Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
MODUL 2.07 Teknik Polimerisasi I. Pendahuluan
Polimer sudah menjadi material yang memenuhi kebutuhan hidup sehari-hari manusia. Polimer dapat menjadi bahan bermacam-macam alat kebutuhan manusis seperti botol, tali, plastik, teflon, dan lainnya. Penggunaannya semakin digemari karena sifatnya yang ringan, tahan korosi, beberapa bahan relatif tahan asam, beberapa bahan relatif tahan sampai temperatur tinggi, dan kuat. Polimer adalah senyawa yang bermassa molekul relatif besar dan terdiri atas monomer-monomer. Urea-formaldehid resin adalah hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Resin jenis ini termasuk dalam kelas resin thermosetting yang mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, tidak dapat melarut dan tidak dapat meleleh. Polimer termoset dibuat dengan menggabungkan komponen-komponen yang bersifat saling menguatkan sehingga dihasilakn polimer dengan derajat cross link yang sangat tinggi. Karena sifat-sifat di atas, aplikasi resin urea-formaldehid yang sangat luas sehingga industri urea-formaldehid berkembang pesat. Contoh industri yang menggunakan industri formaldehid adalah addhesive untuk plywood, tekstil resin finishing, laminating, coating, molding, casting, laquers, dan sebagainya. Pembuatan resin urea-formaldehid secara garis besar dibagi menjadi 3. Yang pertama adalah reaksi metiolasi, yaitu penggabungan urea dan formaldehid membentuk monomer-monomer yang berupa monometilol dan dimetil urea. Reaksi kedua adalah penggabungan monomer yang terbentuk menjadi polimer yang lurus dan menghasilkan uap air. Tahp ini disebut tahap kondensasi. Proses ketiga adalah proses curing, dimana polimer membentuk jaringan tiga dimensi dengan bantuan pemanasan dalam oven. Pada praktikum ini akan dipelajari pengaruh beban rasio urea-formaldehid pada pembentukan resin. Untuk itu digunakan variasi perbandingaan formaldehid dan urea (F/U). Untuk mempelajari kinetika reaksi, sebelum proses curing larutan resin ureaformaldehid dideteksi konsentrasi jumlah formaldehid yang bebas.
-1/18-
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
II. Tujuan
Tujuan pelaksanaan praktikum Modul Teknik Polimerisasi adalah: 1. Praktikan mempelajari salah satu teknik polimerisasi, khususnya polimerisasi kondensasi Urea-Formaldehid 2. Praktikan mempelajari reaksi polimerisasi tersebut 3. Praktikan mempelajari pengaruh-pengaruh kondisi operasi terhadap hasil reaksi polimerisasi
III. Sasaran
Sesuai tujuan di atas, hasil percobaan polimerisasi Urea-Formaldehid ini diharapkan berupa: 1. Mekanisme reaksi polimerisasi kondensasi dan persamaan reaksinya. 2. Parameter-parameter persamaan reaksi polimerisasi. 3. Penggunaan persamaan Huggins untuk menentukan berat molekul polimer.
