Spektroskopi Difraksi Sinar X

SPEKTROSKOPI DIFRAKSI SINAR X

SEJARAH X-RAY Ditemukan pertama kali oleh Roentgen (Wilhelm Conrad Roentgen), seorang profesor fisika dan rektor Universitas Wuerzburg di Jerman pada tahun 1895.

Pada saat ditemukan, sifat-sifat sinar-x tidak langsung dapat diketahui. Sifat-sifat alamiah (nature) sinar-x baru secara pasti ditentukan pada th 1912 seiring dengan penemuan difraksi sinar-x.

Difraksi sinar-x ini dapat “melihat” atau “membedakan” objek yang berukuran kurang lebih 1 angstroom.

PENGERTIAN SINAR X Sinar x merupakan radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang sekitar 1 angstoom, letaknya antara sinar UV dan sinar Gamma.

XRD (X-Ray Difraction)

Metode sinar X EDX (Energy Dispersive X-ray)

XRF (X-Ray Flourescein)

PRINSIP XRD Merupakan salah satu metode yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Hal ini terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis (hamburan) yang terjadi ketika sebuah sinar berinteraksi dengan sebuah target. Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut pantulan elastis (elastic scatering). Kemudian, pantulan elastis tersebut akan ditangkap oleh detektor.

INTERAKSI SINAR X DENGAN • Berdasarkan hukum Bragg, kristal dapat dipandangSAMPEL terdiri atas bidang-bidang datar (kisi kristal). Jika berkas sinar x dijatuhkan pada sampel kristal, maka sampel tersebut akan membiaskan sinar x yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi bidang kristal. Sinar yang dibiaskan kemudian akan ditangkap oleh detektor, kemudian diterjemahkan sebagai puncak difraksi.

INSTRUMENTASI Tiga komponen dasar dari XRD

Sumber sinarX (Xray source)

Filamen Target filter

Sampel (specimen)

Detektor sinarX (Xray detector)

INSTRUMENTASI

Sumber Sinar Sinar X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh elektron berenergi tinggi yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinar X (Rontgen). Tabung sinarX tersebut terdiri atas empat komponen utama, yakni filamen (katoda) yang berperan sebagai sumber elektron, ruang vakum sebagai pembebas hambatan target sebagai anoda sumber tegangan listrik

Tumbukan Elektron dengan Target Tumbukan elektron dengan logam target menyebabkan: • Gerakan elektron diperlambat. Sebagian kecil elektron berhenti bergerak. Sebagian energi elektron diubah menjadi panas dan sinar-X dengan berbagai panjang gelombang (white radiation). • Energi yang dibebaskan digunakan untuk mengeksitasi elektron pada kulit K atau L atau kulit-kulit yang lain, tergantung pada besarnya energi tersebut.

Tumbukan Elektron dengan Target • Akibat adanya tempat kosong pada kulit K, sebuah elektron dari kulit L akan mengalami transisi menuju kulit K sambil melepaskan radiasi. • Radiasi yang dihasilkan merupakan sinar-X yang diberi notasi Kα yang merupakan radiasi monokromatik. Radiasi ini ada dua yaitu Kα1 dan Kα2

Tumbukan Elektron dengan Target • Dalam eksperimen yang diperlukan adalah radiasi Kα . Oleh karena itu radiasi yang lain harus dibuang dengan cara difilter. • Sinar-X yang diperoleh merupakaan sinar monokromatik yang akan digunakan untuk meradiasi spesimen (sampel).

Untuk dapat menghasilkan sinarX dengan baik, maka logam yang digunakan sebagai target harus memiliki titik leleh tinggi dengan nomor atom (Z) yang tinggi agar tumbukan lebih efektif. Logam yang biasa digunakan sebagai target (anoda) adalah Cu, Cr, Fe, Mo dan Ag. Sedangkan logam yg biasa digunakan sebagai filter adalah Ni, V, Mn, Nb, dan Pd.

Sampel • Material uji (spesimen) dapat digunakan bubuk (powder) • Ukuran kurang dari 10 mikro meter atau 200 mesh • Diletakkan dalam sampel holder dan dipres untuk meratakan permukaan

Detektor

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinarX yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut Sinar yang dibiaskan dari bidang kristal akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi.

Detektor • Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi yang disebut indeks Miller • Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS (Joint Committee Powder Diffraction Standar) untuk mengetahu bidang dengan indeks Miller (hkl) tertentu pada puncak-puncak difraksi yang terbentuk pada difraktogram.

Contoh Difraktogram XRD “Kristal CdSe”

Contoh Difraktogram XRD “Amorf”

APLIKASI • Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf • Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal. • Karakterisasi material kristal • Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat • Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

APLIKASI DIFRAKSI SINAR X UNTUK MENDETEKSI DEFECT KRISTAL Salah satu contoh aplikasinya adalah (diambil dari salah satu jurnal ilmiah):

ANALISIS CACAT STRUKTUR GRAFIT OLEH IRADIASI SINAR GAMMA Abstrak : • Menganalisis cacat pada struktur grafit (sebagai bahan reaktor nuklir) yang disebabkan oleh iradiasi sinar gamma dgn metode difraksi sinar x. Sebelum dan sesudah diiradiasi dengan sinar gamma dilakukan identifikasi struktur bahan grafit dengan XRD. • Hasil identifikasi menunjukkan puncak intensitas grafit berkurang secara drastis oleh radiasi sinar gamma. Penurunan ini terjadi karena interaksi radiasi sinar gamma dengan bahan grafit • Peningkatan dosis radiasi sinar gamma menyebabkan peningkatan cacat dalam struktur grafit dalam hal disorder kisi

