Datpeng+alba.docx

Alat Bahan 1.1 Alat a.

alat refluks

b.

Baskom

c.

Beaker Glass

d.

Buret

e.

Erlenmeyer

f.

Labu ukur

g.

Penangas air

h.

Statif

1.2 Bahan a.

Aquades

i.

H2S

b.

Asam sulfat

j.

HNO3

c.

Asam klorida

k.

Kanji Iodida

d.

Asam asetat

l.

Metilen blue

e.

Benzokain

m.

NaNO2

f.

Es batu

n.

Parasetamol

g.

Etanol

o.

Sulfanilamida

h.

Fenoftalein

p.

Treopeolin oo

Data Pengamatan No.

1

Perlakuan Uji Kualitatif a. Organoleptis Pengamatan bentuk, bau, rasa, dan warna parasetamol

b. Kelarutan

Hasil Pengamatan

Serbuk hablur, putih, tidak berbau, sedikit pahit

Gambar

1

2

100 mg dilarutkan dalam 1

PCT mudah larut dalam

ml etanol

etanol

100 mg lainnya dilarutkan PCT agak sukar larut dalam 3 ml air mendidih.

1

c. Reaksi Warna Uji Liebermann larutan sampel diteteskan ke dalam tabung reaksi dengan pereaksi liebermann

2

Tabung reaksi dipanaskan

1

2

1

1

Uji FeCl3 Sampel ditimbang sebanyak 100 mg kemudian di larutkan dalam 10 ml Ditambahkan larutan FeCl3

Uji Nesler Reagen Nessler ditambahkan pada sampel kemudian dipanaskan pada suhu 100℃ di water bath. Perubahan warna diamati d. Uji batas Logam Berat Larutan Persediaan Timbal 39,95 mg timbal (II) nitrat

dalam air mendidih

Sampel berada didalam tabung reaksi berubah warna menjadi kecoklatan Sampel berubah warna menjadi agak keunguan

Sampel larut dalam 10 ml air Terjadi perubahan warna menjadi biru violet

Terjadi perubahan warna menjadi coklat agak tua

0,04 gram mg timbal (II)

dilarutkan dalam 25 ml air yang telah ditambahkan dengan 0,25 ml asam nitrat pekat. 2

1

Selanjutnya, larutan diencerkan dengan air hingga 250 mL Larutan Baku Timbal 10 ml larutan persediaan timbal diambil

2

1

2

diencerkan hingga 100 ml (setiap 1 ml larutan baku setara dengan 1𝜇g timbal).

nitrat dilarutkan dalam 25 ml air yang telah ditambahkan dengan 0,25 ml asam nitrat pekat. Aquadest 250 ml ditambahkan

Larutan baku timbal diambil 10 ml lalu ditambahkan 90 ml aquadest

Larutan Baku Larutan baku timbal dipipet 2 ml larutan diambil lalu di tambahkan 23 ml sebanyak 2 ml dan aquadest diencerkan hingga 25 ml. pH larutan diatur antara 3 – Ditambahkan 5 tetes asam asetat 1 N 4 menggunakan asam asetat 1

N

dan

amonium

hidroksida 6 N. 3

diencerkan Di ad hingga 40 ml aquadest hingga 40 ml dengan air. Kemudian

Larutan Uji 1

yang Parasetamol ditimbang 2 gram secara diplo banyaknya dapat dihitung Timbang

zat

uji

2

dengan rumus 1000𝐿. 2

Zat

uji

ditimbang kedalam

sudah Lalu dimasukkan ke dalam krus lalu dimasukkan ditambahkan asam sulfat krus dan sebanyak 10 tetes

yang

ditambahkan dengan asam sulfat P secukupnya untuk

membasahi 3

dipijarkan dengan hati-hati Dimasukan ke dalam krus selama 15 pada suhu rendah hingga menit,terbentuk asap dan bau yang menyengat mengarang.

4

Pada bagian

yang telah Terbentuk arang hitam lalu ditambahkan 2 ml mengarang ditambahkan 2 asam nitrat P dan 5 tetes ml asam nitrat P dan 5 tetes asam sulfat P asam sulfat P. Selanjutnya dipanaskan dengan hati-hati hingga tidak tebentuk asap putih

5

Pijarkan kembali didalam t Dimasukan ke dalam tanur minimal 6 jam dan anur pada suhu 500℃ telah terbentuk abu 600℃ hingga arang habis berwarna putih dan dimasukan ke cawan terbakar. Setelah penguap didinginkan, asam klorida P ditambahkan sebanyak 4 ml

6

kemudian digesti di atas Di digesti di tangas uap selama15 menit hingga tangas uap selama 15 menit, kering buka dan uapkan perlahan di atas tangas uap hingga kering.

