A. Judul Percobaan
: Pembuatan Sabun
B. Tanggal Percobaan
: Selasa, 5 Maret 2019 (pukul 07.00)
C. Selesai Percobaan
: Selasa, 5 Maret 2019 (pukul 12.00)
D. Tujuan Percobaan
:
1. Membuat langkah kerja pembuatan sabun. 2. Menentukan persamaan reaksi pada pembuatan sabun. 3. Menjelaskan perbedaan produk sabun yang dibuat dengan menggunakan basa NaOH dan KOH. 4. Membuat emulsi sabun. 5. Menjelaskan tentang proses pembentukan emulsi sabun dengan minyak. 6. Menentukan kualitas minyak berdasarkan bilangan peroksida. E. Tinjauan Pustaka
:
1. Pengertian Sabun Sabun merupakan senyawa kimia yang dihasilkan dari reaksi lemak atau minyak dengan alkali. Sabun juga merupakan garam-garam monovalent dari asam karboksilat dengan rumus umumnya R-COOM, R adalah rantai lurus (alifatis) panjang dengan jumlah atom C bervariasi, yaitu antara C12-C18 dan M adalah kation dari kelompok alkali atau ion amonium (Austin, 1984). Suatu molekul sabun mengandung suatu rantai hidrokarbon panjang plus ion. Bagian hidrokarbon dari molekul itu bersifat hidrofilik dan larut dalam zat-zat non polar. Sedangkan ujung ion bersifat hidrofilik dan larut dalam air. Karena adanya rantai hidrokarbon, sebuah molekul sabun secara keseluruhan tidaklah membentuk misel (micelles), yakin segerombolan (50150) molekul air yang rantai hidrokarbonnya mengelompokan dengan ujung-ujung ionnya yang menghadap ke air (Fessenden dan Fessenden, 1986). Sabun termasuk dalam kelas umum senyawa yang disebut surfaktan, yakni senyawa yang dapat menurunkan tegangan permukaan air. Molekul surfaktan apa saja mengandung suatu ujung hidrofobik (satu rantai molekul atau lebih) dan suatu ujung hidrofilik. Porsi hidrokarbon suatu molekul
1
surfaktan harus mengandung 12 atom karbon atau lebih agar efektif (Austin, 1984). 2. Sifat-sifat Sabun Sabun larut dalam alkohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak. Sabun secara koloidal di dalam air dan bersifat sebagi zat aktif permukaan. R – COOL .Gugus R sebagi alkil bersifat menolak air (hidrofob) dan gugus – COOL bersifat menarik air (hidrofil) bila L berupa kation dari Na, K atau NH4. Larutan koloidal akan terbentuk dengan cepat pada suhu makin tinggi (Harold. 1982). 3. Kegunaan Sabun Kegunaan
sabun
ialah
kemempuannya
mengemulsi
kotoran
berminyak sehingga dapat dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh dua sifat sabun. Pertama, rantai hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam zat-zat non-polar, seperti tetesan-tetesan minyak. Kedua, ujung anion molekul sabun, yang tertarik pada air, ditolak oleh ujung anion molekul - molekul sabun yang menyembul dari tetesan minyak lain. Karena tolak-menolak antara tetes-tetes sabun - minyak, maka minyak itu tidak dapat saling bergabung tetapi tetap tersuspensi (Austin, 1984). 4. Pembuatan Sabun Bahan pembuatan sabun terdiri dari dua jenis, yaitu bahan baku dan bahan pendukung. Bahan baku dalam pembuatan sabun adalah minyak atau lemak dan senyawa alkali (basa). Bahan pendukung dalam pembuatan sabun digunakan untuk menambah kualitas produk sabun, baik dari nilai guna maupun dari daya tarik. Bahan pendukung yang umum dipakai dalam proses pembuatan sabun di antaranya natrium klorida, natrium karbonat, natrium fosfat, parfum, dan pewarna. Lemak dan minyak yang umum digunakan dalam pembuatan sabun adalah trigliserida dengan tiga buah asam lemak yang tidak beraturan diesterifikasi dengan gliserol. Masing– masing lemak mengandung sejumLah molekul asam lemak dengan rantai karbon panjang antara C12 (asam laurik) hingga C18 (asam stearat) pada lemak jenuh dan begitu juga dengan lemak tak jenuh. Campuran trigliserida
2
diolah menjadi sabun melalui proses saponifikasi dengan larutan natrium hidroksida membebaskan gliserol (Baysinger, 2004). a. Bahan Pembuatan Sabun 1) Bahan Baku Alkali, Jenis alkali yang umum digunakan dalam proses saponifikasi
adalah
NaOH,
KOH,
Na2CO3,
NH4OH,
dan
ethanolamines. NaOH merupakan alkali yang paling banyak digunakan dalam pembuatan sabun keras. KOH banyak digunakan dalam pembuatan sabun cair karena sifatnya yang mudah larut dalam air. Na2CO3 (abu soda/natrium karbonat) merupakan alkali yang murah dan dapat menyabunkan asam lemak, tetapi tidak dapat menyabunkan trigliserida (minyak atau lemak). Ethanolamines merupakan golongan senyawa amin alkohol. Senyawa tersebut dapat digunakan untuk membuat sabun dari asam lemak. Sabun yang dihasilkan sangat mudah larut dalam air, mudah berbusa, dan mampu menurunkan kesadahan air. Sabun yang terbuat dari ethanolamines dan minyak kelapa menunjukkan sifat mudah berbusa tetapi sabun tersebut lebih umum digunakan sebagai sabun industri dan deterjen, bukan sebagai sabun rumah tangga. 2) Bahan Pendukung Bahan baku pendukung digunakan untuk membantu proses penyempurnaan sabun hasil saponifikasi (pegendapan sabun dan pengambilan gliserin) sampai sabun menjadi produk yang siap dipasarkan. Bahan-bahan tersebut adalah NaCl (garam) dan bahanbahan aditif. Bahan aditif merupakan bahan-bahan yang ditambahkan ke dalam sabun yang bertujuan untuk mempertinggi kualitas produk sabun sehingga menarik konsumen. Bahan-bahan aditif tersebut antara lain : Builders, Fillers inert, Anti oksidan, Pewarna,dan parfum. a) NaCl NaCl merupakan komponen kunci dalam proses pembuatan sabun. Kandungan NaCl pada produk akhir sangat kecil karena kandungan NaCl yang terlalu tinggi di dalam sabun dapat
3
memperkeras struktur sabun. NaCl yang digunakan umumnya berbentuk air garam (brine) atau padatan (kristal). NaCl digunakan untuk memisahkan produk sabun dan gliserin. Gliserin tidak mengalami pengendapan dalam brine karena kelarutannya yang tinggi, sedangkan sabun akan mengendap. NaCl harus bebas dari besi, kalsium, dan magnesium agar diperoleh sabun yang berkualitas. b) Builders (Bahan Penguat) Builders digunakan untuk melunakkan air sadah dengan cara mengikat mineral mineral yang terlarut pada air, sehingga bahan bahan lain yang berfungsi untuk mengikat lemak dan membasahi permukaan dapat berkonsentrasi pada fungsi utamanya. Builder juga membantu menciptakan kondisi keasaman yang tepat agar proses pembersihan dapat berlangsung lebih baik serta membantu mendispersikan dan mensuspensikan kotoran yang telah lepas. Yang sering digunakan sebagai builder adalah senyawa senyawa kompleks fosfat, natrium sitrat, natrium karbonat, natrium silikat atau zeolit. c) Fillers Inert (Bahan Pengisi) Bahan ini berfungsi sebagai pengisi dari seluruh campuran bahan baku. Pemberian bahan ini berguna untuk memperbanyak atau memperbesar volume. Keberadaan bahan ini dalam campuran bahan baku sabun semata mata ditinjau dari aspek ekonomis. Pada umumnya, sebagai bahan pengisi sabun digunakan sodium sulfat. Bahan lain yang sering digunakan sebagai bahan pengisi, yaitu tetra sodium pyrophosphate dan sodium sitrat. Bahan pengisi ini berwarna putih, berbentuk bubuk, dan mudah larut dalam air. d) Pewarna Bahan ini berfungsi untuk memberikan warna kepada sabun. Ini ditujukan agar memberikan efek yang menarik bagi konsumen untuk mencoba sabun ataupun membeli sabun dengan warna yang
