Informe De Calcinacion Y Ensayo Al Fuego..docx

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AGLOMERACION, CALCINACION, TOSTACION Y ENSAYO A FUEGO DE MINERALES

LUIS CARLOS LARROTTA HERRERA CODIGO: 2102357 LUISA FERNANDA MELGAREJO LIZCANO CODIGO: 2132385

DOCENTE: JHON FREDDY PALACIOS

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER ESCUELA DE INGENIERIA METALURGICA Y CIENCIA DE MATERIALES BUCARAMANGA, SANTANDER 2017 1

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CONTENIDO INTRODUCCION ....................................................................................................................................................... 3 OBJETIVOS ............................................................................................................................................................... 4 OBJETIVO GENERAL ........................................................................................................................................... 4 OBJETIVOS ESPECIFICOS .................................................................................................................................. 4 MARCO TEORICO..................................................................................................................................................... 5 Aglomeración de Minerales ................................................................................................................................... 5 Aplicaciones ........................................................................................................................................................... 6 Medios donde se puede efectuar la aglomeración................................................................................................. 7 Tipos de aglomerantes .......................................................................................................................................... 7 BRIQUETIZACIÓN: ............................................................................................................................................... 8 PELETIZACIÓN: .................................................................................................................................................... 9 Endurecimiento de los Pellets .............................................................................................................................. 10 Calcinación de minerales. .................................................................................................................................... 10 Tostación de minerales ........................................................................................................................................ 12 Clases de tostación.............................................................................................................................................. 12 Ensayo al fuego ................................................................................................................................................... 13 Doré ..................................................................................................................................................................... 14 La copelación ....................................................................................................................................................... 14 Las escorias ......................................................................................................................................................... 15 EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS. ............................................................................................................... 16 Aglomeración de minerales.................................................................................................................................. 16 Calcinación de minerales ..................................................................................................................................... 16 Tostación de minerales ........................................................................................................................................ 16 Ensayo al fuego ................................................................................................................................................... 16 PROCEDIMIENTO ................................................................................................................................................... 17 Aglomeración de minerales: Proceso de peletización.......................................................................................... 17 Proceso de briquetización .................................................................................................................................... 18 Calcinación de minerales: Calcinación de mineral de hierro ................................................................................ 19 Calcinación de la piedra caliza ............................................................................................................................. 20 Ensayo al fuego: Análisis de Oro y Plata ............................................................................................................. 21 DATOS Y RESULTADOS OBTENIDOS .................................................................................................................. 22 Proceso de aglomeración .................................................................................................................................... 22 Proceso de tostación ........................................................................................................................................... 22 Calcinación de la caliza ....................................................................................................................................... 26 Calculo de la pérdida de peso (fórmula utilizada): ............................................................................................... 27 Cálculos para el ensayo al fuego ......................................................................................................................... 28 ANALISIS DE RESULTADOS .................................................................................................................................. 28 BIBLIOGRAFIA ........................................................................................................................................................ 29

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INTRODUCCION En la actualidad los métodos de aglomeración son usados en distintas industrias debido a que los aumentos de tamaño de partículas adquieren un mayor volumen o masa lo cual facilita muchos procesos industriales, en este caso facilita la obtención de un metal en específico ya que todos los grandes hornos de las modernas plantas siderúrgicas se cargan con minerales que han sufrido anteriormente un proceso de aglomeración. Aunque dichas técnicas de aumento de tamaño también son usadas también en las industrias farmacéuticas, de fertilizantes, de alimentos, minerales y cerámicas. Estas técnicas han permitido el aprovechamiento de minerales pobres o de residuos de operaciones metalúrgicas influenciando notablemente en los aumentos de producción de los altos hornos. Así mismo, en la práctica de laboratorio presentada a continuación el ensayo al fuego es de gran importancia ya que es aún la opción preferida por los laboratorios de todo el mundo, así como de los geólogos y tecnólogos a cargo de la exploración y procesamiento de metales nobles, para obtener resultados cuantitativos de metal precioso total. En este caso las muestras se mezclan con agentes fundentes que incluyen el óxido de plomo (litargirio) y se funden a alta temperatura. El óxido de plomo se reduce a plomo, el cual colecta el metal precioso. Cuando la mezcla fundida se enfría, el plomo permanece en el fondo, mientras que una escoria vítrea permanece arriba. Los metales preciosos se separan del plomo mediante un procedimiento llamado copelación. La técnica final utilizada para determinar el contenido de metal precioso colectado puede variar desde una balanza (para muestras con ley muy alta) hasta ensayos o técnicas más avanzadas. El método de ensayo al fuego tiene como finalidad producir una fusión de la muestra usando reactivos fundentes adecuados para obtener dos fases liquidas: una escoria constituida principalmente por silicatos y una fase metálica constituida por plomo, el cual colecta los metales nobles de interés (Au y Ag).

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OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL  Desarrollar y analizar la importancia de los procesos de aglomeración, calcinación y tostación de minerales, como el ferro-níquel y la piedra caliza.  Determinar mediante el ensayo al fuego la ley de oro y plata, de la muestra de mineral seleccionada y comprobar si se trata de un mineral de baja o alta ley analizando el proceso determinando las diferentes etapas y componentes de la técnica.

