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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL 2019

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

Escuela Profesional de Ingeniería Química

ASIGNATURA: LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL INFORME DE LABORATORIO INFORME Nº: 1 

“DETERMINACION DE LA LONGITUD DE ONDA DE UN COMPUESTO COLOREADO”

ALUMNO: 

Moran Caballero Juan Pablo

PROFESOR: 

Ing.Mg. Ricardo Rodriguez Vilchez BELLAVISTA 30 DE MARZO DEL 2019

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL 2019

ÍNDICE INTRODUCCIÓN .................................................................................................... 3 OBJETIVOS .................................................................. Error! Bookmark not defined. FUNDAMENTO TEÓRICO..................................................................................... 4 MATERIALES UTILIZADOS EN LA EXPERIENCIA ............................................ 5 DATOS, ANÁLISIS Y OBSERVACIONES .............................................................. 6 RECOMENDACIONES............................................................................................... 10 CONCLUSIONES .................................................................................................... 9 CUESTIONARIO .................................................................................................... 9 ANEXOS ............................................................................................................... 11 BIBLIOGRAFÍA ........................................................... Error! Bookmark not defined.

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL 2019

INTRODUCCIÓN La mayoría de los problemas analíticos reales comienzan con una compleja mezcla a partir de la cual es necesario aislar, identificar y cuantificar uno o más componentes de la misma. Para ello, se puede utilizar el método instrumental de análisis, como es la espectrofotometría para medir la absorción de radiación ultravioleta y visible que interactúa con la materia (átomos y moléculas, basándose en la medición del color o de la longitud de onda de una radiación e intensidad de la misma.

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FUNDAMENTO TEÓRICO LA ESPECTROFOTOMETRIA

La espectrofotometría es el método de análisis óptico más usado en las investigaciones químicas y biológicas. El espectrofotómetro es un instrumento que permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. TRASMITANCIA

Es conveniente describir la luz tanto en términos de partículas como de ondas. Las ondas de luz constan de capos eléctricos y magnéticos que oscilan en planos perpendiculares entre sí Desde el punto de vista de la energía, es más conveniente concebir la luz como partículas llamadas fotones que transportan la energía (Daniel- Analisis-quimicocualitativo)

La figura muestra un haz de radiación paralela antes y después de que ha pasado a través de una capa de solución que tiene un espesor de b cm y una concentración c de una especie absorbente. Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partículas absorbentes, la potencia del haz es atenuada. La transmitancia T de la solución es entonces la fracción de la radiación incidente transmitida por la solución:

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La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:

ABSORCIÓN DE LA LUZ

Cuando una molécula absorbe un fotón aumenta la energía de la molécula. Se dice que la molécula ha pasado a un estado excitado. Si una molécula emite un fotón, disminuye la energía de la molécula. El estado de mínima energía de una molécula se llama estado fundamental (.Daniel- Analisis-quimico-cualitativo). La absorción A de una solución se define mediante la ecuación:

CURVA DE CALIBRACIÓN

Denominamos espectro de una sustancia a la representación de absorbancia (A) en función de longitud de onda (λ), este gráfico presenta ondulaciones con máximos y mínimos Para hacer las determinaciones cuantitativas se elige, en general, la longitud de onda correspondiente a un máximo, pues el error de medición es mínimo y la sensibilidad máxima. Para verificar el cumplimiento de la ley de Beer, se debe realizar la curva de calibración; absorbancia (A) en función de concentración (c)

Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL 2019

Para lo cual se preparan soluciones de la sustancia de concentraciones conocidas y se mide la absorbancia a la longitud de onda elegida-

Si es válida la ley de Beer, para esa sustancia a esas concentraciones, la relación debe ser una recta, que pase por el origen de los ejes cartesianos; a menudo se observan desviaciones debidas a diversos factores.

Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”

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MATERIALES UTILIZADOS EN LA EXPERIENCIA Es un instrumento usado en el análisis químico que sirve para medir, en función de la longitud de onda, y la concentración o reacciones químicas que se miden en una muestra. Diseñado para mantener las muestras durante los experimentos de espectroscopia

Es un indicador de pH que en disoluciones ácidas permanece incoloro, pero en disoluciones básicas toma un color rosado Es un fuerte agente oxidante. Tanto sólido como en solución acuosa presenta un color violeta intenso. Es un elemento químico de número atómico 27 y símbolo Co situado en el grupo 9 de la tabla periódica de los elementos

Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”

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PROCESAMIENTO DE DATOS Actividad N°1  Llenamos en una celda de vidrio NaOH (Blanco) solo hasta las ¾ partes luego repetimos el mismo procedimiento solo que esta vez usaremos fenolftaleína (Analito).  Encendemos el espectrofotómetro y calibramos con la celda de NaOH luego colocamos la celda con el analito.  Introducimos los valores de las longitudes de onda en el rango de 500-600 nm de 10 en 10 nm y anotamos la absorbancia y la transmitancia obtenida. TABLA N°1 Fenolftaleína 500 510

%T1 7.3 6.4

%T2 32.4 23.8

520

5.5

17.5

530 540 550 560 570 580 590 600

4.05 3.4 3 4 6.6 9.4 11.1 12

11.3 6.1 4.7 8.7 26.2 54.9 77.7 89.9

%T3 55.4 47.1 39.2 30.8 22.5 19.1 26.2 45.7 67.4 81.2 87.6

A1 1.137 1.195

A2 0.482 0.631

A3 0.257 0.327

%T 31.700 25.767

A 0.625 0.718

1.261

0.752

0.406

20.733

0.806

1.35 1.468 1.529 1.4 1.181 1.028 0.953 0.921

0.958 1.205 1.34 1.053 0.585 0.259 0.11 0.046

0.511 0.648 0.72 0.581 0.339 0.171 0.091 0.058

15.383 10.667 8.933 12.967 26.167 43.900 56.667 63.167

0.940 1.107 1.196 1.011 0.702 0.486 0.385 0.342

Actividad N°2  Llenamos en una celda de vidrio agua destilada (Blanco) solo hasta las ¾ partes luego repetimos el mismo procedimiento solo que esta vez usaremos Co+2 0.15M(Analito).  Encendemos el espectrofotómetro y calibramos con la celda de agua destilada luego colocamos la celda con el analito.  Introducimos los valores de las longitudes de onda en el rango de 450-550 nm de 10 en 10 nm y anotamos la absorbancia y la transmitancia obtenida. Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL 2019

TABLA N°2 Cobalto 450 460

%T1 33.3 25.3

%T2 34.4 25.8

470

20.7

21

480 490 500 510 520 530 540 550

17.8 14.6 11.9 11.4 13.5 19.1 29.7 43.8

18 14.9 12.1 11.3 13 18.1 28 41.8

%T3 99.1 97.9 97.1 96.4 95.4 91.6 85.2 93.5 96.3 97.9 99.6

A1 0.472 0.592

A2 0.463 0.588

A3 0.004 0.009

%T | 49.667

A 0.313 0.396

0.685

0.678

0.013

46.267

0.459

0.749 0.836 0.923 0.944 0.871 0.719 0.527 0.358

0.744 0.828 0.918 0.948 0.886 0.742 0.553 0.379

0.016 0.02 0.038 0.07 0.029 0.017 0.009 0.002

44.067 41.633 38.533 35.967 40.000 44.500 51.867 61.733

0.503 0.561 0.626 0.654 0.595 0.493 0.363 0.246

Actividad N°3  Llenamos en una celda de vidrio agua destilada (Blanco) solo hasta las ¾ partes luego repetimos el mismo procedimiento solo que esta vez usaremos Mn (Analito).  Encendemos el espectrofotómetro y calibramos con la celda de agua destilada luego colocamos la celda con el analito.  Introducimos los valores de las longitudes de onda en el rango de 500-550 nm de 5 en 5 nm y anotamos la absorbancia y la transmitancia obtenida. TABLA N°3 Manganeso 500 505