4
menarik. Biasanya warna-warna sabun itu terdiri dari warna merah, putih, hijau maupun jingga. e) Parfum Parfum termasuk bahan pendukung. Keberadaaan parfum memegang peranan besar dalam hal keterkaitan konsumen akan produk sabun. Artinya, walaupun secara kualitas sabun yang ditawarkan bagus, tetapi bila salah memberi parfum akan berakibat fatal dalam penjualannya. Parfum untuk sabun berbentuk cairan berwarna kekuning kuningan dengan berat jenis 0,9. Dalam perhitungan, berat parfum dalam gram(g) dapat dikonversikan ke mililiter. Sebagai patokan 1 g parfum = 1,1mL. Pada dasarnya, jenis parfum untuk sabun dapat dibagi ke dalam dua jenis, yaitu parfum umum dan parfum ekslusif. b. Reaksi Pembuatan Sabun Sabun dihasilkan reaksi saponifikasi, yaitu hidrolisis lemak menjadi asam lemak dan gliserol dalam kondisi basa. Pembuat kondisi basa yang biasanya digunakan adalah NaOH dan KOH. Asam lemak yang berikatan dengan natrium atau kalium inilah yang kemudian dinamakan sabun. Namun kadang juga menggunakan NH4OH. Sabun yang dibuat dengan NaOH lebih lambat larut dalam air dibandingkan dengan sabun yang dibuat menggunakan KOH. Sabun yang terbuat dari alkali kuat (NaOH, KOH) mempunyai nilai pH antara 9,0 sampai 10,8 sedangkan sabun yang dibuat dengan alkali lemah (NH4OH) akan mempunyai nilai pH yang lebih rendah yaitu 8,0 sampai 9,5 (Nurul Hidajati, dkk., 2017). Reaksi penyabunan (saponifikasi) dengan menggunakan alkali adalah adalah reaksi trigliserida dengan alkali (NaOH atau KOH) yang menghasilkan sabun dan gliserin. Reaksi penyabunan dapat ditulis sebagai berikut :
5
Minyak
Basa
Sabun
Gliserol
(Nurul Hidajati, dkk., 2017). Reaksi pembuatan sabun atau saponifikasi menghasilkan sabun sebagai produk utama dan gliserin sebagai produk samping. Gliserin sebagai produk samping juga memiliki nilai jual. Sabun merupakan garam yang terbentuk dari asam lemak dan alkali. Sabun dengan berat molekul rendah akan lebih mudah larut dan memiliki struktur sabun yang lebih keras. Sabun memiliki kelarutan yang tinggi dalam air, tetapi sabun tidak larut menjadi partikel yang lebih kecil, melainkan larut dalam bentuk ion. Sabun pada umumnya dikenal dalam dua wujud, sabun cair dan sabun padat. Perbedaan utama dari kedua wujud sabun ini adalah alkali yang
digunakan
dalam
reaksi
pembuatan
sabun.
Sabun
padat
menggunakan natrium hidroksida/soda kaustik (NaOH), sedangkan sabun cair menggunakan kalium hidroksida (KOH) sebagai alkali. Selain itu, jenis minyak yang digunakan juga mempengaruhi wujud sabun yang dihasilkan. Minyak kelapa akan menghasilkan sabun yang lebih keras daripada minyak kedelai, minyak kacang, dan minyak biji katun. Sifat – sifat sabun yang dihasilkan ditentukan oleh jumLah dan komposisi dari komponen asam–asam lemak yang digunakan.Komposisi asam–asam lemak yang sesuai dalam pembuatan sabun dibatasi panjang rantai dan tingkat kejenuhan. Pada umumnya, panjang rantai yang kurang dari 12 atom karbon dihindari penggunaanya karena dapat membuat iritasi pada kulit, sebaliknya panjang rantai yang lebih dari 18 atom karbon membentuk sabun yang sangat sukar larut dan sulit menimbulkan busa. Terlalu besar bagian asam–asam lemak tak jenuh menghasilkan sabun yang mudahteroksidasi bila terkena udara. Alasan–alasan di atas, faktor
6
ekonomis, dan daya jual menyebabkan lemak dan minyak yang dapat dibuat menjadi sabun terbatas (Nurul Hidajati, dkk., 2017). 5. Bilangan Asam Bilangan asam adalah ukuran dari jumLah asam lemak bebas, serta dihitung berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau campuran asam lemak. Bilangan asam dinyatakan sebagai jumLah milligram KOH yang digunakan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak atau lemak. Penentuan bilangan asam digunakan untuk mengukur jumLah asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak atau lemak. Besarnya bilangan asam tergantung dari kemurnian dan umur dari minyak atau lemak tersebut. Bilangan asam yang besar menunjukkan asam lemak bebas yang besar pula, yang berasal dari hidrolisa minyak atau lemak, ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Makin tinggi bilangan asam, maka makin rendah kualitasnya. Pada percobaan ini, bilangan asam dihitung dengan persamaan sebagai berikut : Bilangan Asam =
V x N x Mr KOH w
Keterangan: V :jumlah mL larutan KOH standar N :normalitas larutan KOH standar W:bobot sampel minyak atau lemak (gram) Angka asam menunjukkan asam lemak bebas yang besar yang berasal dari hidrolisis minyak ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Makin tinggi angka asam makin rendah kualitasnya. (Nurul Hidajati, dkk., 2017). 6. Bilangan Penyabunan Selain bilangan asam kualitas minyak atau lemak dapat ditentuka dengan bilangan penyabunan. Bilangan penyabunan didefinisikan sebagai jumLah miligram KOH yang diperlukan untuk menyabunkan 1 gram lemak atau minyak. Apabila sejumLah contoh minyak atau lemak disabunkan dengan larutan KOH berlebihan dalam alkohol maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan satu molekul 7
minyak atau lemak. Larutan alkali yang tertinggal ditentukan dengan titrasi menggunakan asam, sehingga jumLah alkali yang ikut bereaksi dapat diketahui (Nurul Hidajati, dkk., 2017). Bilangan ini juga menyatakan indeks berat molekul suatu minyak. Jika asam lemak yang terdapat dalam minyak mempunyai berat molekul rendah (rantai pendek), maka jumLah gliseridanya semakin banyak. Hal ini menyebabkan bilangan penyabunan meningkat (Anwar, 1996). Besarnya bilangan penyabunan dapat dihitung menggunakan rumus: Bilangan penyabunan =
V x N x Mr HCl w
Keterangan V : jumLah mL larutan HCl N : normalitas larutan HCl W: bobot sampel minyak atau lemak (gram) Semakin tinggi bilangan penyabunan, maka semakin rendah kualitas sabun tersebut (Nurul Hidajati, dkk., 2017). 7. Jenis-jenis Minyak Jumlah minyak yang digunakan dalam proses pembuatan sabun harus dibatasi karena berbagai alasan, seperti : kelayakan ekonomi, spesifikasi produk (sabun tidak mudah teroksidasi, mudah berbusa, dan mudah larut), dan lain-lain. Beberapa jenis minyak yang biasa dipakai dalam proses pembuatan sabun di antaranya : a. Palm Oil (Minyak Sawit) Minyak sawit berwarna jingga kemerahan karena adanya kandungan zat warna karotenoid sehingga jika akan digunakan sebagai bahan baku pembuatan sabun harus dipucatkan terlebih dahulu. Sabun yang terbuat dari 100% minyak sawit akan bersifat keras dan sulit berbusa. Maka dari itu, jika akan digunakan sebagai bahan baku pembuatan sabun, minyak sawit harus dicampur dengan bahan lainnya. Kandungan asam lemaknya yaitu asam palmitat 4244%, asam oleat 35-40%, asam linoleat 10%, asam linolenat 0,3%, asam arachidonat 0,3%, asam laurat 0,3%, dan asam miristat 0,5-1%.
