Stabilirea Momentului Optim De Cules

STABILIREA MOMENTULUI OPTIM DE CULES A STRUGURILOR PENTRU VIN Aparatură şi materiale balanţă tehnică de 200 şi 500 g; refractometrul de laborator (de masă sau de mână); centrifugă de laborator; spectrofotometrul care să permită citiri la  = 520 nm; foarfecă de mână; biuretă automată de 25 şi 50 ml; cilindri gradaţi de 500 şi 1000 ml; pipete gradate; pahare tip Erlenmayer de 100 şi 200 ml; mojar cu pistil de porţelan; nisip de cuarţ; pungi de plastic; tifon, hârtie de filtru. Reactivi soluţie NaOH 0,1 N de factor cunoscut; soluţie indicator de albastru brom timol; soluţie de HCl 1 %. MASA VOLUMICĂ LA 20°C ŞI DENSITATEA RELATIVĂ 20°C/20°C. METODA PICNOMETRICĂ Metodă de referinţă Are o precizie de 0,0001 g/cm3. Aparatură şi materiale balanţă analitică cu două talere sau cu unul singur, având sensibilitatea de 0,0001 g (o zecime de mg); picnometrul din sticlă pyrex de 100 ml, cu un termometru mobil cu şlif, gradat în zecimi de grad, de la 10 la 30°C (fig. 1) Acest termometru trebuie să fie verificat la anumite perioade de timp (circa 6 luni). Picnometrul mai are un tub lateral cu lungimea de 25 mm şi diametrul interior de maximum 1mm terminat printr-un vârf conic rodat; pentru închidere acest tub lateral este acoperit cu un căpăcel - dop cu şlif. Acest dop serveşte drept cameră de dilataţie. Cele două rodaje ale aparatului trebuie făcute cu o grijă foarte mare. Poate fi folosit orice picnometru cu caracteristici echivalente.

Fig. 1. Picnometrul şi flaconul tară flacon tară, cu acelaşi volum exterior (mai puţin de 1 ml) ca picnometru şi cu masă egală cu masa picnometrului plin cu un lichid, cu densitatea de 1,010 (soluţie de clorură de sodiu, 2 părţi la 100 părţi, g/ml), mai mare decât masa picnometrului cu apă; termostat; lupă; trompă de vid de apă; vas separator de vid; alonjă de sticlă; vas conic de 1000 ml; cilindru gradat de 250 ml; pipete cotate de 25 şi 50 ml; bumbac, vată, tifon, hârtie de filtru etc; METODA PICNOMETRICĂ OBIŞNUITĂ Metodă uzuală Are o precizie de 0,0003 g/cm3 Aparatură şi materiale balanţă analitică cu două talere sau cu unul singur, având o sensibilitate de 0,0001 g; picnometre din sticlă obişnuită de forme şi volume diferite (fig. 2);

termometre de la 0 la 30°C, cu valoarea diviziunii de 0,5°C sau 0,1°C; termostat; lupă; trompă de vid de apă; vas separator de vid; alonjă de sticlă; vas conic de 1000 ml; cilindru gradat de 250 ml; pipete cotate de 25 şi 50 ml; bumbac, vată, tifon, hârtie de filtru etc. METODA AREOMETRICĂ (DENSIMERTICĂ) Metoda uzuală Are o precizie de 0,0003 g/cm3 Aparatură şi materiale areometru (densimetru), care îndeplineşte condiţiile prevăzute în STAS-urile şi reglementările în vigoare; termometrul de la 0 la 30°C, controlat şi gradat în diviziuni de 0,5°C; cilindru gradat de 36 mm diametru interior şi 320 mm înălţime, ţinut în poziţie verticală cu ajutorul unui suport cardanic; lupă; tifon, vată, hârtie de filtru etc. EVALUAREA CONŢINUTULUI DE ZAHARURI DIN MUST METODA REFRACTOMETRICĂ 1. Determinarea zaharurilor din must cu refractometre de masă (Abbé) Aparatură şi materiale refractometrul Abbé; centrifugă; termometru; pipete gradate; baghetă de sticlă; tifon, vată, hârtie de filtru. Refractometrul Abbé este prevăzut cu o scală indicând:

