Guia 2008 Lab Quim

U N I V E R S I D A D

D E

SAN MARTIN DE PORRES FACULTAD DE MEDICINA HUMANA DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE CIENCIAS BÁSICAS ASIGNATURA:

QUÍMICA BIOLÓGICA

MANUAL DE LABORATORIO

• • • • • • •

HELDA DEL CASTILLO COTILLO HELMER LEZAMA VIGO HUGO VILLANUEVA DANILO BARRETO YAYA JEAN PAUL MIRANDA PAREDES ROXANA SIFUENTES VÁSQUEZ CARLOS ORÉ ORIHUELA

PRIMER AÑO I-SEMESTRE LIMA - PERÚ 2008 1

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MANUAL DE LABORATORIO QUÍMICA BIOLÓGICA

PRÁCTICA N° 1 NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

I. INTRODUCCIÓN El laboratorio es el ambiente físico donde los científicos y los técnicos obtienen datos experimentales que permiten sustentar una investigación. Pero también se sabe que este arduo y dedicado trabajo sólo es factible cuando se ha establecido la normativa para proteger la salud de las personas que puedan estar expuestas a riesgos relacionados con la exposición a agentes biológicos, químicos, y físicos. La bioseguridad es un conjunto de medidas probadamente eficaces para evitar la adquisición accidental de infecciones con organismos patógenos contenidos en las muestras de fluídos corporales, así como los riesgos relacionados con la exposición a agentes químicos, físicos o mecánicos a los que está expuesto el personal en los laboratorios. Sólo si las personas que trabajan en los laboratorios conocen las normas de bioseguridad y las aplican, pueden determinar su propia seguridad, la de sus compañeros y la de la colectividad. El personal de laboratorio debe cumplir con las normas de bioseguridad y los directivos de la institución deben cumplir con brindar las facilidades para que estas normas sean aplicadas. En el laboratorio de química específicamente, los alumnos se encuentran frente a diversas sustancias que pueden resultar altamente peligrosas para la salud y la vida de quienes las manipulan, por tanto es muy importante que todos los frascos y botellas que las contienen estén debidamente rotulados y además deben indicar el grado de peligrosidad que dicha sustancia demanda. A continuación se observa un símbolo muy común en botellas que contienen sustancias tóxicas:

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Cuando nos encontramos frente a este símbolo inmediatamente damos cuenta que se tarta de una sustancia muy dañina.

nos

Otros laboratorios como los del Instituto Peruano de Energía Nuclear, presentan este símbolo.

En laboratorios donde se trabajan con materiales biológicos como bacterias, hongos o virus ¡Peligro de contaminación!

En general también nos podemos encontrar con otros símbolos que indican prohibición, o que indican las zonas de seguridad:

PROHIBIDO FUMAR

SALIDA DE EMERGENCIA

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II. OBJETIVOS • • • •

Asegurar las condiciones de seguridad adoptando medidas preventivas para eliminar y/o disminuir los riesgos asociados a las prácticas de química. Especificar las normas, precauciones, prohibiciones o protecciones, necesarios para eliminar o controlar los riesgos. Informar y formar al alumno sobre los riesgos específicos existentes en cada práctica. Planificar las prácticas con el objeto de facilitar procedimientos seguros para la salud.

III. INSTRUCCIONES

PARA

EL

TRABAJO

EN

EL

LABORATORIO

1.

HÁBITOS PERSONALES A RESPETAR EN EL LABORATORIO

• • • • •

Prohibido comer y beber. Prohibido fumar. Prohibido hablar por teléfono celular. No realizar reuniones o celebraciones. Sólo ingresan al laboratorio con un lapicero, la guía de prácticas y un cuaderno de apuntes. Llevar un atuendo barato, una bata o un mandil de laboratorio que cubra los brazos, el torso y hasta las piernas dado que es posible dañar la piel o estropear el vestido en un accidente de laboratorio. Mantener abrochado el mandil. Se recomienda además no usar sandalias, ya que un eventual derrame de algún reactivo químico podría dañar los pies. También es necesario llevar el cabello recogido ya que muchos accidentes se han iniciado con el cabello suelto y largo. No colocar mochilas, bolsos o maletines encima de la mesa de trabajo. Lavarse las manos antes de dejar el laboratorio.

• • • • •

2 . HÁBITOS DE TRABAJO A RESPETAR EN EL LABORATORIO • • • •

•

Leer muy cuidadosamente y con anticipación las instrucciones que se dan en cada experimento. Antes de ir al laboratorio, el alumno debe saber bien lo que se va a hacer. Efectuar solamente las experiencias señaladas o aprobadas por el profesor. Las experiencias no autorizadas están prohibidas. Leer las etiquetas antes de utilizar los reactivos químicos. Si se encuentra con frascos sin etiqueta, consultar con el profesor encargado o con el técnico de laboratorio. Obtener las sustancias químicas de los frascos de reactivos, en un vaso de precipitados o en un tubo de ensayos limpio, cuidando de no usar cantidades mayores que las necesarias. Nunca regresar sustancia alguna no utilizada al frasco original ni emplear un reactivo, sin estar seguro que tal, es el requerido.

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• • • • •

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No abandonar aparatos funcionando sin vigilancia. Evitar tocar sin guantes cualquier sustancia química. Inclusive existen sustancias que destrozan los guantes, por tanto lo mejor es utilizar espátulas para manipular sólidos y pipetas con bombilla de succión para líquidos. No llevar a la boca ni pipetear con la boca sustancias químicas, peligro de muerte. Jamás acercar a la nariz ninguna clase de reactivos, ya que esto puede dañar las vías respiratorias. Antes de retirarse del laboratorio, lavar los materiales utilizados en la práctica.

IV. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO • • •

• • •

•

V.

La mayoría de sustancias que se utilizan en las prácticas de química son potencialmente peligrosas. Muchos de los procedimientos que se emplean, tales como calentar tubos directamente al mechero, o beakers en la cocinilla son de alto riesgo. Al calentar o destilar líquidos volátiles o inflamables, como éter etílico, sulfuro de carbono, cloroformo, acetona, etc. se debe hacer siempre en baño de agua, aceite, arena o en parrillas eléctricas con cubierta metálica y preferentemente en la campana de humos. Por ningún motivo se dejarán disolventes volátiles, tales como los mencionados, cerca de flamas. En el caso de inflamarse un líquido, procurar cubrir el recipiente con una luna de reloj, tela de asbesto, vaso de precipitados o con un matraz vació; cerrar las llaves del gas, evitar la propagación del fuego y CONSERVAR LA SERENIDAD. El Ácido Sulfúrico (H2SO4), Ácido Clorhídrico (HCl), Ácido Nítrico (HNO3), e Hidróxido de Sodio (NaOH) van a ser comunes en las prácticas de laboratorio, por lo cual jamás se deberá tocar, oler o jugar con estas sustancias por ser muy corrosivas. Al usar BENCENO trabajar siempre en una vitrina bien ventilada. No respirar nunca los vapores de benceno y evitar cualquier situación que provoque salpicaduras sobre la piel o los vestidos. Si salpicara benceno sobre el vestido, se lavará la salpicadura, se quitará la ropa y se lavará el cuerpo. Si se vertiera benceno sobre la mesa de laboratorio, se lavará la zona afectada con agua y si fuera posible, se confinará el vestido en la vitrina.

INFORMES DE LABORATORIO En el trabajo de laboratorio, la obtención de datos confiables no sólo es el único fin sino también comunicar los resultados y las ideas en forma tal que sean comprensibles y útiles para otros. •

Antes de ir al laboratorio, hacer un esquema mostrando el orden en que se adicionan los reactivos. Por ejemplo: 20 gotas de Clorformo y agitar mezclar bien.

Adicionar 10 gotas de agua de bromo y

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•

Registrar y anotar claramente los datos y observaciones realizados durante el experimento. La recolección de datos es la parte crucial del experimento.

•

Realizar los cálculos matemáticos necesarios para hallar el porcentaje de rendimiento en el caso de síntesis orgánicas, o para determinar concentraciones, pH, etc.

•

Indicar las unidades usadas en cada medición, en lo posible expresadas en el Sistema Internacional (SI).

•

Comparar los resultados obtenidos en el laboratorio con los que se reportan en la bibliografía (libros, journals, trabajos de investigación, etc.), para de esta manera redactar las discusiones que son parte importante de un informe.

•

Mencionar la bibliografía utilizada para el desarrollo del respectivo informe de laboratorio. Así por ejemplo: Brown T, LeMay H. y Bursten B (1998) QUÍMICA LA CIENCIA CENTRAL, 7a Edición Editorial Prentice Hall, México. Pp 11 – 16. (Autor o autores, año, título, edición, editorial, país y páginas consultadas) En el caso de información hallada en Internet, elegir páginas web confiables como de universidades. Para las referencias bibliográficas colocar la página web completa, así por ejemplo: http://tigger.uic.edu/~magyar/Lab_Help/lghome.html

1.

PARTES DEL INFORME DE LABORATORIO CARÁTULA (Colocando claramente el título del experimento, y el nombre de los integrantes). INTRODUCCIÓN HIPÓTESIS OBJETIVOS PARTE EXPERIMENTAL: MATERIALES Y RECTIVOS PROCEDIMIENTO RESULTADOS (Recolección de datos) CÁLCULOS DISCUSION CONCLUSION CUESTIONARIO REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

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VI. CUESTIONARIO 1. Explique que procedimientos de primeros auxilios se deben tener en cuenta en caso de quemaduras con ácidos, álcalis y otras sustancias corrosivas. 2. Realice un listado de 10 sustancias químicas potencialmente cancerígenas. 3. Dibuje 10 símbolos de bioseguridad y explique brevemente cada uno de ellos. 4. Mencione 5 sustancias químicas inflambles. 5. Defina: Sustancia Inflamable Agente patógeno Sustancia corrosiva Sustancia cancerígena Ácidos Álcalis

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PRÁCTICA N° 2 INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS DE LABORATORIO

1. INTRODUCCION El éxito del trabajo en el laboratorio y la seguridad del estudiante, depende del uso adecuado de los instrumentos disponibles. Es por ello importante una buena preparación y entrenamiento práctico de las técnicas de laboratorio. En la presente práctica se aprenderá a utilizar el mechero de Bunsen y sus aplicaciones en química, se conocerán los materiales más comunes de medición de líquidos y se estudiarán algunas técnicas de separación. 1.1. MECHERO DE BUNSEN Es un mechero de uso común en el laboratorio. Funciona con gas propano (C3H8) que al ser mezclado en proporciones adecuadas con oxígeno (O2) del aire, se quema generando energía calorífica y emitiendo luz (llama). Partes del mechero (Figura 1): BASE (1): en ella se encuentra un tubo lateral para el ingreso del gas. Este se conecta mediante una manguera de látex, con la llave de suministro de gas. REGULADOR DE AIRE (2): es un anillo móvil que contiene aberturas y se emplea para graduar la llama. Cuando ingresa más aire, la llama es más efectiva. TUBO (3): Se encuentra fijo en el extremo inferior y tiene aberturas por donde ingresa el aire. Tipos de llama (Figura 2): LUMINOSA: Se produce cuando el aire que entra en el mechero es insuficiente (combustión Incompleta). La descomposición del gas produce pequeñas partículas de carbón (hollín) que se calienta a incandescencia dando luminosidad a la llama (amarilla). NO LUMINOSA: La combustión es completa. El gas y el aire se combinan íntimamente, no se forman partículas sólidas siendo el color de la llama azul. Se distinguen 3 zonas:

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Cono frío: Formada por la mezcla de aire y gas sin quemar (a). Cono medio: Donde se producen las reacciones iniciales, la combustión es incompleta. Se llama también zona reductora por la presencia de carbón y monóxido de carbono (b). Cono externo: La combustión es completa, la llama es menos luminosa y la temperatura más elevada. El exceso de oxígeno del aire lo convierte en una zona oxidante (c)

1.2

COLORACIÓN A LA LLAMA

Cuando los compuestos de metales alcalinos y alcalinos térreos se colocan en una llama, emiten colores característicos. Los iones de estos metales se reducen a átomos metálicos gaseosos en la región central inferior de la llama. Los átomos son excitados electrónicamente por la elevada temperatura de la llama, y luego emiten energía en forma de luz visible al regresar al estado basal. Electrón de valencia en estado basal (nivel de menor Energía)

Electrón de valencia en estado excitado (nivel superior de Energía).

Núcleo EXCITACION

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Los colores obtenidos con la llama del mechero de Bunsen son muy simples y fáciles de distinguir, por lo que sirven para confirmar o reconocer un gran número de elementos, especialmente los alcalinos y los alcalino-térreos. El espectro electromagnético, en la región del visible, nos ayuda a saber a que longitud de onda se puede identificar la sustancia en estudio.

Litio

Potasio

Sodio

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1.3

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MEDICION DE LIQUIDOS

Para la medición de líquidos se emplean diversos equipos de laboratorio, de acuerdo a la precisión que se quiera obtener. Los más usados son: vasos de precipitación (beaker), probetas, buretas, matraces, fiolas y pipetas. Lectura del menisco Al medir el nivel de un líquido, se debe determinar la porción de la curva de la interfase Líquido-aire que se debe considerar. (Figura 3) Por convención, esta porción de curva es: La parte baja del menisco si éste es cóncavo La parte superior del menisco si éste es convexo Además se debe observar la posición correcta del observador, el cual debe ubicarse a la misma altura del menisco (Figura 4).

Selección del material de medición 1. Para medir volúmenes aproximados, cuya precisión varía entre 1- 2ml se puede emplear las probetas graduadas. Para una menor precisión, también son útiles los vasos de precipitación (beaker) y los matraces (erlenmeyer) graduados. 2.. Para medir volúmenes con mayor exactitud (+/- 0,01 ml) se emplean los materiales volumétricos o aforados, como las fiolas y pipetas (de una sola medida o volumen) así como las buretas y pipetas graduadas (con un rango de medición). Los materiales aforados se caracterizan por medir un volumen determinado de líquido, el cual está señalado por una marca o señal de aforo en la parte estrecha superior del material de vidrio.

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Las fiolas se emplean para la preparación de soluciones, efectuar diluciones, y para medir volúmenes fijos. Las pipetas están diseñadas para verter un volumen determinado de un líquido. Se tienen de dos tipos: a) Graduadas o de medida: se encuentran calibradas y señalan pequeñas fracciones del volumen total y pueden dar un volumen cualquiera hasta su máxima capacidad. b) Volumétricas, aforadas o de transferencia: están diseñadas para medir únicamente un volumen específico y son de alta precisión. Las buretas están diseñadas para medir con precisión volúmenes variables. Consta de tres partes: un cilindro calibrado, una llave reguladora de flujo y una extremidad angosta en la punta por la que fluye el líquido. Se emplean principalmente en las titulaciones y para medir con precisión.