8
b. Coconut Oil (Minyak Kelapa) Minyak kelapa
merupakan minyak nabati yang sering
digunakan dalam industri pembuatan sabun. Minyak kelapa berwarna kuning pucat dan diperoleh melalui ekstraksi daging buah yang dikeringkan (kopra). Minyak kelapa memiliki kandungan asam lemak jenuh yang tinggi, terutama asam laurat sekitar 44-52%, sehingga minyak kelapa tahan terhadap oksidasi yang menimbulkan bau tengik. c. Palm Kernel Oil (Minyak Inti Sawit) Minyak inti sawit diperoleh dari biji buah sawit. Minyak inti sawit memiliki kandungan asam lemak yang mirip dengan minyak kelapa sehingga dapat digunakan sebagai pengganti minyak kelapa. Minyak inti sawit memiliki kandungan asam lemak tak jenuh lebih tinggi dan asam lemak rantai pendek lebih rendah daripada minyak kelapa. Kandungan asam lemak yang terdapat pada palm kernel oil yaitu : asam laurat 40-52%, asam miristat 14-18%, asam oleat 1119%, asam palmitat 7-9%, asam kaprat 3-7%, asam kaprilat 3-5%, asam stearat 1-3%, dan asam linoleat 2%. d. Olive Oil (Minyak Zaitun) Minyak zaitun berasal dari ekstraksi buah zaitun. Minyak zaitun dengan kualitas tinggi memiliki warna kekuningan. Sabun yang berasal dari minyak zaitun memiliki sifat yang keras tapi lembut bagi kulit. Zaitun secara alami mengandung beberapa senyawa yang tak tersabunkan seperti fenol, tokoferol, sterol, pigmen, dan squalen. Minyak zaitun juga mengandung triasil gliserol yang sebagian besar di antaranya berupa asam lemak tidak jenuh tunggal jenis oleat. Kandungan asam oleat tersebut dapat mencapai 55-83 persen dari total asam lemak dalam minyak zaitun. .
9
F. Alat dan Bahan 1. Alat a. Tabung reaksi
6 buah
b. Pipet tetes
10 buah
c. Gelas ukur 10 mL
1 buah
d. Neraca Ohauss
1 buah
e. Gelas Kimia 250 mL
2 buah
f. Spatula
1 buah
g. Cetakan sabun
3 buah
h. Erlenmeyer 250 mL
3 buah
i. Botol timbang
12 buah
j. Termometer
1 buah
k. Spirtus
1 buah
l. Korek
1 buah
m. Statif dan klem
3 buah
n. Selang plastik
4 buah
o. Kaki tiga
1 buah
2. Bahan a. Minyak kelapa
22 gram
b. Minyak sawit
22 gram
c. Minyak curah
22 gram
d. Etanol
12 gram
e. Larutan alkali pekat (NaOH)
4,2 gram
f. Gliserin
12 gram
g. Minyak zaitun
3 mL
h. Indikator PP
6 tetes
i. Asam stearat
3 gram
j. Larutan KOH alkoholik 0,1N
75 mL
k. Larutan standar HCl 0,5 N
30 mL
l. Pewarna
secukupnya
m. Minyak bibit
secukupnya
n. Aquades
secukupnya
10
G. Alur a. Pembuatan Larutan NaOH 1,4 gram NaOH 1. Dilarutkan dalam 3,3ml air 2. Dibiarkan sampai larutan NaOH ditumbuhkan suhunya Larutan NaOH
b. Pembuatan Sabun 1,5gram asam stearat 1. Dimasukkan ke dalam 10ml minya atau lemak 2. Dipanaskan sampai suhu 700C sampai mencair seluruhnya Warna kekuningan 1. Dibiarkan sampai suhu 500C 2. Ditambahkan larutan NaOH 3. Diaduk 4. Ditambahkan 12gram alkohol 5. Ditambahkan 4gram gliserin 6. Dipanaskan dan diaduk 7. Dibiarkan agak dingin 8. Ditambah 1ml minyak zaitun 9. Ditambahkan pewarna dan parfum 10. Dituangkan ke dalam cetakan 11. Dibiarkan sampai memadat sabun
1. Sifat Emulsi Sabun a. Pembuatan larutan sabun 0,1-0,2gram sabun 1. Dilarutkan ke dalam 6-8ml air panas Larutan sabun
11
b. Sifat emulsi sabun 3ml aquades 1. Ditambah 5 tetes minyak 2. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi Tabung 1 1. Ditambah 2ml larutan sabun 2. Dikocok kuat sampai mendapat kan emulsi 3. Didiamkan 4. Diamati 5. Dicatat waktu yang diperlukan terjadinya pemisahan
Hasil pengamatan
Tabung 2 1. Tidak ditambahkan larutan sabun 2. Didiamkan 3. Diamati 4. Dicatat waktu terjadinya pemisahan
Hasil pengamatan
2. Bilangan Asam 5-10gram sampel minyak 1. 2. 3. 4. 5.
Dimasukkan dalam erlenmeyer Ditambahkan 25ml etanol Ditambahkan 5 tetes indikator pp Dititrasi dengan larutan standar KOH 0,1N Dicatat volume larutan KOH yang dibutuhkan 6. Diulang 3 kali 7. Dihitung bilangan asam Hasil
12
3. Bilangan Penyabunan 5-10gram sampel 1. Dimasukkan dalam erlenmeyer 2. Dimasukkan 25ml larutan KOH 0,5N beralkohol 3. Campuran direfluks dalam 30menit 4. Didinginkan 5. Ditambahkan indikator pp 6. Ditintrasi dengan standar HCl 0,5N 7. Diulang sebanyak 3 kali Bilangan penyabunan
13
H. Hasil Pengamatan No. Perc. 1.
Prosedur Percobaan Pembuatan Larutan NaOH 1,4 gram NaOH 1. Dilarutkan dalam 2,3 ml air (reaksi akan menghasilkan panas) 2. Dibiarkan sampai larutan NaOH (hangat) Larutan NaOH
Hasil Pengamatan Sebelum
Sesudah
Padatan NaOH : NaOH + kristal berwarna
Aquades :
putih
larutan tidak
Aquades : tidak berwarna
Dugaan/Reaksi
Kesimpulan Terjadi reaksi Eksoterm
berwarna NaOH + Aquades larutan terasa hangat (terjadi reaksi eksoterm)
Sabun dari minyak
14
No. Perc.
Prosedur Percobaan Pembuatan Sabun
Hasil Pengamatan Sebelum asam stearat
minyak +
butiran-butiran
dipanaskan
1. Dimasukkan dalam erlenmeyer 2. Dimasukkan 1 gram asam stearat
berwarna putih
3. Dipanaskan sampai suhu 70℃ sampai mencair seluruhnya
Warna Kecoklatan
minyak kelapa berwarna kuning keputihan (+)
4. Dibiarkan sampai suhu 50℃ 5. Ditambah larutan NaOH 6. Diaduk 7. Ditambah 12 gram alkohol 8. Ditambah 4 gram gliserin 9. Dipanaskan dan diaduk sampai terbentuk larutan jernih 10. Dibiarkan agak dingin 11. Ditambah 1 ml minyak zaitun 12. Diberi pewarna + parfum
minyak sawit berwarna kuning (++) minyak curah
gliserin = kental
tidak berminyak Sabun dari minyak
+ gliserin =
berminyak
putih kekuninga,
Kualitas sabun urut
keruh, kental
daru yang terbaik
larutan +
kecoklatan setelah ditambahkan
kelapa = kurang keras, sangat
larutan berwarna
dipanaskan=
Sabun dari minyak curah = sangat padat,
NaOH + Alkohol
berwarna
berwarna
+
setelah ditambah
kuning (+++)
Alkohol = tidak
berminyak
kecoklatan
larutan jernih
tiak berwarna
sawit = padat, sedikit
berwarna
berwarna Larutan NaOH
Kesimpulan
asam stearat +
berbentuk
10 gram minyak
Dugaan/Reaksi
Sesudah
+
1. Sabun dari minyak kelapa 2. Sabun dari minyak
(Nurul Hidajati, dkk, 2017).
sawit 3. Sabun dari minyak curah
1mL minyak zaitun +
15
No.
Prosedur Percobaan
Perc.
Hasil Pengamatan Sebelum tidak berwarna
13. Dituang kecetakan sebelum memadat 14. Dibiarkan sampai memadat
Sabun
Sesudah
Dugaan/Reaksi
Kesimpulan
pewangi +
minyak zaitun=
perwarna merah
kuning jernih
= larutan sabun,
(+)
dituangkan kecetakan memadat menjadi sabun padat berwarna merah
16
No. Perc. 2.