fie indicele de refracţie (n) cu patru zecimale; fie procente de masă zaharoză (%) cu o aproximaţie de 0,1%. 2. Determinarea zaharurilor din must cu refractometrul de mână Aparatură şi materiale refractometrul de mână(tip: Zeiss, Meopta,ect.); centrifugă; termometru; pipete gradate; baghetă de sticlă; tifon, vată hârtie de filtru. METODA DENSIMETRICĂ Aparatură şi materiale mustimetre (aerometre); termometrul de la 0 la 30°C, controlat şi gradat în diviziuni de 0,5°C; cilindru gradat standardizat; lupă; tifon, vată, hârtie de filtru etc.; centrifugă cu minimum 3600 rotaţii/minut; ACIDITATEA TOTALĂ METODA POTENŢIOMETRICĂ Aparatura trompă de vid cu apă; fiolă - vas separator de vid de 500 cm3; potenţiometru (pH-metru) cu scală etalonată în unităţi de pH şi 2 electrozi (electrodul de sticlă şi electrodul de calomel - clorură de potasiu),sau un electrod combinat. agitator magnetic; pahare cilindrice cu diametrul de minim 5 cm; biuretă automată de 25 cm3; pipete gradate şi cotate de 10 cm3; hârtie de filtru, vată, tifon etc. METODA TITRIMETRICĂ Varianta cu albastru de bromtimol ca indicator Reactivi soluţie titrată de hidroxid de sodiu 0,1 N lipsită de carbonat soluţie tampon cu pH = 7 preparată astfel: Într-un balon cotat de 1000 cm3 se introduc: 107,3 g fosfat monopotasic (KH2PO4); 500 cm3 NaOH 1 N; 300 cm3 apă distilată; se agită şi după dizolvare se completează cu apă distilată până la semn. Aparatură biuretă automată de 25 ml; pahare conice incolore de 50, 100 ml; pipete gradate şi cotate de 10 ml; hârtie de filtru, vată, tifon etc.

Reactivi hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N, lipsită de CO2; albastru de bromtimol, soluţie alcalină 4 % preparată astfel: Într-un balon cotat de 1000 cm3 se introduc: 4 g albastru de bromtimol; 200 cm3 alcool etilic neutru de 96 % vol; După dizolvare se adaugă 200 cm3 apă distilată lipsită de CO2; Se neutralizează cu NaOH soluţie 1 N până la obţinerea unei coloraţii albastru-verzui; Se agită conţinutul şi se completează cu apă distilată până la semn. soluţie tampon cu pH = 7 ACIDITATEA VOLATILĂ Aparatură aparat de antrenare cu vapori de apă (fig. 1); trompă de vid de apă; fiolă (vas separator) de vid; butelie incoloră de 250 ml; pipete gradate de 1, 2, 5, 10, 20 ml; pahar conic de 300 ml; microbiurete de 2 şi 10 ml; În afară de aparatul de distilare cu antrenare cu vapori de apă Jaulmes - mic (fig. 1) se foloseşte şi apartul tip Jaulmes - mare (fig. 2 din lucrarea „Concentraţia alcoolică”).

Fig. 1 Aparat tip Jaulmes - mic: 1 - vas de distilare (barbotor); 2 - sursă de încălzire; 3 - coloană de rectificare tip Vigreux; 4 - refrigerent descendent; 5 - vas colector. Aparatele de distilare prin antrenare cu vapori de apă trebuie să îndeplinească următoarele condiţii: 1. vaporii de apă produşi de generator trebuie să fie lipsiţi de bioxid de carbon, astfel încât dacă la 250 cm3 de distilat (obţinut din 20 ml apă distilată fiartă) se adaugă 0,1 ml de hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N şi două picături de soluţie de fenolftaleină 1%, acesta să prezinte o coloraţie stabilă cel puţin 10 secunde.

