Gc Simple Trouble Shot Ing 1

ASAS GAS CHROMATOGRAP HY & SIMPLE TROUBLESHOOTI NG BY Ismail bin Che Ibrahim PPN, PJK Jabatan Kimia Terengganu

SEPTA FUNGSI SEPTA Septa memisahkan sampel yang disuntik daripada ganguan persekitaran. Walaupun Septum telah ditembusi jarum, ia dapat menahan kebocoran dan tidak mengubahakan keadaan tekanan dalaman dan tidak mencemarkan sampel yang disuntik.

SEPTA- Kenapa perlu diganti? • Septa perlu diganti setiap masa bagi mengelakan: • Berlaku kebocoran (leak) • Pereputan (Decomposition) • Kehilangan sampel (Sample loss) • Gangguan pada split vent flow • Pertambahan puncak (Ghost peak) • Kerendahan turus (Column degradation)

SEPTA – Cara mengurangkan masalah Elakkan masalah dengan • Menggunakan suhu dalam lingkungan yang telah dicadangkan • Menukar ganti secara tetap • Mengetatkan nut dengan menggunakan “hand tight” • Menggunakan septum purge • Menggunakan penyuntik auto(autoinjector) • Menggunakan jarum penyuntik yang tajam

Septa-penyelesaian masalah

Pertambahan puncak (Extra Peaks/Humps)

Septum bleed Garis dasar berubah selepas melalui puncak tinggi (Baseline change after large peak)

Tahanan masa dipanjangkan (Retention times prolonged)

kebocoran berlaku di septa semasa atau selepas penyuntikan

gas pembawa bocor di septa atau di sambungan antara turus

FERRULE –PENYELESAIAN MASALAH MASALAH YANG MUNGKIN AKAN BERLAKU SELEPAS PENUKARAN FERRULE

FERRULE –PENYELESAIAN MASALAH Puncak normal (Normal Peaks)

Penyambungan turus yang baik pada ‘injection port’ dan pada pengesan FID Terdapat puncak pelarut (Tailing Solvent Peaks)

Nisbah puncak yang salah (Wrong Peak Ratios)

Turus tidak dilpasang secara betul di tempat penyuntikan

Posisi turus di tempat masuk(inlet)- sama ada terlampau panjang atau terlampau pendek; pastikan jarak pemasangan ialah 4 – 6 mm

LI NE R – PEN YELE SAI AN MASALA H LI NER TR OUBLESH OOTI NG

APA ITU LINER Liner ialah satu turus kaca yang terdapat dalam ‘inlet system’ dimana sampel akan diruapkan dan dibawa oleh gas pembawa kedalam turus

KENAPA PERLU DITUKAR • Bentuk puncak berubah (rendah) • Kurang pengeluaran (Poor reproducibility) • Pereputan sampel (Sample decomposition) • Pertambahan puncak (Ghost Peaks)

CARA MENGURANGKAN MASALAH Menukar liner secara tetap apabila: • Corak puncak sebelumnya (Pervious pattern) • Kebersihan sampel (Sample cleanliness) • Perubahan bentuk puncak (Peak shape changes) • Perbezaan puncak (Peak discrimination) • Kurang pengeluaran (Poor reproducibility) • Sampel pyrorisys (Sample pyroiysis)

LINER – PENYELESAIAN MASALAH Puncak yang berekor (Tailing Peak)

1. Inlet liner atau gold plated tercemar 2. Hujung turus tidak dipotong dengan betul Puncak yang mendahului (Leading Peaks)

Pereputan sampel Sample Decomposing Garis dasar meningkat sebelum atau selepas puncak (Baseline Raise Before or after peak)

Pereputan sampel Sample Decomposing

LINER – PENYELESAIAN MASALAH Garis dasar berubah selepas puncak yang tinggi (Baseline change after large peak)

Turus atau inlet liner tersilap susun Column or inlet liner misaligned Puncak yang tidak dapat ditafsirkan (Unresolved Peaks)

Turus atau inlet liner tercemar Column or inlet liner contaminated

LINER • Kebanyakan liner didalam nya menggunakan kapas kaca yang tidak aktif (Deactivated glass wool.) • Berfungsi sebagai memerangkap komponen yang tidak meruap dan partikel- partikel dari septa. • Membantu pemeruapan dengan lebih cekap bagi komponen yang mempunyai berat molekul tinggi.