OBJETIVOS ESPECIFICOS  Señalar la influencia de las diferentes variables que intervienen en el proceso de aglomeración de minerales.  Comprender los procesos de aglomeración principales que son peletización y briquetización y determinar las variables termodinámicas y cinéticas más relevantes, para lograr así un proceso de calcinación completo. Reconocer los equipos reactivos e instrumentos necesarios para realizar el ensayo al fuego.  Identificar las diferentes variables que intervienen en el proceso de tostación. Determinar y concluir la efectividad del proceso de ensayo al fuego para una determinada muestra.  Usar las diferentes definiciones matemáticas para calcular las masas respectivas de oro y plata.

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MARCO TEORICO. Aglomeración de Minerales: La aglomeración es la operación básica opuesta a la reducción de tamaños. Los términos aglomeración, granulación y peletización designan el proceso de aumento de tamaño de los granos de las sustancias sólidas. El material finamente dividido (polvo) se aglomera en conjuntos de partículas más grandes. Los conjuntos de partículas pueden recibir nombres tales como: copos, grumos, aglomerados, pellets, briquetas o pastillas. El motivo de aplicar un método de aglomeración puede ser la necesidad de mejorar el comportamiento del flujo o facilitar el mezclado, reducir la formación de polvo o ajustar directamente la forma, el tamaño, la porosidad, la robustez, etc.

Figura 1. Mecanismos de uniones en los aglomerados. A grandes rasgos, se pueden diferenciar los siguientes métodos de aglomeración:

 Aglomeración por deposición: Las partículas individuales libres se reúnen formando conjuntos de mayor tamaño o bien se depositan sobre conjuntos de partículas ya existentes. Con frecuencia, se utiliza líquidos como agentes aglomerantes. Puede tener lugar en lechos fluidizados. Este desempeña un papel primordial la adherencia por unión

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líquida. Dependiendo de la relación líquido/ sólido, de la naturaleza del líquido, así como de la forma y el tamaño de los poros, se forman capas de adsorción unidas firmemente a la superficie o bien se producen uniones líquidas con movimiento libre. En el caso de existir fuerzas de van der Waals y fuerzas electrostáticas, no existe enlace material. Las fuerzas de van der Waals desempeñan un papel importante en la aglomeración por compresión. Las uniones entrelazado mecánico se presentan en los materiales fibrosos, tales como el papel y el fieltro. En la aglomeración por rodadura se forman conjuntos mayores de partículas, según el principio de la bola de nieve. La aplicación técnica tiene lugar con discos o tambores granuladores o mezcladoras. 

Aglomeración por compresión:

A partir de un material pulverulento se forma un aglomerado por efecto de fuerzas de presión externas. En la fabricación de pastillas, el polvo se compacta dentro de una matriz con un punzón. Otra aplicación es el prensado con cilindros, en donde se emplean dos rodillos lisos (resultando aglomerados irregulares) o rodillos con oquedades (resultando piezas conformadas, tales como briquetas). Dependiendo del método, actúan diversos mecanismos de aglomeración con diferentes fuerzas de adherencia (véase la ilustración). Básicamente se pueden distinguir, al respecto, mecanismos con y sin unión material. Los más estables son las uniones obtenidas por sinterización, pero éstas uniones se pueden formar también por otros procedimientos, si se utilizan aglomerantes que se endurezcan o cristalicen.1 Aplicaciones: La aglomeración de minerales es recomendable en los siguientes casos: a) Minerales muy pulverulentos que no pueden ser cargados directamente en los altos hornos porque obstruyen el paso de los gases. b) Los polvos y partículas de mineral de tamaño inferior a 10 mm que quedan como residuo luego de la trituración de minerales. c) Los polvos que escapan por el tragante de los altos hornos. d) La cascarilla obtenida en los trenes de laminación y otros residuos como virutas, etc. 1

http://www.gunt.de/images/download/mixing_agglomeration_spanish.pdf.

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e) Algunos minerales cuya riqueza en la naturaleza es muy baja (25 a 35% por ej.) y que para ser concentrados deben ser triturados hasta el tamaño de partículas muy finas imposibilitando su carga en el alto horno porque de esta forma obstruyen el paso de los gases. f) Ciertos minerales que contienen cantidades relativamente importantes de azufre en forma de pirita de hierro. Por este tratamiento se consigue eliminar una parte importante del azufre que contienen y se realiza la aglomeración de las partículas.2 Medios donde se puede efectuar la aglomeración:  Medio alcalino: El caso más típico es la aglomeración de minerales de oro y plata. Con este sistema, los aglomerantes son normalmente cemento y cal. El cianuro en forma líquida y a una alta concentración, se emplea más bien como agente de humedecimiento durante la aglomeración.  Medio acido: Este medio es típico de la lixiviación de minerales de cobre y uranio, el mismo lixiviante ácido se puede emplear como aglomerante. Por lo general, se utiliza ácido sulfúrico concentrado. Se ha propuesto también el empleo de aglomerantes ácidos sólidos, como los sulfatos (yeso). Tipos de aglomerantes: Dependiendo del proceso mediante el cual un aglomerante endurece y adquiere resistencia, se tienen:  Aglomerantes térmicos: Estos aglomerantes adquieren resistencia por enfriamiento, por ejemplo, el cemento asfáltico y el azufre.  Aglomerantes poliméricos: Estos aglomerantes adquieren resistencia mediante polimerización, como sucede con las resinas epóxicas.

reacciones

de

 Aglomerantes aéreos e hidráulicos: Los aglomerantes aéreos endurecen en contacto con el aire y los hidráulicos en presencia de agua. A este tipo de aglomerante pertenecen la cal, el cemento y Granulometría fina (para ocupar los volúmenes vacíos entre partículas).3 2 http://materias.fi.uba.ar/7202/MaterialAlumnos/12_Apunte%20AumentoTamano.pdf. 3 Curso

de Siderurgia. Reducción del instituto Argentino de Siderurgia, por G.S. Waelkens.