2. în condiţiile obişnuite de lucru, 99,5% din acidul acetic (20 ml dintr-o soluţie de 0,1 N acid acetic) introdus în vasul de distilare în locul vinului trebuie să se găsească în distilat (250 ml). În acest sens la titrarea distilatului cu soluţie de NaOH 0,1 N, volumul adăugat să fie cel puţin egal cu 19,9 ml. 3. dacă se introduce în vasul de distilare în locul vinului, o soluţie N de acid lactic (20 ml) acesta trebuie să se găsească în distilatul obţinut (250 ml) în proporţie de 99,5%. Reactivi hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N, lipsită de carbonat; acid tartric cristalizat; fenolftaleină, soluţie alcoolică 1% (1 g/100ml alcool etilic de 96% vol. neutru); acid clorhidric (20 = 1,18 g/cm3, diluat 1:4, v/v); iod, soluţie 0,005 N; iodură de potasiu cristalizată; amidon, soluţie 5 g/l, preparată astfel; Se dizolvă 5 g amidon solubil în aproximativ 500 ml apă fierbinte. Se aduce soluţia în stare de fierbere şi se menţine astfel timp de 10 minute; se adaugă 200 g NaCl (pentru conservare). După răcire se compleatează cu apă până la 1 litru. soluţie saturată de borax (Na2B4O7 ⋅ 10 H2O), adică aproximativ 55 g/l; soluţie 0,1 N de acid tartric; soluţie 1 N de acid lactic. ACIDITATEA FIXĂ Aciditatea fixă este dată de totalitatea acizilor existenţi în vin, care în condiţii determinate de temperatură nu sunt volatili şi care nu pot fi separaţi prin distilare. Principiul metodei Aciditatea fixă a unui vin este determinată prin diferenţa dintre aciditatea totală şi aciditatea volatilă ACIDITATEA REALĂ Aciditatea reală sau pH-ul, reprezintă logaritmul cu semn schimbat al concentraţiei ionilor de hidrogen şH+ţ. METODA POTENŢIOMETRICĂ Principiul metodei Se măsoară diferenţa de potenţial între doi electrozi imersaţi în proba de analizat. Unul din electrozi are potenţialul dependent de valoarea pH a probei (electrodul indicator), iar celălalt electrod, are potenţialul fix şi constituie electrodul de referinţă. Aparatură şi materiale pH-metru, care să permită citiri cu precizia de 0,05 unităţi pH, prevăzut cu un electrod indicator (electrodul de sticlă) şi un electrod de referinţă (electrodul de calomel - clorură de potasiu saturată) sau electrodul argint - clorură de argint. Se poate folosi şi un electrod combinat. Observaţie

Electrodul de sticlă şi cel combinat trebuie să fie păstrat în apă distilată. Electrodul de calomel - clorură de potasiu (Hg2Cl2/KCl) saturată trebuie să fie păstrat într-o soluţie saturată de clorură de potasiu. agitator magnetic; pahar cilindric cu diametrul de minimum 5 cm; pipete cotate de 10 ml; hârtie de filtru, vată, tifon; Reactivi Soluţii tampon: * Tartrat acid de potasiu (KC4H5O6) soluţie saturată (cel puţin 5,7 g/l) Această soluţie se poate păstra până la 2 luni în prezenţa a 0,5 g timol la 1 litru soluţie. Valoarea pH a soluţiei este: 3,57 la 20 C 3,56 la 25° C 3,55 la 30° C * Ftalat acid de potasiu (KC8H5O4) soluţie 0,05 M (10,211 g ftalat acid de potasiu, uscat/litru, la 20°C). Durata maximă de păstrare este de 2 luni. Valoarea pH a soluţiei: 3,99 la 15° C 4,00 la 20 şi 25° C 4,01 la 30 C. Soluţie de fosfaţi : Într-un balon cotat de 1000 cm3 se introduc: 3,402 g, fosfat monopotasic (K2HPO4); 4,354 g, fosfat dipotasic (K2HPO4); 700 ml apă distilată, se agită şi se completează cu apă până la semn. Durata maximă de conservare 2 luni. Valoarea pH a soluţiei este: 6,90 la 15° C 6,88 la 20 C 6,86 la 25° C METODA COLORIMETRICĂ Hârtia indicatoare de pH se prezintă sub formă de benzi înguste de hârtie impregnată cu diferite amestecuri de indicatori. În contact cu proba al cărei pH se determină, îşi schimbă culoarea. Nuanţa de culoare obţinută se compară cu o scală etalon de culori pe care sunt indicate valori de pH. EFECTUL TAMPON Determinarea efectului tampon se efectuează prin metoda potenţimetrică. METODA POTENŢIOMETRICĂ METODA POTENŢIOMETRICĂ Principiul metodei

