FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL 2019
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
Escuela Profesional de Ingeniería Química
ASIGNATURA: LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL INFORME DE LABORATORIO INFORME Nº: 1
“DETERMINACION DE LA LONGITUD DE ONDA DE UN COMPUESTO COLOREADO”
ALUMNO:
Moran Caballero Juan Pablo
PROFESOR:
Ing.Mg. Ricardo Rodriguez Vilchez BELLAVISTA 30 DE MARZO DEL 2019
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ÍNDICE INTRODUCCIÓN .................................................................................................... 3 OBJETIVOS .................................................................. Error! Bookmark not defined. FUNDAMENTO TEÓRICO..................................................................................... 4 MATERIALES UTILIZADOS EN LA EXPERIENCIA ............................................ 5 DATOS, ANÁLISIS Y OBSERVACIONES .............................................................. 6 RECOMENDACIONES............................................................................................... 10 CONCLUSIONES .................................................................................................... 9 CUESTIONARIO .................................................................................................... 9 ANEXOS ............................................................................................................... 11 BIBLIOGRAFÍA ........................................................... Error! Bookmark not defined.
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INTRODUCCIÓN La mayoría de los problemas analíticos reales comienzan con una compleja mezcla a partir de la cual es necesario aislar, identificar y cuantificar uno o más componentes de la misma. Para ello, se puede utilizar el método instrumental de análisis, como es la espectrofotometría para medir la absorción de radiación ultravioleta y visible que interactúa con la materia (átomos y moléculas, basándose en la medición del color o de la longitud de onda de una radiación e intensidad de la misma.
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FUNDAMENTO TEÓRICO LA ESPECTROFOTOMETRIA
La espectrofotometría es el método de análisis óptico más usado en las investigaciones químicas y biológicas. El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. TRASMITANCIA
Es conveniente describir la luz tanto en términos de partículas como de ondas. Las ondas de luz constan de capos eléctricos y magnéticos que oscilan en planos perpendiculares entre sí Desde el punto de vista de la energía, es más conveniente concebir la luz como partículas llamadas fotones que transportan la energía (Daniel- Analisis-quimicocualitativo)
La figura muestra un haz de radiación paralela antes y después de que ha pasado a través de una capa de solución que tiene un espesor de b cm y una concentración c de una especie absorbente. Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partículas absorbentes, la potencia del haz es atenuada. La transmitancia T de la solución es entonces la fracción de la radiación incidente transmitida por la solución:
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La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:
ABSORCIÓN DE LA LUZ
Cuando una molécula absorbe un fotón aumenta la energía de la molécula. Se dice que la molécula ha pasado a un estado excitado. Si una molécula emite un fotón, disminuye la energía de la molécula. El estado de mínima energía de una molécula se llama estado fundamental (.Daniel- Analisis-quimico-cualitativo). La absorción A de una solución se define mediante la ecuación:
CURVA DE CALIBRACIÓN
Denominamos espectro de una sustancia a la representación de absorbancia (A) en función de longitud de onda (λ), este gráfico presenta ondulaciones con máximos y mínimos Para hacer las determinaciones cuantitativas se elige, en general, la longitud de onda correspondiente a un máximo, pues el error de medición es mínimo y la sensibilidad máxima. Para verificar el cumplimiento de la ley de Beer, se debe realizar la curva de calibración; absorbancia (A) en función de concentración (c)
Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”
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Para lo cual se preparan soluciones de la sustancia de concentraciones conocidas y se mide la absorbancia a la longitud de onda elegida-
Si es válida la ley de Beer, para esa sustancia a esas concentraciones, la relación debe ser una recta, que pase por el origen de los ejes cartesianos; a menudo se observan desviaciones debidas a diversos factores.
Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”
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MATERIALES UTILIZADOS EN LA EXPERIENCIA Es un instrumento usado en el análisis químico que sirve para medir, en función de la longitud de onda, y la concentración o reacciones químicas que se miden en una muestra. Diseñado para mantener las muestras durante los experimentos de espectroscopia
Es un indicador de pH que en disoluciones ácidas permanece incoloro, pero en disoluciones básicas toma un color rosado Es un fuerte agente oxidante. Tanto sólido como en solución acuosa presenta un color violeta intenso. Es un elemento químico de número atómico 27 y símbolo Co situado en el grupo 9 de la tabla periódica de los elementos
Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”
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PROCESAMIENTO DE DATOS Actividad N°1 Llenamos en una celda de vidrio NaOH (Blanco) solo hasta las ¾ partes luego repetimos el mismo procedimiento solo que esta vez usaremos fenolftaleína (Analito). Encendemos el espectrofotómetro y calibramos con la celda de NaOH luego colocamos la celda con el analito. Introducimos los valores de las longitudes de onda en el rango de 500-600 nm de 10 en 10 nm y anotamos la absorbancia y la transmitancia obtenida. TABLA N°1 Fenolftaleína 500 510
%T1 7.3 6.4
%T2 32.4 23.8
520
5.5
17.5
530 540 550 560 570 580 590 600
4.05 3.4 3 4 6.6 9.4 11.1 12
11.3 6.1 4.7 8.7 26.2 54.9 77.7 89.9
%T3 55.4 47.1 39.2 30.8 22.5 19.1 26.2 45.7 67.4 81.2 87.6
A1 1.137 1.195
A2 0.482 0.631
A3 0.257 0.327
%T 31.700 25.767
A 0.625 0.718
1.261
0.752
0.406
20.733
0.806
1.35 1.468 1.529 1.4 1.181 1.028 0.953 0.921
0.958 1.205 1.34 1.053 0.585 0.259 0.11 0.046
0.511 0.648 0.72 0.581 0.339 0.171 0.091 0.058
15.383 10.667 8.933 12.967 26.167 43.900 56.667 63.167
0.940 1.107 1.196 1.011 0.702 0.486 0.385 0.342
Actividad N°2 Llenamos en una celda de vidrio agua destilada (Blanco) solo hasta las ¾ partes luego repetimos el mismo procedimiento solo que esta vez usaremos Co+2 0.15M(Analito). Encendemos el espectrofotómetro y calibramos con la celda de agua destilada luego colocamos la celda con el analito. Introducimos los valores de las longitudes de onda en el rango de 450-550 nm de 10 en 10 nm y anotamos la absorbancia y la transmitancia obtenida. Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”
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TABLA N°2 Cobalto 450 460
%T1 33.3 25.3
%T2 34.4 25.8
470
20.7
21
480 490 500 510 520 530 540 550
17.8 14.6 11.9 11.4 13.5 19.1 29.7 43.8
18 14.9 12.1 11.3 13 18.1 28 41.8
%T3 99.1 97.9 97.1 96.4 95.4 91.6 85.2 93.5 96.3 97.9 99.6
A1 0.472 0.592
A2 0.463 0.588
A3 0.004 0.009
%T | 49.667
A 0.313 0.396
0.685
0.678
0.013
46.267
0.459
0.749 0.836 0.923 0.944 0.871 0.719 0.527 0.358
0.744 0.828 0.918 0.948 0.886 0.742 0.553 0.379
0.016 0.02 0.038 0.07 0.029 0.017 0.009 0.002
44.067 41.633 38.533 35.967 40.000 44.500 51.867 61.733
0.503 0.561 0.626 0.654 0.595 0.493 0.363 0.246
Actividad N°3 Llenamos en una celda de vidrio agua destilada (Blanco) solo hasta las ¾ partes luego repetimos el mismo procedimiento solo que esta vez usaremos Mn (Analito). Encendemos el espectrofotómetro y calibramos con la celda de agua destilada luego colocamos la celda con el analito. Introducimos los valores de las longitudes de onda en el rango de 500-550 nm de 5 en 5 nm y anotamos la absorbancia y la transmitancia obtenida. TABLA N°3 Manganeso 500 505