Prosedur Percobaan Sifat Emulsi Sabun a. Pembuatan larutan sabun 0,1-0,2 gram sabun 1. Dilarutkan ke dalam 6-8 mL air panas Larutan sabun
Hasil Pengamatan Sebelum minyak curah berwarna kuning (+++) minyak sawit berwarna
Sesudah
Dugaan/Reaksi
minyak curah
- Minyak + air akan lebih
minyak curah +
cepat memisah daripada
diperlukan untuk
air memisah
campuran minyak + sabun
membuat emulsi
dalam 49 detik
+ air
minyak kelapa
minyak curah +
- Sabun minyak kelapa
kuning muda
larutan sabun +
memiliki daya
(++)
air larutan
mengemulsi paling baik
berwarna putih
dari minyak pada minyak
berwarna
dan berbusa
sawit dan minyak curah
kuning
ketika dikocok
minyak kelapa
keputihan (+) aquades tak berwarna
Kesimpulan
waktu yang
Waktu yang
>minyak sawit >minyak curah
- Sifat pengemulsi memperlambat
diperlukan
terbentuknya lapisan
untuk memisah
minyak dan larutan
5 menit 43 detik
( Dalimunthe, 2009 )
minyak sawit minyak sawit + air memisah dalam waktu 38 detik
17
No.
Prosedur Percobaan
Perc.
b. Sifat Emulsi Sabun 3 mL aquades
Hasil Pengamatan Sebelum
Sesudah
Dugaan/Reaksi
Kesimpulan
minyak sawit + larutan sabun +
1. Ditambah 5 tetes sampel minyak 2. Dimasukkan kedalam tabung reaksi
air larutan berwarna putih
Tabung 1
Tabung 2
1. Ditambah 2 mL larutan sabun 2. Dikocok kuat sampai mendapat emulsi 3. Didiamkan 4. Diamati 5. Dicatat waktu yang diperlukan terjadinya pemisahan
1. Tidak ditambah larutan sabun 2. Dikocok kuat sampai mendapat emulsi 3. Didiamkan 4. Diamati 5. Dicatat waktu yang diperlukan terjadinya pemisahan
Pemisahan antara lapisan minyak dan air
Pemisahan antara lapisan minyak dan air
keruh dan berbusa ketika dikocok waktu yang diperlukan untuk memisah 5 menit 53 detik minyak kelapa minyak kelapa + air memisah dalam waktu 27 detik minyak kelapa + larutan sabun + air larutan
18
No. Perc.
Prosedur Percobaan
Hasil Pengamatan Sebelum
Sesudah
Dugaan/Reaksi
Kesimpulan
berwarna putih keruh dan berbusa ketika dikocok waktu yang diperlukan untuk memisah 6 menit 23 detik
19
No Prosedur percobaan Perc 3. Bilangan Asam a. 5 gram minyak curah
1. 2. 3. 4.
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer Ditambahkan 25 mL etanol Ditambahkan 6 tetes indikator PP Dititrasi dengan larutan standar KOH 0,1 N
-
-
-
Hasil
b. 5 gram minyak sawit
1. 2. 3. 4. Hasil
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer Ditambahkan 25 mL etanol Ditambahkan 6 tetes indikator PP Dititrasi dengan larutan standar KOH 0,1 N
-
Hasil Pengamatan Dugaan/ reaksi Sebelum Sesudah Minyak curah - Minyak curah - Secara teori semakin besar : berwarna + etanol : bilangan asamnya menunjukkan kuning larutan tak semakin kurang baik proses Etanol : bercampur pengolahan dan kualitasnya larutan tak - Minyak curah ( Dalimunthe, 2009) berwarna + etanol + KOH : laruta indikator PP : tak berwarna larutan tak Indikator PP : bercampur larutan tak - Dititrasi : berwarna larutan Minyak sawit berwarna : berwarna merah muda kuning (soft pink) O O C C17H33 2HC Minyak - V KOH 0,1 N kelapa : = berwarna a. 54 mL O kuning pudar b. 47 mL + 3KOH(aq) + 3C2H5OH(aq) c. 17 mL 3C12H33COOC2H5(aq) + H2C OH - Minyak sawit + HC OH etanol = H2C OH larutan tak bercampur - Minyak sawit + etanol + PP = larutan tak
Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang dilakukan urutan bilangan asam minyak curah > minyak sawit > minyak kelapa. Sehingga kualitas minyak terbaik, minyak kelapa > minyak sawit > minyak curah.
20
No Perc
Prosedur percobaan c. 5 gram minyak kelapa
1. 2. 3. 4. Hasil
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer Ditambahkan 25 mL etanol Ditambahkan 6 tetes indikator PP Dititrasi dengan larutan standar KOH0,1 N
Hasil Pengamatan Sebelum Sesudah bercampur - Dititrasi: larutan merah muda - Minyak kelapa + etanol + PP = larutan tak berwarna dan tak bercampur - Dititrasi: larutan berwarna merah muda - Bilangan asam: a. 60,48 b. 52,64 c. 19,04
Dugaan/ reaksi
Kesimpulan
21
No Prosedur percobaan Perc 4. Bilangan Penyabunan
-
1,5-2 gram sampel
1. Dimasukkan dalam Erlenmeyer 2. Dimasukkan 25 mL larutan KOH 0,5 N beralkohol 3. Campuran direfluks dalam 30 menit 4. Dinginkan 5. Ditambahkan indikator PP 6. Dititrasi dengan standarisasi HCl 0,5 N 7. Diulang sebanyak 3 kali 8. Dihitung bilangan penyabunan
-
-
-
Bilangan penyabunan
-
Hasil Pengamatan Sebelum Sesudah Minyak - Minyak curah curah: + KOH: berwarna larutan tidak kuning bercampur Di Minyak refluks: sawit: larutan berwarna berwarna kuning kuning + Minyak indikator: kelapa: berwarna soft jernih atau kuning pudar pink Indikator PP: - Minyak sawit + KOH: larutan tidak larutan tidak berwarna bercampur HCl: larutan Di tidak refluks: berwarna larutan berwarna kuning + indikator: berwarna soft pink - Minyak kelapa + KOH: larutan tidak bercampur Di
Dugaan/ reaksi
Kesimpulan
KOH(aq) + C17H33COOH(aq) Bilangan penyabunan: C17H33COOK(aq) + H2O(l) 1. Minyak curah: Bilangan penyabunan semakin 21,037 besar, maka kualitas minyak 2. Minyak sawit: semakin baik ( Dalimunthe, 2009 ) 98,175 3. Minyak Kelapa: 287,5125 Berdasarkan bilangan penyabunan yang diperoleh, kualitas minyak yang paling baik adalah, minyak kelapa > minyak sawit > minyak curah
22
No Perc
Prosedur percobaan
Hasil Pengamatan Sebelum Sesudah refluks: larutan berwarna kuning pudar / jernih + indikator: berwarna soft pink - Volume KOH: a. Minyak curah: 23,5 mL, indikator PP: 25 tetes b. Minyak sawit: 21,5 mL, indikator PP: 30 tetes c. Minyak kelapa: 4,5 mL, indikator PP: 8 tetes
Dugaan/ reaksi
Kesimpulan
23
I. Analis dan Pembahasan 1. Pembuatan Sabun Pada percobaan pertama, bertujuan untuk membuat langkah kerja pembuatan sabun, menentukan persamaan reaksi pada pembuatan sabun, dan menjelaskan perbedaan produk sabun yang dibuat menggunakan basa NaOH dan KOH. Sabun merupakan salah satu produk yang diperoleh dari minyak. Reaksi pembentukan sabun dari minyak dilakukan dengan mereaksikan suatu senyawa yang bersifat alkali, misalnya NaOH atau KOH dengan
minyak.
