Practica 7 - Cloruro De A

TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE ECATEPEC DIVISIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA Y BIOQUÍMICA ASIGNATURA: QUIMICA INORGÀNICA

CARRERA: QUIMICA Y BIOQUIMICA

PRACTICA 7 PREPARACIÓN DEL [CoCl(NH3)5]Cl2, CLORURO DE CLOROPENTAAMMINCOBALTO (III).

I.- RELACIÓN DE CONOCIMIENTOS: Conocimientos requeridos

Conocimientos por adquirir

Bases fundamentales de los Azocompuestos

OBJETIVO: Que el alumno sinteticEL [CoCl(NH3)5]Cl2, CLORURO DE CLOROPENTAAMMINCOBALTO con las reacciones químicas y mecanismos adecuados HIPOTESIS:

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1 DE 14 INTRODUCION: PREPARACIÓN DEL [CoCl(NH3)5]Cl2, CLORURO DE CLOROPENTAAMMINCOBALTO (III). Método experimental.

Todas las operaciones deberán llevarse a cabo en la vitrina. Disolver 5,0 g de NH4Cl en 30 ml de amoniaco concentrado en un matraz erlenmeyer de 300 ml. Añadir 10 g de CoCl·6H2O finamente pulverizado, y en pequeñas porciones al tiempo que se gira lentamente el matraz. Sin parar la agitación se añaden lentamente 8 ml de H2O2 del 30% desde un embudo de adición con lo que la solución se vuelve rojo rosáceo. Cuando la efervescencia haya cesado se añaden 30 ml de HCl (conc.) muy lentamente. Se lleva el matraz al baño de agua y se mantiene a unos 85ºC durante 20 min. agitando de cuando en cuando. Se preparan mientras tanto 20 ml de agua helada y 20 ml de HCl 6M también frío. Se enfría el matraz a temperatura ambiente y se filtra el [CoCl(NH3)5]Cl2 con el Buchner. Se lava con los 20 ml de agua en varias porciones y después con los 20 ml de HCl 6M frío. Se seca el producto en la estufa a 100ºC durante varias horas. Propiedades. Producto rojo-violeta, escasamente soluble en agua (0,4 g/100 ml a 25ºC). En agua caliente se hidrata rápidamente formando [Co(H2O)(NH3)5]3+. Ensayos. 1. Disolver algo de producto en agua. Añadir gotas de AgNO3 2. Disolver algo de producto en agua y añadir algo de NaOH 2M. Hervir suavemente hasta la aparición de un precipitado pardo. 3. Separar el precipitado pardo por filtración y/o centrifugación. Añadir HCl (conc.) y oler con precaución el gas desprendido. Bibliografía. Angelici, R.J. Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry. (2nd ed.) Saunders (1977). Versión española: Técnica y Síntesis en Química Inorgánica. Reverté (1979). Pg. 15-28. Grubitsch, H.: Anorganisch-Preparative Chemie. Springer Verlag (1958). Versión española: Química Inorgánica Experimental. Aguilar (1959). Pg. 440-442. Inorganic Syntheses. McGraw-Hill (1939-1990). Vol. 9, pg. 160.

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Jolly, W.L. The synthesis and characterization of inorganic compounds. Prentice & Hall (1970). Pg. 462-463.

MATERIAL Y REACTIVO: CANTIDAD MATERIAL 6 tubos de ensaye 2 pipetas de 1 ml 1 pro pipeta 2 vasos de precipitado 100ml 1 agitador 1 baño María 1 termómetro 1 tripie 1 rejilla con asbesto 1 probeta 100ml

10 DE 14 CANTIDAD

REACTIVO Etanol Isopropanol Terbutanol Glicerol

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Sodio metálico Ácido acético Ácido sulfúrico Dicromato de sodio c) Procedimiento Obtención de Alcoxidos 1.- Colocar 3 ml de cada uno de los alcoholes en un tubo de ensayo y determinar el pH. de cada uno.

2.- Adicionar un trozo de sodio aproximadamente 3 mm de lado a cada uno de los alcoholes contenidos en un tubo de ensayo.

3.- Medir nuevamente el pH. a cada uno de los tubos.

Anotar los tiempos de reacción, el pH. resultante y las reacciones correspondientes. Esterificación 1.- Colocar en tres tubos de ensaye 3 ml de cada uno de los alcoholes

11 DE 14 2.-Adicionar a cada tubo 3 ml de ácido acético y 0.5 ml de ácido sulfúrico . 3.- Calentar a baño María hasta 3 min. Después de la ebullición

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4.- Verter la mezcla resultante en 20 ml de agua helada.

DIBUJOS DE LA EXPERIMENTACION Identificar el olor a frutas o flores en cada uno de los tubos de ensaye. Tubos de ensayo

ANALISIS DE RESULTADO:

CONCLUSIONES: 12 DE 14

CUESTIONARIO

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X.- BIBLIOGRAFÍA No.

Autor / Año

Título

Editorial / Edición

1. 2 3 4 5

SOLOMON,T.W.E. MORRISON AND BOY FESSENDEN STANLEY,H. PINE JHON McMURRY

QUIMICA ORGÁNICA QUIMICA ORGÁNICA QUIMICA ORGÁNICA QUIMICA ORGÁNICA QUIMICA ORGÁNICA

LIMUSA 3ª ED ADISSON WESLEY IBEROAMERICANA McGRAW HILL 4a THOMSON 5ª.

APENDICE

13 DE 14

TABLA DE ALCOHOLES

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