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BRIQUETIZACIÓN: Es el método más simple de aglomeración de minerales, consiste en transformar los finos o polvos de mineral en briquetas (Figura Nº 1). por simple prensado, sin empleo de calor y sin que el mineral sufra en el proceso ninguna transformación química. Es un proceso discontinuo de poca productividad y no tiene características exclusivamente mineras (por ej. briqueteado de plásticos termoestables).

Figura N°1. Briqueta. En la actualidad se usan briquetas un poco más pequeñas que el puño de la mano. Para la fabricación de briquetas se utilizan prensas de gran potencia. Para que las briquetas tengan suficiente consistencia, es necesario, a veces, adicionar al mineral elementos aglomerantes como brea, alquitrán, arcilla, cal, etc., que se mezclan con el mineral en proporciones convenientes antes de su prensado. A través de una tolva se introducen los finos de carbón en una mezcladora junto con el aglomerante que puede ser brea o alquitrán. Posteriormente se lleva la mezcla a una prensa mecánica del tipo a fricción (son más rápidas y económicas) donde se efectúa un prensado y moldeado obteniéndose la briqueta (Figura N°2).4

Figura N°2. Obtención de briquetas a través de finos de carbón.

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Fundamentos de Manufactura Moderna, de Mikell P. Groover.

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PELETIZACIÓN: La peletización sirve para aglomerar materias primas finamente granuladas obteniéndose un producto esférico, llamado "pellets" que posee propiedades físicas y químicas ajustables al requerimiento de los distintos procesos y condiciones de manipuleo. Para utilizar este proceso (para que se puedan formar las bolitas en verde) las partículas del mineral deben ser muy finas (todas las partículas deberán ser inferiores a 65 mallas y el 70% inferior a 200 mallas) pues de lo contrario se obtienen pellets defectuosos. La peletización se caracteriza porque el mineral fino se aglomera en forma de bolitas con un cierto grado de humedad (pellets verdes) y luego en una segunda operación esas bolitas crudas (en verde), se endurecen por cocción en hornos adecuados En la fabricación de sinter en máquinas Dwight Lloyd, en cambio, todo el proceso de aglomeración y cocción se realiza en una sola máquina y en una sola operación. Las principales cualidades que se exigen a los pellets son:    

Uniformidad de tamaño Alta resistencia y dureza Buena reductibilidad Alto contenido en hierro

Uno de los principales inconvenientes en la preparación de los pellets es la necesidad de llevar el mineral a un alto grado de molido lo que exige una importante inversión en maquinaria para trituración y molienda.5 Para que la peletización sea correcta, es necesario regular con precisión la humedad (10% aproximadamente) y añadir a el mineral bentonita (5% aproximadamente) para favorecer la aglomeración en forma de bolitas. La bentonita es un aglomerante muy usado en la industria, pues tiene la propiedad de expandirse fácilmente en un medio húmedo, ocupando todos los intersticios existentes en el material.

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Metalurgia de materiales ferrosos (Editorial Mir), de Linchevski.

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Figura N°3. Pellets mediante instalación de Tambor. Endurecimiento de los Pellets: Para que los pellets puedan ser capaces de soportar el transporte y la presión que sufren en el alto horno son sometidos a un proceso de cocción. Existen dos procesos de endurecimiento de los pellets.  

Endurecimiento mediante tratamiento térmico, el cual provoca la unión de los granos. Endurecimiento en frío (o a baja temperatura) por unión química mediante la incorporación de algún aglomerante.6

Calcinación de minerales. La calcinación, es la descomposición de un compuesto mediante el calor suministrado por un agente externo donde el compuesto puede ser: carbonato, sulfato, óxidos o sulfuros dobles. El producto de éste proceso generalmente es un óxido sólido debido a que durante la calcinación no existe fusión ni volatilización. De la calcinación del carbonato de calcio se obtiene óxido de calcio, este producto tiene diversas aplicaciones industriales. En piro metalurgia se usa como formador de escorias por su estabilidad en ambiente reductor a elevadas temperaturas y es denominado fundente porque baja la temperatura de fusión de la escoria.

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Fabricación de hierro, aceros y fundiciones, de J. Apraiz Barreiro.