%T1 2.4 2.5

%T2 2.6 2.5

510

2.5

2.1

515 520 525 530 535 540 545 550

1.5 1 1.2 1.8 1.6 1.2 1.6 3.4

1.2 1 1.6 1.9 1.5 1.4 2.5 5

%T3 2.5 2.2 2.3 1.821 0.9 1.99 1.796 1.813 1.957 1.898 2.6

A1 1.615 1.616

A2 1.582 1.598

A3 1.603 1.661

%T 2.500 2.400

A 1.600 1.625

1.61

1.687

1.649

2.300

1.649

1.836 2.018 1.904 1.745 1.808 1.922 1.792 1.467

1.919 1.985 1.798 1.713 1.83 1.859 1.61 1.301

1.5 2.04 1 1.6 1.5 1.1 1.3 1.581

1.507 0.967 1.597 1.832 1.638 1.519 1.999 3.667

1.752 2.014 1.567 1.686 1.713 1.627 1.567 1.450

Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE ANALISIS INTRUMENTAL 2019

RESULTADOS EXPERIMENTALES De la tabla N°1 graficamos A, %T vs Longitud de onda GRAFICO N°1

70.000

1.400

60.000

1.200

50.000

1.000

40.000

0.800

30.000

0.600

20.000

0.400

10.000

0.200

0.000

0.000 500

510

520

530

540

550

560

570

580

590

600

LONGITUD DE ONDA (nm) %T

A

Del grafico N°1 observamos que la longitud de onda óptima se encuentra en 550nm

Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”

TRANSMITANCIA

ABSORBANCIA

A , %T VS λ

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De la tabla N°2 graficamos A, %T vs Longitud de onda

70.000

0.700

60.000

0.600

50.000

0.500

40.000

0.400

30.000

0.300

20.000

0.200

10.000

0.100

0.000

TRANSMITANCIA

ABSORBANCIA

A,%T VS λ

0.000 450

460

470

480

490

500

510

520

530

540

550

LONGITUD DE ONDA (nm) %T

A

Del grafico N°2 observamos que la longitud de onda óptima se encuentra en 510nm

Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”

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De la tabla N°3 graficamos A, %T vs Longitud de onda

A,%T VS λ 2.500

4.000 3.500

2.000

2.500

1.500

2.000 1.000

1.500

TRANSMITANCIA

ABSORBANCIA

3.000

1.000 0.500 0.500 0.000

0.000 500

505

510

515

520

525

530

535

540

545

550

LONGITUD DE ONDA (nm) A

%T

Del grafico N°3 observamos que la longitud de onda óptima se encuentra en 520nm

Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”

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CONCLUSIONES Los principales aprendizajes y conclusiones a los cuales se llegaron después de la experiencia en laboratorio, son las siguientes: 1) La transmitancia nos indica la cantidad de energía que logro atravesar el medio absorbente y la absorbancia expresa la cantidad de energía que quedo absorbida en las moléculas del medio absorbente. 2) Se logró elaborar la curva estándar o de calibración. 3) La ley de Lambert nos explica que cuando un rayo de luz monocromática pasa a través de un medio absorbente, su intensidad disminuye exponencialmente a medida que la longitud del medio absorbente aumenta. 4) LEY DE BEER: Cuando un rayo de luz monocromática pasa a través de un medio absorbente, su intensidad disminuye exponencialmente a medida que la concentración del medio absorbente aumenta. 5) Determinamos que longitud de onda óptima para los gráficos 1,2 y 3 fue 550,510 y 520 nm respectivamente.

Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”

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BIBLIOGRAFIA 1.

-. Strobel Howard A.”Instrumentación Química”

,Editorial Limusa, 1979.

2. Skoog D. West D., Principios de Análisis Instrumental, 5ta Edición, Ed. Mac Graw Hill, México 2001.

Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”

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CUESTIONARIO 1) 2) 3) 4)

¿Cómo serán identificadas las sustancias coloreadas? La representación gráfica A vs longitud ¿Qué forma tiene? El conocimiento de las bandas de absorción ¿que permite? Indique a que banda de absorción corresponden las sustancias de color : verde y amarillo

Práctica 𝑵𝒐 𝟏: “Determinación de la longitud de onda de un compuesto coloreado”

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