Analisisvitaminb6.docx

ChemistryKu Saturday, 19 November 2016 Analisa Vitamin B6

SOP Sertifikasi Produk Non-Pangan Produk Farmasi

Vitamin B6 Metode Titrasi Bebas Air Tujuan Siswa dapat menentukan kualitas mutu suatu obat yang mengandung vitamin B6 Dasar teori Asam-asam dan basa lemah yang sukar larut dalam air atau kurang reaktif dalam pelarut air, penetapan kadarnya dapat ditentukan dengan metode alkalimetri atau asidimetri dengan menggunakan pelarut yang bukan air, atau dalam lingkungan yang bebas air. Keberataan air harus dihindari karena air dapat bersifat sebagai basa maupun asam. Air ini akan berkompetisi engan suatu analat yang bersifat asam lemah ketika dititrasi secara alkalimetri , demikian pula sebaliknya air akan berkompetisi dengan analat yang bersifat basa lemah ketika dititrasi secara asidimetri. Pada dasarnya titrasi bebas air merupakan titrasi netralisasi, tetapi berbeda dengan konsep Arrhenius. Menurut Arrhenius reaksi netralisasi adalah reaksi antara ion-ion hydrogen dengan ion-ion hidroksida dalam larutan asam-basa berair. Dalam titrasi bebas air netralisasi didefinisikan sebagai reaksi antara senyawa-senyawa protofilik lemah yang cenderung untuk menerima pasangan electron bebas dengan senyawa – senyawa protofilik kuat yang cenderung memberikan pasangan electron bebas sehingga membentuk ikatan kovalen koordinasi. Asidimetri dalam titrasi bebas air diterapkan untuk analat-analat yang bersifat basa lemah seperti senyawa-senyawa amina, garam-garam amina, senyawa-senyawa nitrogen heterosiklik, garam-garam alkali dari asam-asam organic, garam –garam alkali dari asam-asam anorganik lemah dan asam –asam amino. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan analat-analat tersebut dapat berfsifat netral atau asam tergantung sifat dari analat yang akan dianalisa. Titran yang digunakan biasanya asam perklorat dengan pelarut asam asetat glacial atau pelarut yang lebih

netral seperti dioksan, indicator ynag digunakan untuk penentuan titik akhir titrasi adalah Kristal violet,metal rosanilin klorida , merah kuinaldin , alfa naftol benzein, dan hijau malakit. Piridoksina HCl (Vitamin B6) termasuk dalam kelompokvitamin B kompleks. Perananya dalam kesehatan sebagai koenzim untuk embantu memperlancar proses metabolism karbohidrat, lemak dan protein yang berujung pada pelepasan energy. Vitamin ini juga berperan penting dalam metabolism asam amino dan system imun tubuh. Piridoksina HCl memiliki rumus kimia C8H11NO3.HCl dengan nama IUPAC 4,5-bis (hidroksimetil) 2 – metal piridin – 3 – 01 hidroklorida Gugus piridoksina (C8H11NO3) dalam vitamin B6 merupakan basa lemah dapat ditentukan kadarnya dengan metode titirasi bebas air secara asidimetri. Dalam metode ini sejumlah sampel vitamin B6 dilarutkan dalam asam oksalat glacial dan dititrasi menggunkan asam perklorat (HClO4) yang dilarutkan dalam asam asetat glacial, untuk penentuan titik akhir titrasi digunkan indicator Kristal violet. Berikut ini reaksi –reaksi yang terjadi selama tahap analisa

Dalam titrai ini keberadaan asam klorida harus dihindari, karena HCl juga akan bereaksi dengan sampel yang bersifat basa, sehingga hasil analisa tidak kuantitatif. Untuk mencegah hal tersebut maka pada pelarutan sampel ditambahkan larutan merkuri asetat (Hg( CH3COO )2) sehingga terbentuk merkuri klorida yang mengendap. 2C16H19ClN2 + Hg( CH3COO )2 + 2HClO4 → 2C16H19ClO4N2 + 2CH3COOH + HgCl2 Alat 1. Timbangan analitik 2. Tabung reaksi 3. Pipet ukur 10 ml 4. Rak tabung reaksi 5. Botol timbang 6. Pipet tetes 7. Rubber bulb 8. Buret 50 ml

9. Beaker glass 100 ml/150 ml 10. Beaker glass 250 ml 11. Batang pengaduk pendek 12. Spatula 13. Mortal and pastle 14. Corong gelas 15. Erlenmeyer 250 ml / 300 ml 16. Cawan porselin 17. Thermometer 18. Baskom plastic 19. Lampu spirtus 20. Kaki tiga 21. Segitiga porselin 22. Labu ukur 23. Eksikator 24. Tanur 25. Oven