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En este proceso se elimina agua (libre y la unida fuertemente al mineral), CO2 y gases químicamente unidos al mineral, aquí este sufre una transformación química. En la industria metalúrgica es de gran importancia la calcinación de los hidratos y de los carbonatos, especialmente estos últimos donde son usados con frecuencia como fundentes en el alto horno, cuando estos son sometidos a calcinación se descomponen liberando el óxido del metal y dióxido de carbono. Las características de estas reacciones son: la presión y la temperatura de disociación, son proporcionales a la estabilidad del carbonato, cada carbonato posee una presión de disociación, la cual caracteriza su estabilidad, La temperatura es proporcional a la presión de disociación y al mismo inversamente proporcional a la estabilidad del carbonato.

Los objetivos de la calcinación suelen ser: 







eliminar el agua, presente como humedad absorbida, «agua de cristalización» o «agua de constitución ártica» (como en la conversión del hidróxido férrico en óxido férrico); eliminar el dióxido de carbono (como en la calcinación de la piedra caliza en cal en un horno de cal), el dióxido de azufre u otro compuestos orgánicos volátiles; para oxidar (calcinación oxidante) una parte o toda la sustancia (usado comúnmente para convertir menas sulfurosas a óxidos en el primer paso de recuperación de metales como el zinc, el plomo y el cobre); para reducir (calcinación reductora) metales a partir de sus menas (fundición).

Las reacciones de calcinación pueden incluir disociación térmica, incluyendo la destilación destructiva de los compuestos orgánicos (es decir, calentar un material rico en carbono en ausencia de aire u oxígeno, para producir sólidos, líquidos y gases). Ejemplos de otras reacciones de calcinación son la concentración de alúmina calentando bauxita, cambios de estado polimórficos como la conversión de anatasio en rutilo, y las re cristalizaciones térmicas como la desvitrificación del cristal. Se suelen someter a procesos de calcinación materiales como los fosfatos, la alúmina, el carbonato de manganeso, el coque de petróleo y la magnesita marina.7

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http://es.wikipedia.org/wiki/Calcinaci%C3%B3n.

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Tostación de minerales: La tostación es un proceso que consiste en la reacción entre sólidos y gases a altas temperaturas que permite transformar estos sólidos en otros favorables para la posterior recuperación de sus elementos de valor. La atmósfera del horno puede ser oxidante, reductora o clorurante. La tostación consiste en el calentamiento sin fusión de minerales o concentrados, con el propósito de modificar sus características físicas o químicas, en el sentido químico puede significar un proceso de oxidación, reducción, sulfatación, carburación etc. En la tostación de minerales sulfurados para convertirlos en óxidos metálicos y/o sulfatos la temperatura varía de 500 a 1000°C, las reacciones principales que ocurren son: 2𝑀𝑀𝑀 + 𝑀3 → 2𝑀𝑀𝑀 + 2𝑀𝑀2 2𝑀𝑀𝑀 + 2𝑀𝑀2 + 𝑀2 → 2𝑀𝑀𝑀𝑀4 Existiendo en equilibrio O2, SO2, SO3, se puede construir el diagrama de equilibrio para el sistema de Me-S-O. Los elementos fácilmente oxidables y volátiles son el azufre, arsénico, antimonio y selenio. Clases de tostación:  Tostación parcial: Tostación en el cuál no se obtiene totalmente los metales como óxidos, sino que queda un remanente en forma de sulfuro. Consiste en la remoción de una cierta cantidad de azufre produciendo una mezcla de sulfuros que luego son fundidos originando un mate. Limitado suministro de oxígeno, temperaturas de 500ºC aproximadamente.  Tostación sulfatante: Su propósito es convertir el sulfuro a sulfato, que es posteriormente lixiviado. La temperatura a la cual se efectúa esta tostación no puede exceder de la temperatura de descomposición del sulfato. Atmosfera altamente oxidante.  Tostación total o a muerte: Es aquella tostación que deja como residuo final los óxidos, en su mayor estado de oxidación, es decir, que para llegar a este paso los sulfuros se han transformado durante la tostación en oxisales, y una vez formados estos se desdoblan produciendo los óxidos de mayor oxidación. Este tipo de tostación de realiza a altas temperaturas.8 8

http://docentes.utonet.edu.bo/cvelascoh/wp-content/uploads/Calcinacion.pdf.

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 Tostación magnetizante: Tiene por objeto la concentración del mineral por separación magnética. Se acompaña con una reducción controlada de hematita a magnetita. En los hornos industriales que utilizan la tostación clorurante, las condiciones son generalmente oxidantes, debido a la presencia de oxígeno, dióxido de carbono y agua en los gases de combustión, y solamente puede subsistir sin ser oxidados los cloruros más estables, tales como los de la plata, plomo, arsénico, antimonio y cobre y, así mismo, los óxidos de estos metales son los únicos que se cloruran. Ensayo al fuego: El método de ensayo al fuego o vía seca se fundamenta en la pulverización completa del mineral, tamizado y su posterior fundición en crisol conjuntamente con oxido de plomo y otras sustancias apropiadas para la formación de la escoria. Es una técnica empleada para colectar el oro (y también otros metales como la plata, platino, etc.) con plomo en estado líquido a temperaturas entre 900-1000°C. El grupo formado por oro y plata tiene un comportamiento particular, que es usado para su separación del resto de elementos contenidos en una muestra. El Au y Ag presentes son colectados hacia la fase liquida metálica durante la fundición por medio del plomo liquido proveniente del litargirio (reactivo adicionado). La ganga es convertida dentro de una escoria fusible por medio de los reactivos componentes del flux. Los metales preciosos poseen débil afinidad por los elementos no metálicos, especialmente a altas temperaturas; así como una alta afinidad por plomo fundido. Se procura tratar el metal noble con la menor cantidad de plomo, porque si existe un exceso grande e inútil de éste, se producen pérdidas considerables en la copelación. La fundición se inicia en el horno a la temperatura de 750°C y se sube gradualmente hasta 950°C, en más o menos 50 minutos. En los primeros minutos se reduce algo de plomo desde litargirio. Al subir la temperatura se desarrollan las reacciones químicas y la masa entra en agitación violenta reduciéndose el plomo y estas pequeñas “gotitas” de plomo atrapan a las partículas de oro y plata.9 Las principales reacciones en la etapa de fundición son:

