01 Gas Liquid Chromatografi.pptx

KROMATOGRAFI GAS-CAIR (GLC) Oleh : Nuzila Delayaski

(I0517064)

Raihan Rafif Alhakim (I0517066) Raisha Verniastika

(I0517067)

Siti Habibah

(I0517078)

Yohanita Restu W

(I0517091)

DAFTAR ISI

Pendahuluan Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, dimana, komponen-komponen yang dipisahkan didistribusikan diantara 2 fase, salah satu fase tersebut adalah suatu lapisan stasioner dengan permukaan yang luas dan yang lainnya sebagai fluida yang mengalir di sepanjang landasan stasioner.

Jenis – Jenis Kromatografi :

Bagian –Bagian Penting Kromatografi Gas : Fase diam (cair diam) (stationary Phase) Syarat: –

Tak mudah menguap

–

Tahan panas

–

Dapat digunakan ulang

–

Inert terhadap sample

–

Mempunyai harga K yang sedang

Fase gerak (carrier gas =gas pembawa). Syarat: – Tak reaktif – Murni / kering, kalau tidak murni akan berpengaruh pada detektor, terjadinya signal latar belakang. – Dapat disimpan dalam tanki tekanan tinggi (merah - hidrogen, abu- N2)

Prinsip Dasar Alat : Peralatan kromatografi gas merupakan sistem tertutup sejak dari gas pembawa, pemasukan sampel {injection port} hingga masuk ke dalam kolom. Setelah sampai ke detektor baru berhubungan dengan udara luar.

Gambar Diagram Kromatografi Gas Cara Kerja Alat Keterangan 1. Silinder gas pembawa 2. Pengatur tekanan (laju aliran gas) 3. Tempat injeksi 4. Tabung kolom

5. Detektor 6. Amplifier elektronik 7. Rekorder

8. Termostat

Proses 1. Sebelum dioperasikan, instrumen diperiksa; apakah kolomnya sudah sesuai yang diinginkan. Apakah septum di injection port masih baik tidak bocor. Apakah detektor sudah terpasang sesuai yang dikehendaki, dll.

2. Aliran gas dimulai dengan kecepatan alir yang rendah dengan membuka katup utama dan sekunder pada tanki gas pembawa hingga menunjukkan jarum 15 psi, ini memungkinkan aliran gas pembawa 2-5 ml/menit untuk kolom paking atau 0,5 ml/menit untuk kolom kapiler. Selanjutnya diperiksa ada tidaknya kebocoran gas pada sambungan ke kolom dan keluar kolom menggunakan semprotan sabun. 3. Kolom dipanaskan hingga suhu awal yang dikehendaki, suhu detektor diatur 10-25°C lebih tinggi dari suhu kolom, demikian juga suhu injection port.

4. Kecepatan (laju) aliran gas kemudian dinaikkan hingga 25-30 ml/menit kolom paking kolom atau hingga dicapai kecepatan alir gas optimum. 5. Bila digunakan Detektor ionisasi nyala perlu diperhatikan adanya gas hidrogen dan udara yang mengalir ke detektor tersebut. 6. Sampel dilarutkan dalam pelarut yang mudah menguap, volume sampel yang diinjeksikan tergantung jenis detektor yang digunakan. ( TCD=>10 µl, FID= 1-10 )µl, BCD =0,1-5 µl. dengan micro syringe) Selama elusi yaitu selama perjalanan sampel dari injection port hingga detektor, jika suhu kolom dipertahankan tetap, maka elusi demikian disebut Elusi isotermal. Sedangkan Elusi dengan suhu terprogram (temperature programming) (Gambar 9) adalah selama elusi suhu kolom diatur naik bertahap dengan kecepatan tertentu, atau diatur naik pada suhu tertentu kemudian dan ditahan suhunya. (linier dan kenaikan divariasikan). 7. Signal dari detektor ini akan direkam sebagai kromatogram pada rekorder sederhana atau yang diolah mikroprosesor ditampilkan pada layar monetor. Pada kromatogram yang ditampilkan oleh mikroprosesor sekaligus dapat diketahui kadar tiap komponen.

Prinsip Kerja Alat : 1. Fasa Mobil Fasa mobil dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap. Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2 He dan Ar.

2. Sistem Injeksi Sampel Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil dengan karet silicon ke dalam oven, banyak sampel 0,1-10 ml. 3. Kolom

Fungsi kolom merupakan ”jantung” kromatografi gas dimana terjadi pemisahan komponen. komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca. Ada dua type kolom :

– Kolom Partisi, berisi bahan padat inert menyangga lapisan tipis cairan, disebut Kromatografi Gas Cair (GLC) – Kolom Adsorbsi, berisi partikel penyerap yang umumnya digunakan untuk analisa gas permanen dan hidrokarbon rendah disebut Kromatografi Gas Padat (GSC)

4. Detektor Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi yang terelusi. Suhu detektor harus panas agar cuplikan tak mengembun. Pelebaran puncak dan menghilangnya puncak komponen merupakan ciri khas terjadinya pengembunan. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor. 5. Pencatat Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram atau disebut juga kumpulan puncak grafik.

Kegunaan Kromatografi Gas Cair : SECARA ANALITIK

: Untuk menentukan komposisi kimia dari sampel.

SECARA PREPARATIF : Untuk memurnikan dan mengisolasi salah satu komponen dari sampel. Selain itu, kegunaan kromatografi ialah : 1.

Memisahkan sampel yang sangat kecil (semi mikro & mikro)

2.

Memisahkan molekul – molekul besar seperti polimer

3.

Memisahkan senyawa – senyawa organic multikomponen / kompleks

4.

Juga dapat memisahkan senyawa – senyawa yang tidak stabil

Contoh Aplikasi : Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangmya adalah : 1. Polusi udara Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton, dll. 2. Klinik

Klinik dalam kromatografi gas yaitu menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin

3. Bahan-bahan pelapis Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin sintesis. 4. Minyak atsiri Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll.

5. Bahan makanan Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuanatau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk menguji jus, aspirin, kopi dll.

6. Sisa-sisa peptisida

7. Perminyakan 8. Bidang farmasi dan obat-obatan 9. Bidang kimia/ penelitian

TERIMA KASIH