Expose 1

Vendredi 30 novembre 2007

Préparation de l’échantillon de l’environnement pour analyse minérale

M2 CAC

DOTTA Émilie, LEGRAND Sarah

Plan Introduction 1) Techniques d’analyse 2) Définition des milieux analysés 3) Sources d’erreurs 4) Minéralisation a) Voie sèche b) Voie humide 5) Mise en solution d’échantillons solides 6) Analyse directe d’échantillons solides a) Échantillon massif b) Solide en suspension Conclusion

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Introduction Stratégie analytique : - définition du problème à traiter - sélection des échantillons orientée en fonction du problème - préparation appropriée de l’échantillon - dosage quantitatif des éléments associés au problème initial - validation et évaluation des résultats - interprétation des résultats et conclusion Problème : méthode analytique appropriée

résultats fiables et précis

1) Techniques d’analyse

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Analyse des échantillons solides : - Fluorescence de rayons X (XRFS) - Spectrométrie d’émission atomique (AES) - Décharge luminescente (GD) Analyse des échantillons en solution : - Spectrométrie d’absorption atomique de flamme (FAAS) - Spectrométrie d’absorption atomique électrothermique (ETAAS) Couplages : - Spectrométrie d’émission atomique dans un plasma à couplage inductif (ICP-AES) - Spectrométrie d’émission atomique dans un plasma couplée à un spectromètre de masse (ICP-MS)

2) Définition des milieux analysés Échantillon (matière organique + matière inorganique) matière organique

Décomposition et élimination

matière inorganique Objectif de la préparation de l’échantillon: - conversion de l’échantillon - destruction et simplification de l’échantillon - isolement

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3) Sources d’erreurs Deux sources d’erreurs… - pertes de l’analyte - contaminations

volatilisation, absorption, adsorption… réactifs, matériels ou air ambiant

…présentent dans : - l’échantillonnage - le prélèvement et conservation de l’échantillon - la préparation de l’échantillon - le dosage Principes à respecter : - limiter la masse de la prise d’essai et le volume des récipients - réduire le nombre et les quantités de réactifs - décontaminer la vaisselle - vérifier les surfaces de la vaisselle - utiliser des réactifs de haute pureté - simplifier les opérations chimiques - effectuer des essais à blanc

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4) Minéralisation a) Voie sèche Calcination dans un four (450°C) ou four à micro ondes (1000°C) Procédé : - peser l’échantillon brut ou sec - le mettre dans le four - mettre en solution le résidu minéral obtenu (cendres) - transférer la solution minérale dans une fiole jaugée - analyser Avantage Inconvénient

analyse de quantités importantes d’échantillon pertes par volatilisation

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4) Minéralisation b) Voie humide Détermination des teneurs totales des éléments dans l’échantillon Les réactions ont lieu : - système fermé (sous pression) - système ouvert (à pression atmosphérique) Inconvénients

coprécipitation présence de chlore solubilisation incomplète

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5) Mise en solution d’échantillons solides

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Traitements préliminaires : - congélation - broyage - séchage Échantillons de nature organique Échantillons de nature minérale

minéralisation et solubilisation solubilisation

6) Analyse directe d’échantillons solides a) Échantillon massif Analyse exclusivement par : - ETAAS - ICP-MS

introduction de la totalité de l’échantillon à analyser introduction dans le plasma sous forme gazeuse

Avantages : - possibilité d’analyser de faibles quantités - gain de temps - réduction des risques de perte et de contamination

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6) Analyse directe d’échantillons solides b) Solide en suspension Procédé : - broyage - pesée de quelques milligrammes - ajout d’acide nitrique concentré - repos - minéralisation - volume complété à 1 mL avec de l’eau déminéralisée - homogénéisation - analyse en ETAAS Avantage Inconvénient

rapidité faible quantité d’échantillon à analyser

Utilisation pour l’analyse de microéchantillons et comme technique de contrôle

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Conclusion Échantillon

Minéralisation voie sèche et voie humide

analyse directe

mise en solution analyse

résultats