1.4

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN

Se conoce como mezcla a aquella materia compuesta por dos o más sustancias unidas físicamente, es decir que cada componente conserva su identidad y propiedades fundamentales. Para separar o purificar los componentes de la mezcla, se conocen diversas técnicas, cuya elección dependerá de las características de la muestra, disponibilidad de materiales y reactivos, grado de pureza del producto final, factores económicos entre otros. Entre las técnicas más empleadas se tienen: la decantación, filtración, destilación y extracción.

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Decantación: Se emplea para separar sólidos de líquidos o líquidos inmiscibles que conforman una mezcla. Si la naturaleza de la muestra lo permite, se deja en reposo para que las partículas sólidas sedimenten por la acción de la gravedad. En caso contrario, se procede a decantar, inclinando el recipiente y dejando verter el líquido a otro recipiente (Figura 6).

Filtración: Procedimiento para separar sólidos de líquidos. Se emplea un medio filtrante de superficie porosa, que retiene el precipitado mientras que el líquido pasa a través de él. El líquido que pasa recibe el nombre de filtrado y los sólidos retenidos se conocen como residuo o precipitado. Hay dos formas de filtración: por gravedad y por succión o al vacío (Figura 7). a. Filtración por gravedad: Comúnmente se emplea el embudo de vástago largo y papel de filtro, cuyas dimensiones dependen del volumen del precipitado (tamaño del embudo) y del tamaño de las partículas (porosidad del papel de filtro)

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b. Filtración por succión o al vacío: En ella se acelera la separación mediante el uso de un matraz, llamado kitazato, y la aplicación de succión. Como medio filtrante se emplea los crisoles filtrantes de vidrio, de porcelana o de Gooch y los embudos de Buchner y Hirsh (cuando los precipitados son voluminosos y gelatinosos). A excepción del crisol de vidrio, se coloca un disco de papel de filtro o una capa filtrante de lana de vidrio o fibra de asbesto sobre el fondo perforado para poder efectuar la filtración.

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Destilación: Método de separación de los componentes de una solución basándose en sus presiones de vapor relativas. Consiste en la conversión de un líquido a vapor mediante la ebullición (vaporización) y el enfriamiento de éste para retornar al estado líquido (condensación). El líquido que posee menor temperatura de ebullición se vapora primero y se separa de la mezcla. Destilación Simple : Para separar un líquido volátil de impurezas no volátiles. Ejemplo: el agua potable que contiene sales disueltas en ella (Figura 8)

Extracción: Es una operación que tiene como objeto separar una sustancia del material sólido o líquido que lo contiene, con el fin de purificarla mediante el uso de un solvente inmiscible con el material en el que se encuentra la sustancia que se quiere aislar. Los solventes más comunes son agua, éter etílico, éter de petróleo, etanol, benceno. Por extracción se aíslan y purifican numerosos productos naturales como: vitaminas, alcaloides, grasas, hormonas, colorantes, etc. Los tipos de extracción pueden ser : a) Extracción líquido . sólido : Cuando la muestra a extraer se encuentra al estado sólido (Figura 9) b) Extracción líquido-líquido.Cuando la muestra a extraer es una solución o una suspensión (Figura 10)

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II.

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OBJETIVOS

• Reconocer materiales y equipos de laboratorio de uso común. • Hacer uso adecuado del instrumental de acuerdo a sus funciones. • Aplicar las técnicas fundamentales de separación de mezclas III.

PARTE EXPERIMENTAL 1.

REACTIVOS:

Ácido Clorhídrico 6M Cloruro de Sodio (NaCl) Cloruro de Potasio (KCl) Cloruro de Estroncio (SrCl2) Cloruro de Bario (BaCl2 ) Cloruro de Calcio (CaCl2)

2.

2. MATERIALES Mechero de Bunsen Soportes Rejilla de asbesto Alambre de Nicromo Balanza Materiales de vidrio Termómetro 16

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3.

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FUNCIONAMIENTO DEL MECHERO: •

Verificar que la llave reguladora de aire esta cerrada. • Encender un fósforo y sosténgalo sobre la boquilla, abrir con cuidado la llave de suministro de gas. Con el regulador de gas controlar el flujo de gas necesario. • Describir el tipo de llama. • Sostener una cápsula de porcelana sobre la llama y anotar lo observado • Girar el anillo regulador de aire hasta obtener la combustión total. • Repetir la prueba con la cápsula de porcelana • Señalar las diferencias observadas • Escribir las ecuaciones para cada caso 3.1 RESULTADOS: Anotar si hay alguna diferencia al exponer la cápsula de porcelana a la llama luminosa y a la no luminosa. Dibujar los tipos de llama _________________________________________________________________ _________________________________________________________________ _________________________________________________________________ 3.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES _________________________________________________________________ _________________________________________________________________ ________________________________________________________________ 4. LIMPIEZA DEL ALAMBRE DE NICROMO • Tomar el alambre de Nicromo y sumergir en la cápsula que contiene HCl 6M • Llevar a la llama en la parte incolora y observar si existe coloración (presencia de impurezas en el alambre). • Repetir la operación hasta que el alambre no coloree la llama del mechero. • Luego proceder como se indica a continuación: Sodio: • Colocar en el alambre limpio, un poco de la solución de cloruro de sodio (NaCl) y llevar a la parte azul de la llama. • Observar el color que se produce en la llama y anotar. Potasio, Calcio, Estroncio y Bario: • Con el alambre limpio, proceder en forma similar a la indicada en el ensayo de Sodio, con cada una de las muestras de Cloruros de Potasio, Calcio, Estroncio y Bario. • Observar el color producido en cada caso y anotar sus resultados.

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4.1 RESULTADOS:

Coloración a la llama

Longitud de onda (λ)

NaCl KCl CaCl2 BaCl2 SrCl2 4.2 DISCUSION _________________________________________________________________ _________________________________________________________________ CONCLUSION _________________________________________________________________ 5.

USOS Y APLICACIONES DEL MATERIAL DE VIDRIO Antes de emplear el material, verifique que esté limpio y seco. Vaso, matraz Erlenmeyer y probeta: Verter el líquido en el recipiente escogido y leer teniendo en cuenta el menisco que debe coincidir con la marca de graduación según la convención indicada. Fiola: Llenar el recipiente con la muestra hasta la señal de enrase ubicada en la parte estrecha o cuello. En el caso de preparación de soluciones, tapar la fiola con la tapa y homogenizar el contenido antes de emplearlo. Pipeta: Colocar la bombilla de succión cuando se trabaja con ácidos concentrados o líquidos tóxicos. Jamás usar la boca para succionar. Introducir el extremo inferior de la pipeta en la solución a medir, succionar y enjuagar. Llenar la pipeta hasta aproximadamente 2 cm. por encima de la marca de enrase. Colocar en posición vertical y verificar la ausencia de burbujas de aire en el interior. Disminuir la presión para vaciar el contenido. Mantener unos segundos en esta posición. Si se descarga todo el volumen, no debe soplarse la pequeña cantidad que queda en la punta, ya que está diseñada para proporcionar con exactitud el volumen desplazado por acción de la gravedad.

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Bureta: • Verificar que la llave de paso esté lubricada. • Enjuagar una vez con agua destilada y luego 2 veces con 10ml de la solución que se va a usar. • Llenar lentamente con la solución para evitar las burbujas de aire. Dar unos pequeños golpes con los dedos para eliminar su presencia. • Drenar rápidamente unos mililitros si las burbujas están ubicadas debajo de la llave de paso. • Ajustar el nivel del menisco hasta la marca cero. • Tomar el volumen necesario controlando el flujo de salida con la llave reguladora. IV.

CUESTIONARIO

1. Escribir las ecuaciones correspondientes a la combustión completa e incompleta del propano (C3H8). 2. ¿Qué diferencia(s) podría encontrar al efectuar la medición del volumen de un líquido, si el observador se ubica: a) por encima b) por debajo , del nivel del menisco? 3. ¿Qué es la centrífuga y cuál es su utilidad? 4. Explicar en qué propiedades se fundamentan cada una de las técnicas de separación observadas. Dar ejemplos de su aplicación. 5. Explique la relación existente entre la coloración a la llama observada de los elementos en estudio y el espectro electromagnético.

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PRÁCTICA N° 3 SISTEMA PERIÓDICO: REACCIONES QUÍMICAS

I.

INTRODUCCIÓN

En 1869 el químico ruso Dimitri Mendeleev (1834 – 1907) y el químico germano J. Lothar Meyer (1830 – 1895), trabajando independientemente, realizaron descubrimientos similares. Ellos encontraron que cuando los elementos se ordenaban según su peso atómico, se podían colocar en filas horizontales, una debajo de otra, de tal modo que los elementos en cada columna vertical tuvieran propiedades similares. El arreglo tabular de los elementos en filas y columnas resaltando la repetición regular de propiedades de los elementos, se conoce como tabla periódica. Actualmente, todos los átomos de la tabla periódica están descritos por su estructura electrónica de acuerdo a la teoría cuántica moderna. Así si el último electrón de un determinado elemento, ubicado en el orbital s, pertenece al grupo de los metales. Si lo es en un orbital p pertenece a los no metales y metaloides. El orbital d distingue a los metales de transición. Finalmente los elementos cuyo ultimo electrón esta en el orbital f corresponden a las tierras raras. Es de sumo interés saber que todos los elementos que tienen su último electrón con los tres números cuánticos iguales gozan de propiedades físicas y químicas parecidas. Esto es, pertenecen a una misma familia solo se diferencian por el primer numero cuántico n, es decir su tamaño. Toda propiedad física y química asociada a su estructura externa o electrónica de los átomos muestra periodicidad. PERÍODO: Está conformado por todos los elementos pertenecientes a una fila (horizontal) en la tabla. GRUPO: esta conformado por todos los elementos pertenecientes a una columna (vertical) en la tabla. METAL: Sustancia o mezcla (aleación) que tiene lustre y brillo y es buen conductor del calor y de la electricidad. NO METAL: Es un elemento que no exhibe características de un metal. La mayoría de los no metales son gases (por ejemplo, Cloro u Oxígeno), o sólidos (por ejemplo Fósforo o Azufre). Los no metales sólidos son usualmente sustancias duras y quebradizas. El Bromo es el único no metal líquido. METALOIDE: Es una sustancia que tiene tanto propiedades de metal como de no metal. Estos elementos como el Silicio (Si) y el Germanio (Ge), son usualmente buenos semiconductores, elementos que en estado puro y a temperatura ambiente son pobres conductores de la electricidad; pero que a temperaturas elevadas se convierten en buenos conductores de la electricidad. 20

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RADIO ATÓMICO: Es la densidad electrónica radial que existe entre los núcleos de dos átomos de un mismo elemento. ENERGÍA DE IONIZACIÓN (E.I.): Es la energía mínima necesaria que se necesita para remover un electrón de un átomo o un ión gaseoso aislado. Mide la fuerza con que el átomo se aferra a sus electrones. Cuanto mayor es la energía de ionización más difícil es quitar un electrón. AFINIDAD ELECTRÓNICA (A.E.): Es el cambio de energía que ocurre cuando se agrega un electrón a un átomo neutro o ión en su estado gaseoso para formar un ión negativo. Mide la facilidad con la que un átomo atrae un electrón. Siempre que se añade un electrón, se va a liberar energía, es por esto que la afinidad electrónica siempre es negativa. A mayor atracción entre un átomo dado y un electrón añadido más negativa será la afinidad electrónica. CARÁCTER METÁLICO: Es inversamente proporcional a la energía de ionización. Cuando E.I. aumenta el carácter metálico disminuye y cuando E.I. disminuye el carácter metálico aumenta. ELECTRONEGATIVIDAD: Capacidad de un átomo para atraer electrones hacia sí mismo. Está relacionado con la energía de ionización y la afinidad electrónica. Un átomo con una A.E. muy negativa y una E.I. elevada atraerá electrones de otros átomos y además se resistirá a dejar ir sus electrones y por tanto será muy electronegativo. En el siguiente esquema de la tabla periódica se resumen todos los conceptos anteriormente descritos.

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II. OBJETIVOS • Analizar algunas propiedades periódicas, a partir de sustancias elementales. • Reconocer e identificar las sustancias alcalinas, alcalino térreos y halógenos. III. PARTE EXPERIMENTAL 1. REACTIVOS Solución 0.1 M de NaF. Solución 0.1 M de NaCl. Solución 0.1 M de NaBr. Solución 0.1 M de NaI. Cloroformo Sol. AgNO3 0,1 M Sol NH3 0,1 M Sales de NaF, NaCl, NaBr, NaI Sol. Acuosas de Cl2, Br2, I2 Alcohol 95% Ácido sulfúrico cc. Papel tornasol azul

•

Sol. de fenolftaleína Sol. Ac. sulfúrico 2 M Sol. Ácido fosfórico 0,1 M Litio Sodio Potasio Sol. 0,1 M de MgCl2, CaCl2 y SrCl2 Cobre Magnesio Zinc Sol. CuCl2 1M

2. MATERIALES • • • • • •

12 tubos de ensayo 1 espátula de vidrio 1 gradilla 2 goteros 3 vasos 250 mL 1 luna de reloj

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3. PROCEDIMIENTO : FAMILIA DE LOS HALÓGENOS 3.1 FORMACIÓN DE PRECIPITADOS CON AgNO3 • Coloque en 4 tubos de ensayo y proceda según el esquema:

TUBO

1

2

SOLUCIÓN NaF,

XX gotas

NaCl,

NaBr.

_

3

4

XX gotas

_

_

_

XX gotas

_

NaI.

XX gotas

AgNO3

III gotas

III gotas

III gotas

III gotas

Agite y espere a que sedimenten los precipitados formados. 3.1.1 RESULTADOS En el siguiente cuadro marque con un aspa en las reacciones que observó precipitados. Además complete las ecuaciones químicas correspondientes, indicando con una flecha hacia abajo el compuesto que forma el precipitado o sedimentación. PRECIPITACIÓN CON AgNO3 NaI NaF

NaCl

NaBr

AgNO3 Ecuación Química Ordene a los halógenos en forma ascendente según la rapidez con la que formaron el precipitado.

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3.1.2 DISCUSION ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ CONCLUSION ____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ 3.2 FORMACIÓN DE ÁCIDOS HIDRÁCIDOS CON H2SO4 • • •

En otros 4 tubos tome cantidades iguales de sales sólidas de NaF, NaCl, NaBr y NaI. Adicione 20 gotas de H2SO4 concentrado. Acerque a la boca de los tubos el papel tornasol azul humedecido con agua destilada. Anote el cambio de color del papel tornasol. 3.2.1 RESULTADOS En la tabla coloque si hubo desprendimiento de gas cuando se añadió H2SO4. Además indique si el papel indicador viró de color. Completar las respectivas ecuaciones química colocando una flecha hacia arriba al lado del gas correspondiente. FORMACIÓN DE ÁCIDOS HIDRÁCIDOS NaI NaF NaCl

NaBr

H2SO4 Papel tornasol Ecuación química

3.2.2 DISCUSIONES _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ CONCLUSIÓN _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ 3.3 ACTIVIDAD DE LOS HALÓGENOS Observar el color y aspecto de las soluciones siguientes: Agua de Cloro, Agua de Bromo y Agua de Yodo. Observar el color y aspecto de otras tres soluciones (todas 1M): Bromuro de Sodio (NaBr), Yoduro de Sodio (NaI) y Cloruro de Sodio (NaCl). 24

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I.-En tres tubos de ensayo añadir 2ml de soluciones 1M de : • NaBr, NaI, NaCl. • Luego añadir 1ml de Agua de Cloro a cada una de ellas.

