Xpu44163 - Incubation Sol.pdf

XP U44-163 2009-12

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ISSN 0335-3931

XP U 44-163 Décembre 2009 Indice de classement : U 44-163

ICS : 65.080

Amendements organiques et supports de culture

© AFNOR 2009 — Tous droits réservés

Caractérisation de la matière organique par la minéralisation potentielle du carbone et de l’azote E : Soil improvers and growing media — Characterization of organic matter by potential mineralization of carbon and nitrogen D : Bodenverbesserungsmittel und Kultursubstrate — Charakterisierung der organischen Stoffe durch potentiellen Kohlenstoff- und Stickstoffaufschluss

Norme expérimentale publiée par AFNOR en décembre 2009. Les observations relatives à la présente norme expérimentale doivent être adressées à AFNOR avant le 30 novembre 2012.

Analyse

Le présent document décrit une méthode de définition du potentiel de numéralisation du produit tels que le carbone et l’azote.

Descripteurs

Thésaurus International Technique : amendement du sol, fertilisant, support de culture, analyse chimique, dosage, matière organique, minéralisation, carbone, azote, méthode volumétrique, colorimétrie, échantillonnage, résultats d’essai, calcul, écart type.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, rue Francis de Pressensé — 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.org

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AFNOR 2009

1er tirage 2009-12-F

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Amendements organiques et supports de culture

AFNOR U44A

Membres de la commission de normalisation Président : M PLANQUES — GITEN FRANCE Secrétariat :

M NICOL — AFNOR

M M M M M M MME MME M MME MME MME M M M M M MME MME M MME M M M M M M MME M MME M M MME M M M M M MME M M MME M MME M MME M M M M M M MME M MME M M M M MME MME M MME M M M M M

ABRIAT ALLAIN AUBRY BARTHES BEAUDET BEGUET BITAUD BOURDAIN CAMINADE CATRYCKE CAUCHI CHOMA CHUPIN COPPIN COUTIN DESMOTTES DEVIERS DIMINUTTO DOUENCE DUGAUQUIER ERNOULT EVRARD FAESSEL FORTIN GAGNEUR GAUFFIER GAUMONT GUEZBAR GUILLET GUILLOTIN HARRY HERVIEU HOUOT KEROMNES KLARZYNSKI LARGANT LEVRAT LORTHIOS MARCHAIS MARCOVECCHIO MARTEL MARTHON-GASQUET MAZODIER METZGER MORVAN MULLER-DAVID ORY PANDARD PATOUREL PAUWELS PEAN PERIK PION PLANQUES POITRENAUD RAT RIOTTE ROBERT ROUDIER ROUSSEL ROY SARTRE SCHILDT THIEBAUD TRICAUD VIEL VILLEMIN VITROU

CAS / PELTRACOM FRANCE SOBAC SNFS CAS / ETS MARCEL LAUTIER ET CIE — ENGRAIS GERMIFLOR CAS / SA FLORENTAISE UPJ / OXADIS SA AFSSA SAS LABORATOIRE VINCI ENVIRONNEMENT BNAME FP2E / VEOLIA EAU — CIE GENERALE DES EAUX DION GENERALE DE LA SANTE CAS / SA FLORENTAISE FP2E / VEOLIA PROPRETE UPJ UPJ / OR BRUN SAS DDASS DE LA GIRONDE OBSERVATOIRE COLLECTIVITES LOCALES UNION NATIONALE DES DISTILLERIES VINICOLES CAS / NORLAND CAS / BIOLANDES PIN DECOR ASB GREENWORLD SARL UPJ / COMPO FRANCE APV COMPOST CAS / TERRALYS SA APCA GROUPE MEAC SAS DGAL — DION GENERALE ALIMENTATION COPACEL LABO CTRE ATLANTIQUE — LCA CAS / TERRALYS SA DGAL — DION GENERALE ALIMENTATION INRA CAS / ANGIBAUD & SPECIALITES UFAB CAS — CH SYND AMELIORANTS ORGANIQUES CAS / CULTIVA PENA ENVIRONNEMENT ATEE DEPART DE L AISNE — LABO DPT ANALYSE RECH (LDAR02) SUEZ ENVIRONNEMENT — CIRSEE UPJ CONSEIL GENERAL DES AAER RITTMO AGROENVIRONNEMENT CEMAGREF ADEME LABO CTRE ATLANTIQUE — LCA INERIS CH SYND FAB CHAUX GRASSES MAGNES CAS / DCM NV — DE CEUSTER MESTOFFEN CAS / SAS TERRIAL UPJ / SCOTTS FRANCE SAS DGPR — DIRECTION GENERALE PREVENTION RISQUES CAS / GITEN FRANCE CREED VEOLIA ENVIRONNEMENT DGPAAT — DG POLITIQUES AGRICOLE AGROALIM & TERRIT. SIAAP ASAE CAS / KLASMANN FRANCE SARL FNADE DGCCRF CAS / BIOLANDES PIN DECOR SIAAP DGPR — DIRECTION GENERALE PREVENTION RISQUES CAS / TERRALYS SA UPJ / PHALIPPOU FRAYSSINET SA INRA ENSAIA LABO SOLS ET ENVIRONNEMENT CAS / DUMONA

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XP U 44-163

Les experts désignés ci-dessous ont spécifiquement participé à l’élaboration du présent document dans le cadre du groupe de travail «caractérisation de la matière organique» et initialement dans le groupe «stabilité biochimique».

M

BARDET

CTIFL

M

BERNARD

APCA

M

CHAUSSOD

INRA

M

DECOOPMAN

CHAMBRE D’AGRICULTURE

MME

GILIBERT

CERAAF

M

KAEMMERER

ENSAT

M

LE BOHEC

CTIFL

M

LECLERC

ITAB

M

LEROI

IDAC

MME

LINERES

INRA

M

MERELLE

EUROPE-SOLS

M

NICOLARDOT

INRA

MME

PARNAUDEAU

INRA

M

ROOS

CTIFL

MME

SIGOGNE

INRA

M

THICOIPE

SERAIL

M

THURIES

PHALIPOU-FRAYSSINET

M

PAJOT

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—4—

Sommaire Page Introduction ........................................................................................................................................................ 5 1

Domaine d'application ...................................................................................................................... 5

2

Références normatives .................................................................................................................... 5

3

Termes et définitions ........................................................................................................................ 6

4

Principe .............................................................................................................................................. 7

5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 5.10 5.11 5.12 5.13

Réactifs et appareillage .................................................................................................................... Sol de référence .................................................................................................................................. Matière organique de calage ............................................................................................................... Enceinte climatisée ............................................................................................................................. Bocal étanche ..................................................................................................................................... Contenant non étanche ....................................................................................................................... Récipient inerte ................................................................................................................................... Flacon ................................................................................................................................................. Balance ............................................................................................................................................... Hydroxyde de sodium ......................................................................................................................... Chlorure de potassium ........................................................................................................................ Nitrate de potassium ........................................................................................................................... Filtre .................................................................................................................................................... Centrifugeuse ......................................................................................................................................