IV. Tinjauan Pustaka
Reaksi urea-formaldehid pada pH di atas 7 adalah reaksi metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari urea, dan menghasilkan metilol urea. Pada tahap metilolasi , urea dan formaldehid bereaksi menjadi metilol dan dimetil urea. Rasio dari senyawa mono dan dimetilol yang terbentuk bergantung pada rasio formaldehid dan urea yang diumpankan. Reaksi berlangsung pada kondisi basa dengan amoniak (NH4OH) sebagai katalis dan Na2CO3 sebagai buffer. Buffer
ini berfungsi
menjaga kondisi pH reaksi agar tidak berubah tiba-tiba secara drastis. Analisa awal dilakukan dengan menggunakan blanko berupa larutan formaldehid, NH4OH dan Na2CO3. Sampel ke-0 diambil setelah urea ditambahkan pada larutan dan diaduk sempurna. Setelah itu dilakukan pemanasan sampai 70 0C untuk mempercepat reaksi. Reaksi metilolasi diteruskan dengan reaksi kondensasi dari monomer-monomer mono dan dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus. Derivat-derivat metilol merupakan monomer, penyebab terjadinya reaksi polimerisasi kondensasi. Polimer yang
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 2 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
dihasilkan mula-mula mempunyai rantai lurus dan masih larut dalam air. Semakin lanjut kondensasi berlangsung, polimer mulai membentuk rantai 3 dimensi dan semakin berkurang kelarutannya dalam air. Reaksi kondensasi ini dilakukan dalam sebuah labu berleher yang dilengkapi kondensor ohm meter, termometer, agitator dan pipa untuk sampling point. Labu berleher ini ditempatkan dalam waterbath. Kondensor berfungsi mengembunkan air yang menguap selama proses polimerisasi. Hal ini dimaksudkan mempercepat tercapainya kesetimbangan reaksi. Agitator berfungsi membuat larutan tetap homogen selama proses. Pada proses curing, kondensasi tetap berlangsung, polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi thermosetting resin. Hasil reaksi dan kecepatannya, sangat dipengaruhi oleh faktor-faktor: 1. perbandingan molekul pereaksi 2. katalis 3. pH sistem 4. temperatur 5. waktu reaksi. Perubahan pada kondisi reaksi akan menghasilkan resin yang sangat bervariasi, sehingga produk akhir yang dihasilkan mempunyai sifat fisika, kimia, dan mekanis yang berbeda. Oleh sebab itu, kondisi reaksi ditentukan oleh produk akhir yang dikehendaki. Pada prinsipnya, pembuatan produk-produk urea-formaldehid dilakukan melalui beberapa tahapan: 1.
tahap pembuatan intermediate, yaitu dampai didapatkan resin yang masih berupa cairan atau yang larut dalam air/pelarut lain
2.
tahap persiapan (preparation sebelum proses curing), yaitu pencampuran dengan zat-zat kimia, filter, dan sebagainya
3.
tahap curing yaitu proses terakhir yang oleh pengaruh katalis, panas, dan tekanan tinggi, resin yang dirubah sifatnya menjadi thermosetting resin.
V. Rancangan Percobaan
V.1 Perangkat dan Alat Ukur 1. Set perangkat modul Teknik Polimerisasi yang terdiri atas labu berdasar bundar dimana reaksi dilangsungkan, yang dilengkapi dengan pengaduk yang
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 3 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