NaBr + Agua de Cloro

NaI + Agua de Cloro

NaCl + Agua de Cloro

II.- tres tubos de ensayo añadir 2ml de soluciones 1M •

de NaBr, NaI NaCl. Luego añadir 1ml de Agua de Bromo a cada una de ellas.

NaBr + Agua de Bromo

NaI + Agua de Bromo

NaCl + Agua de

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III.- En tres tubos de ensayo añadir 2ml de soluciones 1M de: NaBr, NaI y NaCl. • Luego añadir 1ml de Agua de Yodo a cada una de ellas.

NaBr + Agua de Yodo

NaI + Agua de Yodo

NaCl + Agua de Yodo

3.3.1 RESULTADOS Complete la tabla según los resultados observados. Indique si hubo o no desplazamiento de un halógeno por otro. ¿Cuál de ellos será el más reactivo?

REACTIVIDAD DE HALÓGENOS Bromo Yodo

Cloro

Cloro Bromo Yodo Ordenar en orden creciente la reactividad de los halógenos en estudio

3.3.2 DISCUSION _________________________________________________________________ _________________________________________________________________ CONCLUSIÓN ________________________________________________________________ _________________________________________________________________

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4. FAMILIA DE LOS METALES ALCALINOS: (DEMOSTRATIVA POR EL PROFESOR) • • • • • • • •

Deje caer en un vaso 100 ml de agua, un trozo de litio. Cúbrase el vaso con una luna de reloj. Agregue 3 gotas de fenolftaleína. Anote sus observaciones. Repita la misma experiencia con un trozo de sodio. Anote sus observaciones Repita lo mismo con un trozo de potasio. Aquí tenga mayor cuidado con los trozos del metal.

4.1 RESULTADOS Anote lo observado en esta experiencia y las ecuaciones químicas correspondientes. Orden en forma creciente la reactividad. REACTIVIDAD DE LOS METALES ALCALINOS Li Na

K

Anote lo observado en H2O Color de la fenolftaleína Ecuación Química Ordene en forma creciente la reactividad de los Metales alcalinos en estudio

4.2 DISCUSION ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ CONCLUSION ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________

5.

FAMILIA DE LOS METALES ALCALINO-TÉRREOS •

En 3 tubos de ensayo coloque separadamente 20 gotas de soluciones de Cloruro de Magnesio (MgCl2), Cloruro de Calcio (CaCl2) y

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Cloruro de estroncio (SrCl2). • Agregue 2 ml de H2SO4 2M A CADA UNO agite y espere la sedimentación de los precipitados. • Al tubo que contiene MgCl2 agregue 2 ml de alcohol. • Anote sus observaciones.

5.1. RESULTADOS Anote lo observado en esta experiencia y las ecuaciones químicas correspondientes. REACTIVIDAD DE LOS CATIONES DE METALES ALCALINO - TÉRREOS Mg Ca Sr H2SO4 Ecuación química Etanol Ordenar en forma creciente la reactividad observada de los alcalino – térreos

5.2 DISCUSION ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ CONCLUSION ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ IV. CUESTIONARIO 1. ¿Qué es la fenolftaleína y para que se emplea en el experimento? 2. ¿Cuál es la diferencia entre alcalinos y alcalino térreos? 3. Explique la diferencia de reactividad entre los halógenos en base a las propiedades de la tabla periódica. 4. Explique brevemente el concepto de tierras raras. 5. ¿Qué son los ácidos hidrácidos? 6. Mencione algunas aplicaciones de los halógenos 7. Mencione algunas aplicaciones de los metales alcalinos 8. ¿Por qué son útiles los metales de transición?

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PRÁCTICA N° 4 ENLACE QUÍMICO I. INTRODUCCIÓN El enlace químico puede definirse como la fuerza ce adhesión entre los átomos (caso de moléculas) o iónes (caso de los compuestos iónicos) Enlace iónico El enlace iónico se refiere a las fuerzas electrostáticas que existen entre iones con carga opuesta. Los iones pueden formarse a partir de átomos por la transferencia de uno o más electrones de un átomo a otro. Las sustancias iónicas casi siempre son el resultado de la interacción entre metales de la extrema izquierda de la tabla periódica y no metales de la extrema derecha (excluyendo a los gases nobles). Na

+

Cl

NaCl

Enlace covalente El enlace covalente, es el resultado de compartir electrones entre dos átomos. Los ejemplos mas conocidos de enlaces covalentes se observan en las interacciones de los elementos no metálicos entre si. H

+

H

H

H

Electrólitos fuertes y débiles Una sustancia cuyas soluciones acuosas contienen iones y por tanto conducen la electricidad se denomina electrólito. Una sustancia que no forma iones en solución se denomina no electrólito. Hay dos categorías de electrólitos. Prácticamente todos los compuestos iónicos (como NaCl) y unos cuantos compuestos moleculares (como HCl) existen en solución total o casi totalmente como iones. Tales compuestos se denominan electrólitos fuertes. También hay algunos compuestos moleculares que producen una concentración pequeña de iones cuando se disuelven, éstos son electrólitos débiles. Por ejemplo, en una solución de ácido acético 1M, la mayor parte de soluto esta presente como moléculas de CH3COOH. Solo una pequeña fracción (cerca del 1%) del CH3COOH esta presente como iones H+ y CH3COOCuando un electrolito débil como el ácido acético se ioniza en solución, escribimos la reacción de la manera siguiente: CH3COOH (ac)

+ H (ac) + CH3COO (ac)

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Los químicos emplean una flecha doble para representar la ionización de los electrólitos dobles y una flecha sencilla para representar la ionización de los electrólitos fuertes. Por ejemplo, al ser el HCl un electrolito fuerte, escribimos la ecuación para la ionización del HCl como sigue:

HCl (ac)

+

H (ac)

+

Cl (ac)

Fundamento del experimento El que una solución conduzca o no la electricidad puede determinarse empleando un dispositivo como el que se muestra en la figura. Para encender el foco, debe fluir una corriente entre los dos electrodos (ánodo y cátodo) que están sumergidos en la solución. Aunque el agua en si es mal conductor de la electricidad, la presencia de iones hace que las soluciones acuosas se conviertan en buenos conductores. Los iones transportan carga eléctrica de un electrodo a otro, cerrando el circuito eléctrico. Por ejemplo, la conductividad de las soluciones de NaCl se puede atribuir a la presencia de iones en la solución.

Solución de NaCl, conductora de electricidad.

II. OBJETIVOS 30

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• Diferenciar compuestos iónicos de compuestos covalentes basándonos en sus diferencias de conductividad de la corriente eléctrica. • Diferenciar a los electrolitos fuertes y débiles por su capacidad de conducir la corriente eléctrica. III. PARTE EXPERIMENTAL 1. REACTIVOS • Etanol • Sacarosa • Acetona • Solución de CaCl2 0,1 M • Solución de CuSO4 0,1 M • Solución de HCl 0.1M • Solución de CH3COOH 0.1M • Solución de NaOH 0.1M • Solución de NH4OH 0.1M • Solución de NaCl 0.1M • Solución de CH3COONa 0.1M • Solución de CH3COONH4 0.1M •

• Solución de HCl 6 M • Solución de CH3COOH 6 M • CaCO3 • Zn granallas • KClO3 2.

MATERIALES • Equipo para medir la conductividad eléctrica • Beackers • Tubos de ensayo • Gradilla • Espátula

3. ELECTRÓLITOS Y NO ELECTRÓLITOS En cada una de las siguientes pruebas clasificar cada sustancia como buen conductor, pobre conductor o como no conductor de la electricidad. Tome un equipo como el que se muestra en la figura anterior. Coloque unos 10 mL de agua destilada en un vaso y pruebe su conductividad. Repita el experimento con agua potable. Ensaye una por una las demás soluciones y líquidos propuestos. 3.1. RESULTADOS: MUESTRA

BUEN CONDUCTOR

POBRE CONDUCTOR

NO CONDUCTOR

Agua Agua potable Alcohol etílico Sol. Sacarosa Sol. CaCl2 Sol. CuSO4 Acetona 3.2 DISCUSION ___________________________________________________________________ ___________________________________________________________________ 31

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CONCLUSION _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ 4. COMPARACION DEL COMPORTAMIENTO DE ACIDOS, BASES Y SALES Tomar un volumen igual de las soluciones que se muestran en la tabla y probar conductividad. En cada una de las siguientes pruebas clasificar cada sustancia como buen conductor o pobre conductor. MUESTRA

BUEN CONDUCTOR

POBRE CONDUCTOR

HCl 0,1 M CH3COOH 0,1 M NaOH 0,1 M NH4OH 0,1 M NaCl 0,1 M CH3COONH4 0,1 M 4.1 DISCUSION _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ CONCLUSION _______________________________________________________________ _______________________________________________________________

5. EL EFECTO DE LA FUSION DE UNA SAL Colocar una pequeña cantidad de clorato de potasio KClO3 en una cápsula de porcelana y ensayar su conductividad. Calentar el crisol hasta que el clorato de potasio funda y ensaye nuevamente la conductividad. Después de esto lavar y secar los electrodos cuidadosamente.

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5.1 RESULTADOS KClO3 Sin fundir

Fundida

5.2 DISCUSION _______________________________________________________________ ________________________________________________________ CONCLUSION _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ 6.

COMPARACION DE DATOS COMPORTAMIENTO QUIMICO

DE

CONDUCTIVIDAD

CON

EL

Comparar el comportamiento de HCl 6M y de CH3COOH 6M en los siguientes casos: A. Reacción frente a trozos de mármol (CaCO3): verificar la velocidad del desprendimiento de gas CO2 B. Reacción frente a granallas de zinc: verificar la velocidad de desprendimiento de gas H2 HCl

CH3COOH

CaCO3 Zn Ecuación química

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6.1 DISCUSION _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ CONCLUSION _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ IV. CUESTIONARIO 1. Explicar la conducción de una corriente eléctrica a través de un cable metálico 2.

Defina los términos cátodo y ánodo

3.

Escriba el nombre y fórmula de cinco ácidos fuertes y cinco ácidos débiles.

4. Escriba el nombre y fórmula de cinco bases fuertes y cinco bases débiles.

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PRÁCTICA Nº5 CINÉTICA QUÍMICA

I. INTRODUCCIÓN Una vez que se ha iniciado una reacción química ¿Que tan rápido procede? ¿Cómo se puede modificar la rapidez de la reacción? ¿Cómo avanza la reacción desde su inicio hasta su conclusión? La cinética es el área de la química que se ocupa de buscar respuestas a estas preguntas 1.1

VELOCIDAD DE REACCIÓN

Para una reacción química, la rapidez con que ocurre el cambio de reactivos a productos se denomina velocidad de reacción: Consideremos una reacción hipotética sencilla: A

→

B

La velocidad de reacción se puede expresar como la rapidez con que se consume o desaparece A, el reactante; o la rapidez con que se forma B, el producto. Se puede evaluar la velocidad promedio de reacción, como el cambio de la concentración de un reactante o producto en un intervalo de tiempo dado. Podemos expresarla como velocidad de desaparición de un reactante o como velocidad de aparición de un producto:

Velocidad promedio = de desaparición de A

[A] t

Velocidad promedio = + de aparición de B

[B] t

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El signo negativo indica que la concentración de A decrece con el tiempo y el signo positivo que la concentración de B aumenta con el tiempo. Los paréntesis cuadrados indican concentraciones en mol/L. Donde “t” puede ser segundos, minutos , horas, años, etc. Las unidades de la velocidad obtenidas son mol/L min. En los sistemas homogéneos (Cuando la reacción se efectúa en una sola fase) la velocidad de una reacción química es afectada por las variables: temperatura, naturaleza de las sustancias, concentración de los reactantes, estado de división de los mismos, catalizadores, energía de activación y presión en los gases. 1.2

TEMPERATURA Y VELOCIDAD

Con muy pocas excepciones, la velocidad de las reacciones se incrementa al aumentar la temperatura. Por ejemplo, el tiempo necesario para cocer un huevo en agua es mucho menor si se hace a 100°C (más o menos 10 minutos) que si se hace a 80° C (aproximadamente 30 minutos). Para explicar hechos como este es necesario preguntarse como es que se inician las reacciones a nivel molecular.

Teoría de las colisiones La teoría de las colisiones moleculares permite explicar la dependencia de la velocidad de reacción con la concentración de reactantes. Esta teoría también nos permite comprender el efecto de la temperatura. Sabemos que al aumentar la T, aumenta la energía cinética de las moléculas. Al moverse éstas con mas rapidez, chocan con mas fuerza (con mas energía) y con mayor frecuencia y esto hace que aumente la velocidad de reacción. 1.3

FUNDAMENTO DE LOS EXPERIMENTOS

A. EFECTO DE LA CONCENTRACION Cuando los iones iodato y los iones sulfito reaccionan químicamente forman yodo. Sin embargo el yodo también reacciona con el sulfito de modo tal que no habrá yodo libre mientras la mezcla de reacción contenga iones sulfito. Se sabe que el yodo libre en presencia de almidón soluble forma un compuesto azul intenso a púrpura, de tal forma que cuando todo el sulfito haya sido consumido en la mezcla de reacción la solución se tornará azul intenso. KIO3 KIO3 I2

+

+

3 Na2SO3

H2SO4

+ 5 KI + 3 H2SO4 Almidon

KI

+ 3 Na2SO4 3 K2SO4

+ 3 I2 + 3 H 2 O

Complejo azul intenso

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B. EFECTO DE LA TEMPERATURA Para estudiar el efecto de la temperatura deben mantenerse constantes la concentración y otros factores, luego la reacción es determinada a varias temperaturas. Los siguientes ensayos se realizan en base a la reacción entre el tiosulfato de sodio y el ácido sulfúrico, siendo el punto de referencia para la determinación del tiempo de reacción la aparición de azufre como producto La presencia de este elemento, al ser sólido insoluble en agua, produce una opalescencia blanquecina en el medio acuoso: 2-

S2O3 II.

+2H

+

H2SO3

+ S

OBJETIVOS:

• Verificar el efecto de la variación de la concentración de reactante sobre la velocidad de la reacción. • Verificar los efectos del cambio de temperatura sobre la velocidad de una reacción química.

III.