6

Mesures préliminaires ...................................................................................................................... 9

7 7.1 7.2 7.3

Préparation des échantillons ........................................................................................................... 9 Préparation du produit ......................................................................................................................... 9 Préparation du sol ............................................................................................................................... 9 Mode opératoire ................................................................................................................................ 10

8 8.1 8.2 8.3 8.4

Expression des résultats ............................................................................................................... Minéralisation du carbone ................................................................................................................. Minéralisation de l’azote .................................................................................................................... Fidélité ............................................................................................................................................... Rapport d’essai .................................................................................................................................

7 7 7 8 8 8 8 8 8 8 8 8 9 9

13 13 14 16 16

Annexe A

(normative) Dosage volumétrique du carbone CO2 ................................................................... 18

Annexe B

(normative) Méthode de dosage du carbone minéral par colorimétrie en flux continu ......... 19

Annexe C

(normative) Méthode de dosage du carbone minéral au moyen d’un appareil dosant le carbone organique total (TOC) et le carbone organique dissous (COD) .............. 20

Annexe D

(informative) Récapitulatif des résultats de l’essai inter-laboratoires pour la minéralisation 21

Annexe E

(normative) Calcul des écarts types ............................................................................................ 28

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XP U 44-163

Introduction Les méthodes de caractérisation des matières fertilisantes développées au cours des 10 à 15 dernières années sont des outils de plus en plus utilisés sur le terrain pour optimiser l’usage des produits. L’une de ces méthodes est la caractérisation de la matière organique des produits par l’étude de la minéralisation du carbone et de l’azote qui la compose lors d’une incubation en conditions contrôlées après incorporation dans un sol. Avec l’utilisation de ces méthodes par différents laboratoires, des mises en œuvre diversifiées sont apparues. Il est donc devenu nécessaire de fournir aux professionnels une méthode standardisée pour permettre des comparaisons entre différents produits. Différents facteurs, indépendants de la qualité de la mise en œuvre des méthodes, peuvent entrainer une variabilité des résultats des cinétiques de minéralisation. Les résultats des essais interlaboratoires qui ont été menés sont joints en annexe pour que les utilisateurs aient connaissance de la variabilité intrinsèque de cette méthode.

1

Domaine d'application

La présente norme expérimentale présente une méthode de définition du potentiel de minéralisation de produits organiques par incubation en conditions contrôlées. Elle s’applique aux amendements organiques et supports de culture homologués ou normalisés.

2

Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence (y compris les éventuels amendements) s'applique. XP U 44-162, Amendements organiques et supports de culture — Caractérisation de la matière organique par fractionnement biochimique et estimation de sa stabilité biologique. NF EN 1484, Analyse de l’eau — Lignes directrices pour le dosage du carbone organique total (TOC) et carbone organique dissous (COD) (indice de classement : T 90-102). NF EN 12579, Amendements organiques et supports de culture — Échantillonnage (indice de classement : U 44-101). NF EN 13039, Amendements du sol et supports de culture — Détermination de la matière organique et des cendres (indice de classement : U 44-304). NF EN 13040, Amendements du sol et supports de culture — Préparation des échantillons pour les essais physiques et chimiques, détermination de la teneur en matière sèche, et taux d’humidité et de la masse volumique compactée en laboratoire (indice de classement : U 44-306). NF EN 13654-1:2002, Amendements du sol et supports de culture — Détermination de l’azote — Partie 1 : Méthode de Kjeldahl modifiée (indice de classement : U 44-310-1). NF EN 13654-2, Amendements du sol et supports de culture — Détermination de l’azote — Partie 2 : Méthode de Dumas (indice de classement : U 44-310-2). NF ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées — Dimensions nominales des ouvertures (indice de classement : X 11-501). NF ISO 5725-2, Application de la statistique — Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure normalisée (indice de classement : X 06-041-2).

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—6—

NF ISO 10694, Qualité du sol — Dosage du carbone organique et du carbone total après combustion sèche (analyse élémentaire). NF ISO 11274, Qualité du sol — Détermination de la caractéristique de la rétention en eau — Méthodes de laboratoire (indice de classement : X 31-551). NF ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode gravimétrique (indice de classement : X 31-102). NF EN ISO 11732, Qualité de l’eau — Détermination de l’azote ammoniacal par analyse en flux (CFA et FIA) et détection spectrométrique (indice de classement : T 90-080). NF EN ISO 13395, Qualité de l’eau — Détermination de l’azote nitreux et de l’azote nitrique et de la somme des deux par analyse en flux (CFA et FIA) et détection spectrométrique (indice de classement : T 90-012). NF ISO 10390, Qualité du sol — Mesure du pH dans l’eau méthode électrométrique. NF X 31-107, Qualité du sol — Analyse granulométrique par sédimentation — Méthode de la pipette. NF ISO 10693, Qualité du sol — Dosage du calcaire total — Évaluation des carbonates.

3

Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent. 3.1 matières fertilisantes engrais, amendements et, d’une manière générale, tous les produits dont l’emploi est destiné à assurer ou à améliorer la nutrition des végétaux, ainsi que les propriétés physiques, chimiques et biologiques des sols 3.2 supports de culture produits destinés à servir de milieu de culture à certains végétaux. Leur mise en œuvre aboutit à la formation de milieux possédant une porosité en air et en eau telle qu’ils sont capables à la fois d’ancrer les organes absorbants des plantes et de leur permettre d’être en contact avec les solutions nécessaires à leur croissance 3.3 amendements organiques matières fertilisantes composées principalement de combinaisons carbonées d’origine végétale, ou animale et végétale en mélange, destinées à l’entretien ou à la reconstitution du stock de matière organique du sol et à l’amélioration de ses propriétés physiques et/ou chimiques et/ou biologiques 3.4 minéralisation transformation par un processus microbien de la matière organique en composés minéraux : dioxyde de carbone (CO2) pour le carbone, ammonium (NH4+) et nitrate (NO3–) pour l'azote 3.5 MS teneur en matière sèche à 103 °C ± 2 °C (NF EN 13040) du produit, exprimée en % du produit brut 3.6 MO teneur en matière organique du produit analysé (NF EN 13039), exprimée en % de la MS

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3.7 potentiel de minéralisation proportion maximale d’azote ou de carbone organique du produit testé, susceptible de se minéraliser NOTE Cette mesure est effectuée en conditions optimales d’activité de la microflore du sol de référence utilisé (5.1.). La minéralisation correspond à la dégradation microbienne de composés organiques en composés minéraux : dioxyde de carbone (CO2) pour le carbone, ammonium (NH4+) et nitrate (NO3–) pour l'azote.

