Titulación De Un ácido Debil Por Retroceso.docx

TITULACIÓN DE UN ÁCIDO DEBIL POR RETROCESO 1. MARCO TEÓRICO En una valoración por retroceso, también llamada retro valoración, se da cuando se añade al analito un exceso conocido del reactivo valorante, y se usa un segundo reactivo estándar para valorar el exceso del primer reactivo. Estas valoraciones se usan principalmente cuando: el punto final de la valoración por retroceso es más claro que el de la valoración directa, cuando se necesita un exceso del primer reactivo para que se dé por completo la reacción con el analito, o si la reacción de la valoración directa no es favorable.

2. COMPERTENCIAS El estudiante será capaz de titular un ácido débil por retroceso.

3. REACTIVOS, MATERIALES Y EQUIPOS REACTIVOS -

Fenolftaleína Naranja de metilo Ácido acetil salicílico Agua destilada Hidróxido de sodio Carbonato de sodio Ácido sulfúrico

MATERIALES -

Piseta Bureta de 25 ml Soporte universal Pinzas Vasos de precipitado de 250 ml Matraz de 250 ml Pipeta de 10 ml Propipeta Balón aforado de 500 ml Mortero con pistón Probeta de 25 ml Espátula Marcador para rotular

EQUIPOS - Balanza de 400 g de capacidad - Hornilla eléctrica 4. PROCEDIMIENTO DETALLADO - Se recibió el material con el cual se realizó la práctica de laboratorio. -

Se preparo una solución de acido sulfúrico 0.2 M para un volumen de 500 ml aproximadamente. Se preparo una solución de hidróxido de sodio 0.5 M para un volumen de 500 ml aproximadamente. Se procedió a moler 3 tabletas de aspirina en un mortero una por una, se colocó a una tableta de aspirina a cada Erlenmeyer. Se añadió un exceso de solución de hidróxido de sodio 0.5 molar unos 25 ml aproximadamente a los tres Erlenmeyer. Se añadió un poco agua a los tres Erlenmeyer. Se llevo los Erlenmeyer a la hornilla eléctrica durante 10 minutos aproximadamente.

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Cuando llegue al punto de ebullición se saca los matraces de la hornilla eléctrica y se deja que estos se atemperen y después se los lleva a la pila se enfría hasta que este a temperatura ambiente. El exceso de hidróxido de sodio se valora con ayuda de la bureta que contenga una solución de ácido sulfúrico de concentración 0.2 molar aproximadamente se le agrega fenolftaleína y se torna de color rosado y se lo valora hasta que quede transparente y se anota el volumen gastado. Se estandarizo el hidróxido de sodio para esto se peso 3 masas de carbonato de sodio de aproximadamente 0.5 gramos se introdujo a los Erlenmeyer y se agua. Se llevo los Erlenmeyer a la hornilla y se retiró de la hornilla se dejo enfriar un poco y se añadió 3 gotas de naranja de metilo el cual tomo un color naranja. Y se valoró el con ácido sulfúrico hasta que cambien de color a un color rojizo. Y se anotó los volúmenes gastados para cada Erlenmeyer. Para posteriormente calcular la concentración del ácido sulfúrico. Para estandarizar la base se coloco 25 ml de hidróxido de sodio de concentración 0.5 molar a tres vasos de precipitado y se les agrego 3 gotas de fenolftaleína se torna de color rosado y se lo valora hasta que quede transparente. Y se lleno la bureta con ácido sulfúrico de concentración 0.5 molar. Y se leyó el volumen gastado de ácido sulfúrico. Para posteriormente hallar la concentración de hidróxido de sodio.

5. MAPA CONCEPTUAL Recepción de materiales, reactivos y equipos utilizados.

Preparación de solución de ácido sulfúrico 500 ml 0.2 molar aproximadamente

Preparación de solución de hidróxido de sodio 500 ml 0.5 molar aproximadamente

Triturar 3 aspirinas una por una en un mortero

Se colocó a una tableta de aspirina a cada Erlenmeyer. Se añadió un exceso de solución de hidróxido de sodio 0.5 molar unos 25 ml aproximadamente a los tres Erlenmeyer. Se añadió un poco agua a los tres Erlenmeyer.

