Extracion-y-re-ext (1).docx

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE ING. GEOLÓGICA, MINERA, METALÚRGICA Y GEOGRÁFICA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA METALURGICA

Profesor: Ing. Manuel Caballero Ríos Curso: Hidrometalurgia – Informe 3 Alumnos: Damian Flores Jhennyfer Llona Escobar Carlos Moran Campos Rebeca Urbano Cornejo Nathaly

2018 I

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ÍNDICE I.

RESUMEN ................................................................................................................................. 3

II.

OBJETIVOS .............................................................................................................................. 3

III.

INTRODUCCIÓN .................................................................................................................. 3

IV.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS ............................................................................................ 4

V.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ................................................................................... 6

VI.

CALCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES ................................................... 12

VII.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS ..................................................................................... 14

VIII.

CONCLUSIONES............................................................................................................... 14

IX.

RECOMENDACIONES ..................................................................................................... 14

X.

BIBLIOGRAFÍA ...................................................................................................................... 15

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I. RESUMEN El presente informe se tratara sobre la tercera practica que realizamos en el laboratorio de Hidrometalurgia que consistirá en la EXTRACCIÓN Y REEXTRACCIÓN por solventes de cobre del PLS obtenido de la práctica de LIXIVIACIÓN EN COLUMNA. La extracción por solventes es una operación de transferencia de masas en un sistema de dos fases líquidas, en el que se extrae uno o varios componentes desde una fase acuosa mediante el uso de una fase orgánica. En la presente práctica, se establecen la isotermas de extracción y reextracción en equilibro de McCabe Thiele para un extractante LIX 984 diluido al 15% en kerosene en contacto con soluciones diluidas de cobre.

II.  

OBJETIVOS Aprender establecer pruebas de extracción y por solventes y reextracción. Aprender las variables que afectan la extracción por solventes.

III.

INTRODUCCIÓN

La extracción por solventes se entiende como la extracción o separación de componentes diluidos en medios líquidos mediante el empleo de medios de extracción también líquidos que se ha preparado en el laboratorio, para este caso, el extractante LIX 984 Este proceso de extracción por solventes ha adquirido gran importancia en los dos últimos decenios en la metalurgia. Su primera aplicación fue en 1942. En los últimos años, la extracción por solventes ha dado buenos resultados en la separación selectiva del cobre, tras el desarrollo de reactivos selectivos para dicho metal. La extracción por solventes ofrece la posibilidad de concentrar soluciones con bajo contenido de cobre y de separar selectivamente el cobre de las impurezas no deseadas.

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IV.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

La extracción por solventes es una operación de transferencia de masas en un sistema de dos fases líquidas. Se llama también intercambio iónico líquido y se fundamenta en el principio por el cual un soluto o ion metálico puede distribuirse en cierta proporción entre dos solventes inmiscibles, uno de los cuales es usualmente acuoso y el otro un solvente orgánico como benceno, kerosene, cloroformo o cualquier solvente inmiscible al agua. La extracción por solventes (SX), es uno de los procesos más efectivos y económicos para purificar, concentrar y separar los metales valiosos que se encuentran en las soluciones enriquecidas, provenientes de procesos de lixiviación. Este proceso encuentra su principal aplicación en la producción de cobre, específicamente en la separación selectiva de metales, que luego se recuperan mediante el proceso de electro-obtención, a través de soluciones de sulfato de cobre. También se utiliza para la recuperación de uranio, vanadio, molibdeno, zirconio, tungsteno, renio, elementos de tierras raras, metales preciosos, cadmio, germanio, berilio y boro, entre otros. Si bien el oro se puede extraer de soluciones cianuradas por extracción por solventes con muy buenos resultados, no llega a alcanzar el uso industrial y su aplicación se limita al análisis químico del oro. Los solventes orgánicos tienen ventajas sobre el carbón y resinas ya que extraen en pocos minutos el metal valioso, presentando buena cinética y una alta carga iónica de aprox 200gr/L, lo que puede ocasionar mezcla o inversión de fases, por lo que se debe lograr cargas de 40 – 80gr/L como máximo. Carga hasta 10 veces más que el carbón o resinas, el solvente tiene alguna solubilidad en el agua lo que lo hace inaplicable algunas veces. TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN POR SOLVENTES: En este proceso, los iones Cu2+ de la fase acuosa son intercambiados con iones hidrógeno disociados de la fase orgánica, de modo que la fase acuosa empobrecida en cobre va wsiendo cada vez mas acida Este proceso se repite hasta qe se alcance el equilibrio de intercambio. La reacción en la etapa de extracción es la siguiente: 2HRorg + CuSO4aq  CuR2org + H2SO4aq

