Astm D3227(1).docx

Scope / Cakupan 1. Metode pengujian ini mencakup penentuan merkaptan belerang dalam gasolin, minyak tanah, bahan akar turbin penerbangan, dan bahan bakar destilat yang mengandung dari 0,0003 hingga 0,01% massa belerang merkaptan. Senyawa sulfur organik seperti sulfida, disulfida, dan tiofena, tidak mengganggu. Unsur sulfur dalam jumlah kurang dari 0,0005% massa tidak mengganggu. Hidrogen sulfida akan mengganggu jika tidak dihilangkan, seperti yang dijelaskan dalam 9.2 2. Nilai dalam satuan SI yang dapat diterima harus dianggap sebagai standar. Nilai dalam tanda kurung adalah untuk informasi hanya. 3. Standar ini tidak dimaksudkan untuk membahas semua masalah keamanan, jika ada, terkait dengan penggunaannya. Ini adalah tanggung jawab pengguna standar ini untuk menetapkan praktik keselamatan dan kesehatan kerja yang tepat dan menentukan penerapan batasan peraturan sebelum digunakan. Untuk spesifik pernyataan peringatan, lihat Bagian 6, 8, 9, dan Lampiran X1

Summary Method / Ringkasan Metode Pengujian Sampel bebas hidrogen sulfida dilarutkan dalam suatu pelarut titrasi natrium alkohol asetat dan dititrasi secara potensiometri dengan larutan perak nitrat, menggunakan sebagai indicator potensial antara elektroda referensi gelas dan perak /perak-sulfida menunjukkan elektroda. Dalam kondisi ini, belerang merkaptan diendapkan sebagai perak merkaptida dan titik akhir titrasi ditunjukkan oleh perubahan besar dalam sel potensi.

Apparatus / Aparat 5.1 Seperti yang dijelaskan dalam 5.2-5.5; Atau, otomatis sistem titrasi dapat digunakan itu, menggunakan pasangan elektroda yang sama dijelaskan dalam 5.3, mampu melakukan titrasi sebagai dijelaskan dalam Bagian 9 dan memilih titik akhir yang ditentukan dalam 11.1 dengan ketepatan yang memenuhi atau lebih baik dari yang diberikan pada Bagian 14. 5,2 Meter — Voltmeter elektronik, beroperasi pada input kurang dari 9 3 10−12 A dan memiliki sensitivitas 62 mV lebih dari kisaran setidaknya 61 V. Meter harus terlindung secara elektrostatis, dan perisai harus terhubung ke tanah.3 (Peralatan apa pun yang akan memberikan ketepatan yang sama atau lebih baik dapat diterima). 5.3 Sistem Sel, terdiri dari referensi dan indikasi elektroda. Elektroda referensi harus berupa elektroda kaca penciltype yang kokoh, yang memiliki ujung yang terlindung tanah. Elektroda penunjuk harus dibuat ari perak kawat, berdiameter 2 mm (0,08 in.) atau lebih besar, dipasang di sebuah dukungan terisolasi. Elektroda billet perak juga bisa digunakan. 5,4 Buret, kapasitas 10-mL, lulus dalam interval 0,05-mL, dengan ujung yang memanjang sekitar 120 mm (5 in.) di bawah kunci pipa. 5.5 Stand Titrasi, lebih disukai dibangun sebagai bagian integral dari meter perumahan dan dilengkapi dengan dukungan untuk elektroda dan pengaduk listrik, semuanya terhubung ke tanah. Tidak permanen perubahan pembacaan meter harus terlihat saat menghubungkan atau mencabut motor pengaduk.