PARTE EXPERIMENTAL

1. REACTIVOS • Solución de yodato de potasio, 0.02M • Solución Almidón – Sulfito • Solución de Tiosulfato de sodio 0,05 M • Solución de ácido sulfúrico 0,3 M 2. MATERIALES • • • • • • • • •

Vaso de 250 mL Vaso de 500 mL Pipeta de 5 mL Pipeta de 10 mL Termómetro de 0 a 100º C Cocinilla eléctrica Probeta de 100 mL Cronómetro o un reloj con registro de segundos. Gradilla con 10 tubos de ensayo (pirex)

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3. EFECTO DE LA CONCENTRACION SOBRE LA VELOCIDAD DE REACCIÓN 1. Medir 10 mL de solución de yodato de potasio y 80 mL de agua en un beaker de 250 mL colocado sobre una hoja de papel blanco. Adicionar 10 mL de solución de almidón-sulfito a la solución en el beaker; cronometrar a partir de la adición. Agitar la solución con varilla y anotar el tiempo transcurrido hasta la aparición de color azul (tiempo requerido para que el sulfito sea consumido) 2. Repetir el experimento usando 20 mL de yodato, 70 mL de agua y 10 mL de la solución almidón-sulfito. Nuevamente registrar el tiempo requerido para que el sulfito sea consumido. 3. Repetir el experimento usando 30 mL de yodato, 60 mL de agua y 10 mL de solución de almidón-sulfito. 4. Repetir el experimento usando 40 mL de yodato, 50 mL de agua y 10 mL de solución de almidón-sulfito. 3.1 RESULTADOS A. Anotar el la concentración del Yodato de potasio y el tiempo en que ha transcurrido la reacción. # ENSAYO 1 2 3 4

V,mL KIO3 10 20 30 40

V,mL H2O 80 70 60 50

[IO3]M

V,mL Alm-Sulf. 10 10 10 10

T, seg

La concentración de la soluciones de KIO3 en los ensayos se calculan según la ley de dilución: Mi x Vi = Mf x Vf B. Usando papel milimetrado, construya una gráfica de concentración de KIO3 sobre el eje vertical y el tiempo de reacción (correspondiente a la velocidad de reacción) sobre el eje horizontal. 3.2 DISCUSION ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ CONCLUSIÓN ___________________________________________________________ ___________________________________________________________ 38

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4. EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LA VELOCIDAD DE REACCIÓN 1. Medir 10 mL de solución 0,05M de tiosulfato de sodio en cada uno de 4 tubos de prueba, colocar los tubos dentro de un beaker que contenga agua suficiente para cubrir el líquido dentro de los tubos de prueba. Agitar el líquido dentro de los tubos con ayuda de un termómetro y verificar que la temperatura es constante en los 4 tubos, luego elija uno de los 4 tubos e inmediatamente adicionar 1,0 mL de ácido sulfúrico 0,3M y anotar el tiempo en que se adiciona, agitar la solución con el termómetro y anotar el tiempo requerido para la aparición de una ligera turbidez. 2. Retirar el tubo utilizado anteriormente y temperar el agua del beaker de modo tal que la temperatura del líquido en los tubos restantes se incremente entre 8-10°C agitar con el termómetro hasta que la temperatura sea constante, elegir uno de los tubos e inmediatamente adicionar 1,0 mL de solución de ácido sulfúrico 0,3M anotar el tiempo de la adición y luego agitar con el termómetro y anotar el tiempo requerido hasta la aparición de una ligera turbidez. 3. Repetir el procedimiento para los otros dos tubos restantes incrementando la temperatura 8-10°C para cada prueba sucesiva. 4.1 RESULTADOS A. Anotar la Temperatura y el tiempo en el que ha transcurrido la velocidad de reacción. # ENSAYO 1 2 3 4

V,mL Na2S2O3 10 10 10 10

V, ml H2SO4 1 1 1 1

T °C

T, seg

B. Usando papel milimetrado, construya una gráfica de temperatura sobre el eje vertical y el tiempo de reacción sobre el eje horizontal. 4.2 DISCUSION ______________________________________________________________ ______________________________________________________________ CONCLUSION ______________________________________________________________ ______________________________________________________________

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IV. CUESTIONARIO 1. A partir de los datos obtenidos, ¿Cuál es la relación entre el tiempo de reacción y la concentración? 2. ¿Cuál es la relación entre la velocidad de reacción y la concentración? 3. ¿Qué relaciones generales puede deducirse del gráfico obtenido en la parte B del experimento? 4. Haga una predicción del tiempo de reacción a 0º C y a 50º C asumiendo que todas las demás variables se mantienen constantes. 5.Si al duplicar la concentración inicial de un reactivo, se triplica la velocidad inicial de la reacción, ¿cuál será el orden de reacción con respecto a ese reactivo?. Si la velocidad aumenta por un factor de nueve, ¿cuál será el orden?. Si la velocidad permanece igual ¿cuál será el orden? 6. Cuál de los gráficos describe mejor el hecho si la siguiente reacción es de primer orden en N2O4?

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PRÁCTICA Nº6 SOLUCIONES PREPARACIÓN DE SOLUCIONES NORMALES Y ESTANDARIZACIÓN I.INTRODUCCIÓN Las disoluciones o soluciones: son mezclas de dos o más elementos o compuestos que tienen aspecto homogéneo incluso a la mayor amplificación posible de la luz visible. Las sustancias en disolución usualmente se hallan dispersas como moléculas o iones simples o como agregados de unas pocas moléculas. Solvente (disolvente): Es el medio en el cual se mezclan o disuelven las otras sustancias. Generalmente es un líquido como el agua. Soluto: Es la o las sustancias que se disuelven en el solvente. Puede ser un líquido, un gas, o un sólido. Solubilidad: Es la cantidad máxima de dicha sustancia que puede formar una disolución (que puede ser disuelta) a determinadas presión y temperatura. SOLUCIÓN

DISOLVENTE

SOLUTO

EJEMPLOS

Gaseosa

Gas

Gas

Aire

Liquida

Liquido

Liquido

Alcohol en agua

Liquida

Liquido

Gas

O2 en H2O

Liquida

Liquido

Sólido

NaCl en H2O

1.1 FACTORES PRINCIPALES QUE INFLUYEN EN LA SOLUBILIDAD: • Las sustancias que tienen estructuras y fuerzas intermoleculares similares son, generalmente, más solubles entre sí que aquellas que son diferentes; lo similar disuelve lo similar. • Las altas temperaturas producen usualmente solubilidades mayores excepto para los gases en los líquidos. • Los cambios de presión afectan principalmente las soluciones gaseosas, cuando se incrementa la presión, se incrementa la solubilidad del gas en la solución. • Superficie de contacto: La interacción soluto-solvente aumenta cuando hay mayor superficie de contacto y el cuerpo se disuelve con más rapidez (pulverizando el soluto). • Agitación: Al agitar la solución se van separando las capas de disolución que se forman del soluto y nuevas moléculas del solvente continúan la disolución

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1.2 CLASIFICACIÓN DE SOLUCIONES SEGÚN LA CANTIDAD DEL SOLUTO EN LA SOLUCIÓN: • Soluciones concentradas: Las soluciones que contienen grandes cantidades de soluto disueltas en el solvente. • Soluciones diluidas: Las soluciones que contienen pequeñas cantidades de soluto disueltas en un solvente. • Solución saturada: Las soluciones que no se puede disolver más soluto en un solvente, sin cambiar las condiciones. • Solución insaturada: Las soluciones que en la solución hay una cantidad de soluto menor que la necesaria para saturarla. 1.3 UNIDADES DE CONCENTRACÓN DE LAS SOLUCIONES Porcentualidad 1. Porcentaje % ( Peso en Volumen ) Es la cantidad de gramos de soluto en 100 mililitros de solución. P

%V

2.

Nº G soluto 100 mL Solución

Porcentaje % ( Volumen en Volumen ) Es la cantidad de volumen de soluto en 100 mililitros de solución. V

3.

=

%V

=

N° mL soluto 100 mL Solución

Porcentaje % ( Peso en Peso ) Es la cantidad de gramos de soluto en 100 gramos de solución.

P

%P

=

N° G de soluto 100 g Solución

4. Partes por millón (ppm) Es la cantidad de miligramos de soluto por litro de solución , ó la cantidad de miligramos de soluto por Kg de solución: ppm = # de mg de soluto # de L de solución ppm = # de mg de soluto # deKg de solución 42

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Molaridad La Molaridad (M) : Es el número de moles de soluto o especie de interés que se encuentra disuelta de manera homogénea en un litro de la solución . M

=

Número de Moles N° de Litros de solución

Los moles de una sustancia: Son unidades para cuantificar la cantidad de especie química que participa en una reacción, para facilitar de manera significativa los procedimientos de cálculo necesarios, se usa en lugar de la masa del reactivo participante.

Número de Moles =

G : gramos de soluto

G PM

PM : Masa molecular

Normalidad La Normalidad (N): Es el número de equivalentes gramo de soluto contenidos en un litro de solución. N

=

Número de Equivalentes N° de Litros de solución

El Número de Equivalentes se deduce a partir de los gramos de soluto y su peso equivalente.

Número de Equivalentes =

G

Peso Equivalente =

Peso Equivalente

PM X

X : Número de iones activos y/o electrones participantes en la reacción. 1.4 FUNDAMENTO TEÓRICO DEL EXPERIMENTO El NaOH es soluble en H2O y desaloja sus iones hidroxilo (-OH) que pueden ser cuantificados por una muestra patrón de Biftalato de potasio. De la Normalidad despejamos G G = N x Peq x V G = 0.1Eq/L x 40g/Eq x 0.1L El equivalente (Peso Equivalente) del NaOH será su masa molecular 40 entre 1, puesto que presenta un solo hidroxilo G = 0,4g 43

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Advertencia: Considerar mas de 0,4g (0,45, 0,50g), pues el NaOH tiende a carbonatarse. Estandarización: Se usan patrones primarios: En este caso el Biftalato de Potasio. La reacción es la siguiente: COOH COONa + H2O

+ NaOH COOK

COOK

M = 204.23 g/mol M = 40 g/mol En base a esta reaccción se deduce

N NaOH x V NaOH =

G Biftalato k+ Eqte Biftalato k+

De la cantidad de Biftalato de K+ y del volumen de NaOH se deduce la Normalidad exacta del NaOH.

N NaOH =

G Biftalato k+ Eqte Biftalato k+ x V NaOH

Cálculos de la Normalidad Exacta Se aplica la siguiente fórmula NNaOH x Volumen (Gasto ) =

G Peq

Ejemplo: NNaOH x 0.0098 L =

0.200g 204.23g/Eq

N NaOH = 0.0999 Eq/L

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II. OBJETIVOS: •

Estandarizar una solución de concentración conocida.

III. PARTE EXPERIMENTAL 2. 1.

REACTIVOS

• Hidróxido de Sodio Lentejas • Biftalato de Potasio • HCl concentrado • Vinagre Blanco • Ácido Nitrico Diluido • Carbonato de Sodio

3.

MATERIALES

• • • • • • • • • •

Fiola 500 mL Soporte Universal Bagueta Espátula Bombilla de Jebe Pipetas 10mL, 5mL Balanza Analítica Bureta 50mL Matraz Beacker 100mL

ESTANDARIZACIÓN DE NaOH 0,1N

a) Colocar el NaOH ± 0,1 N en una bureta hasta la línea de referencia cero. b) Por otro lado, en un matraz tipo erlenmeyer, colocar 200 mg de biftalato de potasio y disolver con 20 mL de H2O destilada y agitar; añadir luego fenolftaleína al 1% en etanol, III gotas. c) Añadir gota a gota desde la bureta el NaOH ± 0,1 N sobre la solución del enlenmeyer hasta la aparición de un color ligeramente rosado. Anotar el gasto: G. d) Aplicar la fórmula respectiva y hallar la normalidad exacta.

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3.1 RESULTADOS Preparación de NaOH ± 0,1 N y estandarización Masa de biftalato de potasio Gasto de NaOH ± 0,1 N Normalidad exacta NaOH 3.2 DISCUSIONES Y CONCLUSIONES ___________________________________________________________________________ ___________________________________________________________________________ _____________________________________________

4. TITULACIÓN DE ÁCIDOS DE CONCENTRACIÓN DESCONOCIDA En la bureta adicionar más solución de NaOH y proceder a titular los ácidos que se muestran en la tabla.

Muestras HCl diluido HNO3 diluido Ácido acético

Vol. muestra

Gasto NaOH Estadarizado N=

Concent. ácido

10mL 10mL 2,5mL

4.1 DISCUSION ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ CONCLUSIONES ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________

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IV.

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CUESTIONARIO

1. Se prepara NaOH en solución acuosa de la siguiente manera: se ponderarán 2 g de masa de dicho compuesto y se diluyeron con H2O cantidad suficiente para 250 mL; ¿Cuál será su normalidad aproximada? 2. del problema anterior, se estandariza usando 200 mg de Biftalato de Potasio (M = 204,23 g/mol) y se deja caer desde una bureta gota a gota el hidróxido de sodio ± 0,2 N; gastándose 5,1 mL, usando fenolftaleína como indicador. ¿Cuál es la normalidad exacta? 3. Se tiene un ácido acético en solución acuosa; la concentración es desconocida. De dicha muestra se miden 10 mL y se valoran con la solución anterior gastándose 5 mL. ¿Cuál es la reacción que ha ocurrido y la normalidad exacta del ácido acético?. 4. ¿Cómo prepararía HCl ± 0,2 N a partir de un HCl concentrado 33 °p/°p y ρ = 1,18 g/mL?. Asumir un volumen de preparación igual a 500 mL. 5. ¿Por qué las soluciones usadas en el laboratorio deben ser estandarizadas, cuando se trabaja en valoraciones? 6. ¿Cuántos gramos de H2SO4 hay en 8ml de una solución 3,2M del ácido? ( ) 1,168g ( ) 1,268g ( ) 1,368 ( ) 1,468g ( ) N.A. sino: _________ 7. Cuántos mililitros de NaOH al 20% se requiere para preparar 250ml de una solución de NaOH 0,125M?

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PRÁCTICA N° 7

DETERMINACIÓN EXPERIMENTAL DEL pH Y SOLUCIONES AMORTIGUADORAS I. INTRODUCCIÓN La escala del pH es utilizada para medir la concentración de iones hidronio y fue desarrollada por Sorensen en 1909. Según su propia definición el pH de una solución es el valor negativo del logaritmo de la concentración de iones hidrógeno. Potencial de Hidrogenión (pH): el pH se determina con la concentración de H+ en moles / litro y se calcula el pH mediante la siguiente fórmula: pH = - log[H+] =

Log

1 [H+]

Indicadores químicos ácido-base: Un indicador químico es un ácido o base débil cuya forma disociada tiene diferente color que la forma sin disociar, se tratan por lo general de sustancias que sufren un cambio perceptible de color dentro de un pequeño intervalo de pH Nomenclatura común

Intervalo de pH del indicador

Color en el intervalo de pH indicado

1,2 — 2,8

Rojo—amarillo

Azul de timol er (1 paso) Rojo de cresol er (1 paso) Anaranjado de metilo

1,9 — 3,1

Anaranjado — amarillo

3,1 — 4,4

Rojo — amarillo naranja

Azul de Bromofenol

3,0 — 4,6

Amarillo — azul

3,8 — 5,4

Amarillo — azul

4,2 — 6,2

Rojo — amarillo

Rojo de Clorofenol

4,8 — 6,4

Amarillo — rojo

Azul de Bromotimol

6,0 — 7,6

Amarillo — azul

Rojo de fenol

6,4 —8,0

Amarillo — rojo

Rojo de Cresol do (2 paso)

7,4 — 9,0

Amarillo ámbar— rojo púrpura

0,8 — 9,6

Amarillo — azul

8,2 —10,0 9,3 — 10,5 10,1 — 12,1

Incoloro — grosella Incoloro — azul Amarillo — violeta

Azul de Bromocresol (verde) Rojo de metilo

do

Azul de timol (2

paso)

Fenolftaleína Timolftaleína Amarillo de alizarina

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El equilibrio entre las dos formas de color se afecta por la concentración de los iones hidrógeno de la solución. Constante de equilibrio: La constante de equilibrio se aplica a electrolitos débiles por que estas no se ionizan completamente, también se le conoce como constante de disociación Kd o Ka =Kb.