Reaksi
ini
dikenal
dengan
reaksi
penyabunan
(saponifikasi). Reaksi pembuatan sabun secara umum adalah:
(Nurul Hidajati, dkk, 2017). Langkah kerja pembuatan sabun pada percobaan ini dibedakan menjadi tiga, yakni pembuatan sabun menggunakan bahan dasar minyak kelapa sawit, minyak kelapa, dan minyak curah. Sebelumnya disiapkan beberapa peralatan dan bahan-bahan yang diperlukan. Alat-alatnya yaitu, tabung reaksi, gelas kimia 250 mL, penangas air, termometer, dan penjepit tabung reaksi. Pertama yang dilakukan adalah pembuatan larutan NaOH dengan cara melarutkan 1,4 gram NaOH dengan 3,3 mL aquades dibiarkan sampai suhu larutan turun atau hangat. a. Sampel Minyak Pada pembuatan sabun dengan bahan dasar minyak kelapa, minyak sawit, dan minyak curah, langkah pertama adalah memasukkan sampel minyak (minyak kelapa tak berwarna, minyak sawit berwarna kuning jernih, minyak curah berwarna kuning agak keruh) ke dalam tabung reaksi, lalu ditambahkan dengan 1 gram asam stearat. Asam stearat berupa butiran kecil berwarna putih. Asam stearat sulit larut dalam minyak kelapa. Penambahan asam stearat bertujuan untuk mengeraskan
24
sabun dan menstabilkan busa. Setelah itu campuran tersebut dipanaskan pada suhu 70℃ agar asam stearat mencair, namun saat melakukan pemanasan jangan pada suhu yang terlalu tinggi karena dengan suhu terlalu panas akan mengoksidasi minyak yang menyebabkan warnanya menjadi cokelat, hal ini berhubungan erat dengan bilangan peroksida yaitu nilai untuk menentukan derajat kerusakan pada minyak atau lemak yang disebabkan oleh auto oksidasi. Oleh karena itu, jika telah mencapai suhu 70℃, sampel minyak diangkat dari pembakar spiritus kemudian didiamkan hingga suhu turun menjadi 50℃. Sementara itu, disiapkan larutan NaOH dari 1,4 gram padatan putih NaOH yang dilarutkan dalam 3,3 mL aquades. Larutan yang terbentuk adalah larutan tidak berwarna. Reaksi pembuatan larutan NaOH merupakan reaksi eksoterm sehingga saat reaksi ini berlangsung, akan terjadi perpindahan kalor dari sistem ke lingkungan, sehingga menyebabkan gelas kimia terasa panas. Larutan NaOH dibiarkan hingga dingin terlebih dahulu, kemudian dimasukkan ke dalam campuran minyak dan asam stearat. Campuran tadi dipindahkan ke dalam wadah yang lebih besar, yakni gelas kimia 250 mL. Saat penambahan NaOH sampel minyak harus diaduk menggunakan spatula. Penambahan Larutan NaOH berfungsi sebagai penetralisir asam karena NaOH bersifat basa. Basa yang digunakan adalah NaOH agar diperoleh sabun yang padat, tetapi jika digunakan basa KOH maka yang diperoleh adalah sabun cair (lunak) (Nurul Hidajati, dkk, 2017). Setelah penambahan larutan NaOH, sampel minyak menjadi menggumpal dan warnanya berubah keruh. Kemudian ditambahkan 12 gram etanol dan 4 gram gliserin larutan berwarna putih kekuningan, keruh, dan kental. Etanol merupakan larutan yang tidak berwarna. Sedangkan gliserin berbentuk gel (kental) tidak berwarna. Setelah ditambahkan etanol dan gliserin, dilakukan pemanasan dan pengadukan hingga larutan menjadi jernih. Fungsi dari penambahan etanol dan gliserin, yaitu etanol berfungsi sebagai pelarut pada proses pembuatan sabun transparan karena sifatnya yang mudah larut dalam air dan lemak.
25
Sedangkan gliserin merupakan humektan. Humektan adalah suatu zat higroskopis yang digunakan untuk menjaga kelembaban sehingga dapat berfungsi sebagai pelembap pada kulit. Selain itu, gliserin juga berfungsi sebagai pembentuk busa pada sabun. Setelah larutan menjadi jernih, gelas kimia diangkat dari pembakar spritus dan didiamkan hingga hangat. Kemudian ditambahkan 1 mL minyak zaitun. Minyak zaitun berupa cairan yang tidak berwarna. Tujuan penambahan minyak zaitu adalah sebagai bahan yang dapat menghaluskan kulit. Lalu ditambahkan pewarna dan minyak bibit secukupnya. Dalam percobaan ini digunakan pewarna merah untuk pembuatan sabun dari minyak kelapa. Tujuan penambahan bibit parfum dan pewarna adalah untuk membuat sabun yang dihasilkan berbau harum dan memiliki warna yang menarik. Kemudian, dituangkan campuran tersebut kedalam cetakan sebelum memadat. 2. Sifat Emulsi Sabun Pada percobaan kedua, bertujuan membuat emulsi sabun, dilakukan percobaan pada tiga jenis sabun yaitu sabun dari minyak sawit, minyak kelapa, dan minyak curah. Pada percobaan ini setiap percobaan sampel minyak terdapat 2 tabung reaksi dengan perlakuan yang berbeda untuk dibandingkan hasilnya. a. Minyak Kelapa Pada tabung I percobaan ini 3 mL aquades ditetesi 5 tetes minyak kelapa dimasukkan kedalam 2 tabung reaksi Tabung 1 dilakukan pelarutan 0,2 gram sabun ke dalam 6 mL air panas. Dikocok untuk mendapatkan emulsi kemudian didiamkan dan diamati pemisahan lapisan minyak dan dicatat waktu yang diperlukan. Sedangkan tabung 2 3 mL aquades ditetesi 5 tetes minyak kelapa langsung dikocok untuk mendapatkan emulsi didiamkan dan diamati pemisahan lapisan minyak dan dicatat waktu yang diperlukan. Pada tabung 1 waktu yang diperlukan untuk larutan memisah yakni 6 menit 23 detik, larutan terbentuk menjadi dua lapisan yaitu lapisan atas minyak dan lapisan bawah aquades. Berarti sabun yang dibuat itu mengalami emulsi yang sempurna. Sabun
26
merupakan bahan surfaktan. Bahan ini dapat mengurangi tegangan permukaan larutan, sehingga dengan adanya proses ini sifat emulsinya akan meningkat yang disebabkan oleh sifat struktur sabun yang mempunyai dua kutub yaitu kutub yang bersifat hidrofilik dan kutub yang bersifat hidrofobik. Dimana kutub hidrofilik akan menuju ke lapisan air, sedangkan kutub hidrofobik menuju ke lapisan udara. Dengan adanya sifat tersebut, maka cairan dalam air akan membentuk emulsi (Nurul Hidajati, dkk, 2017). Pada tabung 2 Waktu yang diperlukan untuk larutan memisah yakni 27 detik, larutan terbentuk menjadi dua lapisan yakni lapisan atas minyak dan lapisan bawah aquades. Setelah didapatkan hasil, terbentuknya dua lapisan pada tabung 2 membutuhkan waktu yang lebih singkat dibandingkan dengan tabung 1. Hal ini disebabkan karena pada tabung 2 tidak terdapat zat pengemulsi, yaitu zat yang membantu menjaga kestabilan minyak. b. Minyak Sawit Pada tabung I langkah pertama pada percobaan ini 3 mL aquades ditetesi 5 tetes minyak sawit dimasukkan kedalam 2 tabung reaksi Tabung 1 dilakukan pelarutan 0,2 gram sabun dari minyak sawit ke dalam 6 mL air panas. Dikocok untuk mendapatkan emulsi kemudian didiamkan dan diamati pemisahan lapisan minyak dan dicatat waktu yang diperlukan. Sedangkan tabung 2 langsung dikocok untuk mendapatkan emulsi didiamkan dan diamati pemisahan lapisan minyak dan dicatat waktu yang diperlukan. Pada tabung 1 waktu yang diperlukan untuk larutan memisah yakni 5 menit 53 detik, larutan terbentuk menjadi dua lapisan yaitu lapisan atas minyak dan lapisan bawah larutan sabun. Hal ini sabun yang dibuat
