Tcvn_5070_95 Dau Mo

tCvn

Tiªu chuÈn ViÖt Nam

TCVN 5070 - 1995 So¸t xÐt lÇn 1

ChÊt l­îng n­íc. Ph­¬ng ph¸p khèi l­îng x¸c ®Þnh dÇu má vµ s¶n phÈm dÇu má Water quality. Weight method for determination of oil and oil product

Hµ Néi - 1995

TCVN 5070-1995

Lêi nãi ®Çu TCVN 5070 - 1995 thay thÕ TCVN 5070 - 1990 TCVN 5070 - 1995 do Ban KÜ thuËt ChÊt l­îng n­íc TCVN/TC 147 biªn so¹n, Tæng côc Tiªu chuÈn - §o l­êng - ChÊt l­îng tr×nh duyÖt, Bé Khoa häc - C«ng nghÖ vµ M«i tr­êng ban hµnh.

2

TCVN 5070-1995

TIªuchuÈn vIÖt nam

tcvn 5070 - 1995 So¸t xÐt lÇn 1

ChÊt l­îng n­íc. Ph­¬ng ph¸p khèi l­îng x¸c ®Þnh dÇu má vµ s¶n phÈm dÇu má Water quality - Weight method for determination of oil and oil product

1 Ph¹m vi ¸p dông Tiªu chuÈn nµy dïng ®Ó x¸c ®Þnh dÇu má vµ c¸c s¶n phÈm dÇu má (sau ®©y gäi t¾t lµ "dÇu") trong c¸c lo¹i n­íc thiªn nhiªn cã nång ®é tõ 0,3 mg/l trë lªn. 2 Nguyªn t¾c ph­¬ng ph¸p Dïng clorofom t¸ch dÇu vµ s¶n phÈm dÇu ra khái n­íc, ch­ng cÊt ®Ó lo¹i hÕt dung m«i, c©n ®Ó ®Þnh l­îng. Dïng hexan ®Ó hoµ tan c¸c s¶n phÈm dÇu vµ cho qua cét s¾c kÝ chøa nh«m oxÝt ®Ó t¸ch chóng ra khái c¸c chÊt ph©n cùc vµ c¸c chÊt kh«ng ph¶i lµ nh÷ng liªn kÕt cña cacbon cã trong dÇu. lo¹i hÕt dung m«i, c©n ®Ó ®Þnh l­îng. 3 Dông cô vµ thuèc thö 3.1 Dông cô: B×nh cÇu, dung tÝch 3000 ml; PhÔu t¸ch chiÕt, dung tÝch 500 ml; B×nh tam gi¸c, dung tÝch 500 ml; Cèc c©n, dung tÝch 25 ml; B×nh cÇu nhá, dung tÝch 20 ml; M¸y khuÊy; C©n ph©n tÝch cã ®é chÝnh x¸c 0,1 mgl Cét s¾c kÝ thuû tinh, ®­êng kÝnh 10 mm - 10 ml. 3

TCVN 5070-1995 3.2 Thuèc thö Clorofom hoÆc cacbon tetraclorua, lo¹i TKHH Hexan (C6H14) TKHH Axit clohidric (HCl) TKHH Nh«m oxit (Al2O3) TKPT 4 Ph­¬ng ph¸p lÊy mÉu Dïng èng lÊy mÉu ®· ®­îc röa s¹ch vµ ®­îc tr¸ng b»ng clorofom ®Ó thu mÉu n­íc sao cho n­íc bÒ mÆt kh«ng lät vµo trong èng. L­îng mÉu dïng ®Ó ph©n tÝch mét lÇn lµ 3 lÝt, cè ®Þnh mÉu thu ®­îc b»ng clorofom. Sau ®ã nªn tiÕn hµnh t¸ch chiÕt ngay, l­u ý kh«ng ®­îc läc mÉu, ph¶i dïng toµn bé n­íc cã trong b×nh ®Ó t¸ch chiÕt (3 lÝt), phÇn chiÕt ®­îc cã thÓ b¶o qu¶n ®Õn 10 ngµy trong b×nh kÝn ë ®iÒu kiÖn m¸t vµ tèi. 5 ChuÈn bÞ x¸c ®Þnh Tr­íc khi tiÕn hµnh ph©n tÝch ph¶i thùc hiÖn c«ng viÖc theo c¸c môc sau: 5.1 Nh«m oxit (Al2O3 ) ®­îc nghiÒn mÞn, sµng qua sµng ®­êng kÝnh m¾t lç 0,1 mm vµ nung ë nhiÖt ®é 600oC trong kho¶ng 4 giê. 5.2 ChuÈn bÞ cét s¾c kÝ nh«m oxit Cho 6 g nh«m oxit ®· ®­îc sö lý theo môc 4.1 vµo cèc thuû tinh dung tÝch 500 ml, thªm vµo ®ã 10 ml hexan vµ trén ®Òu. ChuyÓn chóng vµo cét s¾c kÝ thuû tinh sau khi ®· lãt kho¶ng 1 cm b«ng thuû tinh ë phÝa d­íi cét. Trong thêi k× nhåi nh«m oxit, van cña cét ph¶i më, khi ®· chuyÓn hÕt nh«m oxit vµo cét vµ dung dÞch hexan ®¹t tíi líp mÆt nh«m oxit th× ®ãng van l¹i. §Ó tr¸nh bay h¬i dung m«i, dïng mÆt kÝnh ®ång hå ®Ëy cét. 6 TiÕn hµnh x¸c ®Þnh 6.1 T¸ch dÇu vµ c¸c s¶n phÈm dÇu ra khái n­íc 6.1.1 Cho mÉu n­íc cÇn ph©n tÝch 3 lÝt vµo b×nh cÇu. Dïng axit clohidric (HCl)tû träng 1,19 axit ho¸ mÉu n­íc tíi pH nhá h¬n 5. Cho vµo ®ã 150 ml clrofom hoÆc cacbon tetraclorua. 6.1.2 §Æt c¸nh m¸y khuÊy c¸ch ranh giíi ph©n líp kho¶ng 5 cm vÒ phÝa líp dung m«i h÷u c¬, khuÊy vµi phót sau ®ã ch¾t phÇn lín n­íc sang b×nh kh¸c cïng dung tÝch, phÇn cßn l¹i chuyÓn sang phÔu chiÕt dung tÝch 500 ml, ®Ó ph©n líp 15 phót, chiÕt phÇn dung m«i cã dÇu vµo b×nh tam gi¸c sao cho n­íc vµ líp trung gian kh«ng lät vµo ®ã. ChuyÓn phÇn nµy cïng víi l­îng n­íc ®· ®­îc ch¾t ra sang b×nh cÇu dïng lÇn ®Çu. Thªm vµo ®ã 150 ml clorofom vµ tiÕn hµnh t¸ch chiÕt nh­ lÇn tr­íc . ChiÕt