3.8 résidus organiques visibles tous débris végétaux ou d’autre nature organique visibles à l’œil nu (débris racinaires, foliaires…)

4

Principe

Il s’agit de la détermination du potentiel de minéralisation du carbone et de l’azote organiques d’un produit par une méthode d’incubation d’un mélange sol/produit en conditions contrôlées de laboratoire. Le carbone organique se minéralise sous forme de CO2 piégé par l’hydroxyde de sodium (NaOH) qui est dosé par volumétrie (voir principe en Annexe A), par colorimétrie (voir principe en Annexe B), par dosage du carbone en solution (voir principe en Annexe C) ou par toute autre méthode équivalente. L’azote organique minéralisé sous forme de NH4+ et NO3– est extrait du mélange sol-produit, à l’aide d’une solution de chlorure de potassium (KCl). L’azote ammoniacal (NH4+) et nitrique (NO3–) sont dosés respectivement selon les normes NF EN ISO 11732 et NF EN ISO 13395.

5

Réactifs et appareillage

5.1

Sol de référence

Sol ayant les caractéristiques suivantes : — sol agricole ; — teneur en argile (NF X 31-107) 100 – 250 g/kg MS ; — pH eau (NF ISO 10390) entre 6,0 et 7,3 ; — teneur en calcaire total (NF ISO 10693) inférieur à 2 g/kg MS ; — teneur en azote minéral (7.3.1) inférieur à 35 mg/kg MS ; — teneur en carbone organique total (NF ISO 10694 ou toute autre méthode équivalente) entre 5 g/kg MS et 10 g/kg MS. NOTE

5.2

La matière sèche (MS) s’entend mesurée à 103 °C ± 2 °C

Matière organique de calage

Afin de vérifier l’indépendance des résultats vis-à-vis du lot de sol utilisé (5.1) et des conditions d’incubation dans le laboratoire, un essai d’incubation doit être réalisé avec une matière organique dite «de calage», identique pour chaque test. L’essai doit être réalisé pour chaque lot de sol, au moins une fois par an. La matière organique test doit être l’albumine d’œuf (CAS 9006-59-1). NOTE Le potentiel de minéralisation obtenu avec l’albumine après 91 jours d’incubation est normalement de 77 % ± 9 % pour l’azote et de 84 % ± 7 % pour le carbone.

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5.3

—8—

Enceinte climatisée

Enceinte climatisée à 28 °C ± 1 °C.

5.4

Bocal étanche

Pour la minéralisation du carbone, bocal étanche (de type bocal à conserve en verre…) et permettant le rapport suivant :

5.5

Contenant non étanche

Pour la minéralisation de l’azote, contenant non étanche. Il doit permettre le stockage des échantillons et le maintien de l’humidité au cours de l’incubation (voir des descriptions indicatives Figure 2).

5.6

Récipient inerte

Récipient inerte ayant un diamètre approximatif de 5 cm (type bécher, cristallisoir…).

5.7

Flacon

Flacon (type pilulier, flacon à scintillation…) de volume approximatif de 25 ml et pouvant être fermé hermétiquement.

5.8

Balance

Balance ayant une précision de 0,0001 g pour les pesées de matières organiques et la préparation des solutions. NOTE

5.9

Pour les pesées de sol, une balance ayant une précision de 0,001 g peut suffire.

Hydroxyde de sodium

Solution de NaOH 0,5 mol/l pouvant être une solution titrée du commerce ou fraîchement préparée à partir d’une solution d’hydroxyde de sodium concentrée du commerce. Cette solution doit être conservée dans un flacon étanche avant utilisation afin d’éviter le piégeage du CO2 de l’atmosphère.

5.10 Chlorure de potassium Solution de KCl à 1 mol/l.

5.11 Nitrate de potassium Préparer une solution de KNO3 et ajuster sa concentration de façon à remplir les conditions décrites en 7.3.2.1.

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5.12 Filtre Filtre exempt d’azote ammoniacal et nitrique.

5.13 Centrifugeuse

6

Mesures préliminaires

Mesurer l’humidité du produit frais (suivant NF EN 13040). Déterminer l’azote minéral présent dans le produit frais testé. À cette fin, extraire l’ammonium et les nitrates en agitant un échantillon de produit frais, pendant une heure avec une solution de chlorure de potassium selon un rapport de 10 ml de solution de chlorure de potassium (5.10) pour 1 g de produit, avec un minimum de 25 g pour le produit frais. Ne remplir qu’à moitié les récipients contenant le produit et la solution de chlorure de potassium afin d’optimiser l’extraction. Éliminer les fines particules des extraits par centrifugation et/ou filtration à l’aide d’une centrifugeuse (5.13) ou d’un filtre (5.12). Conserver les extraits exempts de particules jusqu’à analyse à – 20 °C ± 5 °C (au maximum 6 mois). Pour des conservations des extraits de plus de 1 mois, il convient de filtrer les extraits à 0,22 μm avant congélation. Doser l’azote minéral (ammoniacal et nitrique) dans l’extrait selon NF EN ISO 11732 et NF EN ISO 13395.

7

Préparation des échantillons

7.1

Préparation du produit

Préparer l’échantillon du produit comme suit : sécher l’échantillon à 38 °C ± 2 °C jusqu’à poids constant, puis broyer de façon à ce que 100 % du produit passe par un tamis de 1 mm d’ouverture de maille ronde. NOTE

7.2

Le choix de la granulométrie de 1 mm est justifié par le fait que les pesées d’échantillons sont faibles.

Préparation du sol

Sécher le sol (5.1) à température ambiante sans descendre sous 50 % de la capacité de rétention en eau à pF 2,5, soit 60 kPa (mesure selon NF ISO 11274). Tamiser de façon à ne conserver que les fractions inférieures à 4 mm. En cas de besoin, conserver le sol à l’obscurité en chambre froide à 4 °C et ce, 1 an maximum. Adapter les conditions de conservation pour limiter les pertes d’humidité. S’assurer que le sol contient peu de résidus organiques visibles. NOTE

Veiller à ré-homogénéiser le sol avant toute manipulation.

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7.3

— 10 —

Mode opératoire

7.3.1

Premières mesures

Mesurer sur le sol préparé (7.2) l’humidité résiduelle (selon NF ISO 11465) et l’azote minéral comme décrit ci-après. Déterminer la teneur en azote minéral présent dans le sol. À cette fin, extraire l’ammonium et les nitrates en agitant un échantillon pendant une heure avec une solution de chlorure de potassium (100 ml de solution de chlorure de potassium (5.10) pour 25 g de sol équivalent sec à 103 °C ± 2 °C). Ne remplir qu’à moitié les récipients contenant le produit et la solution de chlorure de potassium afin d’optimiser l’extraction. Éliminer les fines particules des extraits par centrifugation et/ou filtration à l’aide d’un filtre (5.12) ou d’une centrifugeuse (5.13). Conserver les extraits exempts de particules jusqu’à analyse à – 20 °C ± 5 °C (au maximum 1 mois). Doser l’azote minéral (ammoniacal et nitrique) dans l’extrait selon NF EN ISO 11732 et NF EN ISO 13395. Mesurer, sur produit préparé (7.1), les éléments suivants : — l’humidité résiduelle HR (selon NF EN 13040) ; — l’azote total (selon NF EN 13654-1 ou NF EN 13654-2) ; — l’azote minéral comme décrit à l’Article 6 (25 g ne sont pas indispensables ; quelques grammes de produits secs suffisent) ; — le carbone organique élémentaire selon NF ISO 10694 ou toute autre méthode équivalente.