Kd=

[ H+] [ A-] [HA ]

Constante de acidez (Ka): Es aquella que determina cuanto se disocia del acido y la fuerza de este. Ejem. Los ácidos más fuertes como el fosfórico y carbónico poseen constantes de disociación grande

Constante de basicidad (Kb): Es aquella que determina cuanto se disocia de la base y la fuerza de este. pKa :Es el valor matemático que se le da cuando se aplica el menos logaritmo de Ka.

pKa = - log ka pKb :Es el valor matemático que se le da cuando se aplica el menos logaritmo de Kb.

pKb = - log kb

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Solución Amortiguadora: Es aquella que opone una resistencia al cambio en la concentración de iones hidrógenos, o al cambio de pH, aún cuando se agrega un ácido a una base fuerte a la solución. Efecto de ion común: Es un desplazamiento del sistema en equilibrio por la adición de un compuesto que al disociarse produce un ión común con las especies químicas en equilibrio.

50

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Capacidad Amortiguadora: Es la cantidad de ácido o base que admite un amortiguador sufriendo un cambio de pH en una unidad, es máxima en su pK y es tanto mayor cuanto más concentrado es el sistema. La solución buffer o solución amortiguadora esta formada por: 1. Sistema ácido - sal : constituido por un ácido débil y su sal conjugada (una sal de ese ácido y una base fuerte) (Ejm. CH3COOH y CH3COONa), 2. Sistema base - sal : constituido por una base débil y su sal conjugada (Ejm. NH4OH y NH4Cl) 3. Sistema salino: constituido por dos sales siendo una monosistituida (NaH2PO4 ) siendo esta más acida que la otra que es disistituida (Na2HPO4 ). PKA

SOLUCIONES REGULADORAS CH3COOH + CH3COONa

INTEVALO DEL pH 3.7 a 5.8

4.76

NaH2PO4 + Na2HPO4

7.21

5.8 a 8.0

H3BO3 + NaBO3

9.24

8.2 a 10.2

Mecanismo de Acción de las Soluciones Buffer La regulación del pH de una solución se da por una reacción de neutralización. La relación entre pH, pKa y la concentración de un ácido y su base conjugada se pueden expresar mediante la ecuación de Henderson – Hasselbach. CH3COOH + CH3COONa

HCl

CH3COOH + CH3COONa

NaOH

CH3COOH + NaCl CH3COONa + H2O

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A.

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Ecuación de Henderson – Hasselbalch para determinar pH de una solución reguladora de acido débil y una sal de base conjugada.

pH =pKA + Log [sal] [ácido]

B.

Ecuación de Henderson – Hasselbalch para determinar pH de una base débil y una sal de acido conjugado.

pH =pKw - pkB +Log

[base]

pH =pKw - pkB +Log [no ionizado]

[sal]

[ ionizado]

Sistemas Buffer en el organismo humano

• • •

Buffer Fosfato el cual esta compuesto por el par sal ácido HPO4= /H2PO4- el cual esta presente en el citoplasma celular, mantiene un valor de pH cercano a 7,4. Buffer Bicarbonato formado por par sal/ ácido HCO3-/H2CO3 el cual mantiene un rango de pH 7,2-7,4, traba en el interior del eritrocito y en la célula renal. Buffer de proteínas se comportan como ácidos débiles y confieren la capacidad de actuar como amortiguadores del pH (Ejem. Hemoglobina).

II. OBJETIVOS • Determinar experimentalmente el pH de soluciones por el método colorimetrico y potenciometrico: o NaOH 0.01 M o HCl 0.01 M o CH3COOH 0.1 M o NH4OH 0.1 M o NH4Cl 0.1 M o Ovoalbumina • Determinar el color al que vira un indicador dado y por tanto determinar si se trata de un pH ácido o básico. • Verificar experimentalmente el pH de una solución amortiguadora.

52

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III. PARTE EXPERIMENTAL 1. REACTIVOS • • • • • • •

• • • • • •

Amortiguador fosfato 0.1M pH 7 Fenoftaleina 1% Azul de timol Azul de bromofenol Rojo metilo Azul de bromotimol NaOH 0.01 M

HCl 0.01 M CH3COOH 0.1 M NH4OH 0.1 M NH4Cl 0.1 M NaCl 0.9% Ovoalbumina

2. MATERIALES • • • • • • • • •

Bureta 25 mL Tubos de ensayo Gradillas Fiolas Pipetas 5 – 10 mL Beaker 50 mL Frascos de vidrio Papel indicadores:. Azul, amarillo y rojo. Potenciómetro

3. CÁLCULO TEÓRICO DEL pH DE SOLUCIONES HCl O.O1 M pH = - log [H3O] pH = - log [0.01] pH = 2

NaOH 0.01M pOH = - log [OH‫]־‬ pOH = - log [0.01] pOH = 2 pH=14 - pOH pH=14 - 2 pH= 12

CH3COOH 0.1 M pH = ½ pKA - ½ log [CH3COOH] pH = ½ (4.76)- ½ log [0.1] pH = 2.88 NH4OH 0.1 M pH = pkw - ½ pKB + ½ log [NH4OH] pH = 14 -½ (4.76) + ½log [NH4OH] pH = 11.12

NH4Cl 0.1M pH= ½ Pkw – ½pKB –1/2 log[NH4Cl] pH =½(14) – ½ (4.76)+ ½ log [0.1] pH =5.12. 53

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4.

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DETERMINACIÓN DEL pH DE SOLUCIONES MEDIANTE EL MÉTODO COLORIMETRICO: 4.1 UTILIZANDO PAPEL INDICADOR Preparar una batería de 6 tubos con 10mL de cada solución, usar el papel indicador, compare con su tabla de referencia (del papel indicador) y anotar los resultados

Nº TUBO

1

2

3

4

5

6

10

10

-

10

-

-

10

-

-

10

-

H2O destilada

-

-

-

10

Papel indicador

+

+

+

+

+

+

REACTIVO

NaOH 0.01M HCl 0.01 M CH3COOH 0.1 M NH4OH 0,1M NH4Cl 0,1M

Comparar

4.1.1

y

Anotar

RESULTADOS

Nº Tubo

SOLUCION

3

NaOH 0.01M HCl 0.01 M CH3COOH 0.1 M

4

NH4OH 0,1M

5

NH4Cl 0,1M

6

H2O destilada

1 2

pH del Papel indicador

pH teorico

4.1.2 DISCUSIONES _______________________________________________________________ _______________________________________________________________ CONCLUSION ________________________________________________________________ _______________________________________________________

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4.2

UTILIZANDO SOLUCIONES INDICADORAS Preparar la siguiente batería de tubos con 10mL de cada solución Usar la solución indicadora adecuada de acuerdo al pH teórico. Añadir de I a II gotas del indicador, anotar Nº TUBO

1

2

3

4

5

6

10

-

-

10

-

-

-

REACTIVO

NaOH 0.01M HCl 0.01 M CH3COOH 0.1 M NH4OH 0,1M NH4Cl 0,1M H2O destilada

-

10

-

-

10

-

-

10

Azul de Timol

Rojo de metilo

Azul de Bromotimol

pH practico

pH teorico

10

Añadir I gota del Indicador

Solución indicadora Fenolftaleina

Azul de Azul de Timol Bromofenol Comparar y Anotar

4.2.1 RESULTADOS Nº Tubo

SOLUCION

Indicador

3

NaOH 0.01M HCl 0.01 M CH3COOH 0.1 M

4

NH4OH 0,1M

Azul de Timol

5

NH4Cl 0,1M

Rojo de metilo

6

H2O destilada

Azul de Bromotimol

1 2

4.2.2

vira

Fenolftaleina Azul de Timol Azul de Bromofenol

DISCUSION

___________________________________________________ ___________________________________________________ CONCLUSIÓN ___________________________________________________ ___________________________________________________

4.3

METODO POTENCIOMETRICO Tomar 10 ml de cada solución y medir el pH sumergiendo el electrodo del potenciómetro en la solución. Antes se siguen los pasos previos: 1. Lavar electrodo con agua destilada. 55

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2. Calibrar el potenciómetro con una solución buffer (pH= 4) 4.3.1 RESULTADOS:

SOLUCIÓN NaOH 0.01M HCL 0.01 CH3COOH 0.1 M

PH

NH4 OH.0.1M NH4Cl 0,1M

4.3.2

DISCUSION ________________________________________________________ ________________________________________________________ CONCLUSIÓN _________________________________________________________ _________________________________________________________

5. DETERMINACION DE LA CAPACIDAD AMORTIGUADORA • Prepara una bureta con HCl 0.01M • Preparar una batería de 4 erlemeyer con 10 mL de las siguientes soluciones: Agua destilada, NaCl 0.9%, Albumina 50%, Amortiguador fosfato pH 7 . • Proceda agregar II gotas del indicador rojo de metilo y titular uno por uno con HCl 0,01M. Anotar el gasto correspondiente. 5.1 RESULTADOS

SOLUCIÓN H2O NaCl 0.9% Albumina Amortiguador

Gasto de HCl 0.01M

5.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ _________ 56

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IV.CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es el sistema amortiguador que usa la sangre para mantener el pH en 7,35 aproximadamente? 2. ¿Cuál es el pH de un ácido débil (ácido acético KA=1,8 X 10-5) 0,01M? 3. ¿Cuál será el pH de una base débil 0,01 M de KB= 2,3 X 10-5? 4. ¿Cuál será el pH de un HCl 0,001 M? 5. ¿Cuál será el pH de una base fuerte 0,01M? 6. ¿Qué tipo de amortiguador usa el sistema intracelular? 7. ¿Que volúmenes necesitaría de NaH2PO4 0.2M y Na2HPO4 0.2M para preparar 10 mL de un Amortiguador fosfato pH =7 sabiendo que su pK=7.2?

PRÁCTICA Nº8

ESTEREOQUÍMICA DE COMPUESTOS ORGÁNICOS I. INTRODUCCIÓN La estereoquímica es el estudio de la estructura tridimensional de las moléculas. Definición de isómero Se llaman isómeros a aquellas moléculas que poseen la misma fórmula molecular pero diferente estructura. Se clasifican en isómeros estructurales y estereoisómeros. Isómeros estructurales Los isómeros estructurales difieren en la forma de unir los átomos y a su vez se clasifican en isómeros de cadena de posición y de función Estereoisómeros Los estéreoisómeros tienen todos los sustituyentes idénticos y se diferencian por la disposición espacial de los grupos. Se clasifican en isómeros geométricos, enantiómeros y diastereómeros 57

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Isomería Geométrica La rigidez y la falta de rotación en los dobles enlace C-C dan lugar a las isomería cis-trans, en ocasiones se usará la isomería geométrica E-Z. H3C

CH2CH3

H

H3C

H

cis-2-penteno Br

H

Cl

H

(Z) -1-bromo-1-cloropropeno

CH2CH3

trans-2-penteno

CH3

Cl

H

CH3

Br

H

(E) -1-bromo-1-cloropropeno

Centro quiral o asimétrico Se llama centro quiral o asimétrico a un átomo unido a cuatro sustituyentes diferentes. Una molécula que posee un centro quiral tiene una imagen especular no superponible con ella, denominada enantiómero. H

H H3C

C

CH3

C *CH2 CH3

H3C

Br

Br

Aquiral

Quiral

Nomenclatura R y S de átomos de carbonos quirales Es el sistema mas aceptado para nombrar la configuración de un carbono quiral, se sigue este procedimiento en dos pasos: 1. Asignar una prioridad a cada grupo enlazado al carbono quiral,. Los átomos con números atómicos mayores reciben prioridades mayores. 2. Colocando al grupo de menor prioridad atrás; dibuje una flecha desde el grupo de menor prioridad hasta el de mayor prioridad. Si el sentido es horario, la configuración es R; si el sentido es antihorario, la configuración es S. COOH C H2N

CH3

H

configuracion R

COOH C H3C

H

NH2

configuracion S

II. OBJETIVOS 58

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• Reconocer la importancia de la estereoquímica para el aprendizaje de la química orgánica. •

Reconocer la importancia de la estereoquímica en la medicina

III. PARTE EXPERIMENTAL Con la ayuda de modelos moleculares, identificar los carbonos quirales, y desarrollar los siguientes ejercicios: 1. Determinar el tipo de isomería geométrica en cada uno de los siguientes casos.

H3C H

H3C H2N

COOH

H3C

H

H

CHO

ClCH2

COOH

H3C

Br

CHO CH2CH3

C6H5

CH3

F

CH2CH3

H2N

I

H2N

CH2CH3

Cl

2. Determinar el tipo de configuración R y S en cada una de las estructuras siguientes. CH3

CH2CH3

H

C

C

CH3

HO H

H

NH2 CHO Br

C H3C

OH

H CH3 H3C CH3

Cl

COOH

COOH HO

CH2Cl

HO

CH3

H3C

NO2 CHO

3. Trazar una representación tridimensional correspondiente a cada una de las moléculas siguientes. a) (S)-2-clorobutano b) (R)-1,3-dibromobutano 59

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c) (S)-1,3-dibromobutano d) (R)-3-cloro-3-yodoheptano e) (S)-2-butanol 4. Dar las relaciones estereoquímicas entre los pares de isómeros siguientes. Ejemplos de ellas son: mismo compuesto, isómeros estructurales, enantiómeros, diastereómeros.

(a)

CH3

Br

C

C

H

Br Cl

H CH3 (d) Cl

H CH3

H3C H CH3 (b)

(c)

OH

H

H

OH

HO

Br

OH H

CH3

CH3

CH3

CH3

OH

H CH3

CH3

H

H

H CH3

Br

H CH3

H

(e)

H CH3

H3C H

H CH3

H3C H

H OH CH3

IV. CUESTIONARIO 1. Indique, mediante ejemplos, la importancia de la estereoquímica en la síntesis de fármacos. 2.

Describa brevemente la polarimetría.

