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10 maneras de romper tu LC-MS Feb 08, 2017 Por LCGC Editors Si hay un mantra que es esencial para un operador de LC (o GC) –MS es “contaminación, contaminación, contaminación”. Mantenga la contaminación al mínimo y disfrutará de un instrumento confiable; no tome las precauciones necesarias y en su lugar, disfrutará alcanzando el interruptor de ventilación y comprando muchos repuestos. 1) No usar una válvula de desvío Una válvula de desvío le permite cambiar porciones de la fase móvil a residuos antes que el espectrómetro de masas. Esto es particularmente importante para la parte que contiene todos los componentes no retenidos, muchos de los cuales probablemente sean inestables y contaminen la fuente. Si realmente desea mantener las cosas limpias, use una válvula de desvío para desviar todo a la basura, excepto los compuestos de interés. 2) Utilizando buffers no volátiles. Algunos fabricantes tienen métodos que afirman que le permiten usar fosfato y otros tampones no volátiles con instrumentos LC-MS. Aunque, en teoría, esto PUEDE ser posible, intente evitar el uso de fosfatos y apéguese a los probados tampones volátiles que todos conocemos y amamos. La acumulación de especies no volátiles no solo bloquea el orificio de muestreo, sino que también cambia los voltajes requeridos por cada elemento electrostático de la fuente para una generación de iones óptima (¡o cualquiera!). 3) Usando un caudal demasiado alto Aunque muchos instrumentos modernos le permiten utilizar tasas de flujo de HPLC más altas con la electronebulización, todavía es una buena idea usar la tasa de flujo tradicionalmente óptima de 0.2 a 0.3 ml / min. Mayores caudales significan más fase móvil y, por lo tanto, más contaminación que entra en la fuente. Use un divisor posterior a la columna o una columna de identificación más angosta (idealmente 2.1 mm), que permita una mayor velocidad lineal de la fase móvil (cm / s) pero que limite el flujo volumétrico (mL / min). 4) Una concentración de muestra demasiado alta Todos lo hemos hecho: hemos cargado una alta concentración en la columna para aumentar la sensibilidad de los componentes más pequeños. Esto también hace un muy buen trabajo de contaminar la fuente muy rápidamente. Si es posible, use una válvula de desvío para desviar todo el material concentrado a la basura. Si es absolutamente necesario que el analito concentrado entre en la fuente (por ejemplo, para verificar la pureza máxima), intente limitar la cantidad de inyecciones que realiza. 5) Ventilación con demasiada frecuencia Los espectrómetros de masas son más confiables cuando se dejan funcionando. La ventilación del instrumento aumenta el desgaste y puede dañar muchos componentes. Un componente costoso particularmente propenso a daños a través de la ventilación es la bomba turbo que está diseñada para funcionar a alto vacío. Cuando se enciende el vacío por primera vez, hay una oleada de aire atmosférico que ejerce una gran cantidad de tensión en las turboaletas y particularmente en los cojinetes. Esto acelera enormemente el desgaste del turbo.

6) No revisar el aceite de su bomba rotativa Es grande, pesado y se siente tan sólido como un tanque. Puede ser fácil descartar que la bomba rotativa sea lo suficientemente resistente como para no requerir ningún TLC del usuario. Estas bombas consumen

pequeñas cantidades de aceite (perdido como "niebla") en el uso normal y necesitan un llenado regular. Además, muchos de los solventes y materiales que atraviesan la MS terminan disueltos en el aceite de la bomba rotativa, que lo degradan y causan un mayor desgaste en los componentes de la bomba rotativa. El aceite debe ser drenado y cambiado en el intervalo recomendado. Para un mantenimiento más frecuente del aceite, algunas bombas rotativas (línea delantera) permiten al usuario "lastre" la bomba para eliminar contaminantes más volátiles. Por lo general, esto se logra simplemente usando una válvula en la bomba y se debe realizar semanalmente para mantener la calidad del vacío dentro de la MS, ¡y por lo tanto la sensibilidad de su instrumento! 7) Correr con una fuga. Aunque la mayoría de los sistemas modernos le alertarán sobre cualquier tipo de fuga de aire, incluso una fuga pequeña aumentará el desgaste en el vacío y los componentes del detector. Si crees que hay una fuga, arréglalo lo antes posible. 8) No volver a montar correctamente Cuanto más tenga que desmontar la fuente para la limpieza, mayor será la posibilidad de que no solo dañe algunos de los componentes delicados, sino también el montaje incorrecto. Probablemente todos hemos tenido que desarmar la fuente dos veces por el mismo error después de haber instalado un componente incorrectamente. Asegúrese de seguir las pautas de sus fabricantes, muchas de las cuales ahora se pueden encontrar en línea en forma de video (es decir, en YouTube). 9) Ejecución de la fuente a una temperatura demasiado baja La fuente debe calentarse para evaporar la fase móvil y la temperatura debe ajustarse al caudal (esto depende del instrumento, así que consulte su manual de funcionamiento). Una temperatura demasiado baja detiene la evaporación del aerosol y el transporte de componentes de la fase móvil. En su lugar, se rocían sobre los componentes de la fuente y aumentan la contaminación. 10) No ejecutando escaneo completo durante el desarrollo El hecho de que MRM no signifique que el cromatograma esté limpio, solo porque usamos métodos avanzados de preparación de muestras como la extracción en fase sólida (SPE), solo porque obtenemos un pico único y agudo y agradable para nuestro componente en SIM / SRM. Ejecutar una inyección en escaneo completo o con una matriz de diodos en línea mostrará lo que realmente está sucediendo en el cromatograma. No ignore esto: causa más problemas de contaminación y cuantificación que cualquier otra cosa. Tómese tiempo adicional para desarrollar su preparación de muestras y las condiciones cromatográficas. Le ahorrará mucho más tiempo y gastos a largo plazo.