7.3.2 7.3.2.1

Préparation des mesures sol/produit Préparation des échantillons de sol témoin

Peser un récipient inerte (5.6). Peser à 0,01 g près dans ce récipient inerte une masse de sol préparé selon 7.2 équivalente à 25 g de sol sec (MS à 103 °C ± 2 °C). Ajouter 1 ml de la solution de KNO3 (5.11) de façon à ce que l’azote minéral du sol atteigne 35 mg de N minéral par kg de sol sec et compléter par de l’eau distillée pour atteindre une humidité équivalente à la capacité de rétention en eau à pF 2,5 (soit 60 kPa). Veiller à répartir les apports d’azote et d’eau sur la surface. Peser et noter la masse de chaque récipient inerte (5.6) avec son contenu. 7.3.2.2

Préparation des échantillons de mélange sol/produit

Peser un récipient inerte (5.6). Peser à 0,01 g près dans ce récipient inerte une masse de sol préparé selon 7.2, équivalente à 25 g de sol sec (MS à 103 °C ± 2 °C). Ajouter une masse Mq de produit préparé (7.1) pesée à 0,001 g près dans le sol, telle que le carbone organique du produit ajouté représente 2 ‰ en masse du sol sec (soit 50 mg C). Homogénéiser le mélange sol/produit. Ajouter 1 ml de la solution de KNO3 (5.11) et compléter par de l’eau distillée comme décrit au paragraphe 7.3.2.1. Veiller à répartir les apports d’azote et d’eau sur toute la surface. Ensuite, peser et noter la masse de chaque récipient inerte (5.6) avec son contenu.

7.3.3

Minéralisation du carbone

Disposer le récipient inerte (5.6) contenant le mélange sol/produit dans le bocal étanche (5.4) avec un flacon (5.7) contenant de l’eau déminéralisée et un flacon (5.7) contenant 10 ml de l’hydroxyde de sodium (5.9) selon la Figure 1. Réaliser la même opération avec le sol témoin et préparer un bocal étanche (5.4) sans sol ni produit (blanc).

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XP U 44-163

Légende 1

Bocal étanche (5.4)

2

Mélange sol/produit, ou témoins (voir 7.3.2) dans récipient inerte (5.6)

3

Support

4

Flacon (5.7) d’eau déminéralisée

5

Flacon (5.7) d’hydroxyde de sodium (5.9)

Figure 1 — Schéma du système de minéralisation du carbone Fermer hermétiquement et mettre à incuber dans l’enceinte climatisée (5.3) à l’obscurité. Réaliser trois répétitions pour l’ensemble (mélange sol/produit, sol témoin et blanc). Réaliser 9 mesures aux dates de prélèvements tk suivantes : 1er, 3ème, 7ème, 14ème, 21ème, 28ème, 49ème, 70ème et 91ème jour d’incubation, respectivement t1, t3, t7, t14, t21, t28, t49, t70 et t91. Pour toutes ces dates, le flacon contenant de l’hydroxyde de sodium est enlevé et remplacé par un nouveau contenant de l’hydroxyde de sodium (5.9) fraîchement préparé. Le flacon enlevé est fermé hermétiquement jusqu’au dosage. Le conserver fermé dans une atmosphère dépourvue de CO2 (par exemple un dessiccateur contenant un flacon d’hydroxyde de sodium concentré). Ainsi, chaque mesure correspond au C-CO2 piégé pendant les intervalles de temps Ii 0-1, 1-3, 3-7, 7-14, 14-21, 21-28, 28-49, 49-70 et 70-91 jours, respectivement I1, I3, I7, I14, I21, I28, I49, I70 et I91. Contrôler l’humidité des échantillons au 14ème, 28ème, 49ème et 70ème jour, par pesée des récipients inertes (5.6) et la réajuster si nécessaire. Doser le carbone du CO2 piégé dans l’hydroxyde de sodium selon l’une des trois méthodes décrites en Annexes A, B ou C ou toute autre méthode équivalente.

7.3.4

Minéralisation de l’azote

Préparer selon 7.3.2 trois répétitions de mélange sol/produit et de sol témoin par jour d’extraction. Disposer les récipients inertes (5.6) contenant les mélanges sol/produit et sol témoin dans le contenant (5.5) avec un dispositif limitant l’évaporation en s’inspirant par exemple des systèmes présentés en Figure 2.

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— 12 —

Légende 1

Contenant (5.5)

2

Mélange sol/produit, ou sol témoin (voir 7.3.2)

3

Support

4

Eau déminéralisée

5

Récipient inerte (5.6)

6

Film étirable perforé

Figure 2 — Schémas de systèmes possibles pour la minéralisation de l’azote Couvrir d’un film étirable perforé et mettre à incuber dans l’enceinte climatisée (5.3) à l’obscurité. Réaliser sept mesures : la première au jour zéro (mise en place de l’expérimentation), puis après 7, 14, 28, 49, 70 et 91 jours d’incubation. Tout au long de l’expérimentation, veiller à maintenir une bonne oxygénation en ouvrant les contenants (5.5) au 1er, 3ème, 7ème et 14ème jour d’incubation, puis après cette date tous les 14 jours. Vérifier tous les 14 jours l’humidité (par pesée des récipients inertes) et la réajuster si nécessaire. Extraire puis doser l’azote minéral comme décrit au paragraphe 7.3.1.

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XP U 44-163

Pour ces mesures en cours d’incubation, il est possible de conserver les extraits exempts de particules jusqu’à analyse à – 20 °C ± 5 °C (au maximum 1 mois). Pour des conservations des extraits de plus de 1 mois, il convient de filtrer les extraits à 0.22 μm avant congélation.

8

Expression des résultats

8.1

Minéralisation du carbone

8.1.1

Quantité de C-CO2 dégagée par le sol (avec ou sans produit) pendant l’intervalle de temps Ii

où : QCIi

est la quantité de C-CO2 dégagée par le sol (avec ou sans produit) pendant l’intervalle Ii de temps entre deux dates de prélèvement tk successives (en mg C-CO2/kg sol sec) ;

Ii

sont les intervalles I1, I3, I7, I14, I21, I28, I49, I70 et I91 tels que définis au paragraphe 7.3.3 ;

Qsol

est la concentration en C-CO2 mesurée dans l’hydroxyde de sodium du traitement sol/produit ou témoin (en mg C-CO2/l) pour l’intervalle Ii correspondant ;

Qblanc est la concentration en C-CO2 mesurée dans l’hydroxyde de sodium du traitement sans sol ni produit (mg C-CO2/l) pour l’intervalle Ii correspondant ; v

est le volume d’hydroxyde de sodium = 10 ml ;

p

= 25 g (masse de sol sec incubé).

