum ini bertujuan untuk melihat sifat keaditifan absorban suatu campuran dan menentukan konsentrasi masing-masing komponen (Co2+ dan Cr3+). Dilakukan dua percobaan dalam praktikum ini. Pertama untuk mengetahui sifat aditif dari absorbansi untuk campuran larutan Cr(III) dan Co(II), penentuan nilai k dari larutan Cr(III) dan Co(II) dan penentuan konsentrasi campuran larutan Cr(III) 0,025 M dan Co(II) 0,1 M. Pertama, sifat aditif dari absorbansi untuk campuran larutan Cr(III) dan Co(II). Tujuan dari digunakannya Cr(III) dan Co(II) adalah karena kedua unsur ini merupakan unsur yang bersifat adiktif, yaitu tidak terjadi reaksi antara pelarut dengan unsur tersebut pada panjang gelombang optimumnya. Selain itu, digunakan kedua senyawa tersebut karena meemiliki warna yang khas yang membedakanya dengan unsur yang lainnya, serta pada Cr(III) maupun Co(II) memiliki daya absorbansi pada panjang gelombang yang saling berdekatan sehingga memungkinkan adanya pemisahan untuk menentukan konsentrasi dari larutan tersebut dalam campuran. Larutan Cr(NO3)3 ; Co(NO3)2 diencerkan terlebih dahulu yang selanjutnya diukur absorbansinya dengan interval 10 pada rentang panjang gelombang 500-600 nm. Dilakukannya pengukuran pada rentang panjang gelombang tersebut dikarenakan pada panjang gelombang tersebut kedua unsur tersebut yaitu Cr(III) dan Co(II) terjadi penyerapan intensitas cahaya yang optimal. Akan tetapi pada rentang panjang gelombang tersebut belum diketahui secara jelas panjang gelombang maksimum dari kedua unsur tersebut. Untuk itulah perlu adanya pengukuran nilai absorbsi agar dapat menentukan nilai dari panjang gelombang dari masing-masing unsur. Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang dimana suatu larutan zat uji memiliki serapan maksimum. Tujuan dari penentuan panjang gelombang maksimum adalah pada panjang gelombang maksimum, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang tersebut perubahan absorbansi yang terjadi setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar. Sehingga dapat meminimalisir terjadinya error pada pengukuran absorbansi sampel yang akan diukur selanjutnya. Sebelum pengukuran, dilakukan pengenceran larutan Cr(NO3)3 0,06 M menjadi 0,025 M dan larutan Co(NO3)2 0,2256 M menjadi 0,1 M. Panjang gelombang maksimum ditunjukkan dengan nilai absorbansi tertinggi dari larutan. Absorbansi maksimum larutan Cr(NO3)3 terukur pada panjang gelombang 580 nm yaitu sebesar 0,32. Panjang gelombang maksimum untuk larutan Co(NO3)2 adalah 510 nm dengan absorbansi 0,47. Adanya perbedaan panjang gelombang dari kedua komponen tersebut menunjukkan perbedaan daya serap dari kedua unsur yang disebabkan oleh sifat dan penampakan (dalam hal intensitas warna) yang berbeda. Panjang gelombang maksimum ini digunakan dalam percobaan kedua yaitu penentuan konsentrasi komponen-komponen dalam campuran tanpa melakukan pemisahan. Kenapa panjang gelombang maksimum yang dipilih,

