Recubrimiento de cobre alcalino Objetivo Realizar un recubrimiento electrolítico de cobre por el método alcalino. Teoría Los recubrimientos electrolíticos de cobre son relativamente sencillos de obtener, y son empleados con mucha frecuencia como una etapa preliminar antes de recubrir con cualquier otro metal al sustrato. El cobre permite la adherencia de los recubrimientos de metales más valiosos tales como níquel, plata, cromo y algunos otros, por lo que se emplea extensamente como paso intermedio en procesos de electroplateado más complejos. Al salir del baño galvánico, los depósitos de cobre son brillantes y de color rojo. Fácilmente se opacan al contacto con el aire, por lo que se recomienda secar las piezas en cuanto salen del baño y pulirlas con algún producto que deje una capa protectora que impida la oxidación del recubrimiento. Se conoce un gran número de fórmulas para preparar soluciones de cobrizado electrolítico; se acostumbra nombrarlas por grupos, tales como los baños de cobre ácido (como el que se empleó en la práctica de distribución de corriente y potencial), de cobre alcalino, de cianuro, de fluoborato, de pirofosfato y otros. Cada uno de ellos puede encontrarse descrito a fondo en la bibliografía sobre el tema. Aparatos necesarios Un rectificador por medio del cual pueda controlarse la corriente y el voltaje, caimanes, termómetro, parrilla eléctrica y un recipiente que servirá de celda electrolítica. Reactivos Lámina de cobre (ánodo). Lámina de latón (cátodo). Solución de cobrizado en medio alcalino: Cu(CN)2 11.25 g KCN 21.25 g KOH 5 g Sal de Rochelle16 11.25 g Las cantidades son para preparar 250 ml de solución.
16 Tartrato doble de sodio y potasio, llamado también sal de Seignette.
Procedimiento Limpie la superficie de acuerdo con las instrucciones generales que se mencionan al principio de esta sección de prácticas y proceda al electrorrecubrimiento, teniendo cuidado de no tocar el metal con los dedos (utilizar pinzas). OBTENCION DEL RECUBRIMIENTO DE COBRE Monte una celda electrolítica de tamaño apropiado para contener aproximadamente 250 ml de solución. Coloque como ánodo una placa de cobre previamente preparada como se indicó, y como cátodo una placa de latón. Las condiciones recomendadas para el recubrimiento son: pH 8-10 j, A/dm2 1-3, mejor el valor inferior Agitación favorable, con aire Temperatura, °C 45-60 Tiempo, min _ 3 Saque las placas del baño galvánico, enjuáguelas con agua, séquelas con una toalla de franela suave y si lo desea púlalas. Reporte e investigación Investigue que sustancias químicas se emplean como aditivos para mejorar la apariencia de los depósitos de cobre (abrillantadores, agentes tensoactivos, etc.). Si es posible, someta alguno a prueba y obtenga sus propias conclusiones sobre su efectividad. Consulte la bibliografía apropiada y reporte las fórmulas de por lo menos tres baños de cobrizado electrolíticos distintos al que utilizó en su práctica. Si es posible, incluya también las condiciones de operación para cada baño.
Recubrimiento de níquel Objetivo Realizar un recubrimiento electrolítico de níquel utilizando una modificación de la solución de Watts clásica. Teoría El níquel es un metal de brillo argentino, duro, resistente al desgaste y a la corrosión. Sus características de dureza y duración hacen que se utilice mucho para acuñar monedas, en la fabricación de acero inoxidable y para construír equipo empleado en la industria química. Los diferentes baños de electrorrecubrimiento con níquel proporcionan distintos acabados del depósito. Por ejemplo, existen fórmulas para depositar “níquel negro”, una forma ennegrecida del metal que tiene aplicación en superficies absorbentes de luz, acabado de armas de fuego, partes de máquinas de escribir, joyería y ornamentos. Normalmente los depósitos de níquel brillante se emplean como recubrimientos decorativos y de protección contra la corrosión, así como en electroformado de piezas mecánicas donde la dureza es importante. También puede usarse como una capa previa antes de aplicar un recubrimiento de plata. Aparatos necesarios Un rectificador por medio del cual pueda controlarse la corriente y el voltaje, caimanes, termómetro, parrilla eléctrica y un recipiente que servirá de celda electrolítica.
Reactivos Lámina de níquel electrolítico o carbón laminado (ánodo). Lámina de latón (cátodo). Solución de niquelado: NiSO4 —6 H2O 85 g NiCl2—6 H2O 28.3 g H3BO3 12.7 g Las cantidades son para preparar 250 ml de solución. La solución es más fácil de preparar en caliente (50 °C).
Procedimiento Limpie la superficie de acuerdo con las instrucciones generales que se mencionan al principio de esta sección de prácticas y proceda al electrorrecubrimiento. La limpieza de la superficie es crítica para la obtención de un buen niquelado.