8.1.2

Quantité cumulée de C-CO2 dégagée par le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk

où : QCtk est la quantité cumulée de C-CO2 dégagée par le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk (en mg C-CO2/kg sol sec) depuis le début de l’incubation ; tk 8.1.3

sont les dates de prélèvements t1, t3, t7, t14, t21, t28, t49, t70 et t91 telles que définies au paragraphe 7.3.3. Quantité de C-CO2 provenant de la décomposition du produit à la date tk qCtk = QCtk (sol + produit) – QCtk (sol témoin)

où : qCtk

est la quantité de C-CO2 provenant de la décomposition du produit à la date tk (en mg C-CO2/kg sol sec) ;

QCtk (sol + produit)

est la quantité de C-CO2 dégagée par le sol + produit à la date de prélèvement tk (en mg C-CO2/kg sol sec) ;

QCtk (sol témoin)

est la quantité de C-CO2 dégagée par le sol sans produit à la date de prélèvement tk (en mg C-CO2/kg sol sec).

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8.1.4

— 14 —

Quantité de C-CO2 dégagée par le produit à la date tk

où : est la quantité de C-CO2 dégagée par le produit à la date tk (en mg C-CO2/kg produit séché à 38 °C ± 2 °C) ;

Ctk

qCtk est la quantité de C-CO2 provenant de la décomposition du produit à la date tk (en mg C-CO2/kg sol sec) ; Mq

est la masse (en g) de produit introduite (voir paragraphe 7.3.2.2).

8.1.5

Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk

où : ctk

est le coefficient de minéralisation exprimé en pourcentage du carbone organique du produit à la date tk (en %) ;

Ctk

est la quantité de C-CO2 dégagée par le produit à la date tk (en mg C-CO2/kg produit séché à 38 °C ± 2 °C) ;

Corg est la teneur en C organique du produit telle que mesurée au 7.3.1 (en % de la matière séchée à 103 °C ± 2 °C). HR

est l’humidité résiduelle (mesurée en 7.3.1) du produit préparé (en % de la matière séchée à 38 °C ± 2 °C).

NOTE Le ct3 correspondant au ctk pour le temps tk = 3 jours d’incubation est nécessaire au calcul de l’ISMO selon la XP U 44-162.

8.1.6

Calcul de l’ISMO à partir du pourcentage de carbone minéralisé après 91 jours d’incubation

L’ISMO doit être calculé selon la formule suivante : ISMO = 87,829 – 0,8658 × ct91 Pour exprimer l’Indice ISMO kg de MO stable par tonne de produit sec appliquer la formule suivante : ISMO/produit sec = ISMO × (MO/100) × 10 Pour exprimer l’Indice ISMO en kg de MO stable par tonne de produit brut appliquer la formule suivante : ISMO/produit brut = ISMO × (MO/100) × (MS/100) × 10

8.2 8.2.1

Minéralisation de l’azote Quantité d’azote minéral présente dans le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk

où : Qtk

est la quantité d’azote minéral présente dans le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ;

k

= 0, 7, 14, 28, 49, 70 ou 91 jours ; est la concentration de de prélèvement tk ;

extrait au KCl dans sol avec ou sans produit (mg N/l) à chaque date

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est la concentration de de prélèvement tk ;

XP U 44-163

extrait au KCl dans sol avec ou sans produit (mg N/l) à chaque date

v

est le volume de KCl utilisé pour extraire les échantillons de sol (équivalent à 25 g de sol sec) = 100 ml ;

Hw

est le volume d’eau présent dans les 25 g de sol sec incubés à l’humidité pF 2,5 (en ml) ;

p

est la masse de sol sec incubé = 25 g.

8.2.2

Quantité d’azote minéral produite par le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk QNtk = Qtk – Qt0

où : QNtk est la quantité d’azote minéral dans le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ; Qtk

est la quantité d’azote minéral présente dans le sol (avec ou sans produit) à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ;

Qt0

est la quantité d’azote minéral présente dans le sol (avec ou sans produit) au démarrage des incubations (k = 0) (en mg N/kg sol sec) ;

k

= 7, 14, 28, 49, 70 ou 91 jours.

8.2.3

Effet de l’apport du produit sur la dynamique de l’azote minéral du sol à la date tk qNtk = QNtk (sol + produit) – QNtk (sol témoin)

où : qNtk

est la quantité de N minéralisé (si qNtk > 0) ou immobilisé (si qNtk < 0) dans le sol par le produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ;

QNtk (sol + produit)

est la quantité d’azote minéral dans le sol + produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ;

QNtk (sol témoin)

est la quantité d’azote minéral dans le sol témoin à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ;

8.2.4

Quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé par le produit à la date tk

où : Ntk

est la quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé par le produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg produit séché à 38 °C ± 2 °C) ;

qNtk est la quantité de N minéralisé (si qNtk > 0) ou immobilisé (si qNtk < 0) dans le sol par le produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg sol sec) ; Mq

est la quantité de produit introduite (voir paragraphe 7.3.2.2).

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8.2.5

— 16 —

N minéralisé ou immobilisé en % de l’azote organique du produit à la date tk

où : ntk

est le N minéralisé ou immobilisé en % de l’azote organique du produit à date tk (en % N organique du produit) ;

Ntk

est la quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé par le produit à la date de prélèvement tk (en mg N/kg produit séché à 38 °C ± 2 °C) ;

Norg est la teneur en N organique du produit mesurée par différence entre les teneurs en azote total et minéral telles que mesurés en 7.3.1 (en % du produit séché à 103 °C ± 2 °C) ; HR

est l’humidité résiduelle (mesurée en 7.3.1) du produit préparé (en % du produit séché à 38 °C ± 2 °C).

8.3

Fidélité

L’Annexe D donne un récapitulatif des résultats d’un essai inter-laboratoire réalisé pour valider la reproductibilité de la méthode décrite dans la présente norme entre les laboratoires et différents sols répondant aux critères définis au paragraphe 5.1. NOTE Les valeurs fournies par l’essai inter-laboratoires ne peuvent pas être appliquées à des composés autres que ceux indiqués.