digerakkan oleh motor listrik termometer untuk mengamati suhu reaksi, refluks kondensor, alat pengambil sampel, alat pemanas listrik yang diatu roleh slide regulator. 2. Viscometer 3. Water bath 4. Erlenmeyer 5. Piknometer 6. Labu volumetrik 7. Perangkat titrasi 8. Timbangan/ neraca 9. Oven 10. Cawan perselen V.2 Bahan/ Zat Kimia 1. Urea 2. Formaldehid (dalam bentuk larutan formalin) 3. Na-sulfit 4. Na-karbobat 5. Alkohol 6. Indikator Corellin 7. Asam sulfat V.3 Cara Kerja 1. Menyusun peralatan sesuai dengan sketsa gambar dan mengecek kondisi peralatan 2. Mempersiapkan peralatan analisa 3. Menghitung dan mempersiapkan zat-zat kimia yang diperlukan dalam reaksi, sesuai dengan kondisi variasi percobaan 4. melakukan percobaan reaksi kondensasi. Extent of reaction diamati dengan mengambil sampel pada waktu tertentu dan dianalisa kadar formaldehid bebas dengan cara Test I. Reaksi dihentikan jika dari hasil tersebut di atas kadar formaldehid yang konstan. 5. Analisa hasil reaksi dilakukan sebagai berikut: 1. analisis pH dengan kertas pH
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 4 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
2. analisis kadar formaldehid bebas dengan Test I 3. analisis kadar resin dengan Test V 4. analisis viskositas, dan stroke cure dengan Test III dan IV A., B., C. 5. analisis densitas dengan est VI. Jika diperlukan data viskositas tiap sampel perlu dilakukan Test IV.A
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 5 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
Prosedur kerja praktikum teknik polimerisasi disajikan pada Gambar 1. Formalin masukkan
Labu Bundar Tambahkan: Na2CO3H2O sebagai buffering agent sebanyak 5% jumlah katalis dan bahan pembantu lain
Campuran aduk rata
Sampel 0
Dinginkan sampai suhu kamar
Sampel 0 dingin
Analisis
Hasil Sampel 0
Dinginkan sampai suhu kamar
Sampel 1 dingin
Analisis
Hasil Sampel 1
Sampel 2 dingin
Analisis
Hasil Sampel 2
Tambahkan: Urea jumlah tertentu Campurkan, Aduk
Sampel 1
Panaskan perlahan sampai mendidih
Terjadi Refluks Atur refluks secara perlahan
Sampel 2
Dinginkan sampai suhu kamar
Panaskan selama 15 menit
Sampel 3
Dinginkan sampai suhu kamar
Sampel 3 dingin
Analisis
Hasil Sampel 3
Sampel 4 dingin
Analisis
Hasil Sampel 4
Sampel 5 dingin
Analisis
Hasil Sampel 5
Analisis
Hasil Sampel n
Panaskan selama 30 menit
Sampel 4
Dinginkan sampai suhu kamar
Panaskan selama 60 menit
Sampel 5
Dinginkan sampai suhu kamar
Teruskan pemanasan sampai batas waktu yang ditentukan , atau sampai analisis kondisi semua sampel sama sehingga reaksi dapat dihentikan
Sampel n
Dinginkan sampai suhu kamar
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Sampel n dingin
Halaman 6 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
Prosedur Test I Test I dilakukan untuk menganalisa kadar formaldehid bebas dengan menggunakan sodium sulfit. Dasar reaksinya adalah: H2O + CH2O + Na2SO4 → HO-CH2-SO3Na + NaOH Sehingga NaOH yang terbentuk ekivalen dengan kadar formaldehid bebas dalam larutan. Prosedur pengerjaan Test I disajikan pada Gambar 2.
1cc sampel
3-5 tetes indikator correlin
5 cc alkohol Campurkan
Labu titrasi tertutup Cek titik akhir dengan Overtitration dan back titration
Larutan Netral Cek titik akhir dengan Overtitration dan back titration
Larutan Netral Tambahkan: 25 cc lar. 2N sodium sulfite segar
Larutan Campuran Reaksikan selama 10 menit dengan dikocok
Larutan Hasil Reaksi
Larutan Blanko
Titrasi dengan standar H2SO4 Lakukan duplo Perhitungan
Hasil Analisa Data
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 7 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
Prosedur Test II Test II dilakukan untuk menguji pH larutan dengan menggunakan kertas pH. Prosedur Test II dapat dilihat pada Gambar 3. Kertas pH Celupkan ke dalam larutan sampel Kertas pH berubah warna karena asam/basa Cek warna kertas pH dengan warna-warna standar sesuai pH nya Didapat data pH larutan sampel
Prosedur Test III Test III dilakukan untuk menentukan viskositas cairan dengan alat viskosimeter Ostwald pada temperatur konstan. Viskometer dikalibrasi dengna menggunakan air pada suhu tertentu untuk mendapatkan harga K.