%T1 2.4 2.5
%T2 2.6 2.5
510
2.5
2.1
515 520 525 530 535 540 545 550
1.5 1 1.2 1.8 1.6 1.2 1.6 3.4
1.2 1 1.6 1.9 1.5 1.4 2.5 5
%T3 2.5 2.2 2.3 1.821 0.9 1.99 1.796 1.813 1.957 1.898 2.6
A1 1.615 1.616
A2 1.582 1.598
A3 1.603 1.661
%T 2.500 2.400
A 1.600 1.625
1.61
1.687
1.649
2.300
1.649
1.836 2.018 1.904 1.745 1.808 1.922 1.792 1.467
1.919 1.985 1.798 1.713 1.83 1.859 1.61 1.301
1.5 2.04 1 1.6 1.5 1.1 1.3 1.581
1.507 0.967 1.597 1.832 1.638 1.519 1.999 3.667
1.752 2.014 1.567 1.686 1.713 1.627 1.567 1.450
Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”
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RESULTADOS EXPERIMENTALES De la tabla N°1 graficamos A, %T vs Longitud de onda GRAFICO N°1
70.000
1.400
60.000
1.200
50.000
1.000
40.000
0.800
30.000
0.600
20.000
0.400
10.000
0.200
0.000
0.000 500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600
LONGITUD DE ONDA (nm) %T
A
Del grafico N°1 observamos que la longitud de onda óptima se encuentra en 550nm
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TRANSMITANCIA
ABSORBANCIA
A , %T VS λ
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De la tabla N°2 graficamos A, %T vs Longitud de onda
70.000
0.700
60.000
0.600
50.000
0.500
40.000
0.400
30.000
0.300
20.000
0.200
10.000
0.100
0.000
TRANSMITANCIA
ABSORBANCIA
A,%T VS λ
0.000 450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
550
LONGITUD DE ONDA (nm) %T
A
Del grafico N°2 observamos que la longitud de onda óptima se encuentra en 510nm
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De la tabla N°3 graficamos A, %T vs Longitud de onda
A,%T VS λ 2.500
4.000 3.500
2.000
2.500
1.500
2.000 1.000
1.500
TRANSMITANCIA
ABSORBANCIA
3.000
1.000 0.500 0.500 0.000
0.000 500
505
510
515
520
525
530
535
540
545
550
LONGITUD DE ONDA (nm) A
%T
Del grafico N°3 observamos que la longitud de onda óptima se encuentra en 520nm
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CONCLUSIONES Los principales aprendizajes y conclusiones a los cuales se llegaron después de la experiencia en laboratorio, son las siguientes: 1) La transmitancia nos indica la cantidad de energía que logro atravesar el medio absorbente y la absorbancia expresa la cantidad de energía que quedo absorbida en las moléculas del medio absorbente. 2) Se logró elaborar la curva estándar o de calibración. 3) La ley de Lambert nos explica que cuando un rayo de luz monocromática pasa a través de un medio absorbente, su intensidad disminuye exponencialmente a medida que la longitud del medio absorbente aumenta. 4) LEY DE BEER: Cuando un rayo de luz monocromática pasa a través de un medio absorbente, su intensidad disminuye exponencialmente a medida que la concentración del medio absorbente aumenta. 5) Determinamos que longitud de onda óptima para los gráficos 1,2 y 3 fue 550,510 y 520 nm respectivamente.
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BIBLIOGRAFIA 1.
-. Strobel Howard A.”Instrumentación Química”
,Editorial Limusa, 1979.
2. Skoog D. West D., Principios de Análisis Instrumental, 5ta Edición, Ed. Mac Graw Hill, México 2001.
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CUESTIONARIO 1) 2) 3) 4)
¿Cómo serán identificadas las sustancias coloreadas? La representación gráfica A vs longitud ¿Qué forma tiene? El conocimiento de las bandas de absorción ¿que permite? Indique a que banda de absorción corresponden las sustancias de color : verde y amarillo
Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”