Bahan 1. Sampel vitamin B6 2. HClO4 pa 3. CH3COOH glacial 4. Hg(CH3COO)2 pa 5. Ethanol (Alhokol) 95% 6. Larutan NaCH3COO 20% 7. Larutan H3BO3 4 % 8. Larutan diklorokinonklorimida 0,5% dalam etanol 95% 9. Aquadest 10. Kristal violet 11. Es batu 12. Eter

Cara Kerja No 1

Tugas Melakukan uji1.

Procedure Memasukkan dalam 2 tabung reaksi a.

Alasan Uji pendahuluan

kualitatif ( uji

masing-masing 1 ml larutan sampel 0,01%

pendahuluan )2.

Tambahkan pada masing –masing tabung menentukan ada 2 ml larutan NaCH3COO 20%

bertujuan untuk

tidaknya vitamin B6

3. Pada tabung pertama 1 ml larutan H3BO3 4 dalam sampel % 4. Dinginkan kedua tabung hingga suhu 200C b. Sampel positif vitamin 5.

Pada

masing

–

masing

tabung B6 jika pada uji

menambahkan dengan cepat 1 ml larutan pendahuluan tabung diklorokinonklorimida 0,5% dalam ethanol pertama terjadi warna 95%

biru yang segera memucat dan setelah beberapa menit berubah menjadi merah, dalam tabung kedua tidak terjadi warna biru

2

Melakukan uji1. Mengambil struktur fisiknya

a.

organoleptik 2. Mengamati warna , bau, dan rasa

Untuk menentukan karakteristik organoleptik sampel sesuai dengan standar yang ditetapkan atau tidak

3

Melakukan uji1. Kelarutan dalam air kelarutan

a.

a.

Menghaluskan sampel

Uji kelarutan bertujuan untuk menentukan

b. Menimbang 0,1 gram sampel halus

kelarutan sampel

c.

vitamin B6 sesuai

Memasukkan dalam tabung reaksi

d. Menambahkan 10 ml aquadest

dengan persyaratan

2. Kelarutan dalam ethanol 95%

yang ditetapkan atau

a.

tidak pada pelarut

Menghaluskan sampel

b. Menimbang 0,1 gram sampel halus c.

tertentu

Memasukkan dalam tabung reaksi

d. Menambahkan 10 ml alkohol 4

Membuat

1. Menghitung banyaknya HClO4 60% massaa.

Larutan HCLO4 0,1 N

larutan HClO4

jenis 1,53 kg/l yang dibutuhkan untuk

digunakan sebagai

0,1 N

membuat larutan HClO4 0,1 N

titran dalam titrasi tak

sebanyak 100 2. Larutkan dalam beaker glass yang berisi ml

berair

CH3COOH glacial 3. Memasukkan kedalam labu ukur 100 ml 4. Menambahkan CH3COOH glacial sampai tanda tera. 5. Mengomogenkan larutan tersebut

5

Menganalisa 1. Menghaluskan tablet vit.B6 kadar vit.B6 2. Menimbang sebanyak 400 mgram

a.

CH3COOH glacial digunakan sebagai

3. Memasukkan dalam Erlenmeyer

pelarut amfiprotik yang

4. Menambahkan 10 ml CH3COOH glacial

dapat mengalami

5. Menambahkan 10 ml larutan

otoprotolisis , karean

Hg(CH3COO)2 6,06% dalam CH3COOH

titrasi ini harus bebas

glacial

air

6. Menghangatkan sedikit hingga larut

b. Hg(CH3COO)2

7. Mendinginkan hingga suhu kamar

ditambahkan untuk

8. Menambahkan 2 tetes Kristal violet 0,2%

mengendapkan klorida (Cl-) dalam sampel

dalam CH3COOH glacial 9. Mentitrasi pelan-pelan dengan larutan HClO4 0,1 N 10. TAT tercapi bila terjadi perubahan warna dari ungu ke kuning ( ungu-hijau-kuning) 11. Melakukan titrasi blangko