CURVA DE McCabe Thiele Mediante pruebas de laboratorio se establece las curvas de equilibrio para el intercambio iónico entre la fase orgánica y la fase acuosa. Esta curva nos servirá 4

para hallar el número de etapas de extracción de acuerdo a una línea de operación establecida. Análogamente se puede construir otra curva de equilibrio para la REEXTRACCIÓN.

AVANCES EN EXTRACCION POR SOLVENTES En la extracción por solventes, los avances se han centrado en mejores extractantes orgánicos, mejoras en operaciones periféricas tales como: -

Preparación de la alimentación por medio de pH o ajuste potencial redox.

-

Clarificación de la solución.

-

Limpieza de refinados empleando flotación y otras técnicas.

-

Compensación de solventes y reactivos.

-

Tratamiento del crudo (impurezas).

Los recientes avances en el desarrollo de extractantes orgánicos de cobre han producido algunas de las más significativas mejoras en los costos de capital y de operaciones de las plantas de extracción por solventes. Mezclas modernas de sallcil- aldoximas con ketoximas proporcionan una cinética rápida, buena selectividad y características físicas estables. La cinética rápida 5

permite reducir los tiempos de retención en el mezclador, la selectividad mejorada se traduce en menores flujos de purga que reducen las demandas de agua y de ácido y hacen mas óptima la eficiencia de las operaciones en extracción por solventes. Las características físicas estables aseguran los tiempos pronosticables de contacto y de separación de fases y las pérdidas orgánicas reducidas en refinado y electrolito cargado, así como mejorada al crecimiento.

V.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Tomamos un volumen de 1L de solución madre producto de la lixiviación por percolación, la cual está constituida generalmente de CuSO4, FeSO4, Al y otros en pequeñas cantidades. Esta solución madre posee un pH 3.2, al cual se debe acidificar con H2SO4 hasta obtener un pH 1.9, requerido para poder recuperar iones Cu, en la extracción. Tomamos los volúmenes acuoso que se presentan en la tabla N°1 de acuerdo a las relaciones O/A en volumen y se adicionan a las soluciones de orgánico para cada relación. TABLA N°1. MEZCLA N° 1 2 3 4 5 6 7

O ml 250 250 200 180 150 100 50

A ml 25 50 100 120 150 200 250

O/A 10.0 5.0 2.0 1.5 1.0 0.5 0.2

O = Orgánico A = acuoso (H2SO4ac)

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LIX 984 al 15% diluido en KEROSENE

Una vez se hayan preparado los volúmenes indicados y hayan sido correctamente rotulados para evitar confusiones y errores.

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Se procede a la mezcla de fases. Se puede ver la coloración verdosa propia de la presencia de hierro en la solución lixiviada PLS.

Cada mezcla se agita por 10min con un agitador magnético.

Agitación para mezcla de fases orgánico-acuoso. 8

Luego adicionamos la mezcla en una pera de decantación por 1 minutos, observándose la separación de fases orgánico-acuoso, donde el orgánico ha captado los iones Cu2+.

Separación de fases en pera de decantación.

Luego de la decantación, se procede a tomar muestras del refinado o solución pobre para análisis químico y obtención de leyes de cobre. Con dichas leyes se elaborará la curva de equilibrio de extracción. Mientras que el orgánico se separa en vasos precipitados para la posterior REEXTRACCIÓN. De igual modo, se les identifica y rotula para evitar confusiones.