Se măsoară diferenţa de potenţial între electrodul de referinţă şi electrodul indicator pe domeniul scalei de pH cuprins între 2 şi 11, prin adăugări succesive de soluţie alcalină sau acidă. În continuare se exprimă efectul tampon prin calcularea coeficientului tampon şi a capacităţii tampon. Aparatură şi materiale pH - metru, care să permită citiri cu precizia de 0,05 unităţi pH, prevăzut cu un electrod indicator (electrodul de sticlă) şi un electrod de referinţă (electrodul de calomel - clorură de potasiu saturată); agitator magnetic; microbiuretă de 10 ml; pahare tip Berzelius de 100 cm3; pipetă cotată de 50 cm3; pipetă gradată de 1cm3; hârtie de filtru, vată, tifon. Reactivi soluţie de NaOH 1 N decarbonatată; soluţie de HCl 1 N; soluţii tampon pentru etalonarea pH - metrului la 3,57, 6,88 şi 9,00 unităţi de pH la temperatura de 20°C (identice ca la determinarea valorii pH a vinului). CONCENTRAŢIA ALCOOLICĂ METODA PRIN DISTILARE SIMPLĂ ŞI DETERMINAREA CONCENTRAŢIEI ALCOOLICE CU AJUTORUL PICNOMETRULUI, ALCOOLMETRULUI, REFRACTOMETRULUI Aparatură Aparat de distilare (fig. 1) compus din: 1 - balon de distilare cu fund rotund de 1000 ml; 2 - coloană de rectificare de 20 cm sau în lipsă, bulă de siguranţă Kjeldahl; 3 - refrigerent cu serpentină, montat vertical; 4 - tub de sticlă prelungit (alonjă) efilat la un capăt cu diametrul la vârf de 2÷3 mm ; 5 - balon cotat colector de 200ml ; 6 - vas de răcire în care se introduce vara apă şi gheaţă; 7 - placă metalică protectoare de cupru sau de azbest cu deschidere circulară, cu diametrul de 8 cm, pe care se aşează balonul; 8 - sursă de căldură .

Fig. 1. Aparat de distilare Aparat de antrenare cu vapori de apă tip Jaulmes (fig.2), compus din: 1 - rezervor pentru epurarea apei; 2 - generator de vapori; 3 - vas barbotor; 4 - coloană de rectificare cu şicane elicoidale din oţel inoxidabil; 5 - refrigerent descendent din oţel inoxidabil; 6 - recuperator de produşi volatili; 7 - balon colector. .

Fig. 2. Aparat tip Jaulmes: 1 - rezervor pentru epurarea apei; 2 - generator de vapori; 3 - vas barbotor; 4 - coloană de rectificare cu şicane elicoidale din oţel inoxidabil; 5 - refrigerent descendent din oţel inoxidabil; 6 - recuperator de produşi volatili; 7 - balon colector. Se poate folosi oricare alt model de reţinere a vaporilor de alcool sau antrenarea cu vapori de apă pentru distilarea alcoolului cu condiţia ca aparatul să corespundă următoarei verificări: 200 ml dintr-un amestec de alcool şi apă cu o concentraţie alcoolică de 10% vol., distilat de 5 ori la rând, trebuie să aibă o concentraţie alcoolică de cel puţin 9,9% vol. după ultima distilare, ceea ce înseamnă că nu trebuie să producă pierderi de alcool de peste 0,02% vol. în cursul unei distilări. Reactivi şi materiale lapte de var, soluţie 120 g/l; oxid de calciu; piatră ponce sau porţelan poros. Calculul concentraţiei alcoolice 1. Calculul concentraţiei alcoolice a distilatului cu ajutorul picnometrului Se procedează conform metodei de determinare a masei volumice şi densităţii relative (pag. ......) cu ajutorul picnometrelor din sticlă pyrex sau sticlă obişnuită. Din valoarea densităţii distilatului la temperatura de determinare (t) se calculează concentraţia alcoolică cu ajutorul tabelelor de calcul (1 şi 3