7

Sisa dibasahkan dengan 1 Ditambahkan dengan 1 tetes asam klorida P dan tetes asam klorida P dan ditambahkan dengan 10 ditambahkan dengan 10 ml ml air panas kemudian digesti kembali selama 2 air panas kemudian digesti menit kembali selama 2 menit

8

Amonium hidroksida 6 N Ditambahkan Amonium hidroksida 6 N beberapa

ditambahkan

tetes

demi tetes hingga basa

tetes hingga larutan bereaksi basa dengan kertas lakmus, diencerkan

dengan

air

hingga 25 ml dan pH diatur antara 3,0 dan 4,0 dengan asam asetat 1 N 9

filtrat disaring jika perlu dan Kemudian disaring dan dibilas dengan 10 ml air krus dibilas dengan 10 ml lalu dikumpulkan semua air. Filtrat dikumpulkan dan filtrate air cucian dalam tabung pembanding warna 50 ml, encerkan dengan air hingga 40 ml dan dicampur. Uji Batas Logam Berat

1

yang Tabung berisi larutan baku dan larutan uji masing-masing berisi ditambahkan 10 ml larutan baku dan larutan uji hidrogen sulfida LP telah tercampur ditambahkan 10 ml Pada

tiap

hidrogen

tabung

sulfida

LP,

dicampur 2

didiamkan selama 5 menit. Larutan sampel parasetamol tidak lebih Permukaan diamati pada gelap dari larutan baku dasar putih. warna yang pembanding terjadi pada larutan uji tidak lebih gelap dari larutan baku. Uji Kuantitatif a. Pembakuan Natrium Nitrit

1

500 mg sulfonamida p.a 500 mg sulfonamida telah berada didalam ditimbang sebanyak tiga gelas piala kali. Ke dalam gelas piala

masing-masing

500

mg

dimasukkan 2

ditambahkan dengan 20 ml HCl dan air ditambahkan dan larut HCl P dan 50 ml air dan aduk hingga larut

3

indikator Indicator ditambahkan dan saat titrasi tidak tropeolin o-o dan metilen terjadi perubahan warna blue dengan perbandingan 5 yaitu tetap berwarna merah muda,saat di uji di : 3. Titrasi perlahan dengan pasta kanji berubah natrium nitrit pada suhu warna menjadi biru segera 15℃. ditambahkan

b. Penentuan Kadar 1

Sampel

dittimbang 0,25 gram parasetamol ditimbang dan sebanyak 0,25 gram dan dimasukan ke dalam dimasukkan kedalam labu erlenmeyer (secara triplo) erlenmeyer.

2

Larutan

N 10 ml larutan HCl ditambahkan ditambahkan sebanyak 10 HCl

6

ml. 3

4

didihkan pada kondensor Erlenmeyer disimpan diatas penangas air selama 1 jam. selama 15 menit Kondensor dicuci dengan 30 Ditambahkan 30 ml air erta di tetesi indicator ml air lalu ditambahkan terjadi perubahan warna indikator tropeoli o-o dan dari bening menjadi ungu metilen blue (5 : 3).

5

Ditambahkan 1 gram KBr KBr ditambahkan sebanyak 1 gram dalam larutan gabungan.

6

Sampel

7

Setelah

dengan Terjadi perubahan warna dari ungu menjadi natrium nitrit pada suhu kehijauan 15℃. dititrasi

titik Saat diteteskan pada pasta kanji terjadi akhir hentikan titrasi, perubahan warna kemudisn pipet larutan dan menjadi biru didapatkan

teteskan pada pasta kanji iodida

Pembuatan Reagen a. CuSO4 1

pekat H2SO4 pekat ditambahkan ke dalam ditambahkan ke dalam 10 10 ml air kemudian ml air keudian masukan masukan 6,24 CuSO4 dan diencerkan 6,24 CuSO4 lalu diencerkan 1

tetes

H2SO4

hingga 50 ml b. FeCl3 1

1

ml

H2SO4

pekat Terbentuk larutan FeCl3

dicampurkan dengan 4 ml air lalu ditambahkan 6,76 gram FeCl3 lalu diencerkan hingga 50 ml c. Pasta Kanji iodide 1

759 mg KI dilarutkan dalam 5 ml air

2

Dimasukan kedalam 250 ml air yang sudah mendidih dan ditambahkan 2 gram

Terbentuk larutan pasta kanji iodide

zink klorida 3

5 gram kanji dilarutkan dalam 30 ml air

4

Larutan kanji dicampurkan kedalam larutan erlenmeyer sambil terus dipanakan