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Se prepara luego un 1 LITRO de solución muy ácida de 170gr/L H2SO4 para la RE-EXTRACCIÓN.

Solución de 170grH2SO4/L para la REEXTRACCION Se realiza nuevamente mezcla y agitación de los volúmenes de orgánico-acuoso muy ácido, para la reextracción, bajo las condiciones:

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Mezcla y agitación de las fases para RE-EXTRACCIÓN de cobre. Se decanta nuevamente y se obtienen las soluciones acuosas cargadas purificadas.

Se observa que la coloración de las soluciones ha cambiado y que el contenido de fierro ha disminuido y solo se tiene prácticamente cobre (color celeste)

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Se midió el pH, observando que las reacciones de intercambio iónico se cumplen.

VI.

CALCULOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

Considerando que la concentración de cobre en el PLS es 1601ppm o 1.601 g/L

EXTRACCIÓN Ley Ac Ley Org. ppm (g/L) (g/L) 6 0.006 0.152 9 0.009 0.302 31 0.031 0.746 32 0.032 0.994 61 0.061 1.463 501 0.501 2.090 840 0.840 3.615

N muestra

Orgánico

Acuoso

1 2 3 4 5 6 7

250 250 200 180 150 100 50

25 50 100 120 150 200 250

ac

or 0.006 0.151525 0.798 3.4340125

A B

REEXTRACCIÓN Ley Ac Ley Org ppm (g/L) (g/L) 408 0.408 3.395 683 0.683 3.304 1152 1.152 2.887 1160 1.160 2.699 1392 1.392 2.112 942 0.942 1.644 698 0.698 0.119

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EXTRACCIÓN 4 3.5

B

O rg á n i c o ( g /L)

3 2.5 2 1.5 1 0.5

A

0 0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Acuoso (g/L)

REEXTRACCIÓN 1.600 1.400

A

1.200

Acuoso (g/L)

1.000 0.800 0.600 0.400

B 0.200 0.000 0.000

0.500

1.000

1.500

2.000

2.500

3.000

3.500

4.000

Orgáni co g/L)

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VII.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la práctica hubo muchos errores, se esperaba que las concentraciones del acuoso de la reextracción fueran menores que las correspondientes concentraciones para el acuoso obtenido de la extracción, para que así se cumpla que la suma de cobre contenido en el orgánico y acuoso sea igual al cobre total contenido en el PLS. Al realizar los cálculos de diferencia Cu total – Cu en acuoso, se obtiene Cu en orgánico con valores negativos, ello es imposible. Fue así que se trabajó con los resultados solo que tenía coherencia, pero ello, de igual modo, resta validez a los resultados obtenidos.

VIII.  



IX.  

CONCLUSIONES Se evidenció el fenómeno de extracción por solventes. Se evidenció la purificación debido a la selectividad de la fase orgánica en la extracción de cobre selectivamente ante el hierro, ello se notó cualitativamente viendo el cambio de coloración de verdoso a celeste. Se encontró en algunas muestras cantidad de ion férrico que afectara en la lectura en el espectofotometro.

RECOMENDACIONES Se debería repetir la práctica con escrupuloso cuidado, estandarizando cada operación para minimizar. errores. Se deben medir cuidadosamente los volúmenes de solución reextractante y orgánico extractante para minimizar errores.



Se debe monitorear la disolución de hierro y otras impurezas.



Siempre se debe medir el valor del pH.



Tener los equipos y materiales en limpios y en orden.



Trabajar ordenadamente siguiendo los pasos por recomendación del profesor.



Trabajar con cuidado y precaución ya que se trabaja con ácido sulfúrico.

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X. BIBLIOGRAFÍA GUÍA DE LABORATORIO DE HIDROMETALURGIA.Ing. Metalúrgica. UNMSM. CODELCO- EXTRACCION POR SOLVENTES . WEBSITE.

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