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 8 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
Prosedur Test IV Test IV dilakukan untuk menentukan waktu curing. Prosedur Test IV dapat dilihat pada Gambar 4. Cawan porselen bermulut lebar d = 10 cm Panaskan sampai 140 oC selam 30 menit
Cawan panas Dinginkan dalam eksikator
Cawan dingin Resin
Masukkan 10 gram pada cawan
Timbang
Didapat massa cawan G1
Cawan + Resin
Timbang Panaskan sampai 140 oC selama 1 jam
Didapat massa cawan+resin awal
Cawan + Resin Panas Dinginkan dalam eksikator sampai temperatur kamar
Cawan + Resin Dingin
Timbang
Didapat massa cawan+resin G2
Panaskan sampai 140 oC selama 1 jam
Cawan + Resin Panas Dinginkan dalam eksikator sampai temperatur kamar
Cawan + Resin Dingin
Didapat massa cawan+resin G3
Panaskan sampai 140 oC selama 30 menit
Cawan + Resin Panas Dinginkan dalam eksikator sampai temperatur kamar
Cawan + Resin Dingin
Didapat massa cawan+resin G4
Lakukan analisis secara DUPLO Data Duplo Perhitungan
Data Kadar Resin
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 9 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
Prosedur Test V Test V dilakukan untuk menentukan densitas sampel dengan piknometer. Prosedur Test V dapat dilihat pada Gambar 5. Piknometer Kalibrasi dengan air murni
Piknometer diketahui volumenya pada suhu percobaan
Larutan Sampel
Piknometer berisi sampel Perhitungan
Didapat data Densitas Sampel
V.4 Data Percobaan 1. Densitas Air pada Berbagai Temperatur Temperatur (0C)
ρ (g/mL)
25 26 27 28
2. Viskositas Air pada Berbagai Temperatur Temperatur (0C)
µ (cP)
25 26 27 28
3. Massa molekul relatif Zat
Rumus Molekul
MR
Urea
CO(NH2)2
60
Formaldehid
CH2O
30
Amoniak
NH4OH
35
Natrium Karbonat
Na2CO3
106
Natrium sulfit
Na2SO3
126
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 10 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
4. Densitas Zat pada Temperatur Percobaan Zat
Rumus Molekul
Urea
CO(NH2)2
Formaldehid
CH2O
Amoniak
NH4OH
Natrium Karbonat
Na2CO3
Natrium sulfit
Na2SO3
ρ (g/mL)
5. Penentuan Densitas Resin Massa piknometer kosong =
g
Massa piknometer + aqua dm =
g
Densitas aqua dm (pada T percobaan) = Volume piknometer =
mL
Massa piknometer + resin = No
Volume Sampel (mL)
g/mL
g
Volume Aqua dm (mL)
Massa pikno + larutan (g)
Massa lar.(g)
Densitas lar. (g/mL)
1 2 3 4 5
6. Penentuan Viskositas Waktu dalam aqua dm =
detik
Gravitasi spesifik aqua dm = Viskositas aqua dm (pada T percobaan)= No 1
Cr (g/100mL)
cP
t (detik)
2 3 4 5
7. Penentuan Kadar Resin Massa cawan kosong =
g
Massa cawan basah =
g
Massa cawan kering =
g
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 11 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
Massa resin basah =
g
Massa resin kering =
g
Kadar resin =
g
8. Penentuan Kinetika Reaksi F/U= Volume formalin = Massa urea =
mL
g
Massa amonia =
g
Massa buffer =
g
Konsentrasi H2SO4= Volume sampel = Temperatur = Sampel
M mL
0
C
t (menit)
I
V H2SO4 II
Average
T (0C)
Cf
Blanko 0 1 2 3 4 5 6 7
V.5 Contoh Perhitungan 1. Penentuan Jumlah Formaldehid Massa larutan formalin = ρ*V dimana: ρ larutan formalin = 1.079 g/mL Misalkan V(volume percobaan) = 500 mL Maka→ massa larutan formalin = 500 mL*1,079 g/mL massa larutan formalin = 539,5 g Jika larutan formalin mengandung 36% formaldehid, massa formaldehid = 0,36*539,5 = 194,22 g