Data pengamatan

1. Uji organoleptik Bau

Rasa

Warna

Netral

Asin

Putih

2. Uji kelarutan 0,1 gram sampel dalam 10 ml air/aquadest Sukar larut 0,1 gram sampel dalam 10 ml ethanol

Sukar larut

3. Analisa pH Sampel pH = 4 4. Analisa kadar air Wo

Ws

Wi

%Air

21,1875 gram

0,5010 gram

21,6715 gram

3,39

5. Analisa kadar abu Wo

Ws

Wi

%Abu

25,4040 gram

0,2005 gram

25,4132 gram

4,59%

Mr vit.B6

Ws sampel

6. Analisa kadar vitamin B6 V blanko

V sampel

N HClO4

% vit.B6

32,5 ml

23,6 ml

0,1 N

205,5

0,3996

45,77%

Perhitungan

Pembahasan Pada praktikum kali ini dilakukan analisis kualitas mutu suatu obat yang mengandung vitamin B6 dengan menggunakan 6 parameter uji, diantaranya uji organoleptik, uji kelarutan, analisis pH, analisis kadar air , kadar abu, dan penetapan kadar vitamin B6 dengan metode titrasi bebas air. Pada tahap pertama dilakukan uji organoleptik sampel obat yang meliputi uji warna, bau , dan rasa. Diperoleh data bahwa sampel obat memiliki warna putih, dengan bau net4ral seperti obat lainya , dan memiliki rasa asim. Hal ini sudah sesuai dengan standar yang ditetapkan. Pada uji kelarutan , sampel dilakukan uji dengan tujuan untuk menentukan kelarutan sampel vitamin B6 sesuai dengan persyaratan yang ditetapkan atau tidak pada pelarut tertentu. Sampel diuji kelarutanya dengan menggunakan dua larutan yaitu aquadest dan ethanol. PAda uji kelarutan dengan ethanol dan aquadest tersebut, sampel vitamin B6 tidak larut dikedua pelarut dengan perbandingan 0,1 gram sampel yang dilarutkan dalam 10 ml larutan. Menurut farmakope Indonesia 1995 vitamin B6 untuk uji kelarutan sampel harus mudah larut dalam air , sukar larut dalam wthanol, dan tidak larut dalam petroleum eter. Sehingga dapat dikatakan bahwa sampel yang diuji belum memenuhin standar yang ditetapkan Farmakope Indonesia. Pengujian selanjutnya adalah uji penyusutan atau yang lebih dikenal dengan nama analisa kadar air. Pada analisa kadar air diperlukan penetapan berat konstan botol timbang, pada penentapannya botol yimbang harus dalam kondisi bersih dan kering untuk mempercepat pengonstananya. Berat botol timbang kosong yang diperoleh sebesar 21,1875 gram dan berat sampel 0,5010 gram. Sampel dan botol timbang tersebut dipanaskan dalam oven suhu 1050C selama 3 jam. Kadar air dianggap sebagai kekurangan berat setelah pengeringan. Pada praktikum ini diperoleh berat botol timbang dan sampel kering sebesar 21,6715 gram, sehingga diperoleh kadar air dalam sampel sebesar 3,39%. Hal tersebut

dibandingkan dengan standar menurut Farmakope Indonesia 1995. Menurut standar tersebut kadar air dalam sampel vit. B6 tidak lebih besar dari 0,5%, sehingga dapat dikatakan bahwa sampel belum memenuhi standar yang ditetapkan. Uji pemijaran atau penentuan kadar abu lebih dulu dilakukan pengonstanan cawan porselin dan diperoleh berat sebesar 25,4040 gram dengan berat sampel sebesar 0,2005 gram. Kadar abu dianggap sebagai sisa dalam cawan yang tidak habis terbakar dalam tanur pada suhu 5500C . pada praktikum ini diperoleh berat cawan dan abu sebesar 25,4132 gram sehingga diperoleh kadar air sebesar 4,59%. Hasil kemudian dibandingkan standar menurut Farmakope Indonesia yang menyatakan bahwa sisa pemijaran (kadar abu) untuk vitami9n B6 tidak lebih dari 0,1% sehingga dapat dikatakan bahwa sampel yang dianalisa belum memenuhi standar yang ditetapkan. Uji pH ini dilakukan untuk menentukan besarnya pH dalam sampel vitaminB6 tersebut. Sebanyak 0,1 gram sampel dilarutkan kedalam aquadest kemudian dicek pH-nya menggunakan kertas pH indicator. Besar pH yang diperoleh adalah 4 , menurut Farmakope Indonesia 1995 dalam vitamin B6 pH larutanya ± 3, apabila hasil analisa dibandingkan dengan standar maka hasilnya belum memenuhi standar yang tealh ditetapkan. Hal ini dapat terjadi karena mungkin sampel yang akan dicek pH –nya dilarutkan dalam aquadest yang pHnya netral sehingga menaikan pH dalam sampel. Pada analisa kadar vitamin B6 dilakukan dengan menggunakan metode titrasi bebas air, pemilihan metode ini dikarenakan vitamin B6 merupakan basa lemah yang sukar larut dalam air atau kurang reaktif dalam pelarut air, sehingga penetapan kadarnya dilakukan dengan metode asidimetri dengan menggunakan pelarut bukan air atau dalam lingkungan yang bebas air. Keberadaan air pada analisa ini harus dihindari karena air dapat bersifat sebagai basa ataupun asam. Air akan berkompetisi dengan Vitamin B6 (analat) yang bersifat basa lemah ketika dititrasi secara asidimetri. Pada dasarnya titirasi bebas air merupakan titrasi netralisasi, yaitu reaksi antara senyawa – senyawa protofilik lemah yang cenderung untuk menerima pasangan electron bebas dengan senyawa-senyawa protofilik kuat yang cenderung memberikan pasangan electron bebas sehingga membentuk ikatan kovalen koordinasi. Dalam metode ini sejumlah sampel ynag sudah dihaluskan dilarutkan dalam asam asetat glacial , asam asetat glacial digunakan sebagai pelarut amfiprotik yang dapat mengalami otoprotolisis. Vitamin B6 (Piridoksina HCl) dalam asam assetat glacial

