Praktikum_kimia_analitik.docx

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK TITRASI PERMANGANOMETRI Dibuat oleh: -Ari Sutono

(B2C015004)

-Moh. Makhbub Aly (B2C015008)

I.

TUJUAN - Menentukan kadar zat organik (nilai permanganat) dalam sampel secara titrimetri

II.

LANDASAN TEORI Nilai kalium permanganat (KMnO4 value) didefinisikan sebagai jumlah mg KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat di dalam satu liter contoh air dengan didihkan selama 10 menit. Dengan proses oksidasi tersebut di atas mungkin hanya sebagian atau seluruh zat organik tersebut. Proses oksidasi untuk penetapan nilai kalium permanganat dapat dilakukan dalam kondisi asam atau kondisi basa, akan tetapi oksidasi dalam kondisi asam adalah lebih kuat, dengan demikian ion-ion klorida yang terdapat pada contoh air akan ikut teroksidasi. Oleh karena itu oksidasi kalium permanganat dalam kondisi basa dianjurkan untuk pemeriksaan contoh air yang mengandung kadar klorida lebih dari 300 mg/L. Zat - zat organik lain yang dapat mengganggu penetapan nilai kalium permanganat adalah ion – ion reduktor seperti ferro, sulfida dan nitrit. Gangguan dari reduktor bila terdapat dalam contoh air dapat di cegah dengan penambahan beberapa tetes larutan KMnO4 sebelum dianalisis sulfida-sulfida dapat dihilangkan dengan mendidihkan contoh setelah ditambah beberapa tetes H2SO4, sehingga terdapat bau H2S.bila terdapat nitrit maka dapat dikoreksi dengan analisis blanko. (Underwood,1999) Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: 1. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

Praktikum Kimia Analitik: Pendidikan Kimia UNIMUS 2016

1

2. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4¬ pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO2 + 4H+ Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4.Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑ Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi ya ng pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan. Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: 1. Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. 2. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+ .

Praktikum Kimia Analitik: Pendidikan Kimia UNIMUS 2016

2

MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+ 3. Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2H2O2 + 2CO2↑ H2O2H2O + O2↑ Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan. Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+ Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat.Mangan Praktikum Kimia Analitik: Pendidikan Kimia UNIMUS 2016

3

dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat.Jejak-jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganat.Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan

ini

biasanya

berupa

larutan

kristal-kristalnya,

pemanasan

untuk

menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis Reaksi yang terjadi dalam analisis ini adalah 2 MnO4- + 5 C2O4 + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O. (Anonim, 2014) III.

PRINSIP KERJA DAN REAKSI a.

Prinsip kerja

Zat organik dalam sampel air dioksidasi dengan KMnO4, sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih, kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4. b.

Reaksi

Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam : 2KMnO4 + 3H2SO4 2MnO4 + K2SO4 + 5O Reaksi zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi : C2H2O + On 2 CO2 + H2O Reaksi titrasi : 2MnO4- + 16 H+ + 5C2O42- 2Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2

IV.

ALAT DAN REAGENSIA

A. Alat : 1. Erlenmeyer 250 mL 2. Labu ukur 100 mL 3. Kompor listrik 4. Gelas ukur 5. Pipet ukur 10 mL Praktikum Kimia Analitik: Pendidikan Kimia UNIMUS 2016

4

6. Beaker glass 7. Buret 50 mL 8. Termometer 9. Botol pencuci B. Reagensia : 1. Sampel air 2. Larutan KMnO4 0,01N 3. Larutan asam oksalat 0,01 N 4. Aquades 5. Asam oksalat 8 N

V.