Reagen dan Bahan 6.1 Kemurnian Reagen — Bahan kimia kelas reagen harus digunakan dalam semua tes. Kecuali dinyatakan sebaliknya, ini dimaksudkan semua reagen harus sesuai dengan spesifikasi Komite Reagen Analitik dari American Chemical Society, di mana spesifikasi seperti itu tersedia. 4 Nilai lain mungkin digunakan, asalkan pertama kali dipastikan bahwa pereaksi adalah dari kemurnian cukup tinggi untuk memungkinkan penggunaannya tanpa mengurangi ketepatan tekad. 6.1.1 Solusi yang tersedia secara komersial dapat digunakan di tempat solusi laboratorium yang disiapkan, ketika mereka disertifikasi untuk memenuhi konsentrasi yang diperlukan 6.1.2 Volume alternatif larutan dan pelarut mungkin disiapkan, ketika konsentrasi setara dipertahankan. 6.2 Air — Tingkat reagen, Tipe I, Spesifikasi D 1193. 6.3 Cadmium Sulfate, Larutan Asam (150 g / L) —Larut 150 g cadmium sulfate (3CdSO4 · 8H2O) dalam air. (Peringatan — Racun. Dapat berakibat fatal jika tertelan atau terhirup. A dikenal karsinogen (positif hewan).) Tambahkan 10 mL encer H2SO4 (Peringatan — Racun. Menyebabkan luka bakar parah. Berbahaya atau fatal jika tertelan atau terhirup) dan encerkan menjadi 1 L dengan air. 6.4 Potassium Iodide, Solusi Standar (sekitar 0,1 mol / L) - Larutkan 17 g KI (timbang menjadi 0,01 g) dalam 100 mL air dalam labu volumetrik 1-L dan encerkan ke 1 L. Hitung molaritas yang tepat. 6.5 Propan-2-ol— (Peringatan — Mudah Terbakar. Peringatan— Kecuali dihambat, peroksida dapat terbentuk dalam propan-2-ol bila disimpan dalam wadah yang sama yang terpapar udara. Kapan ini terjadi dan propan-2-ol menguap hingga kering, sebuah ledakan bisa terjadi. Ketika peroksida dicurigai, mereka mungkin dihilangkan dengan perkolasi melalui alumina yang diaktifkan kolom.) 6,6 Perak Nitrat, Larutan Alkoholik Standar (0,1 mol / L) —Larutkan 17 g AgNO3 dalam 100 mL air dalam 1-L labu volumetrik dan encerkan ke 1 L dengan propan-2-ol (99%) (lihat Catatan 1). Simpan dalam botol gelap dan distandarisasi secara berkala cukup sering untuk mendeteksi perubahan 0,0005 atau lebih besar di molaritas. CATATAN 1 — Adalah penting untuk melewatkan propan-2-ol melalui kolom mengaktifkan alumina untuk menghilangkan peroksida yang mungkin terbentuk pada penyimpanan; kegagalan untuk menghilangkan peroksida akan menghasilkan hasil yang rendah. Tidak perlu lakukan langkah ini jika alkohol diuji dan ditemukan bebas dari peroksida. 6.6.1 Standarisasi — Tambahkan enam tetes konsentrat HNO3 (kepadatan relatif 1,42) (Peringatan — Racun. Menyebabkan luka bakar parah. Berbahaya atau fatal jika tertelan atau terhirup) hingga 100 mL air dalam gelas berukuran tepat (misalnya, a Gelas berukuran 200, 250, atau 300 mL biasanya cukup besar). Hapus oksida nitrogen dengan merebus selama 5 menit. Keren untuk suhu sekitar. Pipet 5 mL larutan 0,1 mol / L KI ke dalam gelas dan titrasi dengan solusi AgNO3 memilih titik akhir pada infleksi kurva titrasi. 6,7 Perak Nitrat, Larutan Alkoholik Standar (0,010 mol / L) —Persiaplah setiap hari saat tes dilakukan dengan dilusi dari standar 0,1 N. Pipet 100 mL standar 0,1 mol / L ke dalam labu volumetrik 1-L dan encerkan ke volume dengan propan2-ol. Hitung molaritas yang tepat.