Kemudian ditambahkan larutan Hg(CH3COO)2 6,06% dalam asam asetat glacial, penambahan larutan ini digunakan untuk mengendapkan klorida dalam sampel. Karena HCl/Klorida akan bereaksi dengan sampel yang bersifat basa, sehingga hasil analisa tidak kuantitatif. Kemudian dititrasi dengan menggunakan asam perklorat (HClO4) yang dilarutkan dalam asam asetat glacial , untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indicator Kristal violet 0,2% dalam asam asetat glacial. Titran HClO4 dilarutkan dalam asam asetat glacial

Titrasi dilakukan secara perlahan sampai tercapai perubahan warna dari ungu ke kuning ( ungu-biru-hijau pekat-hijau pupus(kuning)) Reaksi antara vitamin B6 (piridoksina) dengan HClO4

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan , didapatkan volum titran yang dibutuhkan untuk mentitrasi piridoksina sebesar 23,6 ml dengan V blanko 32,5 ml sehingga didapatkan kadar Vitamin B6 sebesar 45,77%. Menurut farmakope Indonesia 1995 kandungan Piridoksina HCl tidak kurang dari 98% , apabila hasil yang diperoleh dibandingkan maka dapat dikatakan bahwa sampel yang dianalisa belum memenuhi standar yang ditetapkan. Hal ini terjadi kemungkinan dikarenakan adanya zat pengotor / Cl-

yang belum terendapkan secara sempurna saat penambahan

Hg(CH3COO)2 sehingga hasil yang didapat kurang valid.

Kesimpulan

Dari praktikum yang telah dilakukan, didapatkan kesimpulan bahwa : 1.

Pada uji kualitatif , sampel yang dianalisis positif mengandung vitamin B6 yang ditandai dengan terbentuknya warna biru yang segera memucat dan berubah warna menjadi merah.

2. Pada uji organoleptik, sampel yang digunakan sudah sesuai dengan standar yang ditetapkan 3. pH sampel = 4 4. Kadar abu dalam sampel sebeasr 4,59% 5. Kadar air dalam sampel sebesar 3,39% 6. Kadar vitamin B6 yang diperoleh sebesar 45,77% Menurut Farmakope Indonesia sampel yang dianalisa belum memenuhi standar yang ditetapkan

Sumber

: http://sutriadina.wordpress.com/2013/02/16/tbatitrasi-bebas-air.html

.

Posted by Rima Nafiah at 04:35 Email ThisBlogThis!Share to TwitterShare to FacebookShare to Pinterest No comments: Post a Comment Newer Post Older Post Home Subscribe to: Post Comments (Atom)

About Me

Rima Nafiah Saya siswa SMK N 1 TEMANGGUNG, Angkatan 40 Jurusan Kimia Analis View my complete profile

Blog Archive 

► 2017 (4)



▼ 2016 (12) o ▼ November (4)  Analisa Minyak Kayu Putih  Analisa Vitamin B6  Analisa mineral dengan SSA  analisa kadar Ba o ► October (8) Simple theme. Theme images by enjoynz. Powered by Blogger.