Karl Fischer Presentacion

KARL FISCHER LABORATORIO DE QUÍMICA

QUE ES?  ES

UN MÉTODO ESTÁNDAR DE LABORATORIO USADO EN DIVERSOS SECTORES INDUSTRIALES INTERESADOS EN CONOCER EL CONTENIDO DE AGUA PRESENTE EN SUS PRODUCTOS DEBIDO A LAS POSIBLES REACCIONES DE DETERIORO Y/O ESPECIFICACIONES DE CALIDAD. TAMBIÉN CONOCIDO COMO ASTM

PROCESO  EN

ESTE MÉTODO EL AGUA REACCIONA CUANTITATIVAMENTE CON EL REACTIVO KARL FISCHER (COMPOSICIÓN: YODO, DIÓXIDO DE AZUFRE, PYRIDINE {PIRIDINA} Y METANOL)

 CUANDO EXISTE EXCESO DE YODO ,

LA CORRIENTE PUEDE PASAR ENTRE DOS ELECTRODOS O PLACAS DE PLATINO.  EL AGUA EN LA MUESTRA REACCIONA CON EL YODO. CUANDO LA PRESENCIA DE AGUA ES MAYOR REACCIONA LIBREMENTE CON EL YODO, UN EXCESO DEL YODO DESPOLARIZA LOS ELECTRODOS, SEÑALANDO EL PUNTO FINAL DE LA PRUEBA. 

REACCION GENERAL DE KARL FISCHER  ROH + SO 2 + RN → (RNH )SO 3R  (RNH )SO 3R + 2RN + I2 + H 2O →

(RNH)SO4R + 2(RNH)I SIENDO : v(ROH = Alcohol) v(RN = Base)

FORMULA DE REACCIÓN  

C5H5N · I2 + C5H5N · SO2 + C5H5N + H2O →

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2C5H5N · HI + C5H5N · SO3

  

C5H5N · SO3 + CH3OH → C5H5N(H)SO4 · CH3

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C5H5N:PIRIDINA; CH3OH: METANOL; SO2: DIOXIDODE AZUFRE

ESTAS REACCIONES MUESTRAN QUE:

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PARA CADA MOL DE AGUA SE UTILIZAN 1 MOL DE YODO, 1 MOL DE SO2, 3 MOLES DE PIRIDINA Y UNA MOL DE METANOL.  SE UTILIZA UNA SOLUCIÓN METANÓLICA QUE CONTIENE ESTOS COMPONENTES EN LA PROPORCIÓN:



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1 YODO: 3 SO2: 10 PIRIDINA Y A UNA CONCENTRACIÓN QUE PROPORCIONE: 3.5 mg DE AGUA = 1 mL DE REACTIVO 

 Durante la medición se genera de forma

electroquímica yodo (mediante la oxidación del ión yoduro en el electrodo de generación) que junto con el dióxido de azufre y en presencia de un alcohol (generalmente metanol, al 20 %) y una base reaccionan con el agua.

  En la reacción de Karl Fischer, 2 iones de

yoduro con un total de dos electrones son convertidos a yodo, que reaccionan con el agua.  2 I- → I2 → H2O

El coulómetro forma parte del Sistema Karl Fischer y ha sido usado para la medición del contenido de agua en materiales candidatos a Materiales de Referencia Certificados (MRC) y en compuestos puros utilizados para preparar calibrantes empleados en las comparaciones del Comité Consultivo de Cantidad de 

 El coulómetro esta integrado

por una celda electroquímica con dos compartimientos: el ánodo y el cátodo. La conducción de la corriente eléctrica a través de la celda se realiza con los electrodos de platino ubicados en ambos compartimientos. 



LA IMPLEMENTACIÓN DE LA TITULACIÓN COULOMBIMÉTRICA KARL FISCHER PARA MEDIR EL CONTENIDO DE AGUA ES UNA PARTE INTEGRAL DE LAS MEDICIONES DE PUREZA QUE REALIZA LA DIVISIÓN DE MATERIALES ORGÁNICOS.



PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: PARA MEDIR EL CONTENIDO DE AGUA EN UN MATERIAL; ÉSTA DEBE SER LIBERADA YA QUE EN LAS MUESTRAS SÓLIDAS EL AGUA PUEDE ENCONTRARSE COMBINADA DE DIFERENTES MANERAS:



DENTRO DE LAS CÉLULAS, DENTRO DE LOS POROS, UNIDA Y COMO AGUA DE CRISTALIZACIÓN. POR LO QUE PARA LIBERAR EL AGUA HAY QUE USAR PROCEDIMIENTOS DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS ESPECIALES. POR EJEMPLO, MEZCLAR CON UN HOMOGENEIZADOR, MOLER EN UN MOLINILLO CERRADO, PULVERIZAR EN UN MORTERO, ETC. TAMBIÉN EXISTEN LAS TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES:



EXTRACCIÓN INTERNA. SE EMPLEA PARA MUESTRAS SÓLIDAS INSOLUBLES. SE EMPLEA UN DISOLVENTE CUYO CONTENIDO DE AGUA SE CONOCE Y SE MIDE (EL DISOLVENTE DEBERÁ TENER LA MÍNIMA CANTIDAD DE AGUA < 0,01 %).



DISOLUCIÓN EXTERNA. SE USA EN SÓLIDOS SOLUBLES O MUESTRAS QUE TENGAN UN ALTO CONTENIDO DE AGUA

 TAMBIÉN

EXISTEN INSTRUMENTOS QUE REALIZAN AUTOMÁTICAMENTE EL ANÁLISIS DE HUMEDAD POR ESTE MÉTODO MEDIANTE CONDUCTOMETRÍA.

 IDEAL PARA PRODUCTOS CON MUY

BAJA HUMEDAD (0.03% - ppm). EL YODO SE GENERA ELECTROLÍTICAMENTE PARA TITULAR AL AGUA.  LA CANTIDAD DE YODO REQUERIDA PARA TITULARLA ES DETERMINADA POR LA CORRIENTE NECESARIA PARA

Tipos Método volumétrico: AF8  El Titulador de humedad Orion AF8 es el sistema de análisis más completo para un amplio espectro de muestras. Su sistema de dosificación de reactivo, así como su uso totalmente automático y hermético, permite cumplir con las recomendaciones de Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP), así como con los requerimientos de seguridad para el usuario. Al incluir impresora, y presentar el resultado directamente en las unidades que requiere el operador, permite la documentación de todos los análisis sin

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EL TITULADOR DE HUMEDAD ORIÓN AF8

Método Volumétrico: Turbo 2  El sistema Turbo 2 combina un exclusivo mecanismo de extracción de humedad en muestras de alta resistencia a solubilizarse, con una determinación volumétrica exacta; esto es posible gracias a la tecnología de extracción y preparación llevada en el interior mismo del vaso, eliminando así el tratamiento previo de muestra, mejorando sustancialmente los resultados; con su exclusivo y patentado sistema de cuchillas de corte que giran a 7,500 r.p.m.,

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EL SISTEMA TURBO 2

Método Coulumétrico: AF7

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 El analizador Coulumétrico de

humedad orion AF7 permite detectar agua a niveles de 1 ppm, siendo la alternativa más adecuada si es escrito saber el contenido de humedad en muestras prácticamente "secas". Además, al usar este equipo en combinación con un sistema de vaporización de humedad, permite el análisis de materiales que no pueden ser solubilizadas

ANALIZADOR COULUMÉTRICO DE HUMEDAD ORIÓN AF7

 Datos de Word…