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PRÁCTICA N° 9 COMPUESTOS HIDROXILICOS Y CARBONILICOS

I. INTRODUCCION 1.1 ALCOHOLES Y FENOLES Los alcoholes son compuestos de formula general R - OH , donde R es cualquier grupo alquilo y OH es el grupo hidroxilo . Los fenoles también son compuestos que poseen el grupo - OH, pero éste esta unido a un radical aromático (arilo). Con frecuencia se estudian separadamente los alcoholes y los fenoles, pues las propiedades químicas de estos últimos son muy diferentes. Entre las propiedades de los alcoholes destacan su acidez y su basicidad, estas propiedades se le atribuyen al grupo hidroxilo que es similar al del agua ( H - OH ) . Los alcoholes al igual que el agua, son ácidos y bases débiles, casi tan ácidas y básicas como el agua. Al igual que el agua los alcoholes son lo suficientemente activos como para reaccionar con metales como el sodio, liberando hidrógeno gaseoso. Los productos formados se llaman alcóxidos , que son bases fuertes al igual que el NaOH. Los grupos OH en los fenoles son mucho más ácidos que en los alcoholes, debido a que el grupo fenilo atrae electrones con más fuerza que los grupos alquilo de los alcoholes. Los primeros términos de la serie homólogo son líquidos y los alcoholes superiores son sólidos. Son menos densos que el agua yla densidad aumenta con el número de átomos de carbono. Tienen elevados puntos de ebullición debido a que forman puentes de hidrógenos entre sus mismas moléculas, lo que hace difícil que se separen y pasen a la fase gaseosa. 1.1.1 CLASIFICACIÓN DE LOS ALCOHOLES: Según el número de átomos de hidrógeno unidos al carbono que contiene al –OH existen tres tipos de alcoholes :

Alcoholes aromáticos

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Aquí algunos ejemplos de alcoholes:

1.1.2

REACCIONES DE LOS ALCOHOLES

A. REACCION CON EL SODIO METALICO: Cuando se agrega sodio o potasio metálico, el alcohol reacciona desprendiendo gran energía y liberando hidrógeno. La solución resultante contiene alcóxido de sodio o potasio: CH3OH + Naº Metanol

CH3ONa + ½ H2 Metóxido de sodio

La facilidad con que se forman estos alcóxidos va de acuerdo a la acidez. Un alcohol primario libera más rápidamente el hidrógeno que uno secundario y que uno terciario: Reactividad frente al sodio metálico : alc. 1° > alc. 2° > alc. 3° B. SUSTITUCION POR HALOGENO : El grupo OH de los alcoholes puede ser sustituido por halógenos. Esta reacción ocurre más rápido con los alcoholes terciarios, mientras que con los alcoholes secundarios es lenta y con los alcoholes primarios es más lenta: R3C-OH + HCl /ZnCl2 Cloruro de alquilo

R3 C - Cl + H2O Rápido

R2CHOH + HCl /ZnCl2

R2CH - Cl + H2O Lento

RCH2OH + HCl /ZnCl2

RCH2 - Cl + H2O Muy lento 62

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C. OXIDACION DE ALCOHOLES: Los alcoholes primarios y secundarios son fácilmente oxidables, mientras que los terciarios difícilmente se oxidan:

Los alcoholes primarios se oxidan y pasan a aldehídos, y a menos que se retire el aldehído formado del sistema, se oxidará hasta ácido carboxílico. Los alcoholes secundarios se oxidan hasta cetonas, las cuales son difíciles de oxidar, por ello la oxidación se detiene en esta etapa. 1.1.3 FENOLES. Son compuestos hidroxílicos donde le grupo -OH se une directamente a un anillo aromático. Se caracterizan por ser más ácidos que los alcoholes y por formar complejos coloreados con iones metálicos como el Fe3+

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1.2 ALDEHIDOS Y CETONAS Los aldehídos y cetonas son compuestos orgánicos que se caracterizan por la presencia del grupo CARBONILO: C = O

Ejemplos:

Con excepción del metanal, que es gaseoso a temperatura ambiente, la mayor parte de los aldehídos y cetonas son líquidos, y los términos superiores son sólidos. Presentan puntos de ebullición más bajos que los de los alcoholes correpondientes. El metanal, el etanal y la propanona son solubles en agua, y la solubilidad decrece rápidamente al aumentar el número de átomos de carbono.

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Los primeros términos de la serie de los aldehídos alifáticos tienen olor fuerte e irritante, pero los demás aldehídos y casi todas las cetonas presentan olor agradable, por lo que se utilizan en perfumería y como agentes aromatizantes. 1.2.1 RECONOCIMIENTO DEL GRUPO CARBONILO A. REACCIÓN CON LA 2,4 - DINITROFENILHIDRAZINA La presencia del grupo carbonilo puede ser detectado por reacción con la 2,4dinitrofenilhidrazina (2,4-DNFH), y con la subsiguiente formación de precipitados de color amarillo o naranja de 2,4-dinitrofenilhidrazonas del aldehído o cetona:

2,4-dinitrofenilhidrazina B.

2,4-dinitrofenilhidrazona

REACCIÓN CON EL REACTIVO DE SCHIFF Los aldehídos pueden ser detectados por el reactivo de Schiff (conocida también como Fucsina decolorada) con el cual dan una coloración violeta o rosa azulado. Esta prueba es específica para aldehídos, aunque es ligeramente positiva para la acetona y es negativa para las otras cetonas. La reacción general es la siguiente:

2 H2SO4

Reactivo de Schiff (incoloro) C.

Complejo coloreado (violeta)

REACCIÓN CON EL REACTIVO DE FEHLING Sirve para identificar aldehídos. Las cetonas dan negativo. Los aldehídos se diferencian de las cetonas porque los primeros son compuestos reductores debido a la presencia del grupo - CHO , que puede ser oxidado a COOH por acción de oxidantes suaves como el cobre Cu2+ , en medio alcalino. Las cetonas se portan como sustancias no reductoras. El reactivo de Fehling está formado por dos soluciones A y B. La primera es una solución de sulfato cúprico; la segunda de hidróxido de sodio y una sal orgánica llamada tartrato de sodio y potasio. Cuando se mezclan cantidades iguales de ambas soluciones se forma un color azul intenso por la formación de un ión complejo entre el ión cúprico y el tartrato. Agregando un aldehído y calentando suavemente el color azul desaparece y se forma un precipitado rojo de óxido cuproso (Cu2O). La reacción de forma simplificada es la siguiente: 65

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D.

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REACCIÓN CON EL REACTIVO DE TOLLENS El reactivo se prepara por adición de hidróxido de amonio a una solución de nitrato de plata, hasta que el precipitado formado se redisuelva. La plata y el hidróxido de amonio forman un complejo [Ag(NH3)2OH, plata diamino], que reacciona con el aldehído, dando como resultyado positivo un espejo de plata. La reacción esquematizada puede representarse:

II. OBJETIVOS • Verificar las principales propiedades de los compuestos hidroxilicos como alcoholes y fenoles. • Verificar las principales propiedades químicas de los compuestos carbonilicos como aldehidos y cetonas. III. PARTE EXPERIMENTAL 1. REACTIVOS • Reactivo de Tollens • Reactivo ácido crómico • Reactivo de Schiff • Reactivo de Lucas • Solución de borax al 1% • Reactivo 2,4-dinitrofenilhidrazina

• Solución indicador fenolftaleina • Ácido sulfúrico concentrado • Metanol • Ácido salicílico • Fenol al 1% • Reactivo de Fehling (A y B) • Acetaldehido al 10% 66

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• Benzaldehido • n-butanol • 2-butanol

•

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2. MATERIALES • Gradilla • Tubos de prueba • Cocinilla • Baño maria • Pipetas de 5ml y 10ml

• Ter-butanol • Acetona Sodio metálico

Naº

Fenolftaleína

Ecuación química

n-butanol 2-butanol Ter-butanol 3. REACCIÓN CON SODIO METÁLICO: Objetivo: Verificar la presencia del grupo OH en alcoholes, además utilizar la reacción para diferenciar alcoholes 1° , 2° y 3° . En tubos de prueba limpios y secos colocar aproximadamente 1ml de de los alcoholes a ensayar, luego adicionar a cada tubo un pequeño trozo de sodio metálico (¡CUIDADO! es muy cáustico, manipule con pinzas). Observar si se desprende hidrógeno gaseoso y si hay reacción con el sodio. Si se sospecha que el alcohol contiene agua, secarlo primero con cloruro de calcio anhidro o sulfato de magnesio anhidro. Ver el orden de reactividad de los diferentes tipos de alcoholes. Al terminar la prueba se puede comprobar la presencia del alcóxido, adicionando gotas de fenolftaleína al tubo de prueba por aparición de una coloración rojo grosella. “Si quedase un remanente de sodio metálico sin reaccionar, no se debe desechar arrojándolo al lavadero ( peligro de explosión ) consultar con el profesor”. 3.1 RESULTADOS: Anotar lo observado 3.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES _______________________________________________________________________ _______________________________________________________________________ ____________________________________________________________________

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4. PRUEBA CON EL REACTIVO DE LUCAS (ZnCl2 / HCl ) Objetivo: Diferenciar los 3 tipos de alcohol por la velocidad de formación del haluro de alquilo insoluble en el reactivo. Colocar en tubos de prueba aproximadamente 0,5 ml de los alcoholes a ensayar, luego adicionar 2ml del reactivo de Lucas agitar y observar. La prueba será positiva si hay formación de turbidez o formación de dos fases inmiscibles (El producto, cloruro de alquilo, es insoluble en el reactivo de Lucas) Ácido crómico

Ecuación química

n-butanol 2-butanol Ter-butanol 4.1 RESULTADOS: Anotar lo observado 4.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES __________________________________________________________________ __________________________________________________________________ __________________________________________________________________ ____________

5. PRUEBA DE OXIDACION Objetivo: Diferenciar los tipos de alcohol por su comportamiento frente al ácido crómico. En tubos de prueba colocar 1ml de acetona luego, adicionar una gota del alcohol problema y luego una gota del reactivo ácido crómico, agitar y observar si hay viraje del color del reactivo a un color verde azulado y/o formación de precipitado. Reactivo de Lucas

Ecuación química

n-butanol 2-butanol Ter-butanol 6.1 RESULTADOS: Anotar lo observado

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6. REACCIÓN CON EL TRICLORURO FÉRRICO Objetivo: Diferenciar fenoles de alcoholes. En tubos de prueba colocar 1ml de solución problema, en otro tubo colocar 1ml de etanol, finalmente a cada tubo adicionar dos gotas del reactivo tricloruro férrico.

Tricloruro Férrico

Ecuación química

Fenol 6.1 RESULTADOS:

6.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ ___ 7. PRUEBA DEL ACIDO BORICO Objetivo: Diferenciar alcoholes polihidroxilados de monohidroxilados. En 2 tubos de prueba colocar 2ml de solución de borax al 1%, luego agregar 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleina, finalmente al primer tubo adicionar 5 gotas de etanol y al segundo tubo 5 gotas de glicerina, agitar y observar.

Bórax Glicerina Etanol

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7.1

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RESULTADOS:

7.2 DISCUSION: _____________________________________________________________________ _____________________________________________________________________ CONCLUSIÓN _____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________

8. REACCION CON LA 2,4-DINITROFENILHIDRAZINA Objetivo: Comprobar la presencia de grupo carbonilo en aldehídos y cetonas En un tubo de prueba colocar gotas de aldehído ó cetona luego adicionar 10 gotas de Rvo. 2,4-dinitrofenilhidrazina agitar y observar si se forma algún precipitado. Si no hay formación de precipitado inmediatamente, esperar 5 minutos, si no hay precipitado , 2,4-DINITROFENILHIDRAZINA

Ecuación química

Cetona Aldehído llevar a baño maría por 3 minutos enfriar y observar si hay formación de precipitado .

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8.1 RESULTADO: Reactivo de Schiff Aldehído Cetona 8.2 DISCUSION: __________________________________________________________________ __________________________________________________________________ CONCLUSION __________________________________________________________________ _________________________________________________________________ 9. PRUEBA CON EL REACTIVO DE SCHIFF Objetivo: Detectar presencia de aldehído Colocar en tubos de prueba aproximadamente 1ml de reactivo de Schiff, luego a cada tubo adicionar gotas de la muestra analizar. Agitar por un minuto como máximo. Observar si hay la aparición de una coloración rojo azulado. 9.1 RESULTADOS:

9.2 DISCUSION ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ CONCLUSIÓN ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________

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10. PUEBA CON EL REACTIVO DE TOLLENS Objetivo: Diferenciar aldehídos de cetonas. En tubos de prueba colocar a cada uno 0,5ml de reactivo de Tollens, luego a cada tubo adicionar 0,5ml de muestra mezclar bien y dejar en reposo unos minutos. Observar si hay formación del espejo de plata. Si no se observase la aparición del espejo, llevar los tubos al baño maría por 30 a 60 segundos y observar. Precaución: No calentar los tubos por mas de un minuto, peligro de explosión! Reactivo de Tollens

Ecuaciones químicas

Aldehído Cetona 10.1 RESULTADOS: 10.2 DISCUSION _________________________________________________________________ _________________________________________________________________ CONCLUSION _________________________________________________________________ ________________________________________________________________ 11. REACCION CON EL REACTIVO DE FEHLING Objetivo: Diferenciar aldehídos de cetonas El reactivo de Fehling se prepara instantes antes de su empleo mezclando 1ml de la solución Fehling .A. + 1ml de la solución Fehling .B. Se agita hasta la formación de un complejo azul intenso. La prueba consiste en colocar 1ml del reactivo de Fehling y adicionar 0,5ml de la muestra, mezclar bien y llevar al baño maría por 3 minutos Reactivo de Tollens Ecuaciones químicas Aldehído Cetona retirar y observar si hay formación de un precipitado color rojo ladrillo. 11.1 RESULTADOS : 11.2 DISCUSION ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ CONCLUSION ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ 73

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IV. CUESTIONARIO 1. Escriba la ecuación química de las reacciones llevadas a cabo durante la práctica. 2. Una sustancia reacciona lentamente con el sodio metálico, y se oxida con el ácido crómico. ¿Que tipo de sustancia será? Explique 3. Escriba las principales propiedades físicas y químicas y toxicidad del formaldehído. 4. Se tiene una muestra .M. a la cual se le ha practicado las siguientes pruebas (ver cuadro) :

Señalar a que familia de compuestos orgánicos pertenece la muestra M. y Por qué .

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PRÁCTICA N° 10 ÁCIDOS CARBOXÍLICOS Y FORMACIÓN DE ÉSTERES I. INTRODUCCIÓN Los ésteres derivan de los ácidos carboxílicos por sustitución del oxidrilo del carboxilo por un grupo alcoxi (R . O). La fórmula general de los ésteres saturados es igual a la de los ácidos saturados del mismo peso molecular, de los que son isómeros funcionales. Los ésteres son muy abundantes en la naturaleza, particularmente son componentes principales de numerosos aromas florales y frutas, lo mismo que de sabores (acetato de etilo, aroma de manzana, butirato de etilo, aroma de piña:; acetato de isoamilo, aroma de plátano). Los ésteres se preparan usualmente en el laboratorio por la interacción entre un alcohol y un ácido carboxílico (o su derivado, ejemplo Haluro de ácido o anhídrido de ácido) en presencia de un catalizador ácido (H2SO4 o HCl).