El exceso de hidróxido de sodio se valora con ayuda de la bureta que contenga una solución de ácido sulfúrico de concentración 0.2 molar aproximadamente se le agrega fenolftaleína y se torna de color rosado y se lo valora hasta que quede transparente y se anota el volumen gastado.

Se estandarizo el hidróxido de sodio para esto se pesó 3 masas de carbonato de sodio de aproximadamente 0.5 gramos se introdujo a los Erlenmeyer y se añadió agua. Se llevo los Erlenmeyer a la hornilla y se retiró de la hornilla se dejó enfriar un poco y se añadió 3 gotas de naranja de metilo el cual tomo un color naranja. Y se valoró el con ácido sulfúrico hasta que cambien de color a un color rojizo. Y se anotó los volúmenes gastados para cada Erlenmeyer. Para posteriormente calcular la concentración del ácido sulfúrico.

Para estandarizar la base se colocó 25 ml de hidróxido de sodio de concentración 0.5 molar a tres vasos de precipitado y se les agrego 3 gotas de fenolftaleína se torna de color rosado y se lo valora hasta que quede transparente. Y se llenó la bureta con ácido sulfúrico de concentración 0.5 molar. Y se leyó el volumen gastado de ácido sulfúrico. Para posteriormente hallar la concentración de hidróxido de sodio.

6. CÁLCULOS 500 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ×

0.2 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻2 𝑆𝑂4 98 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 100 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 × × × = 5.58 𝑚𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 1000 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 96 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4 1.83 𝑔 𝐻2 𝑆𝑂4

500 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ×

0.5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 40 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 100 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 × × = 10.15 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 1000 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 98.5 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

Para estandarización del hidróxido de sodio: Na2CO3 + H2SO4 = CO2 + H2O + Na2SO4

VOLÚMEN DE H2SO4 GASTADO EN LA TITULACIÓN DE Na2CO3 (ml)

𝑪𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 =

22,6 22,2 23,0

𝐶𝐻2𝑆𝑂4

𝐶𝐻2𝑆𝑂4

𝐶𝐻2𝑆𝑂4

1

𝒎𝑵𝒂𝟐𝑪𝟎𝟑 ̅ 𝑵𝒂 𝑪𝟎 𝑴 𝟐

𝟑

𝑽𝑺𝑶𝑳𝑼𝑪𝑰Ó𝑵 (𝑳)

0.5 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶03 105.99 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶03 = = 0.2087 [𝑀] 0.0226 𝐿

2

0.5 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶03 105.99 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶03 = = 0.2125 [𝑀] 0.0222 𝐿

3

0.5 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶03 105.99 𝑔 𝑁𝑎2 𝐶03 = = 0.2051 [𝑀] 0.0230 𝐿

N°

X [M]

X2

1 2 3 Σ

0,2087 0,2125 0,2051 0,6263

0,04355569 0,04515625 0,04206601 0,13077795

̅̅̅̅̅̅̅̅̅ 𝑪𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 =

𝑪𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝑪𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 + 𝑪𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝟏

3

𝟐

ERROR 𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 = 𝒕 × 𝑺

𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 4.30 × 0.0037 N.C. = 95 % 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 0.0159 [𝑀]

ERROR

𝑪𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 = 𝟎. 𝟐𝟎𝟖𝟖 [𝑴] ± 𝟎. 𝟎𝟏𝟓𝟗 [𝑴] Para estandarizar la base: 2 NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2 H2O 0

(∑𝟑𝟏 𝑪𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒 ) 𝑵 𝑵−𝟏

𝟑 𝟐 √∑𝟏 𝑪𝑯𝟐𝑺𝟎𝟒 −

(0,6263)2 3 = 0.0037 [𝑀]

G.L. = 3 – 1= 2

𝟑

0.2087+ 0.2125+0.2051 ̅̅̅̅̅̅̅̅ 𝐶𝐻2𝑆𝑂4 = = 0.2088 [𝑀]

𝑺 =

√0,13077795 − 𝑆 = 2

𝟐

𝟑

0.2088 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝐿 𝑆𝑂𝐿𝑈𝐶𝐼Ó𝑁

×

2 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑒𝑞 − 𝑔 × = 0.4176 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝐿

VOLÚMEN DE H2SO4 GASTADO EN LA TITULACIÓN DE NaOH (ml)

𝑪𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒 × 𝑽𝑯𝟐𝑺𝑶𝟒 = 𝑪𝑵𝒂𝑶𝑯 × 𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 =

27,0 26,7 26,5

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 1 = 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 2 =

𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 3 =

𝐶𝐻2 𝑆𝑂4 × 𝑉𝐻2 𝑆𝑂4 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

0.2088 [𝑀] × 0.027 𝐿 = 0.2255[𝑀] 0.025 𝐿

0.2088 [𝑀] × 0.0267 𝐿 = 0.2230[𝑀] 0.025 𝐿

0.2088 [𝑀] × 0.0265 𝐿 = 0.2213[𝑀] 0.025 𝐿

N°

X [M]

X2

1 2 3 Σ

0,2255 0,2230 0,2213 0,6698

0,05085025 0,04972900 0,04897369 0,14955294

𝑪 +𝑪 +𝑪 ̅̅̅̅̅̅̅̅ 𝑪𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟏 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟐 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟑 𝟑

̅̅̅̅̅̅̅̅ 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 =

3

𝟑 𝟐 √∑𝟏 𝑪𝑵𝒂𝑶𝑯

(∑𝟑𝟏 𝑪𝑵𝒂𝑶𝑯 ) − 𝑵 𝑵−𝟏

(0,6698)2 3 = 0.002113 [𝑀]

ERROR G.L. = 3 – 1= 2 ERROR

N.C. = 95 %

𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 = 𝒕 × 𝑺 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 4.30 × 0.002113

𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 0.0091 [𝑀] 𝑪𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝟎. 𝟐𝟐𝟑𝟑 [𝑴] ± 𝟎. 𝟎𝟎𝟗𝟏 [𝑴] 𝑪𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 = 𝑪𝑴𝑵𝒂𝑶𝑯 × # 𝑬𝒒 − 𝒈 𝐶𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 0.2233 × 2 = 0.4466 [𝑁] Para calcular la concentración de aspirina m = 0.5 g Ácido acetilsalicílico (AAS): VOLÚMEN DE H2SO4 0 GASTADO EN LA TITULACIÓN DE ASPIRINA (ml) 15,2 15,5 15,2

= 0.2233 [𝑀]

𝟐

𝑺 =

√0,14955294 − 𝑆 = 2

0.2255+ 0.2230+0.2213

𝑪𝑨𝑨𝑺 =

𝒎𝑨𝑨𝑺 ̅ 𝑨𝑨𝑺 𝑴 𝑽𝑺𝑶𝑳𝑼𝑪𝑰Ó𝑵 (𝑳)

N° 1 2 3 Σ

𝐶𝐴𝐴𝑆 1

0.5 𝑔 𝐴𝐴𝑆 180.16 𝑔 𝐴𝐴𝑆 = = 0.1826 [𝑀] 0.0152 𝐿

𝐶𝐴𝐴𝑆 1

0.5 𝑔 𝐴𝐴𝑆 180.16 𝑔 𝐴𝐴𝑆 = = 0.1790 [𝑀] 0.0155 𝐿

𝐶𝐴𝐴𝑆 1

0.5 𝑔 𝐴𝐴𝑆 180.16 𝑔 𝐴𝐴𝑆 = = 0.1826 [𝑀] 0.0152 𝐿

X [M] 0,1826 0,1790 0,1826 0,5442

X2 0,03334276 0,03204100 0,03334276 0,09872652

𝑪 +𝑪 𝟐 + 𝑪𝑨𝑨𝑺 𝟑 ̅̅̅̅̅̅ 𝑪𝑨𝑨𝑺 = 𝑨𝑨𝑺 𝟏 𝑨𝑨𝑺 𝟑

̅̅̅̅̅̅ 𝐶𝐴𝐴𝑆 =

0.1826 + 0.1790 + 0.1826 = 0.1814 [𝑀] 3

𝟐

𝑺 =

𝟑 𝟐 √∑𝟏 𝑪𝑨𝑨𝑺

√0,09872652 − 𝑆 = 2

(∑𝟑𝟏 𝑪𝑨𝑨𝑺 ) − 𝑵 𝑵−𝟏

(0,5442)2 3 = 0.002078 [𝑀]