mengalami emulsi yang sempurna. Sabun
merupakan bahan surfaktan. Bahan ini dapat mengurangi tegangan permukaan larutan, sehingga dengan adanya proses ini sifat emulsinya akan meningkat yang disebabkan oleh sifat struktur sabun yang mempunyai dua kutub yaitu kutub yang bersifat hidrofilik dan kutub yang bersifat hidrofobik. Dimana kutub hidrofilik akan menuju ke
27
lapisan air, sedangkan kutub hidrofobik menuju ke lapisan udara. Dengan adanya sifat tersebut, maka cairan dalam air akan membentuk emulsi (Nurul Hidajati, dkk, 2017). Pada tabung 2 Waktu yang diperlukan untuk larutan memisah yakni 38 detik, larutan terbentuk menjadi dua lapisan yaitu lapisan atas minyak dan lapisan bawah aquades. Setelah didapatkan hasil, terbentuknya dua lapisan pada tabung 2 membutuhkan waktu yang lebih singkat dibandingkan dengan tabung 1. Hal ini disebabkan karena pada tabung 2 tidak terdapat zat pengemulsi, yaitu zat yang membantu menjaga kestabilan minyak. c. Minyak Curah Pada tabung I percobaan ini 3 mL aquades ditetesi 5 tetes minyak curah
dimasukkan kedalam 2 tabung reaksi Tabung 1 dilakukan
pelarutan 0,2 gram sabun ke dalam 6 mL air panas. Dikocok untuk mendapatkan emulsi kemudian didiamkan dan diamati pemisahan lapisan minyak dan dicatat waktu yang diperlukan. Sedangkan tabung 2 langsung dikocok untuk mendapatkan emulsi didiamkan dan diamati pemisahan lapisan minyak dan dicatat waktu yang diperlukan. Pada tabung 1 waktu yang diperlukan untuk larutan memisah yakni 5 menit 43 detik, larutan terbentuk menjadi dua lapisan yaitu lapisan atas minyak dan lapisan bawah aquades. Berarti sabun yang dibuat itu mengalami emulsi yang sempurna. Sabun merupakan bahan surfaktan. Bahan ini dapat mengurangi tegangan permukaan larutan, sehingga dengan adanya proses ini sifat emulsinya akan meningkat yang disebabkan oleh sifat struktur sabun yang mempunyai dua kutub yaitu kutub yang bersifat hidrofilik dan kutub yang bersifat hidrofobik. Dimana kutub hidrofilik akan menuju ke lapisan air, sedangkan kutub hidrofobik menuju ke lapisan udara. Dengan adanya sifat tersebut, maka cairan dalam air akan membentuk emulsi (Nurul Hidajati, dkk, 2017). Pada tabung 2 waktu yang diperlukan untuk larutan memisah yakni 49 detik, larutan terbentuk menjadi dua lapisan yakni lapisan atas minyak dan lapisan bawah aquades. Setelah didapatkan hasil, terbentuknya dua
28
lapisan pada tabung 2 membutuhkan waktu yang lebih singkat dibandingkan dengan tabung I. Hal ini disebabkan karena pada tabung 2 tidak terdapat zat pengemulsi, yaitu zat yang membantu menjaga kestabilan minyak. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sifat emulsi sabun yang terbaik secara berturut-turut adalah sabun yang terbuat dari minyak kelapa > minyak sawit > minyak curah. Semakin lama waktu pemisahan air dengan minyak, maka emulsi dari sabun akan semakin baik 3. Bilangan Asam Percobaan bilangan asam ini merupakan salah satu ukuran kualitas minyak atau lemak.Bilangan asam didefinisikan sebagai banyaknya miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak atau lemak. Besarnya bilangan asam dapat dihitung menggunakan rumus : Bilangan asam :
V x N x Mr KOH w
(Nurul Hidajati, dkk., 2017) Pada titrasi yang pengukuran bilangan asam, secara umum reaksi yang terjadi sesuai persamaan:
+
+
+
( Dalimunthe, 2009 ) a. Minyak Kelapa Langkah pertama yang dilakukan pada percobaan ini adalah memasukkan 5 gram minyak kelapa ke dalam erlenmeyer kemudian ditambah dengan 25mL etanol.Minyak kelapa berwarna kuning pudar, sedangkan etanol tidak berwarna.Setelah ditambahkan etanol, larutan dalam erlenmeyer menjadi 2 fasa karena minyak kelapa tidak larut dalam
29
etanol. Penambahan etanol berfungsi sebagai pelarutuntuk melarutkan lemak atau minyak agar dapat bereaksi dengan basa alkali. Lalu ditambahkan 6 tetes indikator fenolftalein (PP) yang bertujuan untuk memudahkan pengamatan saat tercapainya titik akhir titrasi, indikator PP tidak berwarna.Setelah ditambahkan indikator PP, tidak terjadi perubahan pada campuran pada minyak dan etanol tadi. Selanjutnya, larutan dalam erlenmeyer di titrasi dengan KOH 0,1N. Setelah mencapai titik akhir titrasi larutan tersebut menjadi berwarna merah muda. Hal ini menandakan bahwa titrasi harus dihentikan. Pada titrasi ini volume larutan KOH yang dibutuhkan sebesar 17 mL dan bilangan asam pada minyak kelapa sebesar 19,04. b. Minyak Sawit Langkah pertama yang dilakukan pada percobaan ini adalah memasukkan 5 gram minyak sawit ke dalam erlenmeyer kemudian ditambah dengan 25 mL etanol.Minyak sawit berwarna kuning, sedangkan
etanol
berupa
larutan
yang
tidak
berwarna.Setelah
ditambahkan etanol, larutan dalam erlenmeyer menjadi 2 fasa karena minyak sawit tidak larut dalam etanol. Penambahan etanol berfungsi sebagai pelarutuntuk melarutkan lemak atau minyak agar dapat bereaksi dengan basa alkali. Lalu ditambahkan 6 tetes indikator fenolftalein (PP) yang bertujuan untuk memudahkan pengamatan saat titik akhir titrasi tercapai, indikator PP tidak berwarna. Setelah ditambahkan ndikator PP tidak ada perubahan yang terjadi pada campuran minyak dan etanol. Selanjutnya, larutan dalam erlenmeyer di titrasi dengan KOH 0,1N. Titrasi dihentikan sampai tercapainya titik akhir titrasi. Tercapainya titik akhir titrasi ditandai dengan larutan tersebut menjadi berwarna merah muda Hal ini menandakan bahwa titrasi harus dihentikan. Pada titrasi ini volume larutan KOH yang dibutuhkan sebesar 47 mL dan bilangan asam pada minyak sawit sebesar 52,64. c. Minyak Curah Langkah pertama yang dilakukan pada percobaan ini adalah memasukkan 5 gram minyak curah ke dalam erlenmeyer kemudian
30
ditambah dengan 25mL etanol.Minyak curah berwarna kuning, sedangkan etanol berupa larutan yang tidak berwarna. Setelah ditambahkan etanol, larutan dalam erlenmeyer menjadi 2 fasa karena minyak curah tidak larut dalam etanol. Penambahan etanol berfungsi sebagai pelarut. Lalu ditambahkan 6 tetes indikator fenolftalein (PP) yang bertujuan untuk memudahkan pengamatan saat titrasi, indicator PP tidak berwarna. Selanjutnya, larutan dalam erlenmeyer di titrasi dengan KOH. Tercapainya titik akhir titrasi ditandai dengan larutan tersebut menjadi berwarna merah muda Hal ini menandakan bahwa titrasi harus dihentikan. Pada titrasi ini volume larutan KOH yang dibutuhkan sebesar 54 mL dan bilangan asam pada minyak curah sebesar 60,48. Secara teori semakin besar bilangan asamnya menunjukkan semakin kurang baik proses pengolahan dan kualitasnya (Andri. 2008). Sehingga berdasarkan percobaan yang telah dilakukan urutan bilangan asam minyak curah > minyak sawit > minyak kelapa, jadi kualitas minyak terbaik minyak kelapa > minyak sawit > minyak curah. 4. Bilangan Penyabunan Percobaan bilangan penyabunan ini dilakukan untuk mengetahui kualitas sabun ditinjau dari besarnya bilangan penyabunan. Bilangan penyabunan didefinisikan sebagai jumLah miligram KOH yang diperlukan untuk menyabunkan 1 gram minyak. Apabila asam lemak yang terdapat dalam minyak mempunyai berat molekul rendah (rantai pendek), maka jumlah gliseridanya semakin banyak (Anwar, 1996). Hal ini menyebabkan bilangan penyabunan meningkat. Besarnya bilangan penyabunan dapat dihitung menggunakan rumus: Bilangan penyabunan :