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 12 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
massa formaldehid MR 194,22 Mol formaldehid = = 6,474 mol 30 Mol formaldehid =
2. Penentuan Jumlah Urea Misalkan untuk F/U = 1,65 Maka → mol urea = F/1,65 = 6,474/1,65 = 3,924 mol Massa urea = mol urea* MR urea = 3,924 mol*66 g/mol Massa urea = 235,418 g 3. Penentuan Jumlah Katalis dan Buffer Misal: massa total campuran = X g massa katalis 5% massa total = 0,05 X massa buffer 5% massa katalis = 0,05*0,05*X X = massa (formalin + urea + katalis + buffer) X = 539,5 + 235,418 + 0,05X + 0,05*0,05*X 0,9475 X = 774,918 X = 817,855 g Massa NH4OH yang ditambahkan = 40,89 g NH4OH yang digunakan 21%-W/W= 194,73 g Volume NH4OH yang ditambahkan (larutan 21%-W/W) adalah:
194,73 massa = 208,49 mL larutan = densitas 0,934 Massa Na2CO3 yang ditambahkan = 2,5.10-3.X = 2,045 g 4. Penentuan Kadar Formaldehid Bebas Misalkan Cc,blanko = 0,2 Cc,titran H2SO4 = 0,7 Pada kondisi tersebut C sampel = 1,5 Maka → konsentrasi formaldehid bebas adalah:
massa CH 2 O (g) 3 * (C c,titran - C c,blanko ) * NH 2 SO 4 Cf = = 100 mL C c,sampel
3 * (0,7 - 0,2) *1 Cf = = 1,05 g/100mL 1,5
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 13 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
5. Penentuan Orde dan Konstanta Laju Reaksi Persamaan umum laju reaksi: −
dC f n = k * Cf dt
Untuk menentukan orde dan konstanta laju reaksi secaea sederhana digunakan metoda integral. 1. Jika diasumsikan reaksi mengikuti orde 1 terhadap konsentrasi, persamaan kinetika laju reaksinya adalah:
−
dC f 1 = k * Cf dt
Integrasi persamaan tersebut adalah sebagai berikut: Cf
t dC f = − ∫ C f ∫0 k * dt C0
ln
Cf = − k.t C0
lnC f = lnC 0 - kt Dengan demikian, bila dialurkan ln Cf terhadap t (waktu) akan diperoleh hubungan linier dengan gradien garis –k menunjukkan konstanta laju reaksi. 2. Jika diasumsikan reaksi mengikuti orde 2 terhadap konsentrasi, persamaan kinetika laju reaksinya adalah:
−
dC f 2 = k * Cf dt
Integrasi persamaan tersebut adalah sebagai berikut: Cf
dC f
∫C
C0
2 f
t
= − ∫ k * dt 0
1 1 − = − k.t C0 Cf 1 1 = + kt Cf C0 Dengan demikian, bila dialurkan 1/Cf terhadap t (waktu) akan diperoleh hubungan linier dengan gradien garis k menunjukkan konstanta laju reaksi.
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 14 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
3. Jika diasumsikan reaksi mengikuti orde 0 terhadap konsentrasi, persamaan kinetika laju reaksinya adalah:
dC f =k dt
−
Integrasi persamaan tersebut adalah sebagai berikut: Cf
t
C0
0
∫ dC f = − ∫ k * dt
C f - C 0 = -kt C f = C 0 - kt Dengan demikian, bila dialurkan Cf terhadap t (waktu) akan diperoleh hubungan linier dengan gradien garis –k menunjukkan konstanta laju reaksi. 4. Jika diasumsikan reaksi mengikuti orde 1,5 terhadap konsentrasi, persamaan kinetika laju reaksinya adalah:
dC f 1,5 = k.C f dt
−
Integrasi persamaan tersebut adalah sebagai berikut: Cf
dC f
C0
f
∫C
(
1, 5
2. C f Cf
t
= − ∫ k * dt 0
− 0,5
− 0,5
− C0
− 0,5
) = −k.t
1 − 0,5 = − k.t + C 0 2
Dengan demikian, bila dialurkan Cf terhadap t (waktu) akan diperoleh hubungan linier dengan gradien garis –0,5.k. Konstanta laju reaksi adalah 2 kali gradien. Berikut contoh data percobaan: Sampel Blanko 0 1 2 3 4 5 6
t (menit) 0 15 45 60 75 90 120
I 0.2 2.8 1.4 0.9 0.7 0.7 0.65 0.7