ERROR G.L. = 3 – 1= 2 ERROR

N.C. = 95 %

𝑬𝑹𝑹𝑶𝑹 = 𝒕 × 𝑺

𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 4.30 × 0.002078 [𝑀]

𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 0.0089 [𝑀] 𝑪𝑨𝑨𝑺 = 𝟎. 𝟏𝟖𝟏𝟒 [𝑴] ± 𝟎. 𝟎𝟎𝟖𝟗 [𝑴] Calculando el exceso de NaOH añadido: 𝑉𝐻2 𝑆𝑂4 = 26.73 𝑚𝑙 − 15.3 𝑚𝑙 = 11.43 𝑚𝑙 0.2088 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 40 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 × × = 0.1909 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 1000 𝑚𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 0 11.43 𝑚𝑙 0.2088 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 40 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 × × × × 25 𝑚𝑙 × 100 = 19.09 % 25 𝑚𝑙 1000 𝑚𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 11.43 𝑚𝑙 ×

7. CUESTIONARIO a. ¿Cuál es la diferencia entre una valoración directa y una retro valoración? En una valoración, al analito se le añaden incrementos de la disolución del reactivo el valorante- hasta que la reacción se completa. A partir de la cantidad de valorante

gastada, se puede calcular la cantidad de analito que debía haber en la muestra. Por lo general, el valorante se añade desde una bureta. En una valoración directa, el valorante se añade al analito hasta que la reacción es completa. La valoración por retroceso, que consiste en añadir al analito un exceso de un reactivo estándar, y se usa un segundo reactivo estándar para valorar el exceso del primer reactivo. Las valoraciones por retroceso se usan cuando el punto final de la valoración por retroceso es más claro que el de la valoración directa, o cuando se necesita un exceso del primer reactivo para llevar a cabo por completo la reacción con el analito.

b. ¿Por qué el carbonato no pudo valorarse directamente? Por que es muy poco reactivo y para hacer reaccionar se añade un exceso de ácido clorhídrico como valorante a elevada temperatura.

8. CONCLUSIONES Durante la práctica hemos verificado si la aspirina contiene la cantidad de ácido acetilsalicílico establecido, mediante un proceso de titulación con solución de NaOH al 0.5 M aproximadamente, y el comprimido en H2SO4 0.2 M aproximadamente, hasta obtener una coloración rosa permanente que indica el punto final de la titulación, y con los cálculos necesarios se comprobó que este comprimido cumple con lo establecido.

9. ANÁLISIS DE RESULTADO Para la retro valoración del ácido acetilsalicílico fue de 𝑪 = 𝟎. 𝟏𝟖𝟏𝟒 [𝑴] ± 𝟎. 𝟎𝟎𝟖𝟗 [𝑴] El tiempo requerido para realizar la practica fue de aproximadamente 90 minutos. Para realizar la practica fue necesario realizar estandarizaciones, preparar soluciones, análisis estadístico. 𝑨𝑨𝑺

10. RECOMENDACIONES -

Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio. Tener en cuidado en la manipulación del material y evitar la contaminación de reactivos. Realizar correctamente el proceso de triturado. Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación. Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota. Pipetear los ácidos corrosivos bajo campana. No jugar en el laboratorio. Mantener el área de trabajo despejada.

11. BIBLIOGRAFÍA http://salud.kioskea.net/faq/7884-antiespasmodicos-definicion http://www.minsa.gob.pe/portalbiblioteca2/biblio/plm/PLM/productos/32305.htm Curso de Análisis Farmacéutico K.A. Connors. Editorial Reverté S.A. Farmacéutico 2010.  AUTORIA Bioq. Farm. Carlos García MSc.

UNIVERSIDAD PRIVADA DEL VALLE FACULTAD: TECNOLOGÍA CARRERA: IIA

PRÁCTICA N° 7 TITULACIÓN DE UN ÁCIDO DÉBIL POR RETROCESO

ESTUDIANTE: MONTES GALARZA HEIDY LUZ DOCENTE: ING. CASTILLO ZURITA EDWIN MATERIA: ANÁLISIS QUÍMICO I FECHA DE ENTREGA: 02/05/2018