Aparatură şi materiale alcoolmetru având o tijă cilindrică cu diametrul secţiunii de min. 3 mm, gradată în zecimi de grade alcoolice, cu distanţa între două grade consecutive de min. 8 mm; termometru de la 10 ÷ 30 °C gradat în zecimi de grad; lupă; cilindru de sticlă cu diametrul de 36 mm şi înălţimea de 320 mm, aşezat pe o suprafaţă perfect orizontală. Diametrul interior al cilindrului trebuie să depăşească cu min. 6 mm diametrul alcoolmetreului, iar nivelul lichidului să rămână la circa 5 cm sub marginea de sus a cilindrului, când în lichid pluteşte alcoolmetrul. 2. Determinarea concentraţiei alcoolice a distilatului cu ajutorul alcoolmetrului Aparatură şi materiale alcoolmetru având o tijă cilindrică cu diametrul secţiunii de min. 3 mm, gradată în zecimi de grade alcoolice, cu distanţa între două grade consecutive de min. 8 mm; termometru de la 10 ÷ 30 °C gradat în zecimi de grad; lupă; cilindru de sticlă cu diametrul de 36 mm şi înălţimea de 320 mm, aşezat pe o suprafaţă perfect orizontală. Diametrul interior al cilindrului trebuie să depăşească cu min. 6 mm diametrul alcoolmetreului, iar nivelul lichidului să rămână la circa 5 cm sub marginea de sus a cilindrului, când în lichid pluteşte alcoolmetrul. 3. Determinarea concentraţiei alcoolice a distilatului cu ajutorul refractometrului Aparatură şi materiale refractometru ce permite măsurarea indicilor de refracţie cuprinşi între 1,3330 şi 1,3460; În funcţie de tipul aparatului, măsurătorile se pot face: fie la 20°C, graţie unui dispozitiv de termostatare anexat; fie la temperatura ambiantă t°C, măsurată cu ajutorul unui termometru ce permite determinarea cu o precizie de circa 0,05°C. Aparatul este însoţit de un tabel de corecţie a temperaturii. pipete gradate şi cotate; baghete de sticlă; tifon, vată, hârtie de filtru etc. METODA EBULIOMETRICĂ Aparatură şi materiale Ebuliometrul Dujardin-Salleron, fig. 1., format din : rezervor pentru fierbere de circa 90 ml (1), prevăzut cu refrigerent ascendent (2) şi termosifon cu robinet de evacuare (3); termometru de la 86°C la 102°C, gradat în zecimi de grad (4); lampă de încălzire cu alcool tehnic (5); disc special de calcul (6), format dintr-un disc gradat în grade alcoolice (scala alcoolmetrică) şi un cerc mobil gradat în grade de temperatură (scala temperaturilor); sau o riglă specială de calcul, cu rigletă glisantă, gradate la fel cu discul de calcul.

DETERMINAREA ZAHARURILOR REDUCĂTOARE DEFECAREA Defecarea constă în eliminarea altor substanţe cu proprietăţi reducătoare cum sunt compuşii fenolici (taninuri, flavone, antociani) a căror prezenţă la determinare provoacă erori de analiză. Metodă de referinţă: constă în trecerea vinului neutralizat şi dezalcoolizat pe o coloană cu răşină schimbătoare de anioni(sub formă de acetat),urmat de defecarea cu acetat neutru de plumb. Metode uzuale: vinul este tratat cu unul din reactivii următori; oxid de mercur acetat neutru de plumb ferocianură de zinc

Defecarea cu ferocianură de zinc Se aplică la defecarea vinurilor seci, demiseci, dulci, must şi mistel. Principiul metodei – constă în precipitarea substanţelor reducătoare nezaharate de către ferocianura de zinc, formată în mediul de reacţie şi îndepărtarea precipitatului format prin filtrare Reactivi Soluţia I de ferocinură de potasiu (150 g/l): într-un balon cotat de 1000 cm3 se introduc 150 g ferocianură de potasiu, se dizolvă cu apă distilată şi se aduce la semn cu apă. Soluţia se păstrează în sticle de culoare închisă. Soluţia II de sulfat de zinc (300 g/l): într-un balon cotat de 1000 cm3 se introduc 300 g de sulfat de zinc prin dizolvare cu apă distilată după care se aduce la semn cu apă distilată..