V H2SO4 II Average 0.2 0.2 3 2.9 1.2 1.3 1.1 1 0.8 0.75 0.7 0.7 0.8 0.725 0.75 0.725
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
T (0C) 26 26 70 70 70 70 70 70
Cf 8.1 3.3 2.4 1.65 1.5 1.575 1.575
ln Cf 2.0919 1.1939 0.8755 0.5008 0.4055 0.4543 0.4543
1/Cf 0.1235 0.3030 0.4167 0.6061 0.6667 0.6349 0.6349
Cf ^-0,5 0.3514 0.5505 0.6455 0.7785 0.8165 0.7968 0.7968
Halaman 15 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
7
140
0.75
0.7
0.725
70
1.575
0.4543
0.6349
0.7968
Jika persamaan kinetika laju reaksi tersebut diasumsikan mengikuti orde 1: Kurva Orde Reaksi 1 2.5000 y = -0.0098x + 1.472 R2 = 0.6502
2.0000 ln Cf
1.5000 1.0000 0.5000 0.0000 0
50
t (m enit)
100
150
Jika persamaan kinetika laju reaksi tersebut diasumsikan mengikuti orde 2:
1/Cf
Kurva Orde Reaksi 2 0.8000 0.7000 0.6000 0.5000 0.4000 0.3000 0.2000 0.1000 0.0000
y = 0.0035x + 0.2624 R2 = 0.727
0
50
100
150
t (m enit)
Cf
Jika persamaan kinetika laju reaksi tersebut diasumsikan mengikuti orde 0: Kurva Reaksi Orde 0
9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
y = -0.0338x + 5.0139 R2 = 0.5235
0
50
t (m enit)
100
150
Jika persamaan kinetika laju reaksi tersebut diasumsikan mengikuti orde 1,5:
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 16 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
Kurva Reaksi Orde 1/2 1.0000
Cf^-0,5
0.8000 0.6000 0.4000
y = 0.0029x + 0.496 R2 = 0.6981
0.2000 0.0000 0
50
t (m enit)
100
150
Dari kempat pendekatan/tebakan orde reaksi tersebut, yang paling mendekati kurva linear adalah jika persamaan kinetika reaksi tersebut dimodelkan sebagai persamaan laju reaksi orde 2 (R2 paling mendekati 1yaitu 0,727). Dan konstanta laju reaksi persamaan kinetika tersebut adalah 0,035. Maka secara umum persamaan kinetika reaksi polimerisasi urea formaldehid sesuai rangkaian data tersebut adalah:
−
dC f 2 = 0,0035 * C f dt
6. Penentuan Kadar Resin Persamaan yang digunakan:
Kadar Resin =
massa resin kering * 100% massa resin basah
7. Penentuan Densitas Resin Persamaan yang digunakan:
ρ resin =
massa resin dalam piknometer volume piknometer
8. Penentuan Konsentrasi Resin (Cr) Persamaan yang digunakan:
C r = ρ resin * Kadar resin * V sampel 9. Penentuan Viskositas Resin
µ dinamik =
µ aqua dm (T) t aqua dm
*
Q sampel g aqua dm
* t sampel
g adalah gravitasi spesifik
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 17 dar 18
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB
µ spesifik = µ spesifik Cr
µ dinamik −1 µ aqua dm (T)
= µ intrinsik + k (µ intrinsik ) .C r 2
Dengan mengalurkan grafik µspesifik/Cr terhadap Cr, akan diperoleh garis yang menunjukkan fungsi linear dengan slope µintrinsik. 10. Penentuan Massa Molekul Rata-Rata (MR) Persamaan yang digunakan:
µ intrinsik = k * (MR) a Nilai k didapat dari penyelesaian grafik µspesifik/Cr terhadap Cr. Gradien garis tersebut adalah k. µintrinsik2. Jika µintrinsik dan k diketahui, maka MR polimer dapat dihitung.
Daftar Pustaka 1. Billmeyer Jr., F.W., Textbook of Polymer Science, John Wiley and Sons, 1994, pp. 186-219 2. D’Alelio, G.F., Experimental Plastics and Synthetic Reisns, John Wiley and Sons, 1952, pp. 163-166 3. kirk-Orthmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 2nd Edition., Vol. 2, pp. 225258 4. Buku-buku lainnya yang memuat topik Polycondensation
Modul 2.07 Teknik Polimerisasi
Halaman 18 dar 18