Esterificación de Fischer

El ácido acetil salicílico (aspirina) es un antipirético y analgésico muy usado en la medicina, por calentamiento en presencia de agua se descompone (hidrolisa) para dar ácido salicílico y ácido acético. El ácido acetil salicílico, conocido comúnmente como aspirina, se prepara con un buen rendimiento por acetilación del ácido salicílico con anhídrido acético en presencia de ácido sulfúrico. Reacción química:

II. OBJETIVO • Sintetizar el ácido acetil salicílico (aspirina) mediante la reacción de esterificación.

III. PARTE EXPERIMENTAL 1. REACTIVOS

•

Ácido salicílico 75

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BIOLÓGICA

• • • •

Anhídrido acético Eter etílico Ácido sulfúrico Cloruro férrico 1%

2.MATERIALES .Matraz erlenmeyer 100 mL 1.

• • • • • •

•

Bagueta Matraz kitazato Embudo buchner Tubos de ensayo (4) Probeta 50 mL Pipeta 10 mL Trampa de vacío

PROCEDIMIENTO

3.1 PRUEBA PARA ÁCIDOS CARBOXÍLICOS En un tubo de ensayo colocar 2ml de NaHCO3 al 5% y añadir I a II gotas de ácido carboxílico en solución o unos miligramos del mismo si se encuentra al estado sólido. 3.1.1 RESULTADOS ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ ______________________________________________ 3.1.2 DISCUSION ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ CONCLUSION ______________________________________________________________________ ______________________________________________________________________ 3.2

SÍNTESIS DE LA ASPIRINA

• Pesar 1 g de ácido salicílico en un erlenmeyer de 100 mL, agregar 3 mL de anhídrido acético y 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado. • Agitar la mezcla suavemente por unos 5 minutos. La reacción es exotérmica, por lo que al elevarse la temperatura todo el ácido salicílico se disolverá. • Dejar enfriar la mezcla, agregar lentamente y gota a gota aproximadamente 1 mL de agua destilada para decomponer el exceso de anhídrido acético. • Agregar unos 50 mL de agua destilada a la solución, calentar hasta que se aclare y luego dejar enfriar. Cuando la mezcla se haya enfriado a temperatura ambiente, poner un paño de hielo para ayudar la cristalización. • Filtrar los cristales obtenidos por succión al vacío. • Lavar los cristales con pequeñas porciones de agua destilada fría. • Secar los cristales al aire. TEST DEL Fe3Cl • Disolver en un tubo de ensayo unos cuantos cristales de aspirina obtenida (cruda). • Agregar 3 . 5 gotas de Fe2Cl al 1%. • Hacer el mismo test con la aspirina comercial y el ácido salicílico 3.2.1 RESULTADOS 2

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• •

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Anotar todo lo observado durante la experiencia. Pesar la muestra y anotar.

3.2.2 CÁLCULOS Determinar el porcentaje de rendimiento (%R) del ácido acetil salicílico obtenido. Fórmula: %R = Peso teórico x 100 Peso práctico

3.3 SÍNTESIS DEL SALICILATO DE METILO • Pesar 0.5g de ácido salicílico y colocar en un tubo limpio y seco. • Adicionar 3 ml de Etanol. • Colocar tres trocitos de porcelana, mezclar bien. • Colocar en la boca del tubo un refrigerante de aire (como se muestra en la figura). • Calentar a reflujo por 10 minutos. • Luego de los 10 minutos de calentamiento, vierta el contenido del tubo en un vaso de beaker de 250 ml que contiene agua helada. • Perciba el olor característico

3.3.1 RESULTADOS DISCUSION CONCLUSION

IV. CUESTIONARIO 1. Efectúe la reacción química entre el ácido acetil salicílico y el anhídrido acético. 2. Describa alguna técnica de cristalización 3. ¿Qué otros compuestos químicos se podrían utilizar para la síntesis de aspirina en lugar de anhídrido acético?. 4. ¿Qué otras técnicas de purificación en síntesis orgánica existen? 5. Si se partió de 5g de ácido salicílico puro y experimentalmente se obtuvo (por reacción con anhídrido acético en medio ácido) 4,7g de ácido acetil salicílico, el rendimiento práctico fue de. .........% 6. Escriba la ecuación química de la formación de éster por reacción entre el alcohol amílico y el ácido butírico.

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PRÁCTICA N° 11 CARBOHIDRATOS I. INTRODUCCIÓN Los carbohidratos son compuestos terciarios en los cuales el hidrógeno y el oxígeno están en igual proporción que el agua. Los carbohidratos más comunes son los sacáridos, los que pueden presentarse como azúcares simples o monosacáridos, disacáridos o polisacáridos. También reciben el nombre de glúcidos (sabor dulce) o hidratos de carbono. Los carbohidratos tienen algunas características de las funciones carbonilo y oxidrilo y todos son ópticamente activos, cuando se les adiciona calor o ácidos fuertes se deshidratan. Están ampliamente distribuidos en la naturaleza y constituyen los alimentos para el hombre.

Otros ejemplos:

Clasificación: a. Monosas: no se hidrolizan. Comprenden desde triosos hasta octosas. b. Oligosacáridos: se hidrolizan, produciendo un bajo número de monosas. Comprenden desde disacáridos hasta hexasacáridos. c. Polisacáridos: Se hidrolizan produciendo muchas moléculas de monosas. Isomería óptica: a. Aldotriosas: un carbono asimétrico, dos isómeros (enantiomeros). b. Aldotreosas: dos carbonos asimétricos distintos, ocho isómeros (cuatro pares). c. Aldohexosas: cuatro carbonos asimétricos distintos, dieciséis isómeros (cuatro pares). 79

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Configuración: La estructura patrón es el aldehído glicérico. El glúcido que tiene el último oxidrilo del carbono asimétrico hacia la derecha pertenece a la serie D. En caso contrario, es de la serie L. D y L son imágenes especulares (en el mismo glúcido) y también antípodas ópticos, pero las letras D yL no se refieren al sentido del poder rotatorio. ALDOSAS

D-ribosa

D-xilosa

D-arabinosa

D-glucosa

D-galactosa

D-manosa

CETOSAS

D-ribulosa

D-fructosa

POLISACARIDOS: Almidon , Celulosa

Amilosa

Celulosa

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1.1 REACCIÓNES DE LOS CARBOHIDRATOS A. Reacción de Molish Se basa en la deshidratación de los carbohidratos por accíon de ácido fuerte, que rinde furfural o derivados del furfural, el cual a su vez reacciona con el α-naftol dando un compuesto coloreado

B. Reacción de Fehling: Se basa en el carácter reductor de los monosacáridos y de la mayoría de los disacáridos (excepto la sacarosa). Si el glúcido que se investiga es reductor, se oxidará dando lugar a la reducción del sulfato de cobre (II), de color azul, a óxido de cobre (I), de color rojoanaranjado.

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C. Reacción del Lugol La coloración producida por el Lugol se debe a que el yodo se introduce entre las espiras de la molécula de almidón. No es por tanto, una verdadera reacción química, sino que se forma un compuesto de inclusión que modifica las propiedades físicas de esta molécula, apareciendo la coloración azul violeta. D. Hidrólisis de oligosacáridos y polisacáridos Los di, oligo y polisacáridos puede ser degradados o hidrolizados hasta transformarlos en las unidades de monosacáridos que los constituyen. La hidrólisis química, requiere de catalizadores (ácidos minerales) y de calor. La hidrólisis puede seguirse controlando algunas propiedades químicas como el poder reductor. La hidrólisis del almidón produce azúcares de peso molecular cada vez menor hasta convertirse íntegramente en monosacáridos: almidón, dextrina, eritro dextrina, alfa y beta acrodextrina, maltosa y D-glucosa. D. Reacción de Bial Por acción deshidratante de los ácidos 8HCl) las pentosas dan furfural que con el Orcinol y en presencia de iones férricos dan compuestos de color verde. Esta reacción no la dan las hexosas, ya que éstas al deshidratarse dan hidroximetilfurfural, el cual no da la reacción con el Orcinol. E. Reacción de Seliwanoff El ácido clorhídrico caliente del reactivo deshidrata a las cetohexosas para formar hidroximetilfurfural más rápido que las aldohexosas correspondientes. Las cetohexosas reaccionan con el resorcinol del reactivo para dar compuestos de color rojo oscuro, las aldohexosas forman compuestos de color ligeramente rosados. II. OBJETIVOS • Identificar los principales de carbohidratos. • Hidrolizar el enlace de un disacárido

III. PARTE EXPERIMENTAL 1. REACTIVOS • Reactivo de Fehling A y B • Reactivo De Lugol • Reactivo de Bial • Reactivo de Seliwanoff • HCl concentrado y diluído • Bicarbonato. • Agua destilada • Sacarosa (azúcar común)

• • •

• Fructosa (gaseosa) • Lactosa (leche) • Almidón (harina). Galactosa, xilosa, ribosa, maltosa. Solución de almidón

• •

2. MATERIALES Tubos de ensayo, gradilla Pipetas 82

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• • •

Trípode Mechero Bunsen Beaker

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• • •

Rejilla con asbesto Bagueta Agua destilada

3. REACCIÓN DE FEHLING: • Tomar la muestra que se quiera analizar (normalmente una cantidad de 3 cc.) • Añadir 1 cc. de Fehling A y 1 cc. de Fehling B. El líquido del tubo de ensayo adquirirá un fuerte color azul. • Calentar el tubo al baño María o directamente en un mechero de • Laboratorio. • La reacción será positiva si la muestra se vuelve de color rojo ladrillo. • La reacción será negativa si la muestra queda azul, o cambia a un tono azulverdoso.

4. REACCIÓN DEL LUGOL Este método se usa para identificar polisacáridos. El almidón en contacto con unas gotas de Reactivo de Lugol (disolución de yodo y yoduro potásico) toma un color azul-violeta característico. • Poner en un tubo de ensayo unos 3 cc. del glúcido a investigar. • Añadir unas gotas de lugol. • Si la disolución del tubo de ensayo se torna de color azul-violeta, la reacción es positiva.

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5. REACCIÓN DE MOLISH • En un tubo de ensayo, colocar 2 mL de cada una de las muestras indicadas, adicionar III gotas de reactivo de Molish y mezclar. Añadir en zona (dejar resbalar por las paredes del tubo, lentamente), 2 mL de ácido sulfúrico concentrado. • La formación de un anillo de color púrpura en la interfase • indicará que la reacción es positiva.

6. REACCIÓN DE BIAL • En tubos de pruebas, colocar 2 mL de cada una de las muestras indicadas, adicionar 4 mL de reactivos de Bial, calentar en baño maría durante 10 a 15 minutos hasta ebullición. • La coloración verde indica la presencia de pentosas. 7. REACCIÓN DE SELIWANOFF

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• Colocar en tubos de pruebas 5 mL de reactivo de Seliwanoff y 3 mL de las muestras indicadas, llevar a baño maría durante 4 a 5 minutos. La coloración salmón 8rojo cereza) evidencia la presencia de cetohexosas. 8. INVESTIGACIÓN DE AZÚCARES NO REDUCTORES Como se veía en la experiencia 1 la sacarosa daba la reacción de Fehling negativa, (Figura A)por no presentar grupos hemiacetálicos libres. Ahora bien, en presencia del ácido clorhídrico (HCl) y en caliente, la sacarosa se hidroliza descomponiéndose en los dos monosacáridos que la forman (glucosa y fructosa). Proceder como sigue: Tomar una muestra de sacarosa y añadir unas 10 gotas de ácido clorhídrico al 10%. Calentar a la llama del mechero durante un par de minutos. Dejar enfriar y realizar la Prueba de Fehling. Observa el resultado (Figura B). La reacción positiva nos dice que hemos conseguido romper el enlace O-glucosídico de la sacarosa. ( Se recomienda antes de aplicar la reacción de Fehling, neutralizar con bicarbonato, Fehling sale mejor en un medio que no sea ácido.) Igualmente realizar el procedimiento de hidrólisis a una solución de engrudo de almidón al 1%: colocar 4ml de solución de almidón y adicionar 8 gotas de ácido sulfúrico concentrado (¡cuidado!) mezclar bien y llevar al bañomaría a 100°C, En los tiempos indicados retire una pequeña cantidad de muestra para las pruebas respectivas.

9. REGISTRO DE RESULTADOS

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Hidrólisis del almidón 0 minutos Almidón al 1% Prueba de lugol Prueba de Fehling

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5 minutos

10 minutos

20 minutos

DISCUSIÓN CONCLUSIÓN

IV. CUESTIONARIO 1. Indicar, ¿cuáles de los siguientes azúcares son reductores: xilosa, manosa, alosa, saxarosa, glucógeno? 2. ¿Cuál es la principal utilidad de los siguientes ensayos: 3. Formación de Osazonas. 4. Determinación de la rotación óptica. 5. Hidrólisis de polisacáridos. 6. Determinar la rotación específica de los siguientes azúcares: 7. D-glucosa, D-arabinosa, D-ribosa, D-fructosa, lactosa, sacarosa, maltosa. 8. ¿Cuál es el contenido normal de azúcar en la sangre humana? 9. Indicar la diferencia entre los siguientes términos: glucemia, hipoglucemia e hiperglucemia. 10. ¿Cuáles son las fuentes naturales de sacarosa, lactosa y maltosa? 11. ¿Cuál es la importancia de la Glucosa en el organismo humano? Si sobre una solución de almidón ha actuado la amilasa ¿Fehling será positivo o negativo? ¿Porqué?

