Titulacion_acido_base.docx

TITULACIONES ÁCIDO-BASE Y MEDIDA DEL pH Grupo 9 de laboratorio RESUMEN Primero se determinó la concentración de una disolución de NaOH, mediante titulación ácido-base, usando 0,205g de Biftalato de Potasio como patrón primario y la fenolftaleína como indicador ácido-base. Se encontró la concentración de una disolución de HCl de concentración desconocida mediante su valoración con hidróxido de sodio (NaOH) de concentración 0,0873 M. Por otro lado, se valoró ácido clorhídrico y ácido acético usando potenciómetro previamente calibrado y a partir de los resultados obtenidos se realizó tres gráficas, la primera corresponde al pH en función del volumen creciente de NaOH, la segunda gráfica corresponde a la primera derivada y la última a la segunda derivada, cada una de esta fue usada para evaluar las titulaciones y hallar el punto de equivalencia.

ABSTRACT First, the concentration in a solution of NaOH was determinated, by an acid-base titration using 0.205g of potassium biphthalate as a primary standard and phenolphthalein as the acid-base indicator. The unknown concentration of HCl was found by the titration of NaOH with concentration from 0.0873 M. Furthermore, hydrochloric acid and acetic acid was assessed using potentiometer previously calibrated and from the results obtained three graphs were performed, the first one is the pH as a function of increasing amounts of NaOH, the second graphic corresponds to the first derivative and the last one the second derivative, each of these was used to assess the titration and get the equivalence point.

INTRODUCCIÓN Con frecuencia es necesario encontrar la concentración de una sustancia química en una solución dentro del laboratorio. Para ello existen varias técnicas analíticas, como la cromatografía, la espectrofotometría o la titulación. Para la titulación, una solución de concentración conocida se agrega a una de concentración desconocida en presencia de un indicador. Cuando estas sustancias reaccionan entre sí, se observa un cambio de coloración en el indicador (Doria, 2009). Disoluciones reguladoras o tampón Las soluciones tampón son soluciones reguladoras de pH, esto es, se utilizan para mantener el pH aproximadamente constante durante una reacción, y se preparan empleando un ácido y su base conjugada. El pH depende de las sustancias y de las cantidades empleadas en su preparación. (Martínez, Narros, García, Pozas, & Díaz, 2009) El interés de estas disoluciones tampón es especialmente importante ya que el funcionamiento adecuado de cualquier sistema biológico depende del pH. METODOLOGÍA

Para el desarrollo experimental de esta práctica se siguió el procedimiento descrito en la guía “Laboratorio de técnicas básicas en química: Titulaciones ácido-base y medida del pH” (Ardila, 2014) efectuando algunos cambios: el primero es que no se realizó la titulación del ácido acético con indicador sino únicamente con potenciómetro, el segundo es que cada grupo de laboratorio solo hizo una titulación usando potenciómetro y no las dos como lo indica la guía.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN 

Valoración de la solución de NaOH usando patrón primario

Masa de biftalato de potasio (g) Volumen de NaOH gastado en la titulación (mL) Concentración molar de la solución de NaOH

0,205 ± 0,001 g 11,50 ± 0,05 mL 0,0873 ± 0,0006 M

Tabla 1. Valoración de NaOH usando patrón primario



Valoración de HCl usando NaOH valorado e indicador

Volumen de solución de HCl (mL) Concentración de la solución de NaOH Volumen gastado de NaOH Concentración de la solución de HCl

5,000 ± 0,015 mL 0,0873 ± 0,0006 M 4,85 ± 0,05 mL 0,085 ± 0,001 M

Tabla 2. Valoración de HCl usando NaOH valorado.



Resultados generales Tratamiento estadístico de los datos registrados respecto a la concentración del HCl Promedio (M) 0,086 Desviación estándar

2,57x10-3

% de error relativo

1,18%

Porcentaje del coeficiente de valoración (%C.V)

3,00%

Tabla 3. Tratamiento de datos para los datos registrados por los grupos de laboratorio.

Con los resultados registrados en las tablas 1 y 2 se tiene que el procedimiento realizado fue correcto dado que el valor de la concentración de ácido clorhídrico valorado a partir del NaOH fue 0,085 ± 0,001 M y el valor real de la concentración es de igual forma 0,085M. Por otra parte en la tabla 3. Se muestra que la exactitud y precisión del procedimiento realizado por todos los grupos de laboratorio fue alta puesto que el porcentaje de error relativo y el coeficiente de variación fue

menor al 5,0%. Esto significa que dentro del proceso de valoración del ácido clorhídrico hubo, en general, una buena manipulación de los instrumentos y pocos errores del indicador, es decir que se controló la salida de hidróxido de sodio (NaOH) para valorar el ácido clorhídrico, pues una simple gota en exceso puede cambiar el pH de modo muy significativo y provocar un cambio de color en el indicador.