CARA KERJA a. Standarisasi larutan KMnO4 1. Masukan asam oksalat 0,01 N 10 ml kedalam Erlenmeyer 2. Tambahkan 2 ml H2SO4 lalu dipanaskan pada suhu 70 – 80o C 3. Titrasi dengan KMnO4 hingga TAT 4. TAT dalam titrasi dapat dilihat dengan berubahnya warna larutan menjadi bening b. Penentuan nilai permanganat 1. Dipipet 50 mL air kran dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml 2. Ditambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam sampel hingga terjadi perubahan warna merah muda 3. Ditambahkan 5 mL H2SO4 2 N yang bebas zat organik 4. Panaskan diatas penangas pada suhu 70oC 5. Pipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N 6. Panaskan hingga mendidih selama 10 menit 7. Jika warna menghilang tambahkan lagi KMnO4 8. Pipet larutan baku asam oksalat 0,01 N berlebih hingga larutan sempel berwarna bening 9. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda 10. Dicatat volume pemakaian KMnO4 11. Dilakukan titrasi sebanyak 3 kali

Praktikum Kimia Analitik: Pendidikan Kimia UNIMUS 2016

5

1000/50 x {((10+6,2) x 0,0124)-(20 x 0,0098)} x 31,6 = 20 x (0,20088-0,196) x 31,6 = 20 x (0,00488) x 31,6 = 3,08 mg/L KMnO4

III.

PEMBAHASAN Analisis ini bertujuan untuk mentukan kadar zat organik (nilai permanganat) dalam sampel secara permanganometri. Sampel yang digunakan adalah air sumur. Analisis ini bertujuan untuk menentukan kadar zat organik (angka permanganat) dalam sampel secara permanganometri. Sampel yang digunakan adalah air sumur. Hal pertama yang dilakukan adalah standardisasi KMnO4 0,01 N. Sebelum dilakukan standardisas.Proses standardisasi diperoleh dari rata-rata titran sebanyak 7,9 ml dan konsentrasi KMnO4 adalah 0,0124 N. Setelah dilakukan standardisasi, selanjutnya menentukan kadar zat organik (angka permanganat) yaitu dengan memipet 50 ml sampel dan memasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Beberapa tetes KMnO4 0,01 N juga ditambah kedalam erlenmeyer hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Setelah itu, asam 5 ml sulfat 2 N dicampur juga kedalam larutan, lalu dihomogenkan. Larutan dipanaskan diatas pemanas listrik pada suhu 70o C. Lalu dipipet 10 ml larutan baku KMnO4 yang sudah distandarisasi selanjutnya larutan dipanaskan hingga mendidih. Tunggu hingga 10 menit dalam kondisi mendidih , tambah larutan baku asam oksalat 0,01 N berlebih ke dalam larutan, penambahan KMnO4 0,01 N ini berfungsi untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat dalam air sedangkan fungsi dari penambahan asam oksalat adalah untuk mereduksi sisa KMnO4 0,01 N yang sebelumnya telah digunakan untuk mereduksi zat organik. Kemudian dititrasi dengan KMnO4 0,01 N hingga warna merah muda. KMnO4 0,01 N ini menitrasi kelebihan asam oksalat. Sebelum dilakukan titrasi, titrat tidak perlu ditambahkan dengan indikator (auto indikator). Dari hasil titrasi diperoleh volume titran sebanyak 6,2 mL dan kadar sebesar 3,08 mg/L. Dengan kadar sebesar 3,08 mg/L ini artinya air sumur yang dianalisis masih layak untuk dikonsumsi karena masih di bawah ketetapan angka uji permanganate yang ditetapkan oleh SNI yaitu tidak boleh melebihi 10,00 mg/L.

IV.

KESIMPULAN Kadar zat organik dalam sampel air sebesar 3,08 mg/L

Praktikum Kimia Analitik: Pendidikan Kimia UNIMUS 2016

6

V.

DAFTAR PUSTAKA  Tim Dosen, 2014. Penuntun Kimia Analisis Kuantitatif. ATIM, Makassar.  Day, RA dan Underwood. 1999. Analisis Kimia kuantitatif. Edisi Kelima: Erlangga. Jakarta

Praktikum Kimia Analitik: Pendidikan Kimia UNIMUS 2016

7