V x N x Mr HCl w
(Nurul Hidajati, dkk., 2017) Pada titrasi yang pengukuran bilangan penyabunan, secara umum reaksi yang terjadi sesuai persamaan: KOH(aq) + C17H33COOH(aq)
C17H33COOK(aq) + H2O(l) ( Dalimunthe, 2009 ) 31
a. Minyak Kelapa Langkah pertama memasukkan 2 gram minyak kelapa yang telah ditimbang kedalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan 25 mL KOH alkoholik 0,5 N. Minyak kelapa berwarna kuning pudar, sedangkan KOH alkoholik tidak berwarna. Penambahan KOH alkoholik berfungsi untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisa agar mempermudah reaksi dengan basa sehingga membentuk sabun. Lalu campuran didalam erlenmeyer dirangkai dengan alat refluks, kemudian di refluks selama 30 menit. Refluks
dilakukan
untuk
menguapkan
alcohol
pada
larutan
tersebut.Setelah direfluks terbentuk larutan tak berwarna kemudian larutan didiamkan sampai hangat.Setelah larutan menjadi hangat, dititrasi kelebihan KOH dengan larutan standar HCl 0,5 N menggunakan indikator fenolftalein (PP). Fungsi penambahan indikator PP untuk memudahkan pengamatan titik akhir titrasi. Setelah ditambahkan indikator fenoliftalein, larutan yang semula tak berwarna berubah menjadi larutan berwarna merah muda. Titrasi dihentikan saat titik akhir titrasi telah tercapai, ditandai dengan berubahnya warna larutan kembali seperti warna awal larutan (merah muda menjadi tak berwarna kembali).Titrasi ini membutuhkan volume HCl 0,5 N sebesar 4,5 mL dengan bilangan penyabunan sebesar 575,025. b. Minyak Sawit Langkah pertama memasukkan 2 gram minyak sawityang telah ditimbang kedalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan 25 mL KOH alkoholik 0,5 N. Minyak sawit berwarna kuning, sedangkan KOH alkoholik tidak berwarna. Penambahan KOH alkoholik berfungsi untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisa agar mempermudah reaksi dengan basa sehingga membentuk sabun. Lalu campuran didalam erlenmeyer dirangkai dengan alat refluks, kemudian di refluks selama 30 menit. Refluks dilakukan untuk menguapkan alkohol pada larutan tersebut. Setelah direfluks terbentuk larutan berwarna kuning kemudian larutan didiamkan sampai hangat. Setelah larutan menjadi hangat, dititrasi kelebihan KOH dengan larutan standar HCl 0,5 N menggunakan
32
indikator fenolftalein (PP). Fungsi penambahan indikator PP untuk memudahkan pengamatan titik akhir titrasi.Setelah ditambahkan indikator fenoliftalein, larutan yang semula berwarna kuning berubah menjadi larutan berwarna merah muda. Titrasi dihentikan saat titik akhir titrasi telah tercapai, ditandai dengan berubahnya warna larutan kembali seperti warna awal larutan (merah muda menjadi berwarna kuning). Titrasi ini membutuhkan volume HCl 0,5 N sebesar 21,5 mL dengan bilangan penyabunan sebesar 98,175. c. Minyak Curah Langkah pertama memasukkan 2 gram minyak curah yang telah ditimbang kedalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan 25 mL KOH alkoholik 0,5 N. Minyak curah berwarna kuning, sedangkan KOH alkoholik tidak berwarna. Penambahan KOH alkoholik berfungsi untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisa agar mempermudah reaksi dengan basa sehingga membentuk sabun. Lalu campuran didalam erlenmeyer dirangkai dengan alat refluks, kemudian di refluks selama 30 menit. Refluks dilakukan untuk menguapkan alkohol pada larutan tersebut. Setelah direfluks terbentuk larutan berwarna kuning kemudian larutan didiamkan sampai hangat. Setelah larutan menjadi hangat, dititrasi kelebihan KOH dengan larutan standar HCl 0,5 N menggunakan indikator fenolftalein (PP). Fungsi penambahan indikator PP untuk memudahkan pengamatan titik akhir titrasi.Setelah ditambahkan indikator fenoliftalein, larutan yang semula berwarna kuning berubah menjadi larutan berwarna merah muda.Titrasi dihentikan saat titik akhir titrasi telah tercapai, ditandai dengan berubahnya warna larutan kembali seperti warna awal larutan (merah muda menjadi berwarna kuning). Titrasi ini membutuhkan volume HCl 0,5 N sebesar 23,5 mL dengan bilangan penyabunan sebesar 21,0375. Secara teori semakin tinggi bilangan penyabunan maka semakin baik kualitas minyak. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan urutan bilangan penyabunan minyak kelapa > minyak sawit > minyak
33
curah, jadi kualitas minyak yang terbaik minyak kelapa > minyak sawit > minyak curah. J. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa: 1. Sabun dapat dibuat dengan mereaksikan suatu alkali dengan minyak. 2. Persamaan reaksi pembuatan sabun adalah reaksi antara bahan dasar seperti minyak kelapa, minyak curah atau yang lainnya dengan KOH atau NaOH sebagai pembuat suasana basa. 3. Produk sabun NaOH merupakan sabun keras, sedangkan produk sabun KOH merupakan sabun lunak. 4. Sifat emulsi sabun yang terbaik secara berturut-turut adalah sabun yang terbuat dari minyak kelapa > minyak sawit > minyak curah. Semakin lama waktu pemisahan air dengan minyak, maka emulsi dari sabun akan semakin baik 5. Urutan bilangan asam minyak curah > minyak sawit > minyak kelapa, jadi kualitas minyak terbaik minyak kelapa > minyak sawit > minyak curah. 6. Urutan bilangan penyabunan minyak kelapa > minyak curah > minyak sawit, jadi kualitas sabun yang terbaik minyak kelapa > minyak curah > minyak sawit.
34
K. Daftar Pustaka Anwar, Chairil, dkk. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta: FMIPA UGM. Austin. Gorge T. 1984. Shereve’s Chemical Process Industries. 5th ed. Singapura: McGra- Hill Book Co. Dalimunthe, Masra. 2009. Meraup Untung dari Bisnis Waralaba Bibit Kelapa Sawit. Jakarta: Agromedia Pustaka. DITJEN POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Fessenden, R. J. and Fessenden, J.S. 1986. Kimia Organik 3rd Edition. Penerbit Erlangga: Jakarta. Hard, Harold. 1982. Kimia Organik Jilid 2. Jakarta: Erlangga. Hidajati, Nurul, dkk. 2017. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Surabaya: Jurusan Kimia FMIPA UNESA Estien,
Yazid
dan
Lisda,
Nursanti.
2006.
Penuntun
Praktikum
Biokimia.Yogyakarta : CV. Andi Offset.