OBTENCION DEL RECUBRIMIENTO DE NIQUEL Monte una celda electrolítica de tamaño apropiado para contener aproximadamente 250 ml de solución. Coloque como ánodo una placa de níquel purificado electrolíticamente, o bien un trozo de carbón laminado (grafito). El cátodo será la placa de latón. Las condiciones recomendadas para el recubrimiento son: pH 2-5 j, A/dm2 1-10, mejor el valor inferior Agitación favorable, con aire Temperatura, °C 50-65 Tiempo, min _ 2 El depósito se hace más brillante a valores bajos de pH; A valores altos de pH es conveniente disminuir la densidad de corriente. Es muy importante evitar la contaminación de la solución con iones cuprosos, ferrosos, de zinc o cromo hexavalente, por lo que deben usarse ánodos inertes o de la mayor pureza posible. Reporte e investigación Investigue que sustancias químicas se emplean como aditivos para mejorar la apariencia de los depósitos de níquel. Si es posible, someta alguno a prueba y obtenga sus propias conclusiones sobre su efectividad. Averigüe otros usos de los depósitos de níquel e investigue fórmulas y condiciones para otros baños de níquel que no se mencionan aquí (fluoborato, de cloruros, de sulfamato, etc).
Recubrimiento de cromo Objetivo Realizar un cromado electrolítico con solución de ácido crómico sobre un metal previamente niquelado. Teoría El cromo, un metal fundamental en la técnica moderna, fue descubierto en 1797 por Vauquelin. Es un metal pesado, duro, de brillo argentino, cuyos compuestos generalmente muestran coloraciones intensas y son empleados como pigmentos. Se extrae del mineral cromita y se utiliza extensamente en la fabricación de aleaciones de hierro (aceros inoxidables), para construir resistencias eléctricas de precisión y como recubrimiento. Los recubrimientos de cromo se emplean con fines decorativos sobre cobre y níquel, pues estos últimos pueden aplicarse sobre cualquier metal base. Algunas herramientas de hierro y acero se recubren con capas de cromo con el fin de darles dureza, por ejemplo en dados, calibradores y tarrajas; como capa protectora en electrotipos, placas de grabado y otros objetos, y para mejorar la lubricación y disminuir el desgaste en pistones y cilindros de los motores de combustión. La solución para cromar tiene una baja eficiencia, y el éxito de la operación dependerá a menudo de la manera en que se coloquen suspendidos los artículos en el baño. En algunos casos puede ser necesario disponer de varios ánodos a fin de asegurar una distribución de corriente más uniforme y con ello un depósito más satisfactorio. Aparatos necesarios Un rectificador por medio del cual pueda controlarse la corriente y el voltaje, caimanes, termómetro, parrilla eléctrica y un recipiente que servirá de celda electrolítica. Reactivos Aleaciones de Pb-Sn, Pb-Sb, Pb o Sn puro (ánodo). Una lámina de latón previamente niquelada (cátodo). Solución de cromado: CrO3 47 g H2SO4 concentrado (densidad _1.84 g/cm 3) 0.21 ml Las cantidades son para preparar 250 ml de solución. La solución se prepara disolviendo el trióxido de cromo ("ácido crómico") en agua destilada caliente a 60 °C. Una vez terminada la disolución se agrega el ácido sulfúrico.
Procedimiento El cromado se realiza sobre una placa de latón previamente niquelada de acuerdo con el procedimiento de la práctica anterior, pues no se obtienen buenos resultados directamente sobre el latón. Si se quiere aumentar la adherencia del depósito de cromo, anodice la placa a j=10 A/dm2 en el baño de cromado durante 15-30 segundos y después invierta la corriente para obtener el recubrimiento. OBTENCION DEL RECUBRIMIENTO DE CROMO Monte una celda electrolítica de tamaño apropiado para contener aproximadamente 250 ml de solución. Coloque como ánodo una placa de plomo, estaño o una aleación de estos metales. El cátodo será la placa de latón previamente niquelada. Las condiciones recomendadas para el recubrimiento son: pH ácido, determinado por el H2SO4 j, A/dm2 6-10 Agitación no indispensable Temperatura, °C 45-50 Tiempo, seg _ 15 La razón entre los gramos de CrO3 y los gramos de H2SO4 debe mantenerse cercana a 100, agregando trióxido de cromo cuando sea necesario. Los iones hierro, cobre y el exceso de Cr III perturban la reacción. La eficiencia es baja (menor al 15 %) y se requieren densidades de corriente altas, reportando la literatura valores entre 13 y 80 A/dm2. Reporte e investigación Investigue otras fórmulas que se empleen con éxito en la obtención de recubrimientos de cromo ¿ Es alta su eficiencia ? La relación CrO3 / H2SO4 es un parámetro importante para el control de la calidad de los depósitos de cromo. Obtenga el valor de dicha relación para las fórmulas que reportó en el apartado anterior y compárelo con el valor “optimo” de 100 que se sugiere en esta práctica. Los ánodos que se emplean en el cromado, como ya se mencionó, están formados fundamentalmente de plomo y otro metal, que suele ser antimonio o estaño. Consulte la bibliografía y averigüe en qué proporción se encuentran los metales en la aleación anódica. Si le es posible, someta a prueba algún aditivo y observe su efecto en el recubrimiento. Haga una evaluación de la calidad del recubrimiento: reporte brillo, uniformidad, color y cualquier otra característica que considere relevante.