Valoración del HCl usando potenciómetro

Los valores que se tomaron para realizar las siguientes gráficas fueron registrados por el Grupo 4 de laboratorio.

pH

pH vs volumen (NaOH) 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

6

6.5

7

7.5

Volumen (NaOH)

Gráfica 1. Método del paralelogramo

8

8.5

9

9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5

Primera Derivada 14 12

∆𝑝𝐻/∆𝑣𝑜𝑙

10 8 6 4 2 0 -2

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 Volumen (mL)

Gráfica 2. Método de la primera derivada.

Segunda Derivada 30

∆^2 𝑝𝐻/∆^2 𝑉𝑜𝑙

20 10 0 -10

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12

-20 -30

Volumen (mL)

Gráfica 3. Método de la segunda derivada.

Método del paralelogramo Primera derivada Segunda derivada

Volumen de Equivalencia 9,25 mL

Grupo 4 Concentración ácido Clorhídrico 0,082M

9,25 mL

0,082M

9,25 mL

0,082M

pH de equivalencia

Tabla 4. Volumen, pH de equivalencia y concentración del HCl

6,9

En la gráfica 1 se relaciona el pH de ácido clorhídrico en función del volumen creciente de hidróxido de sodio. Allí se observa que la gráfica antes del punto de equivalencia mantiene un pH casi constante, posteriormente presenta un salto en donde se encuentra el punto de equivalencia. Es en este punto donde la concentración de iones hidronio es igual a la de iones hidroxilo y el pH debe ser igual a 7. Sin embargo, en la gráfica el pH de equivalencia no es exacto (pH=6,9) pero si es un valor muy cercano a 7. Posteriormente, se tiene que el pH sigue aumentando a medida que aumenta el volumen de la base, esto indica que después del volumen de equivalencia, al agregar más volumen de NaOH, existe un exceso de valorante y la concentración de iones hidroxilos es mayor. Por último, se tiene que en la primera derivada (gráfica 2) el volumen equivalente corresponde al punto máximo y en la segunda derivada (gráfica 3) corresponde al punto que corta el eje X cuando se presenta el salto. Para este procedimiento experimental estos valores no varían en ningún método, sin embargo en caso de que variaran, se tiene que el más confiable es el valor arrojado por la primera y segunda derivada. 

Valoración del ácido acético usando potenciómetro

Los datos tomados para la realización de las siguientes gráficas corresponden a los datos registrados por el Grupo 15 de laboratorio.

pH

pH VS Volumen 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

22

24

Volumen NaOH

Gráfica 4. Método del paralelogramo para hallar volumen de equivalencia.

26

28

Primera Derivada 7 6

∆𝑝𝐻/∆𝑣𝑜𝑙

5 4 3 2 1 0 0

5

10

15

20

25

30

Volumen (mL)

Gráfica 5. Método de la primera derivada para hallar el volumen de equivalencia.

Segunda Derivada 10

∆^2 𝑝𝐻/∆^2 𝑉𝑜𝑙

8 6 4 2 0 -2 0

1

2

3

4

5

6

7

8

9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26

-4 -6 -8 -10

Volumen (mL)

Gráfica 6. Método de la segunda derivada para establecer el volumen de equivalencia.

En la siguiente tabla se registra el promedio del volumen de equivalencia de hidróxido de sodio y la concentración del ácido acético por los tres métodos gráficos utilizados, además se registra el valor de la constante de disociación Ka, pKa y pH equivalente.

Grupo 15

Volumen de Equivalencia 19,75

Concentración ácido acético 0,091

pKa 4,70

Ka

pH equivalente 8,7

1,99 x 10-5 Grupo 13 21,30 0,090 4,53 2,95X10-5 8,6 Grupo 6 23,35 0,138 4,79 1,62X10-5 9,2 Tabla 5. Volumen equivalente, concentración, pKa, constante de disociación Ka y pH equivalente del Ácido Acético.