35
L. Lampiran 1. Jawaban Pertanyaan 1. Bagaimana cara membuat sabun keras dan Lunak (dalam bentuk alur kerja/diagram alur)? 10 gram sampel
10 gram sampel
-
Ditambah 1 gram asam stearat
-
Ditambah 1 gram asam stearat
-
Dipanaskan sampai suhu 70°C
-
Dipanaskan sampai suhu 70°C
sampai asam searat mencair
sampai asam searat mencair -
Dibiarkan sampai suhu 50°C
-
Dibiarkan sampai suhu 50°C
-
Dimasukkan lar. NaOH (dibuat
-
Dimasukkan lar. KOH (dibuat
dengan melarutkan NaOH dalam
dengan melarutkan KOH dalam 3,3
3,3 mL air panas) lalu diaduk
mL air panas) lalu diaduk
-
Ditambah 12 gram alkohol
-
Ditambah 12 gram alkohol
-
Ditambah 4 gram gliserin
-
Ditambah 4 gram gliserin
-
Dipanaskan lalu diaduk
-
Dipanaskan lalu diaduk
Larutan Jernih -
Dibiarkan campuran agak dingin Ditambah 1 mL minyak zaitun, pewarna dan parfum Dituang dalam cetakan Dibiarkan sampai sampel padat
Sabun padat
Larutan Jernih -
Dibiarkan campuran agak dingin Ditambah 1 mL minyak zaitun, pewarna dan parfum Dituang dalam cetakan
Sabun lunak
36
2. Tulis secara lengkap reaksi pembuatan sabun?
3. Bagaimana diagram alur untuk membuat emulsi sabun? 3 mL aquades + 5 tetes sampel minyak Tabung 1
Dimasukkan kedalam 2 tabung reaksi Tabung 2
- Ditambah 2 mL sabun (yang dibuat dengan cara melarutkan 0,2 gram sabun dalam 6-8 mL air panas) - Dikocok untuk mendapatkan emulsi - Didiamkan dan diamati pemisahan lapisan minyak - Dicatat waktu yang diperlukan
Hasil pengamatan
- Tidak ditambah larutan sabun - Dikocok untuk mendapatkan emulsi - Didiamkan dan diamati pemisahan lapisan minyak - Dicatat waktu yang diperlukan
Hasil pengamatan
4. Jelaskan bagaimana proses terjadinya emulsi sabun? Sifat emulsi sabun adalah sifat pembentukan busa. Sabun merupakan bahan surfaktan. Bahan ini dapat mengurangi tegangan antar muka permukaan larutan. Dengan adanya sifat ini emulsi akan meningkat. Ditinjau dari strukturya sabun terdiri dari dua bagian yaitu bagian hidrofilik dan bagian hidrofobik. Bagian hidrofilik akan menuju ke lapisan air sedang bagian hidrofobik menuju ke lapisan udara. Dengan adanya kedua bagian tersebut maka cairan minyak dalam air akan teremulsi sehingga dapat digunakan untuk membersihkan minyak dalam air. 37
5. Buatlah rumusan masalahnya bila pembuatan sabun menggunakan alkali NaOH dengan KOH, dengan konsentrasi, prosedur praktikum dan alat dan bahan yang sama! Rumusan masalah: 1. Bagaimana bentuk sabun yang dihasilkan jika menggunakan alkali KOH? 2. Bagaimana bau wangi sabun yang dihasilkan jika menggunakan alkali KOH? 3. Bagaimana struktur sabun yang dihasilkan jika menggunakan alkali KOH? 6. Identifikasi variabel-variabel yang terlibat (variabel manipulasi, respon dan kontrol)! Variabel manipulasi : Jenis Minyak yang digunakan Variabel kontrol
: Volume Parfum, volume aquades, berat asat
stearat, berat NaOH, berat gliserin, volume alkohol, volume minyak zaitun. Variabel respon
: Waktu terbentuknya sabun, tekstur sabun, bau
wangi sabun 7. Buatlah prosedur praktikumnya! Pembuatan Sabun a. Timbang 10 gram minyak sawit b. Timbang NaOH 1,4 gram c. NaOH selanjutnya dilarutkan dalam 3,3 mL air, reaksi akan menghasilkan panas, biarkan sampai larutan NaOH dingin. d. Timbang asam stearat 1 gram (asam lemak bebas yaitu tidak terikat dalam gliserin, hal ini dimaksudkan untuk menambah kekerasan sabun). Masukkan asam stearat ini ke dalam minyak atau lemak. e. Panaskan campuran ini sampai suhu 70°C sampai seluruh asam stearat mencair, suhu yang terlalu panas akan mengoksidasi minyak sehingga warnanya jadi kecoklatan. f. Biarkan campuran ini sampai suhu 50°C dan masukkan larutan NaOH dan aduk terus. Tambahkan 12 gram alkohol dan 4 gram gliserin,
38
panaskan dan aduk hingga terbentuk larutan jernih. Biarkan campuran agak dingin. Kemudian tambahkan 1 mL minyak zaitun. Tuangkan ke dalam cetakan sebelum campuran memadat. 2. Dokumentasi No. 1.
Alur kerja Menimbang masing – masing
Foto 1.
minyak
Keterangan 1. Minyak curah 2. Minyak sawit
sebesar 10 gram
3. Minyak kelapa
2.
3.
39
2.
Menimbang asam
stearat,
NaOH,
1.
dan
1. Padatan NaOH = 1,4 gram
gliserin
2. Asam stearat = 1 gram 3. Gliserin = 4 gram 2.
3.
40
3.
1,4
gram
NaOH
+
padatan 3,3
-
ml
aquades
Larutan
tak
berwarna -
Larutan
terasa
hangat
4.
Minyak + asam stearat
Larutan
+ dipanaskan sampai
kecoklatan
berwarna
suhu 70◦C
5.
Larutan
dibiarkan
sampai suhu 50◦C
Larutan
berwarna
kuninng kecoklatan
41
6.
Ditambah
larutan
Larutan berwarna putih
NaOH + dikocok
kekuningan
Ditambah alkohol +
Larutan berwarna putih
gliserin + dikocok
kekuningan, keruh dan kental
Ditambah
alkohol
gliserin + dipanaskan
+
Larutan jernih berwarna kuning kecoklatan
42
Dituang
ke
cetakan,
dalam
Menjadi sabun padat
ditunggu
hingga memadat
1.
2 ml larutan sabun yang sudah
memadat
Menjadi larutan sabun
lalu
dipanaskan
Kiri : 3 ml aquades + 5
Kiri : larutan sangat
tetes minyak
cepat memisah
Kanan : 3 ml aquades +
Kanan
5 tetes minyak + 2 ml
menghasilkan busa, dan
larutan sabun
sukar memisah
:
larutan
43
1.
Menimbang masing – 1.
1. Minyak curah
masing
2. Minyak sawit
minyak
dengan berat 5 gram
3. Minyak kelapa
2.
3.
44
Minyak + etanol
Larutan memisah (tak bercampur)
Ditambahkan
6
tetes
akan
menghasilkan
indikator PP + dititrasi
larutan berwarna soft
dengan larutan KOH
pink
Setelah dititrasi
Larutan berwarna soft pink
45
1.
Menimbang masing – 1.
4. Minyak curah
masing
5. Minyak sawit
minyak
sebesar 2 gram
6. Minyak kelapa
2.
3.
46
5 gram minyak + 25 ml KOH + direfluks
Ditambahkan indikator
Larutan
PP
berwarna soft pink
Dititrasi dengan HCl
Larutan berwarna
menjadi
menjadi kekuningan
seperti semula
47
3. Perhitungan a. Perhitungan Bilangan Asam Diketahui : -
Mr KOH = 56 gram/mol
-
N KOH = 0,1 N
-
V KOH minyak curah
= 54 ml
-
V KOH minyak sawit
= 47 ml
-
V KOH minyak kelapa
= 17 ml
-
Massa minyak
= 5 gram
Ditanya : bilangan asam Jawab : 1) Minyak curah Bilangan asam =
=
V KOH X N KOH X Mr KOH massa minyak 54 ml x 0,1 N x 56 gram/mol 5 gram
= 68,48
2) Minyak sawit Bilangan asam =
=
V KOH X N KOH X Mr KOH massa minyak 47 ml x 0,1 N x 56 gram/mol 5 gram
= 52,64
3) Minyak kelapa Bilangan asam =
=
V KOH X N KOH X Mr KOH massa minyak 17 ml x 0,1 N x 56 gram/mol 5 gram
= 19,04
48
b. Bilangan penyabunan Diketahui : -
N HCl = 0,5 N
-
V HCl minyak kelapa = 4,5 ml
-
V HCl minyak sawit = 21,5 ml
-
V HCl minyak curah = 23,5 ml
-
V KOH / Vb = 25 ml
-
Massa sampel = 2 gram
Ditanya : bilangan penyabunan Jawab : 1) Minyak curah P= =
56,1 x N HCl x (Vb−Va) massa sampel 5,61 x 0,5 N x (25−23,5)ml 2 gram
= 21,0375
2) Minyak sawit P= =
56,1 x N HCl x (Vb−Va) massa sampel 56,1 x 0,5 N x (25−21,5)ml 2 gram
= 98,175
3) Minyak kelapa P= =
56,1 x N HCl x (Vb−Va) massa sampel 56,1 x 0,5 N x (25−4,5)ml 2 gram
= 287,513
49