9 http://laboratorio.ingemmet.gob.pe:8080/c/document_library/get_file?uuid=7f1d56eb-bdfd-4d9a-

b1ab-743e413b2e67&groupId=10157.

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Asimismo, el carbonato de sodio y el bórax reaccionan con los constituyentes ácidos y básicos de la carga, respectivamente, formando la escoria:

El ensayo al fuego para el oro y la plata depende de:  Un alto grado de solubilidad en plomo del oro y la plata.  La facultad de remoción del plomo de los metales preciosos mediante copelación (fusión oxidante).  La solubilidad de la plata en soluciones de ácido nítrico, así mismo como la insolubilidad del oro en estos ácidos.  La insolubilidad de los metales en escorias de apropiada composición.  La diferencia de densidad entre el plomo y la escoria. De esta forma el plomo va al fondo mientras que la escoria queda en la parte superior. Doré: Es una aleación de Au y Ag. El objetivo del proceso de fundición o fusión de precipitados de Oro y Plata es obtener metal Doré en presencia de fundentes formadores de escoria a temperaturas que excedan el punto de fusión de todos los componentes de la carga típicamente entre 1200 y 1300 °C. El tiempo que se demora en fundir completamente la carga no solo depende de la calidad de la escoria que se forma sino también de la composición química de la aleación OroPlata. El punto de fusión del Oro es de 1064 °C, mientras que la Plata funde a962°C. La copelación: Es la separación del oro o de la plata de las impurezas, fundiendo el metal impuro en una copela (una cubeta porosa y plana, hecha de un material refractario) y bañándolo con un chorro de aire caliente en un horno especial. Las impurezas, como plomo, cobre, estaño y otros metales no deseados, se oxidan y luego en parte se vaporizan y en parte son absorbidas por los poros de la copela.10 10 http://determinaciondeauyag.blogspot.com/2011/05/determinacion-de-au-y-ag-por-el-

metodo.html.

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Este proceso se realiza mediante el uso de una copela elaborada de ceniza de huesos, cemento Portland o piedra caliza o arcilla, una parte del plomo y plata se volatilizan y escapan de la mufla, mientras que la otra es absorbida por la copela; después de dos horas de copelación se obtiene el doré mezcla de oro y plata. Para separarlos se realiza un ataque químico con ácido nítrico que desvinculará al oro (en estado sólido) de la plata, la que posteriormente será precipitada con ácido clorhídrico y llevada a la fusión para obtener este mineral en alta pureza.

Las escorias:  Las escorias en los procesos de fusión son las encargadas de recolectar y fijar la ganga e impurezas de los minerales en una fase, que por sus propiedades se separa de la fase metálica.  Las escorias suministran la velocidad conveniente de transferencia de calor de la fase gaseosa a la metálica y viceversa.  Suministran la cantidad de oxígeno necesario en el baño metálico en correspondencia al proceso tecnológico que se efectúe.  Protegen el baño metálico del ambiente y evitan que absorban entre otros: nitrógeno, oxígeno y azufre.  Determinan la dirección de diferentes procesos químicos (en el sentido de reducción u oxidación).  Crean las condiciones necesarias para evitar pérdidas del metal y de los componentes valiosos de la fusión.  Facilitan que en el baño metálico las impurezas perjudiciales se contengan en los límites inferiores requeridos por la industria.11

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Emisiones a la atmosfera y correcciones, disponible en: http://www.bvsde.paho.org/cursoa_reas/e/fulltext/Ponencias-ID55.pdf.

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EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS. Aglomeración de minerales:  Mineral de hierro.  Peletizador de disco.  Briqueteador de prensa.  Bentonita.  Alquitrán.  Carbón mineral.  Cemento. Calcinación de minerales:  Microscopio binocular.  Balanza analítica.  Mufla.  Carbonato de calcio  Carbonato de magnesio. Tostación de minerales:  Horno o estufa.  Registrador digital de temperatura.  Termocupla.  Selector de temperatura.  Microscopio.  Equipo de fabricación de probetas.  Equipo de pulido de probetas.  Balanza.  Elementos de análisis químico. Ensayo al fuego: Reactivo Litargirio Bórax Harina Carbonato de sodio

Función Formar el régulo Bajar el punto de fusión de todos los metales que hay en la arena Hacer las veces de agente reductor Disminuir el punto de fusión y dar fluidez a la escoria

Nitrato de Potasio Ácido nítrico

Formar nitrato de plata para separar oro de la misma

Ácido clorhídrico Sílice Formar boro silicatos Tabla N°1. Reactivos utilizados en el proceso de ensayo al fuego

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PROCEDIMIENTO Aglomeración de minerales: Proceso de peletización INICIO

Pellets

Sin Carbón.