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PRÁCTICA Nº12 AMINOÁCIDOS Y PROTEÍNAS

I. INTRODUCCIÓN Los aminoácidos son compuestos de bajo peso molecular y de alta polaridad, que poseen simultáneamente carácter ácido y básico. En la naturaleza, los aminoácidos se encuentran libres o formando parte de las proteínas (poliaminácidos), de las cuales podemos obtenrlos por hidrólisis. Los aminoácidos generalmente, son insolubles en solventes orgánicos (como éter o benceno), pero solubles en agua, álcalis diluidos, o ácidos diluidos. Químicamente se caracterizan por la presencia de los grupos amino ( - NH2 ) y carboxilo ( - COOH ) :

Aminoácido

α-L-Aminoácido

Los α-aminoácidos naturales de origen animal o vegetal, o los que se obtienen por hidrólisis enzimática o ácida de proteínas o péptidos, son ópticamente activas (excepto la Glicina), y por su configuración pertenecen a la serie L. Las rotaciones específicas son constantes valiosas para su identificación. Clasificación de los Aminoácidos: Los aminoácidos se diferencian unos de otros por la naturaleza de sus “Restos aminoácido” (- R), el cual puede ser : AMINOÁCIDOS NO POLARES NEUTROS:

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AMINOÁCIDOS POLARES NEUTROS

AMINOÁCIDOS POLARES ACIDOS:

AMINOÁCIDOS POLARES BÁSICOS:

IONIZACIÓN DE LOS AMINOÁCIDOS: Los aminoácidos forman una sal interna por la transferencia de un protón del grupo carboxilo ácido, al grupo amino básico. La estructura carboxilato de amonio resultante se conoce como el zwitterion. CH3CH(NH2)CO2H

CH3CH(NH3)(+)CO2(–)

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PUNTO ISOELÉCTRICO (pI) : Es el pH en el cual la molécula no posee carga neta:

carga +1 Catión

carga 0 Zwitter-ion

carga – 1 Anion

DETECCIÓN DE α-AMINOÁCIDOS (REACCIÓN DE LA NINHIDRINA): La presencia de α-aminoácidos, puede ser detectada con el reactivo ninhidrina. Cuando se trata una solución de α-aminoácido con unas gotas de solución alcohólica de ninhidrina (hidrato de tricetohidrindeno) al 0,25% se producirá una coloración violeta:

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Además los aminoácidos en solución alcohólica o acuosa, pueden dar coloraciones rojizas frente al tricloruro férrico. Los restos aminoácidos de los diferentes aminoácidos se pueden detectar químicamente mediante diferentes pruebas. Así los aminoácidos aromáticos reaccionan con el HNO3 dando derivados nitrados (Reacción Xantoproteica) , los aminoácidos azufrados en medio alcalino y en presencia de sales de plomo forman PbS (precipitado negro) ; los aminoácidos con resto indólico reaccionan con el pdimetilaminobenzaldehido o con el ácido glicólico dando productos coloreados ; los aminoácidos fenólicos reaccionan con el nitrato mercúrico-mercurioso del reactivo de Millón para dar coloración rojo salmón ; etc. RECONOCIMIENTO DE PROTEINAS El nombre de las proteínas deriva de una palabra griega que significa primero., por lo que podemos afirmar que las proteínas son de vital importancia para el funcionamiento de las células. Las proteínas son sustancias compuestas por carbono, hidrógeno, oxígeno y nitrógeno, siendo el elemento característico el nitrógeno. Frecuentemente contienen además azufre y algunas proteínas tienen otros elementos como fósforo, fierro, etc. Son una de las moléculas más abundantes en las células. Son fundamentales para la estructura y función celular. También cumple función de catálisis enzimática, funciones contráctiles posibilitando así el movimiento; protección inmunitaria, etc. Puede decirse entonces que no existe vida sin proteínas. Las proteínas se caracterizan por ser macromoléculas formadas por unidades fundamentales que son los aminoácidos, es por eso que son llamados polímeros de aminoácidos. La cantidad de aminoácidos puede variar de acuerdo a la proteína. Desde el punto de vista estructural funcional, están catalogadas como poliamidas por proceder de la unión del carboxilo (COOH-) con el grupo amino (NH2) de dos alfa-aminoácidos. Las proteínas son moléculas anfóteras, es decir, según el número relativo de grupos carboxilo y amino libres, en solución darán reacción ácido o alcalina.

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En otras palabras algunas moléculas se cargarán positivamente y otras negativamente. El pH al cual una proteína determinada es eléctricamente neutra se conoce como punto isoeléctrico. Todas las proteínas son menos solubles cuando se encuentran en su punto isoeléctrico. COAGULACIÓN DE PROTEÍNAS Las proteínas, debido al gran tamaño de sus moléculas, forman con el agua soluciones coloidales. Estas soluciones pueden precipitar con formación de coágulos al ser calentadas a temperaturas superiores a los 70ºC o al ser tratadas con soluciones salinas, ácidos, alcohol, etc. La coagulación de las proteínas es un proceso irreversible y se debe a su desnaturalización por los agentes indicados, que al actuar sobre la proteína la desordenan por la destrucción de su estructura terciaria y cuaternaria

REACCIÓN DE BIURET La producen los péptidos y las proteínas, pero no los aminoácidos, ya que se debe a la presencia del enlace peptídico (- CO- NH -) que se destruye al liberarse los aminoácidos. Cuando una proteína se pone en contacto con un álcali concentrado, se forma una sustancia compleja denominada biuret, de fórmula:

que en contacto con una solución de sulfato cúprico diluída, da una coloración violeta característica. II. OBJETIVOS • Reconocer las proteínas identificando sus características físicas y químicas.

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III. PARTE EXPERIMENTAL 1. RECONOCIMIENTO DE ALFA AMINOÁCIDOS Objetivo: Detección de alfa-aminoácidos. Colocar en tubos de ensayo 1 ml de las muestras en solución, luego adicionarles 3 gotas del reactivo Ninhidrina (¡Cuidado Cancerígeno!), y llevar los tubos al bañomaria por 3-5 minutos, retirar y observar. 1.1 RESULTADOS: tirosina

glicina

glutamato

gelatina

albúmina

Ninhidrina + baño maría 1.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES: 2. RECONOCIMIENTO DE RESTO AROMÁTICO Objetivo: Detección de aminoácidos con resto aromático. En tubos de pruebas colocar las muestras indicadas, luego adicionar 0,5 ml de HNO3 concentrado, llevar a bañomaria por 7 minutos, enfriar y luego adicionar cuidadosamente 0,5 ml de NaOH al 20%. Anote sus resultados

2.1 RESULTADOS: tirosina

albúmina

Cabellos

Glicina

HNO3 + NaOH

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2.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES 3. RECONOCIMIENTO DE RESTO AZUFRADO. Objetivo: Detección de restos azufrados en aminoácidos. En tubos de prueba colocar las muestras indicadas, luego adicionar 0,5 ml de NaOH al 40% + 2 gotas de solución de acetato de Plomo al 10%, llevar al bañomaria por 7 minutos, enfriar, observar.

3.1 RESULTADOS: Cisteina

albúmina

glicina

NaOH+ b.m. 10’ + Acetato de Pb 3.2 DISCUSIONES Y CONCLUSIONES 4. RECONOCIMIENTO DE RESTOS INDÓLICOS. Prueba de Hopkis-Cole Objetivo: Detección de aminoácidos con resto indólico. En tubos de prueba colocar 1 ml de las muestras indicadas, luego adicionar a cada una, 0,5 ml de solución de ácido glicólico, mezclar bien, luego adicionar cuidadosamente por las paredes del tubo 1 ml de H2SO4 concentrado, y sin agitar, colocar en la gradilla y déjelo en reposo por 5 minutos. Observe y anote sus resultados. 4.1 RESULTADOS: albúmina

gelatina

glicina

Rvo. Ac Glicólico 4.2 DISCUSION Y CONCLUSIONES

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5. PRUEBA DE MILLÓN. Objetivo: Detección de resto fenólico en aminoácidos En tubos de prueba colocar 1 ml de las muestras indicadas, luego adicionarles 0,5 ml de reactivo de Millón, llevar al baño maria por 5 minutos, retirar, enfriar y observar. 5.1 RESULTADOS: tirosina

albúmina

Glicina

gelatina

Rvo. Millón / baño maría 5.2 DISCUSION

CONCLUSION

6. REACCIÓN DE BIURET • Tomar un tubo de ensayo y poner unos 3 cc. de albúmina de huevo. • Añadir 2cc. de solución de hidróxido sódico al 20%. • A continuación 4 ó 5 gotas de solución de sulfato cúprico diluida al 1%. • Debe aparecer una coloración violeta-rosácea característica.

6.1 RESULTADOS:

6.2 DISCUSIÓN

CONCLUSION

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7. COAGULACIÓN DE PROTEÍNAS: Para ver la coagulación de las proteínas se puede utilizar clara de huevo, para conseguir más volumen puede prepararse para toda la clase una dilución de clara de huevo en agua, de forma que quede una mezcla aún espesa. • Colocar en un tubo de ensayo una pequeña cantidad de clara de huevo. • Añadir 5 gotas de ácido acético y calentar el tubo a la llama del mechero.

7.1 RESULTADOS: 7.2 DISCUSIÓN CONCLUSIÓNES 8. NATURALEZA ANFÓTERA DE LAS PROTEINAS Objetivo: Verificar el comportamiento anfótero de la albúmina frente a ácidos y bases. Preparar cuatro tubos de prueba con lo siguiente: 1º tubo : I gota de HCl 0,1 M + I gota de anaranjado de metilo + 2 ml de H2O 2º tubo : I gota de HCl 0,1 M + I gota de anaranjado de metilo + 2 ml de H2O 3º tubo : I gota de NaOH 0,1 M + I gota de fenolftaleína + 2 ml de H2O 4º tubo : I gota de NaOH 0,1 M + I gota de fenolftaleína + 2 ml de H2O añadir al 1º y al 3º tubo 3 ml de albúmina, agitar y observar ; al 2º y 4º tubos 3 ml de H2O agitar y observar, y explicar sus resultados.

8.1 RESULTADOS

8.2 DISCUSION CONCLUSION 93

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IV. CUESTIONARIO 1.-Escriba el nombre y la estructura de 6 de los aminoácidos esenciales. 2.-Escriba la reacción entre la fenilalanina y la ninhidrina 3.-¿Qué aminoácidos se puede encontrar en la albúmina de huevo? 4.-¿Cómo se investiga la estructura primaria de una proteína? 5.-¿Qué aplicación tiene el concepto del punto isoeléctrico? 6.-.-¿Qué fuerzas intermoleculares son responsables de las estructuras 2°, 3° Y 4° de las proteínas? 7.- Aplicaciones de la electroforesis 8.-Describa algunas de las propiedades biológicas de las proteínas. 9.-Qué aminoácidos rendirá la hidrólisis ácida del siguiente péptido :

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PRÁCTICA N° 13 LIPIDOS

I. INTRODUCCIÓN Los lípidos son moléculas orgánicas insolubles en agua, pero solubles en solventes orgánicos como benceno, éter, cloroformo, etc. Estos incluyen aceites (líquidos a temperatura ambiente), grasas (sólidos) y ceras (sólidos de más alto punto de fusión que las grasas). Están constituidos principalmente por carbono, hidrógeno y en menor proporción oxígeno. Se conoce que los lípidos son almacenados en diferentes partes del cuerpo humano y tienen gran cantidad de funciones. Algunas de ellas son: • Forman parte de la membrana celular, fundamentalmente los fosfolípidos y el colesterol. • Algunos constituyen hormonas como las hormonas sexuales. • Constituyen la reserva de energía de las células, principalmente los triglicéridos, que al ser oxidados completamente liberan mayor cantidad de energía por unidad de peso que los carbohidratos. • Al ser oxidados liberan gran cantidad de agua. • Constituyen la grasa subcutánea en los mamíferos que cumple las funciones de reserva de energía, aislamiento térmico y amortiguación. • Algunos como las ceras cumplen la función de protección de la superficie del organismo tanto en animales como en plantas. Todo alimento ingerido por los animales y humanos, en exceso, es transformado en grasas y se deposita en el tejido adiposo.

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Acido graso: saturado Acido graso: insaturado

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Ejemplos de Lípidos Ácido palmítico (C16H32O2) COOH

Ácido linoleico (C18H32O2)

12

9

COOH

Lípido derivado: alcohol graso

Esfingosina H2N H3C

(CH2)12 H

H

H CH2OH OH

Prostaglandina PGE2 Lípido derivado: Prostaglandina

O

HO

8

12

COOH CH3 OH

Lípido que contiene ácido graso: Fosfolípidos

β–

Lípido no relacionado con el ácido graso: Carotenoide Lípido no relacionado con el ácido graso: Esteroides

caroteno (C40H56,un hidrocarburo) Colesterol (C27)

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SAPONIFICACIÓN DE LÍPIDOS: Las grasas reaccionan en caliente con el hidróxido sódico o potásico descomponiéndose en los dos elementos que la forman: glicerina y los ácidos grasos. Estos se combinan con los iones sodio o potasio del hidróxido para dar jabones, que son en definitiva las sales sódicas o potásicas de los ácidos grasos. La reacción es la siguiente:

TINCIÓN Las grasas se colorean en rojo anaranjado por el colorante denominado Sudan III. SOLUBILIDAD Las grasas son insolubles en agua. Cuando se agitan fuertemente en ella se dividen en pequeñísimas gotitas formando una "emulsión" de aspecto lechoso, que es transitoria, pues desaparece en reposo, por reagrupación de las gotitas de grasa en una capa que por su menor densidad se sitúa sobre la de agua. Por el contrario, las grasas son solubles en los llamados disolventes orgánicos como el éter, benceno, xilol, cloroformo, etc. II. OBJETIVOS • Poner de manifiesto ciertas propiedades de los lípidos, algunas de las cuales pueden servirnos para su identificación. III. PARTE EXPERIMENTAL 1. REACTIVOS • Eter o cloroformo • Tinta roja en cuentagotas • Solución de Sudan IIIi • Solución de Hidróxido de sodio al 20% • Aceite vegetal 2. MATERIALES • Baño María • Mechero Bunsen • Beaker • Rejilla con asbesto • Trípode • Bagueta • Agua destilada • Tubos de ensayo, gradilla, vaso para calentar, mechero. 97

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3. PROCEDIMIENTO 5.1 SAPONIFICACIÓN: • Colocar en un tubo de ensayo 2cc de aceite vegetal y 2cc de una solución de hidróxido sódico al 20%. • Agitar enérgicamente y colocar el tubo al baño María de 20 a 30 minutos. • Transcurrido este tiempo, se puede observar en el tubo tres capas: la inferior clara, que contiene la solución de sosa sobrante junto con la glicerina formada; la superior amarilla de aceite no utilizado, y la intermedia, de aspecto grumoso, que es el jabón formado.

Nota: Cuando ya se ha visto como se forma el jabón, se puede ir echando en un vaso de precipitado el contenido de los tubos de ensayo, se remueve bien y se deja calentar hasta que se haga un buen trozo de jabón.

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5.2 TINCIÓN CON SUDAN III: • Disponer en una gradilla dos tubos de ensayo, colocando en ambos 2cc de aceite. Añadir a uno, 4 o 5 gotas de solución alcohólica de Sudán III. • Al otro tubo añadir 4-5 gotas de tinta roja. Agitar ambos tubos y dejar reposar. Se observará en el tubo al que se le añadió Sudán, que todo el aceite aparece teñido. • En cambio en el frasco al que se añadió tinta roja, la tinta se habrá ido al fondo y el aceita aparecerá sin teñir.

5.3 SOLUBILIDAD DE LOS LÍPIDOS • • • •

Tomar dos tubos de ensayo y poner en cada uno de ellos 2-3 cc de agua y en el otro 2-3cc de éter u otro disolvente orgánico. Añadir a cada tubo 1cc de aceite y agitar fuertemente. Observar la formación de gotitas o micelas y dejar en reposo. Se verá como el aceite se ha disuelto en el éter y en cambio no lo hace en el agua, y el aceite subirá debido a su menor densidad.

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6. REGISTRO DE RESULTADOS 7. DISCUSION Y CONCLUSIONES

IV. CUESTIONARIO 1. ¿En qué consiste el proceso de enrranciamiento de una grasa?. 2. Defina .índice de saponificación de grasa y aceites., .Indice de yodo de grasa y aceites. 3. ¿Qué son los ácidos poliinsaturados? Importancia.

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