8.4

Rapport d’essai

Le rapport d’essai doit au moins contenir les informations suivantes : — référence au présent document ; — identification de l'échantillon ; — résultats exprimés tels que décrits dans la norme : -

matière sèche ;

-

matière organique en pourcentage de la matière sèche ;

-

pour la minéralisation du carbone :

-

•

la cinétique de minéralisation du C-CO2 en % du C organique du produit (ctk),

•

le pourcentage de carbone minéralisé en fin d’expérience (ct91),

•

les tableaux présentant les moyennes et écarts types pour les ctk, QCtk et les qCtk à chaque temps de mesure calculés. Les écarts types seront calculés selon l’annexe E ;

•

l’indice ISMO tel que calculé en 8.1.6 exprimé en % de la MO, en kg/t de produit sec et en kg/t de produit brut ;

pour la minéralisation de l’azote, la cinétique de minéralisation de l’azote (N-NH4+ + N-NO3–) en % du N organique du produit (ntk) et les tableaux présentant les moyennes pour les ntk et les moyennes et écarts types QNtk à chaque temps de mesure. Les écarts types seront calculés selon l’Annexe E ;

— les caractéristiques du sol ayant été utilisé pour l’Article 5 (teneur en argile, pH, teneurs en calcaire total, carbone organique total, azote ammoniacal, azote nitrique) ; — les caractéristiques du produit (exprimées en g/100g du produit brut) : carbone organique, azote total, azote organique, azote nitrique et azote ammoniacal, l’humidité ; — la masse de produit apporté Mq (en mg) pour l’Article 5 de façon à ce que le carbone organique du produit ajouté représente 2 mg/g du sol sec ; — la méthode de dosage du C-CO2 utilisée (Annexes A, B, C ou toute autre méthode de dosage équivalente).

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XP U 44-163

Le rapport d’essai doit en outre mentionner tous les détails opératoires non prévus dans le présent document ou alternatifs, ainsi que les incidents éventuels susceptibles d’avoir agi sur les résultats. Indiquer facultativement : — indiquer les teneurs en azote minéral du produit sec ; — toute autre indication faisant référence à la méthodologie ; — la teneur en azote total du sol ; — pour la minéralisation de l’azote, la cinétique d’évolution du N minéral (N-NH4+ + N-NO3–) en fonction du temps d’incubation (QNtk) ; — les quantités d’azote minéral, d’azote minéralisé et non minéralisé exprimées en kg/t de produit brut ; — l’équivalent de la masse de produit brut apporté par ha sur la base de 3 000 t de terre sèche par ha ; — analyse granulométrique du produit si réalisée.

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— 18 —

Annexe A (normative) Dosage volumétrique du carbone CO2

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!! Init numérotation des figures d’annexe [A]!!! Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

A.1

Principe

Le principe est celui du dosage d’un mélange de carbonate de sodium et d’hydroxyde de sodium. Les carbonates sont précipités au moyen d’une solution de chlorure de baryum (BaCl2) en excès. L’hydroxyde de sodium resté libre est titré par l’acide chlorhydrique (HCl).

A.2

Mode opératoire

Ajouter au récipient d’hydroxyde de sodium, 5 ml de solution de BaCl2 à 20 %. Le dosage se fait par HCl 0,1 N mol.l-1 à 20 °C. Dans le cas d’un titrage manuel, ajouter 10 gouttes d’indicateur à la thymolphtaléine (solution à 0,1 % dans l’éthanol). Dans le cas d’un titrage manuel, la neutralisation se traduit par un virage de l’indicateur du bleu au blanc. Dans le cas d’une titration potentiométrique doser jusqu’à un pH final de 8,6 à 20 °C.

A.3

Calculs

Le C-CO2 fixé par l’hydroxyde de sodium (en mg/l) est donné par :

où : 12 000

poids moléculaire du carbone (mg) ;

N1 et V1 sont respectivement la normalité (mol.l-1) et le volume (ml) de l’hydroxyde de sodium utilisé dans l’expérimentation ; N2 et V2 sont respectivement la normalité (mol.l-1) et le volume (ml) d’acide chlorhydrique utilisé pour le dosage.

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XP U 44-163

Annexe B (normative) Méthode de dosage du carbone minéral par colorimétrie en flux continu

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!! Init numérotation des figures d’annexe [B]!!! Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

B.1

Principe

Cette méthode est utilisée pour déterminer les carbonates et bicarbonates présents dans un milieu hydroxyde de sodium (NaOH) 1 mol.L-1 ou 0,25 mol.L-1, et dans une gamme de concentrations de 0 mg C.L-1 à 100 mg C.L-1 ou de 0 mg C.L-1 à 1 000 mg C.L-1.

B.2

Mode opératoire

L’échantillon introduit dans des tubes hermétiques à l’air (par exemple recouvert de Parafilm®) est prélevé et mélangé avec une solution diluée d’acide (dihydrogénophosphate de sodium et acide phosphorique 85 %), puis introduit dans un bloc thermostaté à 37 °C, dans lequel les carbonates passent sous la forme de dioxyde de carbone gazeux. Le flux liquide est ensuite introduit dans un dialyseur composé d’un bloc inférieur et d’un bloc supérieur séparé par une membrane en silicone. Le CO2 présent dans le flux du bloc inférieur diffuse alors à travers cette membrane pour être piégé dans une solution tampon alcaline (carbonate de sodium et bicarbonate de sodium) contenant un indicateur coloré (phénolphtaléine), et circulant dans le bloc supérieur 1).

B.3

Calcul du résultat

Le CO2 gazeux est absorbé par la solution alcaline contenant comme indicateur coloré, la phénolphtaléine, causant une diminution de pH qui se traduit par un affaiblissement de la coloration de l’indicateur coloré (décoloration). Cet affaiblissement de la coloration est proportionnel à la quantité de C-CO32- présent initialement dans l’échantillon, et est mesuré à 550 nm. La concentration en C-CO32- de l’échantillon est ensuite calculée au moyen d’une gamme étalon (carbonate de sodium) analysée dans les mêmes conditions. Les résultats sont exprimés en mg/l de C-CO2.

1) Alavoine, G. and B. Nicolardot (2002). Comparaison of potentiometric titration, IR spectrometry and segmented micro-flow analysis to determine inorganic C in alkaline solutions. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374, 354-358. Le CO2 présent en phase gazeuse peut être également prélevé au moyen d’un séparateur de phase avant d’être mis en contact de la solution alcaline (Chaussod R., Nicolardot B. et G. Catroux, 1986. Mesure en routine de la biomasse microbienne des sols par la méthode de fumigation au chloroforme. Science du Sol, 2, 201-211).

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— 20 —

Annexe C (normative) Méthode de dosage du carbone minéral au moyen d’un appareil dosant le carbone organique total (TOC) et le carbone organique dissous (COD)

Init numérotation des tableaux d’annexe [C]!!! Init numérotation des figures d’annexe [C]!!! Init numérotation des équations d’annexe [C]!!!

C.1

Principe

Cette méthode est une adaptation de la méthode proposée pour doser TOC et COD dans les eaux (norme NF EN 1484) pour déterminer les carbonates et bicarbonates présents dans un milieu d’hydroxyde de sodium 1 mol.l-1 ou 0,25 mol.l-1.