Con Carbón.

Pesar 500g. de mineral de Fe-Ni.

Pesar 500g. de mineral de Fe-Ni.

Fijar caudal de agua.

Mezclar mineral con carbon (5%).

Introducir el mineral molido en el disco peletizador.

Introducir mezcla en disco peletizador.

Adicionar gradualmente agua a la mezcla.

Gotear gradualmente agua a la mezcla.

Formar pellets en verde de 10-20 mm.

Formar pellets en verde de 10-20 mm.

Secar a Temperatura ambiente los pellets.

Secar a T ambiente los pellets.

FIN

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Proceso de briquetización INICIO

Briquetas

Sin Carbón.

Con Carbón.

Pesar 500g. de mineral de Fe-Ni.

Pesar 500g. de mineral de Fe-Ni.

Agregar agua.

Mezclar mineral con carbon (5%).

Introducir el mineral molido en la briqueteadora.

Introducir mezcla en la briqueteadora.

Formar briquetas en verde. Formar briquetas en verde.

Secar a Temperatura ambiente los pellets.

Secar a T ambiente los pellets.

FIN

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Calcinación de minerales: Calcinación de mineral de hierro INICIO

Calcinación de aglomerados.

Pesar 16 pellets y Pesar 16 briquetas

Registrar los datos correspondientes a cada uno de los pesos.

Cada crisol es retirado del horno durante 2, 5, 10, 15, 20, 30, 45 y 60 min respectivamente.

Introducir en el horno (8) crisoles para cada proceso, que contengan dos pellets y dos briquetas por cada crisol.

Precalentar el horno a 900°C.

Enfriar el crisol al ambiente sobre un refractario

Pesar cada pellet y cada briqueta.

Registrar los pesos respectivos y hacer el análisis de resultados.

FIN

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Calcinación de la piedra caliza:

INICIO

Partir la piedra caliza en (16) muestras de diferentes tamaños, y pesarlas de a dos muestras diferentes.

Precalentar el horno a 900°C.

Introducir en el horno los crisoles con cada una de las muestras obtenidas.

Cada crisol es retirado del horno durante 2, 5, 10, 15, 20, 30, 45 y 60 min respectivamente.

Enfriar el crisol al ambiente sobre un refractario

Hacer los cálculos correspondientes.

FIN

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Ensayo al fuego: Análisis de Oro y Plata INICIO

Moler el mineral laterítico a un tamaño ≤60m Tyler.

Preparar la mezcla: (Carbonato de Sodio: 35g, Bórax: 7g, Harina 5g, Litargirio 45g, arena del carrizal 1.5g).

Introducir el crisol al horno a una temperatura de 900ºC, durante media hora.

Depositar el productor en la lingotera.

Romper la escoria para obtener el botón de plomo, oro y plata y dar forma cubica al botón.

Colocar los botones en las copelas y llevarlos al horno a una temperatura entre 860- 900ºC.

Sacar las copelas del horno con el doré, laminar el doré y pesarlo.

Realizar el ataque con ácido para poner la plata en solución, dejando solo el oro.

Pesar el material restante (oro) en un crisol y determinar la ley de oro y plata. Analizar resultados.

FIN

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DATOS Y RESULTADOS OBTENIDOS Proceso de aglomeración: La aglomeración del mineral de Ferroniquel se realizó por medio de la formación de pellets y briquetas, con y sin carbón, en el disco peletizador y la briquetadora respectivamente. La mitad de las briquetas y de los pellets se aglomeraron adicionándoles agua con bentonita y la otra mitad se aglomeró con agua solamente. En la formación de los pellets la adición de agua permitía que las partículas finas de mineral se agruparan y se formaran cada vez más grandes de acuerdo a la teoría mencionada inicialmente, pero debía agregarse de manera controlada, ya que un exceso de humedad deterioraría el pellet, así como influiría en la pérdida o disminución de propiedades. Para la formación de las briquetas se preparó la masa del mineral agregando un doce por ciento (5%) de agua sobre el peso del mineral (500gr). La adición de carbón logro mejorar la aglomeración de las partículas, permitiendo la formación de pellets y briquetas más compactas y con una mejor geometría.

Proceso de tostación: Una vez realizados los pellets y las briquetas, estos fueron sometidos a tostación, aunque se debieron pesar inicialmente para posteriormente poder comparar y concluir con el peso obtenido luego del proceso de tostación. Se obtuvieron los siguientes resultados:

TIPO DE AGLOMERADO

Para dos (2) minutos PESO DE PELLETS SIN TOSTAR (𝑀)

PESO DE PELLET TOSTADOS (𝑀)

Pellets con carbón

12,9590

4,0008

11,6193

3,4819

Briquetas con carbón

16,8467

17,4259

16,2425

15,5629

Pellets sin carbón

7,4580

3,0370

6,9052

2,7321

Briquetas sin Carbón

13,9402

17,7953

16,8323

12,9691

Tabla N° 2. Resultados para el proceso de aglomeración y tostación de minerales en forma de pellets y briquetas para 2 min.