En la gráfica 4 se presenta el pH del ácido acético en función del volumen creciente de NaOH. Al inicio de esta valoración, en la solución sólo hay ácido débil y el pH está determinado por su propio equilibrio, al adicionar pequeñas cantidades de base, se consume algo del ácido, se produce su base conjugada y por lo tanto se forma una solución tamponada, justo después del punto de equivalencia, se forma toda la base posible a partir del ácido inicial, para adiciones mayores de base fuerte, el pH estará determinado por este exceso de base. (UNAD, 2011) A diferencia de lo que ocurre en la valoración del ácido clorhídrico, que al ser un ácido fuerte se disocia completamente y se neutraliza con el NaOH haciendo que el pH sea neutro, en esta curva de valoración (gráfica 4) hay un salto de pH en las proximidades del punto de equivalencia, siendo el valor del pH mayor a 7 en este punto. En este punto de equivalencia, la disolución contiene una sal y el pH se calcula a partir de la concentración de la misma. Dado que el ion acetato se hidroliza produciendo iones hidroxilo, el pH en el punto de equivalencia será mayor que 7, como se registra en la tabla 5. Por otra parte, con los resultados reportados en la Tabla 5 se constata que el ácido acético es un ácido débil dado que la constante de disociación es pequeña, esto se debe a que mientras menor sea la constante Ka, más débil será el ácido. Además, se tiene que las constantes de acidez Ka y pKa del grupo 15 y 6 son las que más se acercan al valor real del ácido acético que es Ka=1,75x10-5 y pKa=4,756. Cabe resaltar que el valor de pKa es un valor de pH en donde la concentración del ácido acético y su base conjugada son iguales. Por otro lado, las concentraciones halladas para el ácido acético valorado por estos tres grupos, puede variar debido a la concentración del hidróxido de sodio inicialmente valorado. Para estos tres grupos la concentración registrada es distinta. Para el grupo 15 la concentración de NaOH es de 0,092M, para el grupo 13 la concentración es de 0,085 y para el grupo 6 es de 0,118M.

PREGUNTAS DE REFLEXIÓN 

¿cuál de los dos métodos para la determinación del punto final es más confiable?

Si se tiene en cuenta que el punto final de una valoración es aquél en el que se produce el cambio de alguna propiedad en el medio, que indica que ha alcanzado el punto de equivalencia. El mejor método para la determinación del punto final más confiables es el método del potenciómetro, debido a que al realizar las curvas de titulación con sus respectivas gráficas de la primera y segunda derivada se puede hallar este punto con mayor exactitud, a diferencia del método del indicador, debido a que el grado de error que se puede encontrar aquí es mayor. 

¿Cómo afectarían los resultados finales obtenidos con una sobreestimación del volumen de NaOH adicionado desde la bureta?

Si se tiene en cuenta que las transiciones en el punto final son muy rápidas, una simple gota de la solución valorante (NaOH) puede cambiar el pH de modo muy significativo, además si se adiciona un exceso de solución valorante aumentará la concentración de iones hidroxilos significativamente. 

¿Qué propone para disminuir valoraciones?

los volúmenes de NaOH gastados en las diferentes

Un buen método para disminuir las cantidades de volumen de cualquier sustancia es aumentar el número de moles presentes en un litro es decir hacer la disolución más concentrada ya que se necesitaran menores cantidades de volumen a comparación con otras disoluciones de menor concentración. 

¿Qué otros indicadores químicos pueden servir para realizar las titulaciones de los dos ácidos trabajados?

Se pueden usar indicadores que tengan un rango de viraje muy similar al de la fenoftaleína como: -Timolftaleina -Heliantina -Azul de timol

CONCLUSIONES  

Se realizó una valoración de una base de hidróxido de sodio (NaOH) con biftalato de potasio y se determinó que su concentración era de 0,0873 M Se realizó la titulación de un ácido fuerte-base fuerte HCl-NaOH, utilizando fenolftaleína como indicador y un potenciómetro, para determinar la concentración del ácido clorhídrico.





Se valoró el ácido acético con hidróxido de sodio usando potenciómetro para determinar su concentración, además a partir de los datos registrados se realizó tres gráficas para determinar el volumen de equivalencia por medio de tres métodos: paralelogramo, primera derivada y segunda derivada. Se mejoró el conocimiento en relación a ciertos métodos para encontrar concentraciones desconocidas en sistemas ácido-base de soluciones monopróticas, como el uso de indicadores y el uso de potenciómetros.

BIBLIOGRAFÍA Ardila, H. (2014). Titulaciones ácido-base y medida del pH. En Ardila, G. Cubillos, D. Farías, M. Molina, L. Moreno, L. Palomeque, . . . Y. Umaña, Laboratorio de técnicas básicas en química (págs. 80-90). Bogotá: Universidad Nacional de Colombia. Campillo, S. (2011). Equilibrios y volumetrías ácido-base. Universidad de Murcia: España. Doria, M. (2009). Experimentos de química en microescala para nivel medio superior. México D.F: Universidad Iberoamericana. Martínez, J., Narros, A., García, M., Pozas, F., & Díaz, V. (2009). Experimentación en química general. España: Parafino. UNAD. (2011). Química Inorgánica. Módulo didáctico. Colombia: Universidad Nacional Abierta y a Distancia – UNAD.