295436696-parameter-spesifik.pdf

PARAMETER SPESIFIK EKSTRAK

Parameter Spesifik Ekstrak

Parameter Identitas Ekstrak I.

Deskripsi Tata nama I.

Nama ekstrak

II.

Nama latin tumbuhan

III. Bagian tumbuhan yang digunakan IV. Nama Indonesia tumbuhan II.

Senyawa Identitas: senyawa tertentu yang menjadi petunjuk spesifik dengan metode tertentu

Parameter Spesifik Ekstrak Parameter Organoleptik Ekstrak: Bentuk, Warna, Bau dan Rasa Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu: I.

Kadar senyawa yang larut dalam air

II.

Kadar senyawa yang larut dalam etanol

Uji kandungan kimia ekstrak I.

Pola kromatogram

II.

Kadar total golongan kandungan kimia

III. Kadar kandungan kimia tertentu

Senyawa terlarut dalam pelarut tertentu Kadar senyawa yang larut dalam air Kadar senyawa yang larut dalam etanol Kadar senyawa yang larut dalam pelarut organik

Gravimetri

Uji kandungan kimia ekstrak 1. Profil kromatografi (KLT, KG, KCKT) 2. Kadar total golongan kandungan kimia 3. Kadar kandungan kimia tertentu

1. Metode ekstraksi 2. Metode separasi 3. Deteksi

Kadar total golongan kandungan kimia 1.

Golongan minyak atsiri

Kadar flavonoid total Pereaksi AlCl3

Kadar tanin total Hyrolyzable tannin

Condensed tannin

Kadar tanin total Ekstrak dipanaskan dalam air mendidih di atas tangas air selama 30‘ sambil diaduk Enapkan dan saring berkali-kali dengan penambahan air panas, kontrol dengan Fe(III)amonium sulfat + air + asam indigo sulfonat

Titrasi dengan Kalium permanganat

Kadar fenol dan tanin total Ekstrak dalam etanol 50% + air +pereaksi Folin Denis

+ gelatin disaring

Setelah 3 menit + Na Karbonat jenuh Setelah 20‘ diukur Absorbansi pada 760 nm Total fenolik

supernatan Pereaksi Folin Denis.. dst Senyawa reduktor selain tanin

Kadar tanin total: Total fenoliksenyawa reduktor selain tanin

Kadar tanin terkondensasi Ekstrak ditambah air panas dan dikocok kuat

+ pereaksi vanilin 10% dalam etanol 95% + HCl pekat Hangatkan di atas penangas air + etanol 95% diukur absorbansi pada 530 nm dengan pembanding katekin

Kadar antrakinon total Ekstrak dikocok dalam air panas + benzena Lapisan air

Lapisan benzena

+FeCl3 5% + HCl Refluks 10‘ Benzena Lapisan benzena

Lapisan air

diuapkan Residu +KOH 5% dalam metanol Absorbansi pada 515 nm

Material PE

Fraksi PE

Fraksi etanol atau metanol air

Lemak dan lilin

dipekatkan Kloroform dan asam tartrat

Fraksi kloroform atau EtOAc Alkaloid netral dan basa lemah

Fraksi asam Penambahan basa Kloroform atau EtOAc

Fraksi kloroform atau EtOAc Alkaloid primer, sekunder dan tersier

Fraksi basa Alkaloid kuartener dan Noksid

Kadar alkaloid total 1. Volumetri: berdasarkan sifat kebasaan alkaloid 2. Gravimetri: menimbang residu alkaloid 3. Spektrofotometri: dengan penambahan pereaksi warna 4. Fluorimetri: kinin dan kinidin

INSTRUMEN ANALISIS KANDUNGAN KIMIA EKSTRAK No.

Instrumen

Data dan Penggunaan

Identifikasi

Penetapan Kadar

1.

Spektrofotometer UV-Vis

Pola spektra UV-Vis spesifik

Golongan senyawa

2.

Spekrofotometer Fluoresensi

Pola spektra eksitasi-emisi spesifik

Golongan senyawa

3.

Spektrofotometer inframerah (IR)

Pola spektra IR spesifik

Jarang digunakan

4.

Spektrometer RMI

Pola spektra IR spesifik

Tidak dapat

5.

Spektrometer massa

Spektra massa

Tidak dapat

6.

Densitometer (TLC scanner)

Pola dan spektra UV-Vis bercak

Golongan senyawa dan komponennya

7.

Kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC)

Pola kromatogram

Komponen

8.

Kromatografi gas

Pola kromatogram

Komponen

9.