4

TCVN 5070-1995 phÇn dung m«i cã dÇu vµo b×nh tam gi¸c ®· chøa s¶n phÈm thu ®­îc cña lÇn ®Çu. Lo¹i bá n­íc vµ líp trung gian. Dïng 50 ml clorofom tr¸ng phÔu chiÕt vµ chuyÓn sang b×nh tam gi¸c. 6.2 X¸c ®Þnh dÇu vµ s¶n phÈm dÇu 6.2.1 §Æt b×nh tam gi¸c cã chøa s¶n phÈm chiÕt ®­îc lªn bÕp c¸ch thuû. Nèi b×nh víi bé ng­ng vµ ®un s«i ®Ó thu l¹i clorofom. Khi trong b×nh cßn 10-20 ml mÉu th× ngõng ®un, ®Ó nguéi. 6.2.2 §Ó b×nh tam gi¸c vµo trong tñ hót. §Æt qu¹t c¸ch tñ hót kho¶ng 35 cm ®Ó qu¹t. Rãt dÇn dung dÞch tõ b×nh tam gi¸c sang cèc c©n cã khèi l­îng x¸c ®Þnh, sao cho dung dÞch chiÕm tèi ®a 3/4 dung tÝch. Sau khi dung dÞch ®· ®­îc rãt hÕt, dïng mét l­îng nhá clorofom tr¸ng b×nh tam gi¸c 3 lÇn vµ tiÕp tôc cho bay h¬i. Khi trong cèc cßn kho¶ng 0,5 ml mÉu th× ngõng qu¹t vµ tiÕp tôc cho dung dÞch bay h¬i trong kh«ng khÝ tíi khèi l­îng kh«ng ®æi. KiÓm tra b»ng c¸ch ®Æt cèc lªn c©n vµ c©n mçi lÇn tõ 1 ®Õn 2 phót. L­îng dÇu vµ c¸c s¶n phÈm cã trong mÉu (C1), tÝnh b»ng mg, b»ng khèi l­îng cèc cã chÊt cÇn ph©n tÝch trõ ®i khèi l­îng cèc. 6.3 X¸c ®Þnh c¸c s¶n phÈm dÇu 6.3.1 Cho 2 ml hexan vµo cèc c©n cã chøa s¶n phÈm thu ®­îc theo môc 5.2.2 vµ chuyÓn dÇn chóng vµo cét s¾c kÝ ®· ®­îc chuÈn bÞ theo môc 4.2. D­íi cét ®Æt mét b×nh nhá cã khèi l­îng x¸c ®Þnh ®Ó thu dung dÞch qua cét. Ph¶i ®iÒu chØnh van cña cét s¾c kÝ sao cho tèc ®é ch¶y kh«ng v­ît qu¸ 0,3 ml/phót. Dïng mét l­îng nhá hexan tr¸ng cèc 3 lÇn sau mçi lÇn tr¸ng cèc l¹i tiÕp tôc cho qua cét s¾c kÝ. Dïng hexan tr¸ng cét 3 lÇn, mçi lÇn kho¶ng 1 ml vµ thu toµn bé vµo b×nh cÇu nhá. Ph¶i duy tr× dung dÞch lu«n ë trªn líp oxit trong qu¸ tr×nh s¾c kÝ. 6.3.2 Lo¹i hexan ®Õn khèi l­îng b×nh cÇu kh«ng ®æi nh­ tr­êng hîp lo¹i clorofom (môc 5.2.2). L­îng s¶n phÈm dÇu cã trong mÉu (C2), tÝnh b»ng mg, b»ng khèi l­îng b×nh cÇu cã chÊt cÇn ph©n tÝch trõ ®i khèi l­îng b×nh cÇu. 7 TÝnh to¸n kÕt qu¶ 7.1 Nång ®é dÇu vµ s¶n phÈm Cx, tÝnh b»ng mg/l, x¸c ®Þnh theo c«ng thøc Cx =

trong ®ã: C1- L­îng dÇu vµ s¶n phÈm dÇu cã trong mÉu, mg; V - ThÓ tÝch mÉu n­íc, ml. 7.2 Nång ®é s¶n phÈm dÇu Cy, tÝnh b»ng mg/l, x¸c ®Þnh theo c«ng thøc:

5

TCVN 5070-1995

Cy =

trong ®ã: C2 - L­îng s¶n phÈm dÇu trong mÉu, mg; V - ThÓ tÝch mÉu n­íc, ml.

6