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TIPO DE AGLOMERADO

Para cinco (5) minutos PESO DE PELLETS SIN TOSTAR (𝑀)

PESO DE PELLET TOSTADOS (𝑀)

Pellets con Carbón

11,4993

4,3500

9,6895

3,4496

Briquetas con Carbón Pellets sin Carbón

17,3108

17,5246

15,2705

15,2380

6,8096

3,0751

5,8435

2,5454

Briquetas sin 16,9333 13,7007 15,0832 12,1327 Carbón Tabla N°3. Resultados para el proceso de aglomeración y tostación de minerales en forma de pellets y briquetas para cinco min.

TIPO DE AGLOMERADO

Para diez (10) minutos PESO DE PELLETS SIN TOSTAR (𝑀)

PESO DE PELLET TOSTADOS (𝑀)

Pellets con Carbón

10,2627

5,2129

8,3976

4,2268

Briquetas con Carbón Pellets sin Carbón

17,0597

16,3766

14,3196

13,7032

7,5403

2,9568

6,4586

2,5161

Briquetas sin 14,8383 17,1612 14,8820 12,8107 Carbón Tabla N°4. Resultados para el proceso de aglomeración y tostación de minerales en forma de pellets y briquetas para diez min.

TIPO DE AGLOMERADO

Para quince (15) minutos PESO DE PELLETS SIN TOSTAR (𝑀)

PESO DE PELLET TOSTADOS (𝑀)

Pellets con Carbón

11,4527

5,5673

9,4292

4,2930

Briquetas con Carbón Pellets sin Carbón

17,2063

16,9204

14,2810

14,0772

5,2702

3,3415

4,5678

2,8981

Briquetas sin 18,1352 15,5561 15,7527 13,4115 Carbón Tabla N°5. Resultados para el proceso de aglomeración y tostación de minerales en forma de pellets y briquetas para quince min.

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TIPO DE AGLOMERADO

Para veinte (20) minutos PESO DE PELLETS SIN TOSTAR (𝑀)

PESO DE PELLET TOSTADOS (𝑀)

Pellets con Carbón

11,0322

6,1573

9,0837

5,0296

Briquetas con Carbón Pellets sin Carbón

17,2300

17,1622

14,2737

14,1998

5,7000

3,3992

4,9040

2,9206

Briquetas sin 17,1206 13,8231 14,8709 11,9911 Carbón Tabla N°6. Resultados para el proceso de aglomeración y tostación de minerales en forma de pellets y briquetas para veinte min.

TIPO DE AGLOMERADO

Para treinta (30) minutos PESO DE PELLETS SIN TOSTAR (𝑀)

PESO DE PELLET TOSTADOS (𝑀)

Pellets con Carbón

9,8307

3,7367

8,0100

2,9180

Briquetas con Carbón Pellets sin Carbón

17,1509

17,2933

14,2888

14,2035

8,0355

2,5692

6,8902

2,1638

Briquetas sin 16,6618 16,0300 14,5266 13,9068 Carbón Tabla 7. Resultados para el proceso de aglomeración y tostación de minerales en forma de pellets y briquetas para treinta min.

TIPO DE AGLOMERADO

Para cuarenta y cinco (45) minutos PESO DE PELLETS SIN PESO DE PELLET TOSTAR (𝑀) TOSTADOS (𝑀)

Pellets con Carbón

13,6541

4,0481

11,1067

3,1538

Briquetas con Carbón Pellets sin Carbón

16,7236

16,7553

13,7708

13,7642

8,6040

2,7957

7,3401

2,3562

Briquetas sin 17,5044 18,2192 15,8320 15,2071 Carbón Tabla 8. Resultados para el proceso de aglomeración y tostación de minerales en forma de pellets y briquetas para cuarenta y cinco min.

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TIPO DE AGLOMERADO

Para sesenta (60) minutos PESO DE PELLETS SIN TOSTAR (𝑀)

PESO DE PELLET TOSTADOS (𝑀)

Pellets con Carbón

13,3048

5,0488

10,6235

4,0875

Briquetas con Carbón Pellets sin Carbón

17,3948

15,5684

14,2529

12,7448

7,3719

3,0269

6,2461

2,5419

Briquetas sin 17,5588 15,5205 15,2705 13,4380 Carbón Tabla 8. Resultados para el proceso de aglomeración y tostación de minerales en forma de pellets y briquetas para sesenta min.

De los datos recopilados en el laboratorio se puede notar después del proceso de tostación hay una pérdida de peso, lo cual se explica por la pérdida de humedad de los mismos mientras están sufriendo el proceso de tostación. También cabe denotar que a mayor tiempo de dicho proceso la pérdida de peso es aún mayor. Al observar al microscopio los pellets que se sacaron a medida que avanzaba el tiempo presentaron cambios físicos notorios, especialmente en el color, los cuales a mayores tiempos cada vez se tornaban más oscuros, como se puede notar en las siguientes micrografías: TIEMPO

2

5

15

30

45

60

(MIN)

CON CARBÓN

SIN CARBÓN

Figura 8. Briquetas a diferentes tiempos de tostación

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Tiemp

2

5

10

15

30

45

60

o (min)