GLASS WOOL • Glass wool yang diletak dibahagian bawah berfungsi sebagai perangkap komponen yang tidak meruap. Ia nya tidak sesuai bagi analisa: • Phenols • organic acid • Racun serangga (Pesticides) • Penyalahgunaan dadah (Drugs of abuse)

KAPAS KACA (GLASS WOOL) KEDUDUKAN DI DALAM LINER BERDEKATAN HUJUNG ATAS LINER • Dapat mengelap jarum penyuntik sampel • Meningkatkan ketepatan suntikan • Membantu mengurangkan aliran balik(backflash) BERDEKATAN HUJUNG BAWAH LINER • Membantu pemeruapan komponen MW yang tinggi • Meningkatkan kadar pencampuran

GLASS WOOL • PERLU MENGGUNAKAN KAPAS KACA (GLASS WOOL) YANG TIDAK AKTIF. (ALWAYS USE DEACTIVATED (SILYLATED) WOOL.) • TIDAK SESUAI BOROSILICATE ATAU QUARTZ MATERIAL

Liner tirus bahagian bawah • Liner yang tirus pada bahagian bawah dapat mengurangkan cecair yang disuntik daripada terkena bahagian bawah penyuntik.

Liner tirus bahagian bawah dan atas Liner yang tirus pada bahagian atas dapat mengurangkan kesan Flashback. Ini terjadi apabila jumlah cecair berlebihan yang disuntik ke dalam liner menyebabkan isipadu gas yang meruap lebih besar daripada isipadu

SPLITLESS LINERS

SPLITLESS LINERS

SPLITLESS LINERS

SPLITLESS LINERS

SPLITLESS LINERS

Liners

GOLD PLATED SEAL

GOLD PLATED SEAL

ADDITIONAL TROUBLESHOOTING INFORMATION (BASELING PROBLEM)

EXCESSIVE COLUMN BLEED • Thermal damage – watch column upper temperature limits • Oxygen damage – maintain oxygen free system • Phase damage – avoid injecting inorganic acid and bases

ADDITIONAL TROUBLESHOOTING INFORMATION (BASELING PROBLEM) ERRATIC BASELINE (baseline tak menentu) • Contamination • Column or GC not fully conditioned • Change in Carrier or Detector Gas Flow Rates • Detector thermal or current instability

ADDITIONAL TROUBLESHOOTING INFORMATION (BASELING PROBLEM) NOISY BASELINE • Contamination (Usually Detector) • Detector gas – improper flow rate or dirty gas • Column installation • Detector electronic malfunction

INLET HEAD PREASSURES • • • • • •

I.D(mm) 0.10 0.20 0.25 0.32 0.53

Pressure(psig) 225-250 25-35 15-25 10.20 2-4

30meter Column (Helium)

CARA MEMBASUH INJECTOR PORT

CARA MEMBASUH INJECTOR PORT

CONTAMINATION OF SYSTEM BY RESIDUE ON FINGERS DURING COLUMN INSTALLATION

PROCEDURE: 2.HELD THE FRENCH FRY FOR 5 SECONDS. 3.FINGERTIP WAS WIPE WITH PAPER TOWEL TO REMOVE AS MUCH OF THE OFFENDING MATERIAL AS POSSIBLE. 4.INSTALLED COLUMN INTO INJECTOR 5.SET OVEN TEMPERATURE TO 40C 6.STARTED OVEN TEMPERATURE PROGRAM AS SOON OVEN REACHED 40C

TERIMA KASIH