C.2

Mode opératoire

Le dosage des carbonates et bicarbonates contenus dans les échantillons d’hydroxyde de sodium est réalisé en utilisant la première phase du cycle des divers matériels proposés sur le marché et qui consiste généralement à éliminer le carbone inorganique total (CIT) en acidifiant l’échantillon (acide phosphorique) et en le purgeant au moyen d’un gaz exempt de CO2 2). Le dioxyde de carbone formé est alors soit dosé directement, soit après réduction, par exemple en méthane CH4. Différents modes opératoires sont proposés par les constructeurs pour effectuer le dosage final du CO2, par exemple : spectrométrie infrarouge, conductivité thermique, conductimétrie, coulométrie, électrodes spécifiques au CO2, et après réduction du CO2 en autres, en méthane, détection par ionisation de flamme.

C.3

Calcul du résultat

La concentration en C-CO32- de l’échantillon est ensuite calculée au moyen d’une gamme étalon (carbonate de sodium) analysée dans les mêmes conditions. Les résultats sont exprimés en mg/l de C-CO2.

2) Alavoine, G. and B. Nicolardot (2002). Comparaison of potentiometric titration, IR spectrometry and segmented micro-flow analysis to determine inorganic C in alkaline solutions. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 374, 354-358.

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XP U 44-163

Annexe D (informative) Récapitulatif des résultats de l’essai inter-laboratoires pour la minéralisation

Init numérotation des tableaux d’annexe [D]!!! Init numérotation des figures d’annexe [D]!!! Init numérotation des équations d’annexe [D]!!!

D.1

Minéralisation du carbone

Les minéralisations ont été réalisées sur trois produits différents par quatre laboratoires. Trois laboratoires ont testé la minéralisation sur leur propre sol et sur un autre sol commun à tous les laboratoires. Tous les sols utilisés répondaient aux critères listés au paragraphe 5.1. Les résultats obtenus sont présentés dans les Tableaux D.1 et D.2 ci-après. Tableau D.1 — Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk : résultats obtenus pour les 4 laboratoires sur sol commun Laboratoire 1

A

F

I

3

8,10

0,91

2,83

7

25,17

1,59

5,15

14

35,55

2,67

7,31

21

40,57

3,39

7,88

28

44,48

3,40

8,18

49

51,13

5,24

9,29

70

56,26

7,55

12,12

91

58,79

8,05

13,15

A

F

I

1

1,61

0,37

1,01

3

8,48

1,10

2,52

7

21,97

2,24

4,42

14

30,93

3,73

6,43

21

36,92

6,18

8,04

28

40,95

8,41

8,88

49

46,16

10,11

9,52

70

48,83

10,16

9,64

91

51,65

10,21

9,27

1

Laboratoire 2

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— 22 —

Tableau D.1 — Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk : résultats obtenus pour les 4 laboratoires sur sol commun (suite) Laboratoire 3

A

F

I

1

0,00

0,00

0,00

3

5,30

1,44

2,76

7

20,65

1,92

4,40

14

35,53

3,36

6,35

21

39,75

4,16

8,59

28

43,14

6,17

9,67

49

46,09

8,41

8,59

70

49,40

10,89

9,35

91

52,16

15,02

11,11

A

F

I

1

2,02

0,42

1,18

3

7,02

0,30

2,38

7

21,86

1,28

5,54

14

31,68

2,88

7,16

21

37,22

4,98

9,66

28

40,04

5,88

10,74

49

43,38

7,20

12,68

70

44,34

5,86

11,24

91

44,52

5,20

10,46

Laboratoire 4

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XP U 44-163

Tableau D.2 — Coefficient de minéralisation exprimé en % du carbone organique du produit à la date tk : résultats obtenus pour les 3 laboratoires sur sol de chaque laboratoire Laboratoire 1

A

F

I

3

7,28

1,49

3,63

7

22,47

2,48

5,73

14

35,60

4,80

9,50

21

41,39

6,60

12,03

28

44,81

8,72

13,74

49

50,68

13,38

16,78

70

55,30

16,17

17,20

91

60,30

20,33

19,98

A

F

I

1

1,81

0,58

0,95

3

8,16

1,12

2,15

7

21,33

2,13

4,20

14

31,15

3,53

6,22

21

37,15

4,66

7,42

28

40,97

5,48

8,16

49

50,52

6,77

8,61

70

53,58

7,29

8,78

91

55,83

7,99

9,81

A

F

I

1

0,00

0,00

0,00

3

7,14

0,88

2,80

7

23,76

1,24

5,39

14

33,29

1,80

7,83

21

36,05

2,32

7,07

28

40,23

3,44

7,51

49

50,40

3,36

5,95

70

53,83

4,20

5,11

91

55,23

6,17

2,76

1

Laboratoire 2

Laboratoire 3

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— 24 —

Des analyses de variance (Anova) ont été réalisées afin de vérifier s’il existait des différences significatives entre les résultats des 4 laboratoires qui ont travaillé avec le même sol (sol commun). Les probabilités obtenues par ces Anova sont reportées dans le Tableau D.3. Cette Anova a montré qu’aucune différence significative au seuil de 5 % n’était observée au-delà de la mesure à 1 jour (non réalisée pour 2 laboratoires). Tableau D.3 — Probabilité d’avoir une différence non significative entre les 4 laboratoires ayant travaillé sur le sol commun (risque de première espèce) Temps d’incubation

Probabilité

1

0,02

3

0,56

7

0,45

14

0,56

21

0,99

28

0,93

49

0,97

70

0,39

91

0,21

Des analyses de variance (Anova) ont été réalisées afin de vérifier s’il existait pour chaque laboratoire, des différences significatives entre les résultats obtenus avec leur sol propre et avec le sol commun. Les probabilités obtenues par ces Anova sont reportées dans le Tableau D.4. Une seule différence significative a été observée au seuil de 5 % (probabilité inférieure à 0,05), pour le laboratoire 3 après 28 jours d’incubation. Aucune autre différence significative n’a été observée, même pour ce laboratoire 3 aux autres temps de mesure. Tableau D.4 — Probabilité d’avoir une différence non significative entre le sol commun et le sol propre à chaque laboratoire (risque de première espèce) Temps d’incubation

Laboratoire 1

1

Laboratoire 2

Laboratoire 3

0,31

3

0,75

0,21

0,60

7

0,76

0,19

0,41

14

0,18

0,70

0,69

21

0,11

0,33

0,07

28

0,16

0,30

0,01

49

0,21

0,99

0,73

70

0,27

0,90

0,59

91

0,16

0,70

0,35

L’essai interlaboratoire a montré une reproductibilité satisfaisante pour l’étude de la minéralisation du carbone.