Kombinasi instrumen: HPLC-DAD GC-MS GC-FTIR

Simultan: Pola kromatogram dan identifikasi struktur komponen yang terpisahkan berdasarkan spektra

Komponen Jarang digunakan Jarang digunkan

LC-MS

Komponen

LC-NMR

Tidak digunakan

Standardisasi: Jaminan kualitas produk yang kontinyu Menghindari pemalsuan Kekeliruan bahan Penambahan bahan kimia Bahan baku dengan kualitas rendah

Contoh: 1. Penggantian Scutellaria lateriflora (Skullcap) dengan Scutellaria spp. lainnya 2. Penggantian Scutellaria lateriflora (Skullcap) denganTeucrium spp. (Germander) (hepatotoksik) 3. Penggantian Stephania tetrandra dengan Aristolochia spp., yang berpotensi toksik terhadap ginjal Senyawa indikator Stephania: tetrandrin, aristolochia, aristolochic acid 4. Beberapa sampel Andrographis paniculata (Andrographis) tidak mengandung andrographolide 5. Beberapa sampel Vaccinium myrtillus (Bilberry) mengandung amaranth anthocyanins 6. Echinacea purpurea: akar: alkilamida, beberapa sampel mengandung bagian tumbuhan yang berbeda atau profil senyawa alkilamida yang berbeda 7. Golden Seal (Hydrastis canadensis): sangat mahal dan supply terbatas, marker: hidrastin

Golden seal (Hydrastis canadensis) Mengandung hidrastin dan berberin. Harga mahal dan langka Berberin: memberikan warna khas ekstrak, antibakteri Hidrastin: efek troporestorative terhadap membran mukosa Bagian tanaman: rizoma Pemalsuan: •Campuran rizoma dan akar rambut •Tanaman lain yang mengandung berberin (memberikan warna ekstrak yang khas), a.l: Coptis chinensis, Berberis aristata, Berberis aquifolium

Echinacea purpurea Bagian tanaman: akar Kandungan kimia aktif: alkilamid, chicoric acid Pemalsuan: Parthenium integrifolium (bentuk akar mirip) tidak mengandung alkilamid Perbedaan: Rasa berbeda (sensasi „Tingling“) ketika dikunyah

Immunostimulator Echinacea angustifolia Bagian tanaman: akar Kandungan kimia aktif: alkilamid, echinacoside Kadar alkilamid lebih tinggi Perbedaan: Rasa berbeda (sensasi „Tingling“) ketika dikunyah

Kendala: 1. Senyawa aktif tidak diketahui 2. Aktivitas ditentukan oleh lebih dari satu komponen 3. Tidak terdapat senyawa standar 4. Efek farmakologis tidak terukur

Penggunaan senyawa identitas/ marker Marker analitik: 1. Identifikasi 2. Kemurnian 3. Penentuan kadar 4. Uji stabilisasi Marker aktif: zat yang bertanggung jawab terhadap aktivitas farmakologis

Produksi sediaan obat tablet/kapsul dari ekstrak Kesulitan: • Untuk ekstrak terstandarisasi, bobot ekstrak tergantung pada kadar zat aktif dalam ekstrak • Bobot ekstrak per-sediaan umumnya besar • Sifat ekstrak sulit untuk pengolahan lebih lanjut, a.l. Higroskopis, sifat alir jelek • Kandungan lipofilik seringkali mempengaruhi sifat desintegrasi Pengatasan: Penambahan zat pengering seperti Aerosil® dan Mg stearat

Produksi sediaan cair dari ekstrak • Ekstrak yang digunakan: ekstrak kering/ cair/ kental • Pelarut: etanol-air; gliserol-propilenglikol-air • Kendala: dalam penyimpanan menjadi keruh/ mengendap, dekomposisi • Perlu penambahan bahan pengawet, kandungan alkohol / propilenglikol > 15% dapat berfungsi sebagai pengawet

Pengaruh packing terhadap stabilisasi obat: • Karet: absorpsi dan melepaskan partikel • Wadah plastik: kehilangan zat aktif/pengawet, perubahan pH, reaksi oksidasi reduksi, permeasi gas, lem, dll, tembus cahaya • Plastik folie: serapan kelembaban, tembus cahaya • Wadah metal: korosi

PRODUCTION OF PURIFIED EXTRACT - DELIPIDATION and FRACTIONATION - SAPONIFICATION - RESIN ELIMINATION - DISTILLATION - PRECIPITATION BY : - Different solvent polarities - Heavy metal – Poly phenol reaction - Protein – Tannin reaction - ALKALOID SEPARATION

DELIPIDATION AND FRACTIONATION PLANT POWDER

PLANT POWDER

PETROLEUM ETHER

ETHANOL

RESIDUE NON POLAR RESIDUE SUBSTANCES Chloroform /Ether

RESIDUE Ethanol

EXTRACT ETHANOL

EXTRACT CHCl3 /ETHER

EXTRACT ETHANOL Evaporation; + Hot Water SUSPENSION Ether: Ethyl acetate: Butanol

DIFFERENT FRACTIONS

SAPONIFICATION NON POLAR / LIPID EXTRACT KOH Solution

SOAP

WATER FRACTION Ether WATER FRACTION

ETHER FRACTION (TRITERPENE STEROID CAROTENOID)

RESIN ELIMINATION ETHANOLIC EXTRACT

ETHANOLIC EXTRACT

Petroleum ether

KOH ethanolic

/Hexane PE/Hexanic FRACTION

INSOLUBLE FRACTION

CURCUMIN

PRECIPITATE

SOLUBLE

(RESIN)

FRACTION

PIPERINE

DISTILLATION NON POLAR/ LIPID EXTRACT + WATER DISTILLATION

ESSENTIAL OIL

NON VOLATILE FRACTION

TERIMA KASIH