Con carbón

Sin carbón

Figura 9. Pellets a diferentes tiempos de tostación

A medida que aumenta el tiempo de tostación, las briquetas y los pellets sufren cambios químicos y físicos. El cambio físico más notable es el oscurecimiento, lo que se atribuye a un cambio químico dado por la oxidación, por lo tanto, se puede afirmar que la tostación es oxidante. Calcinación de la caliza La piedra caliza o carbonatos se calcinan por cuanto ellos forman parte de la carga en algunos procesos pirometalúrgicos en donde su influencia es preponderante. El carbonato de calcio se calcina mediante la siguiente la ecuación: 𝑀𝑀 𝑀𝑀3 + 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 → 𝑀𝑀𝑀 + 𝑀𝑀2 La cal viva CaO, es decir sin contenido de agua, se obtienen como resultado de la calcinación de las rocas (calizas o dolomías). Este compuesto es de color blanco y la caliza es de color grisáceo. Por lo tanto, a medida que se produce la calcinación, la piedra caliza se va aclarando hasta volverse totalmente blanca, como se observará a continuación:

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2

Tiemp

5

10

15

30

45

60

o (min)

Caliza

Figura. 10. Proceso evolutivo de la calcinación de la caliza. A medida que aumenta el tiempo de calcinación, se va formando la cal (𝑀𝑀𝑀), por lo tanto como se puede observar la piedra caliza se torna cada vez más blanca. Calculo de la pérdida de peso (fórmula utilizada):

Dónde: P. min a=Peso antes de calcinar P. min. d=Peso después de calcinar Esta fórmula es utilizada tanto para el mineral de ferroníquel y la caliza. Ejemplo: 7,3719 − 6,2461 %𝑀é𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀ó𝑀 = ( ) ∗ 𝑀𝑀𝑀 = 𝑀𝑀, 𝑀𝑀% 7,3719 Tiempo

0 2 5 10 15 20 30 45 60

%P. %P. briquetas briquetas sin carbón con carbón ----8,18 10,95 6,09 7,19 15,13 17,10 11,16 12,42 14,50 18,42 13,46 16,19 13,31 19,38 13,44 16,90 14,01 17,90 13,19 17,21 14,62 19,45 13,03 17,28 14,94 19,44 13,11 17,75 15,49 19,85 13,21 18,10 Tabla 9. cálculos % de pérdida de peso de los aglomerados. %P. pellets sin carbón

% P. pellets con carbón

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Cálculos para el ensayo al fuego: Datos obtenidos del laboratorio: Peso de la muestra = 30.00g Peso del doré= 0,00121g Cantidad de oro= 0,00g Cantidad de plata= 0,00121-0,00 = 0,00121g 𝑀 𝑀𝑀𝑀é

 𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀é =

=

𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 0,000030

 𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀 =

𝑀 𝑀𝑀𝑀

𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀

𝑀

0,00121

=

0,00 0,000030

= 40,33

⁄𝑀𝑀

= 0 𝑀 𝑀𝑀𝑀⁄𝑀𝑀

 𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀 = 𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀é − 𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀 = 40,33

𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀⁄ 𝑀𝑀

Según la clasificación para la ley de un mineral, ésta se puede dividir en alta > 50 gr/Ton, media 10-20 gr/Ton, baja 1-4 gr/Ton. Según esta clasificación se puede decir que la ley para la plata es alta y para un yacimiento con estas características sería económicamente rentable la explotación. Para la ley del oro se puede decir que esta no es considerada debido a que la ley de oro dio cero (0), ya que no se obtuvo oro. ANALISIS DE RESULTADOS En la tabla 9 se evidencias los porcentajes de perdida en peso para los distintos tiempos de calcinación a los que fueron sometidos tanto los pellets como las briquetas. Dichas perdidas de peso denotan de manera general una correspondencia con el tiempo en el que permanecieron las muestras en el horno, de modo que, para mayores tiempos de calcinación se obtuvo una mayor disminución en el peso de los aglomerados. Todo esto es debido a que el proceso químico que sufren pellets y briquetas en el horno tiene una estrecha relación con la descomposición gradual de sus componentes y eliminación de gases. La influencia que tiene el carbón en dicho proceso de calcinación se nota en los cuadros comparativos de las briquetas y de los pellets, donde claramente en las imágenes se puede ver que la presencia de carbón favorece la reducción del mineral de ferroníquel, cuyo resultado se evidencia con claridad por pequeñas partículas de metal que logran identificarse mejor a medida que aumenta el tiempo de residencia de los aglomerados y que no se caracteriza en las figuras en las que a los pellets y briquetas no se les adiciona carbón para el proceso.

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BIBLIOGRAFIA  

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http://docentes.utonet.edu.bo/cvelascoh/wp-content/uploads/Calcinacion.pdf. http://laboratorio.ingemmet.gob.pe:8080/c/document_library/get_file?uuid=7f1d5 6eb-bdfd-4d9a-b1ab-743e413b2e67&groupId=10157. http://determinaciondeauyag.blogspot.com/2011/05/determinacion-de-au-y-agpor-el-metodo.html. Emisiones a la atmosfera y correcciones, disponible en: http://www.bvsde.paho.or-g/cursoa_reas/e/fulltext/Ponencias-ID55.pdf.

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