DETERMINAREA PROPRIU-ZISĂ. METODA IODOMETRICĂ DE DOZARE A EXCESULUI DE IONI CUPRICI (METODA LUFF- SHOORL) Metodă unică

Aparatură şi materiale biuretă automată de 25 ; 50 ml; refrigerent cu reflux; trepied metalic; sită de asbest; cronometru; balon indice iod de 300 ml; pipete gradate şi cotate; baloane cotate de 100 ml; piatră ponce; pâlnii de sticlă; Reactivi Soluţie cupro-alcalină: 25 g sulfat de cupru (Cu SO4. 5 H2O) se dizolvă în 100 ml apă; 50 g acid citric (C6H8O7) se dizolvă în 300 ml apă caldă;

388 g carbonat de sodiu (Na2CO3. 5 H2O) se dizolvă în 300 – 400 ml apă caldă; Soluţia de carbonat de sodiu se amestecă într-un balon cotat de 1000 ml cu soluţia de acid citric(nu invers), evitându-se spumarea; Se adaugă apoi soluţia de sulfat de cupru şi se aduce la semn cu apă distilată. Se filtrează prin hârtie de filtru cantitativă cu porozitate mare. Soluţie de iodură de potasiu 30%: 30 g iodură de potasiu se dizolvă într-un balon cotat de 100 ml şi se aduce la semn cu apă distilată. Se păstrează în sticle de culoare închisă. Acid sulfuric 25% vol: 25 ml acid sulfuric chimic pur (ρ 20 = 1,84 g/cm3) se introduc în apă (cca. 60 ml) într-un balon cotat de 100 ml. Se lasă să se răcească conţinutul balonului după care se aduce la semn cu apă distilată. Amidon, soluţie 5g/l: 5 g amidon solubil se dizolvă în 200 ml apă. Se adaugă 200 g clorură de sodiu pentru conservare şi se fierbe soluţia aproximativ 10 minute. Se răceşte soluţia la jet de apă rece, se filtrează pe hârtie de filtru cantitativă, după care se introduce într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă. Tiosulfat de sodiu, soluţie titrată 0,1 N: 25 g tiosulfat de sodiu (Na2S2O3 . 5 H2O) se introduc într-un balon cotat de 1000 ml şi se dizolvă în apă fiartă şi răcită. Se adaugă 0,5 g carbonat de sodiu pentru neutralizarea CO 2 dizolvat iniţial cât şi a celui care pătrunde în timpul lucrului. Se aduce la semn cu apă distilată. Observaţie: Dacă în soluţia de tiosulfat se adaugă 1% (10 g/l) alcool amilic, titrul ei se păstrează neschimbat luni de zile. Soluţia de zahăr invertit 5 g/l: Soluţia se utilizează pentru verificarea tehnicii de lucru. Într-un balon cotat de 200 ml se introduc: - 4,75 g zaharoză pură şi uscată înainte de cântărire; - 100 ml apă distilată; - 5 ml acid clorhidric pur (20 = 1,16 ÷1,19 g/cm3). Introducem balonul cotat, într-o baie de apă la 60°C, aşteptând un timp suficient pentru ca temperatura soluţiei să atingă 50C, temperatură la care se menţine 15 minut.Se lasă apoi balonul să se răcească spontan timp de 30 minute; apoi răcim prin imersare într-o baie de apă rece.Se transvazează conţinutul într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă distilată. Această soluţie se conservă bine timp de o lună. În momentul folosirii, neutralizăm o cantitate de soluţie (aceasta este circa 0,06 N acidă), cu o soluţie de hidroxid de sodiu (la 10 ml soluţie se adaugă 0,44 ml soluţie NaOH normală). Determinarea bioxidului de sulf se poate face prin metode de referinţă şi metode uzuale. Metode uzuale: iodometrică, pentru determinarea bioxidului de sulf liber, combinat şi total.

iodometrică, pentru determinarea bioxidului de sulf liber; semimicrometoda iodometrică, pentru determinarea bioxidului de sulf liber (pentru vinurile rozé şi roşii); iodometrică, pentru determinarea bioxidului de sulf total; prin oxidare cu apă oxigenată, pentru determinarea bioxidului de sulf liber, combinat şi total. Determinarea bioxidului de sulf liber şi total se efectuează imediat, după deschiderea buteliilor păstrate pline cu vin, după ce în prelabil, probele de vin au fost aduse la temperatura de 20 ºC, la care se efectuează şi determinarea. Derminarea bioxidului de sulf liber şi combinat se efectuează în cazurile: musturilor şi vinurilor, soluţiilor sulfuroase şi produselor solide generatoare de SO2. BIOXID DE SULF LIBER ŞI TOTAL METODA IODOMETRICĂ DE DETERMINARE A SO2 LIBER, COMBINAT ŞI TOTAL (Metodă rapidă de lucru) Aparatură şi materiale vase conice de 300 şi 500 cm3; balon indice iod de 300 cm3; pipete gradate de 1,2 5,10,25; pipetă cotată de 50 cm3; cilindru gradat de 50 cm3; lampă cu vapori de sodiu Reactivi EDTA ( Complexon III ): sarea sodică a acidului etilen diamino tetraacetic; Hidroxid de sodiu, soluţie 4 N ( 160 g/l); Acid sulfuric( ρ