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D.2

XP U 44-163

Minéralisation de l’azote

Les minéralisations ont été réalisées sur trois produits différents par trois laboratoires. Deux laboratoires ont testé la minéralisation sur leur propre sol et sur un autre sol commun à tous les laboratoires. Tous les sols utilisés répondaient aux critères listés au paragraphe 5.1. Les résultats obtenus sont présentés dans les Tableaux D.5 et D.6 ci-après. Tableau D.5 — Quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé en g N/kg par le produit sec à la date tk : résultats obtenus pour les 3 laboratoires sur sol commun (moyenne de 3 répétitions) Laboratoire 1

A

F

I

0

0,275

2,507

1,182

7

– 5,301

2,517

1,627

14

– 6,655

2,789

1,612

28

– 6,443

2,320

1,686

49

– 2,104

2,158

1,911

70

– 3,470

2,395

2,581

91

– 1,294

2,712

2,609

Laboratoire 2

A

F

I

0

0,267

0,996

0,063

7

– 4,914

1,079

0,426

14

– 5,852

1,141

0,415

28

– 5,312

1,314

0,932

49

– 3,494

1,301

1,148

70

– 1,827

1,400

1,310

91

– 1,217

0,756

2,281

Laboratoire 3

A

F

I

0

0,434

2,547

0,984

7

– 5,102

3,426

2,200

14

– 4,934

4,549

2,299

28

– 15,258

– 2,258

– 7,715

49

– 3,976

4,978

1,626

70

– 3,867

3,001

1,310

91

– 2,645

5,232

2,947

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— 26 —

Tableau D.6 — Quantité de N minéral minéralisé ou immobilisé g N/kg par le produit sec à la date tk : résultats obtenus pour les 2 laboratoires sur sol de chaque laboratoire (moyenne de 3 répétitions) Laboratoire 1

A

F

I

0

0,175

2,545

1,137

7

– 7,115

2,794

1,840

14

– 8,399

2,661

1,667

28

– 4,833

2,704

2,010

49

– 2,058

2,439

2,764

70

– 3,409

3,416

3,882

91

– 4,766

3,827

4,172

Laboratoire 2

A

F

I

0

0,054

0,075

0,073

7

– 3,235

0,530

0,772

14

– 5,558

0,409

0,763

28

– 5,534

0,489

1,107

49

– 3,425

0,830

1,428

70

– 3,124

0,716

1,515

91

– 3,259

0,039

0,093

Des analyses de variance (Anova) ont été réalisées afin de vérifier s’il existait des différences significatives entre les résultats des 3 laboratoires qui ont travaillé avec le même sol (sol commun). Les probabilités obtenues par ces Anova sont reportées dans le Tableau D.7. Cette Anova a montré qu’une seule différence significative au seuil de 5 % (probabilité inférieure à 0,05) était observée pour le temps 28 jours. Tableau D.7 — Probabilité d’avoir une différence significative entre les 3 laboratoires ayant travaillé sur le sol commun Temps d’incubation

Probabilité

0

0,11

7

0,18

14

0,07

28

0,01

49

0,54

70

0,92

91

0,64

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XP U 44-163

Des analyses de variance (Anova) ont été réalisées afin de vérifier s’il existait pour chaque laboratoire, des différences significatives entre les résultats obtenus avec leur sol propre et avec le sol commun. Les probabilités obtenues par ces Anova sont reportées dans le Tableau D.8. Aucune différence significative n’a été observée au seuil de 5 %. Tableau D.8 — Probabilité d’avoir une différence significative entre le sol commun et le sol propre à chaque laboratoire Temps d’incubation

Laboratoire 1

Laboratoire 2

0

0,47

0,31

7

0,59

0,53

14

0,40

0,94

28

0,21

0,42

49

0,24

0,87

70

0,17

0,31

91

0,88

0,07

L’essai interlaboratoire a montré une reproductibilité satisfaisante pour l’étude de la minéralisation de l’azote.

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— 28 —

Annexe E (normative) Calcul des écarts types

Init numérotation des tableaux d’annexe [E]!!! Init numérotation des figures d’annexe [E]!!! Init numérotation des équations d’annexe [E]!!!

E.1

Généralité pour le calcul des écarts types

Dans le présent document, pour chaque mesure unitaire le calcul de l’écart type se fait conformément à la norme ISO TC 69/SC selon la formule suivante :

avec : x

la valeur pour chaque répétition ; la moyenne des 3 répétitions ;

n

le nombre de répétition. Dans le cadre de cette norme n = 3. NOTE ces écarts types peuvent également être calculés automatiquement en utilisant la fonction ÉCARTYPE du logiciel Excel.

E.2

Calcul des écarts types pour QCIi

Calculer les écarts types du Qsol (ETQsol) et du Qblanc (ETQblanc) comme indiqué au paragraphe E.1. Calculer l’écart type (ETQCIi) du QCIi défini au 8.1.1 comme indiqué dans la formule ci-dessous :

avec : v

est le volume d’hydroxyde de sodium = 10 ml ;

p

= 25 g (masse de sol sec incubé).

E.3

Calcul des écarts types pour QCtk

Calculer les écarts types (ETQCtk) des QCtk défini au 8.1.2 comme indiqué dans la formule ci-dessous :

avec : ETQCIi

calculé comme indiqué au paragraphe E.2.

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E.4

XP U 44-163

Calcul des écarts types pour qCtk

Calculer les écarts types des QCtk (sol + produit) (ETQCtk (sol + produit)) et des QCtk (sol témoin) (ETQCtk (sol témoin)) comme indiqué au paragraphe E.3. Calculer l’écart type (ETqCtk) du qCtk défini au 8.1.3 comme indiqué dans la formule ci-dessous :

E.5

Calcul des écarts types pour la minéralisation du carbone ctk

Calculer les écarts types des Ctk (ETCtk) comme indiqué dans la formule ci-dessous.

Calculer ensuite les écarts types (ETctk) des ctk définis au 8.1.5 comme indiqué dans la formule ci-dessous :

avec : Corg est la teneur en C organique du produit (en % de la matière séchée à 103 °C ± 2 °C). HR

E.6

est l’humidité résiduelle (définie en 7.3.1) du produit préparé (en % de la matière séchée à 38 °C ± 2 °C).

Calcul des écarts types pour QNtk

Calculer les écarts types des QN-minéral (ETQN-minéral) comme indiqué au paragraphe E.1 en considérant pour chaque flacon N-minéral = N-NH4+ + N-NO3–. Calculer les écarts types (ETQtk) des Qtk définis au paragraphe 8.2.1 comme indiqué dans la formule ci-dessous

avec : v

est le volume de KCl utilisé pour extraire les échantillons de sol (équivalent à 25 g de sol sec) = 100 ml ;

Hw

est le volume d’eau présent dans les 25 g de sol sec incubés à l’humidité pF 2,8 (en ml) ;

p

est la masse de sol sec incubé = 25 g.

Calculer ensuite les écarts types (ETQNtk) des QNtk définis au paragraphe 8.2.2 comme indiqué ci-dessous :