hal ini karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut, bentuk kurva serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik sehingga kesalahan yang ditimbulkan pada panjang gelombang maksimum dapat diperkecil. Percobaan kedua yaitu, penentuan nilai k dari larutan Cr(III) dan Co(II). Percobaan ini dilakukan dengan mengencerkan masing-masing larutan Cr(NO3)3 dan Co(NO3)2 dalam berbagai konsentrasi. Selanjutnya masing-masing larutan dalam berbagai konsentrasi tersebut diukur absorbansinya dengan menggunakan panjang gelombang maksimum yang telah didapat pada percobaan sebelumnya. Pada larutan Cr(NO3)3 dengan panjang gelombang 580 nm didapat absorbansi masing-masing konsentrasi (0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 dan 0,05 M) adalah 0,15; 0,28; 0,38; 0,52 dan 0,65. Dan pada larutan Cr(NO3)3 dengan panjang gelombang 510 nm didapat absorbansi masing-masing konsentrasi (0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 dan 0,05 M) adalah 0,05; 0,09; 0,14; 0,18 dan 0,25. Sedangkan pada larutan Co(NO3)2 dengan panjang gelombang 580 nm didapat nilai absorbansi masing-masing konsentrasi (0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 dan 0,10 M) adalah 0,10; 0,20; 0,28; 0,37 dan 0,49. Dan pada larutan Co(NO3)2 dengan panjang gelombang 510 nm didapat nilai absorbansi masing-masing konsentrasi (0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 dan 0,10 M) adalah 0,00; 0,01; 0,02; 0,04 dan 0,05. Hal ini sesuai dengan hukum Lambert-Beer dimana konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbansi, sehingga semakin besar konsentrasi maka semakin besar pula nilai absorbansinya. Selanjutnya berdasarkan data pengamatan tersebut, didapatkan kurva kalibrasi hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Dengan menghubungkan nilai konsentrasi dengan absorbansi sampel dalam suatu kurva, maka diperoleh nilai slope yang merupakan nilai k. Sehingga berdasarkan kurva yang telah dibuat kita dapat menentukan nilai k dari larutan Cr(III) dan Co(II). Didapatkan nilai k pada larutan Cr(III) dengan panjang gelombang 580 nm dan 510 nm yakni 12,4 dan 4,9 sedangkan k pada larutan Co(II) dengan panjangn gelombang 580 nm dan 510 nm yakni 4,75 dan 0,65. Nilai k yang didapatkan pada percobaan ini akan digunakan untuk menghitung kadar atau konsentrasi dari campuran Cr(III) dan Co(II). Diperolehnya nilai slope yang lebih besar pada analisis Cr, disebabkan daya serap dari Cr jauh lebih tinggi dibandingkan dengan Co. Percobaan selanjutnya adalah penentuan konsentrasi masing- masing komponen pada campuran larutan Cr(NO3)3 0,025 M dan Co(NO3)2 0,1 M. Larutan Cr(NO3)3 dicampurkan dengan larutan Co(NO3)2. Kemudian campuran larutan tersebut diambil secara kualitatif dan ditambahkan dengan aquades secara kualitatif juga. Pada percobaan ini dilakukan pengukuran untuk nilai absorbansi campuran pada panjang gelombang maksimum atom Cr(III) (580 nm) dan panjang gelombang maksimum atom Co (II) (510 nm). Diperoleh nilai absorbansi sebesar

0,12 untuk panjang gelombang 580 nm, dan nilai absorbansi sebesar 0,19 untuk panjang gelombang 510 nm. Dari hasil pengukuran absorbansi tersebut dan berdasarkan data nilai k yang telah didapatkan pada percobaan sebelumnya, kita dapat menentukan kadar Cr(III) dan Co(II) dalam campuran. Dengan menggunakan rumus A = k x C, didapatkan

, dan dengan

menggunakan metode eliminasi, sehingga dari hasil perhitungan pada analisis data diperoleh kadar atau konsentrasi untuk Cr(III) dan Co(II) berturut – tutrut adalah 0,007857 M dan 2,637 M. Berdasarkan teori, bahwa konsentrasi tersebut kita dapat digunakan untuk melihat sifat keaditifan dari Cr(III) dan Co(II) dimana dalam menentukan sifat keaditifan suatu komponen dapat dilihat dari konsentrasi larutan pada kondisi homogen dan setelah pencampuran akan mempunyai konsentrasi yang konstan atau sedikit bergeser sebelum dan sesudah pencampuran. Namun dalam hal ini terjadi kesalahan pada praktikan itu sendiri baik dalam mempersiapkan larutan yang akan di ukur absorbannya dan faktor-faktor lainnya yang membuat hasil dari pengukuran menjadi tidak sesuai dengan teori.

H. KESIMPULAN Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa untuk melihat sifat keaditifan suatu komponen dalam campuran dapat dilakukan dengan melihat konsentrasi larutan pada kondisi homogen dan setelah pencampuran, dimana akan mempunyai nilai yang konstan atau sedikit bergeser sebelum dan sesudah pencampuran. Dalam menentukan konsentrasi masing-masing komponen dalam campuran dapat menggunakan rumus A= k x C, dimana nilai k didapatkan dari kurva kalibrasi antara absorbansi dengan konsentrasi larutan campuran. Nilai k merupakan nilai slope yang dihasilkan pada kurva kalibrasi. Dan untuk nilai absorbansi dilakukan pengukuran pada panjang gelombang 580 nm dan 510 nm (panjang gelombang maksimum atom Cr(III) dan atom Co(II)). Sehingga diperoleh hasil nilai konsentrasi Cr(III) dan Co (II) dalam campuran berturut-turut 0,007857 M dan 2,637 M. Berdasarkan teori, bahwa konsentrasi tersebut kita dapat digunakan untuk melihat sifat keaditifan dari Cr(III) dan Co(II). Namun dalam hal ini terjadi kesalahan pada praktikan itu sendiri baik dalam mempersiapkan larutan yang akan di ukur absorbannya dan faktor-faktor lainnya yang membuat hasil dari pengukuran menjadi tidak sesuai dengan teori.