20

= 1,84 g/cm3) diluat 1/10( v/v ): 100 ml acid sulfuric concentrat se

adaugă sub agitare în aproximativ 600 ml apă distilată, într-un balon cotat de 1 litru, după care conţinutul se răceşte la un jet de apă rece şi se completează la semn;

Amidon, soluţie 5g/l: 5 g de amidon solubil se dizolvă în aprox. 500 ml apă distilată. Sub agitare se aduce la fierbere şi se menţine timp de 10 minute Se adaugă 200 g clorură de sodiu pentru conservare. Se răceşte soluţia la jet de apă rece, se filtrează pe hârtie de filtru cantitativă, după care se introduce într-un balon cotat de 1000 ml şi se aduce la semn cu apă. Iod, soluţie 0,025 M(0,05 N).

METODA IODOMETRICĂ PENTRU DETERMINAREA SO2 LIBER Reactivi iod soluţie 0,02 N; amidon soluţie apoasă 1%; acid sulfuric, ρ = 1,84, diluat 1+2; apă oxigenată, soluţie 30%, diluată 1+2.

METODA IODOMETRICĂ PENTRU DETERMINAREA SO2 TOTAL Reactivi iod soluţie 0,02 N; acid sulfuric  = 1,84, diluat 1+2; amidon, soluţie apoasă 1%; hidroxid de potasiu, soluţie 1N (56 g/l).

METODE CHIMICE Principiu Bioxidul de sulf este determinat prin iodometrie în mediul acid. Aparatură şi materiale vase conice de 300 şi 500 cm3; balon indice iod de 300 cm3; pipete gradate de 1,2 5,10,25;

pipetă cotată de 50 cm3; cilindru gradat de 50 cm3; lampă cu vapori de sodiu. Reactivi Iod, soluţie 0,025 M(0,05 N), Acid sulfuric, soluţie 1/3( v/v), Amidon, soluţie 5g/l.

IDENTIFICAREA ACIZILOR TARTRIC MALIC ŞI LACTIC PRIN CROMATOGRAFIE PE HÂRTIE Aparatură şi materiale - vas din sticlă sau material plastic de formă paralelipipedică sau cilindrică cu înălţimea de aproximativ 20 cm; - capilare de 0,1; 0,2; 0,5 şi 1 mm; - hârtie cromatografică tip Whatman.

Reactivi -

soluţie martor de acid malic (1 g/l); soluţie martor de acid lactic (1 g/l); soluţie martor de acid tartric (1 g/l); soluţie revelatoare (developantul) preparată astfel: Într-o pâlnie de separare se introduce (se amestecă): - 100 ml n-butanol p.a.; - 100 ml apă distilată; - 10,7 ml acid formic 80% sau 16,7 ml acid formic 50% ; - 15 ml soluţie de verde brom crezol 1 %(în apă). Se amestecă minuţios, se lasă să se separe în 2 straturi şi se aruncă stratul apos inferior.

CENUŞA Aparatură şi materiale - capsulă din platină cu fund plat (cu diametru de 70 mm şi înălţimea de 25 mm ); - baie de apă la 100ºC ; - balanţă analitică cu sensibilitatea de 1/10 mg; - placă încălzitoare sau lampă cu radiaţii infraroş; - cuptor electric de calcinare termoreglabil; - exicator;

- pipete gradate şi cotate de 1; 2; 5; 10 şi 25 ml. - placă de azbest,

ALCALINITATEA CENUŞEI Aparatură şi materiale - capsulă din platină cu fund plat (cu diametru de 70 mm şi înălţimea de 25 mm ); - baie de apă la 100ºC ; - exicator; - pipete gradate şi cotate de 1; 2; 5; 10 şi 25 ml. - placă de azbest.

Reactivi - acid sulfuric, soluţie 0,05 M ( 0,1 N); - hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 M (0,1 N); - metiloranj, soluţie apoasă 1% în apă distilată(m/v). - baghetă de sticlă. v