GRAFIT MERUPAKAN SALAH SATU SENYAWA KARBON YANG MEMPUNYAI STRUKTUR KRISTAL HEKSAGONAL

•

METEDOLOGI ANALISIS CACAT STRUKTUR GRAFIT OLEH Pelet grafit yang terbentuk diidentifikasi fasanya menggunakan IRADIASI SINAR GAMMA difraktometer sinar-X (XRD) Phillips, di Bidang Karakterisasi dan Analisis Nuklir (BKAN), PTBIN-BATAN

• Sampel grafit yang telah diidentifikasi dengan XRD kemudian diiradiasi dengan sinar gamma pada dosis (50 - 250) kGy dari Co-60

• Sampel grafit yang telah diiradiasi ini dilakukan kembali identifikasi fasa dengan XRD untuk mengetahui perubahan yang terjadi akibat iradiasi

HASIL ANALISIS CACAT STRUKTUR GRAFIT OLEH IRADIASI SINAR GAMMA • Pola difraksi sinar-X untuk bahan grafit sebelum dan sesudah iradiasi dengan sinar gamma sampai dosis 250 kGy, ditunjukkan pada Gambar di slide berikutnya

ANALISIS CACAT STRUKTUR GRAFIT OLEH IRADIASI SINAR GAMMA • 1.Identifikasi fasa Dari bahan grafit yang dideteksi dengan difraktometer sinar-X terlihat fasa karbon dengan puncak C (002) pada sudut difraksi (2 teta) sekitar 26,50 dan C (004) pada sudut difraksi (2 teta) sekitar 54,50 • 2. Identifikasi cacat kristal Cacat yang terbentuk oleh radiasi sinar gamma ini dibuktikan dengan adanya penurunan luasan garis difraksi, peningkatan sudut difraksi dan jarak antar kisi menjadi lebih pendek. • 3. Identifikasi puncak intensitas Puncak intensitas bahan grafit berkurang secara drastis oleh adanya cacat yang terbentuk dalam struktur kristal grafit. Penurunan intensitas ini dibuktikan lebih jauh dengan adanya pergeseran sudut difraksi dan perubahan luasan intensitas maksimum yang dianalisis dengan program origin, seperti ditunjukan gambar

ANALISA TABEL DATA • Pada Tabel terlihat bahwa dengan adanya radiasi sinar gamma menyebabkan terjadinya pergeseran sudut difraksi dan penurunan luasan garis difraksi bahan grafit dan semakin besar dosis radiasi sinar gamma yang diberikan maka penurunan nilai ini semakin besar. Sudut difraksi bergeser menjadi lebih besar, sedangkan penurunan luasan garis difraksi ini mencapai sekitar 67 % untuk C (002) dan sekitar 57 % untuk C (004) pada dosis 250 kGy.

•

MENGAPA SINAR GAMMA MENYEBABKAN CACAT KRISTAL Proses terbentuknya cacatPADA dalam struktur grafit dapat dijelaskan dengan MATERIAL GRAFIT

proses terjadinya interaksi radiasi sinar gamma dengan bahan grafit. Interaksi antara radiasi sinar gamma dengan bahan grafit, terutama oleh hamburan Compton yang menyebabkan ionisasi dari atom-atom bahan. Hamburan ini menyebabkan eksitasi elektron-elektron orbital atau menghasilkan pasangan elektron-hole. Elektron-elektron yang terionisasi ini memberikan energi kinetik yang cukup untuk dapat menyebabkan penambahan ionisasi atau memberikan energi yang cukup pada atom untuk menimbulkan pergeseran • Jika energi dari atom yang bergeser ini tidak cukup untuk memutuskan atom karbon lain atau untuk meloloskan diri dari struktur, sehingga memberikan kisi atom (disebut dengan intersisi) setelah atom-atom karbon bergeser dari posisinya

•

ANALISIS CACAT STRUKTUR GRAFIT OLEH IRADIASI SINAR KESIMPULAN : GAMMA

1. Dari hasil penelitian ini dapat disimpulkan bahwa iradiasi bahan grafit dengan sinar gamma sampai dosis 250 kGy menyebabkan terjadinya penurunan puncak intensitas difraksi, peningkatan sudut difraksi, penurunan luasan garis difraksi. Dan juga perubahan bidang kisi sehingga menyebabkan pergeseran garis difraksi. 2. Dalam struktur grafit telah terbentuk cacat oleh radiasi sinar gamma karena adanya perubahan bidang kisi sehingga menyebabkan pergeseran garis difraksi. 3 . Akan tetapi sampai dosis 250 kGy belum menunjukkan terjadinya perubahan fasa dan struktur grafit

APAKAH DEFECT INI BERGUNA? • Adanya cacat atau kerusakan pada bahan karbon (grafit) akan memberikan dampak pengaruh pada sifat elektronik dan magnetik bahan secara bersamaan. • Penelitian ini perlu dilakukan dalam rangka untuk membuka jalan menuju diaplikasikannya teknik radiasi (dalam hal ini radiasi sinar gamma) pada industri manufaktur elektronik. • Studi mendasar tentang cacat fisik di dalam grafit yang telah dilakukan ini berguna untuk mengkaji aspek keselamatan yang berkaitan dengan decommissioning reaktor dan sistem pemodelan untuk cacat di dalam bahan karbon yang lebih kompleks