6,8 Sodium Sulfide Solution (10 g / L) —Larutkan 10 g dari Na2S dalam air dan encerkan hingga 1 L dengan air. Siapkan segar seperti dibutuhkan. 6,9 Asam Sulfat, encer. Hati-hati encerkan lima volume air dengan satu volume asam sulfat (kerapatan relatif 1,84). (Peringatan — Menambahkan asam akan menghasilkan panas: aduk rata. Jika air mulai mendidih, dinginkan sebelum menambahkan lebih banyak asam.) Perhatikan itu hanya volume terbatas diperlukan karena hanya 10 mL dibutuhkan untuk setiap liter larutan kadmium sulfat. 6.10 Larutan Titrasi — Mercaptan dengan berat molekul rendah, seperti yang biasanya ditemukan dalam bensin, mudah hilang dari titrasi solusi jika pelarut titrasi asam digunakan. Untuk penentuan mercaptan berat molekul yang lebih tinggi seperti biasa ditemui di minyak tanah, bahan bakar turbin penerbangan, dan sulingan bahan bakar, pelarut titrasi asam digunakan untuk mencapai lebih cepat keseimbangan antara penambahan titran secara berurutan. 6.10.1 Pelarut Titrasi Alkali — Larutkan 2,7 g natrium asetat trihidrat (NaC2H3O2 · 3H2O) atau 1,6 g anhidrat natrium asetat (NaC2H3O2) dalam 25 mL air yang bebas dari oksigen terlarut dan tuangkan ke 975 mL propan-2-ol (99%) (Catatan 1). Bila perlu, keluarkan oksigen terlarut dengan membersihkan larutan dengan aliran nitrogen cepat untuk masing-masing 10 menit sehari sebelum digunakan; tetap terlindungi dari atmosfer. Untuk meminimalkan oksigen agar tidak larut dalam larutan selama penyimpanan, ada pilihan untuk menyelimuti nitrogen solusi sebelumnya untuk menyegel wadah pelarut. 6.10.2 Pelarut Titrasi Asam - Larutkan 2,7 g dari NaC2H3O2 · 3H2O atau 1,6 g NaC2H3O2 dalam 20 mL bebas air oksigen terlarut dan tuangkan ke 975 mL propan-2-ol (99%) (Catatan 1) dan tambahkan 4,6 mL asam asetat glasial. Kapan diperlukan, keluarkan oksigen terlarut dengan membersihkan larutan dengan aliran nitrogen cepat selama 10 menit setiap hari sebelumnya menggunakan; tetap terlindungi dari atmosfer. Untuk meminimalkan oksigen dari larut dalam larutan selama penyimpanan, ada opsi untuk nitrogen menyelimuti solusi sebelum menyegel pelarut wadah. 6.11 Kertas atau Kain Poles, 6–20 µm partikel rata-rata ukuran abrasive 4 Bahan Kimia Reagen, Spesifikasi American Chemical Society, Amerika Masyarakat Kimia, Washington, DC. Untuk Saran tentang pengujian reagen tidak terdaftar oleh American Chemical Society, lihat Standar Tahunan untuk Laboratorium Bahan Kimia, BDH Ltd., Poole, Dorset, UK, dan Farmakope Amerika Serikat dan Formularium Nasional, US Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD. Persiapan Aparatur 8.1 Kaca Elektroda — Setelah setiap titrasi manual, atau batch titrasi, dalam kasus sistem titrasi otomatis, bersihkan elektroda dengan jaringan lunak, bersih dan bilas dengan air. Bersih elektroda pada interval yang sering (setidaknya seminggu sekali) oleh aduk dalam larutan asam kromat dingin (Peringatan — Penyebab luka bakar parah. Karsinogen yang dikenal. Oksidator kuat— kontak dengan bahan lain dapat menyebabkan kebakaran. Hidroskopis. Sebuah setara, larutan pembersih bebas kromium dapat digunakan) untuk beberapa detik (maksimum 10 detik). Saat tidak digunakan, tetap rendah setengah dari elektroda direndam dalam air.

8.2 Elektroda Perak / Sulfida Perak — Setiap hari sebelum digunakan, atau seperti yang dipicu oleh analisis sampel kontrol kualitas (QC) (lihat Bagian 12), siapkan lapisan perak sulfida segar di atas elektroda dengan metode berikut: 8.2.1 Burnish electrode dengan kertas atau kain polishing sampai a bersih, permukaan perak dipoles menunjukkan. 8.2.2 Tempatkan elektroda pada posisi operasi dan rendamlah 100 mL pelarut titrasi yang mengandung 8 mL larutan Na2S. 8.2.3 Tambahkan perlahan dari buret, dengan pengadukan, 10 mL 0,1 larutan mol / L AgNO3 selama 10 hingga 15 menit. 8.2.4 Lepaskan elektroda dari larutan, cuci dengan air, dan Bersihkan dengan tisu yang lembut dan bersih. 8.2.5 Antara titrasi manual, atau kumpulan titrasi dalam kasus sistem titrasi otomatis, simpan elektroda a minimal 5 menit dalam 100 mL pelarut titrasi yang mengandung 0,5 mL larutan AgNO3 0,1 mol / L. Perhitungan 10.1 Hitung kandungan sulfur merkaptan dari sampel sebagai berikut: Sulfur merkaptan, massa% 5 ~ DM ~ A1 - A0! 3 3.206! / W (1) atau Sulfur merkaptan, massa% 5 ~ DM ~ A1 - A0! 3 3.206! / ~ D 3 V! (2) D 5 ~ W 1 I! / W (3) D 5 ~ V 1 J! / V (4) dimana: A1 = mililiter larutan AgNO3 yang diperlukan untuk mencapai titik akhir di sekitar +300 mV (lihat Gambar 1), ketika sampel sedang dititrasi, A0 = mL larutan AgNO3 yang dibutuhkan untuk mencapai akhir titik di sekitar + 300mV (lihat Gambar 1), kapan hanya yang kosong yang dititrasi. (Catatan, tidak ada yang lain perubahan faktor dalam persamaan.) d = kepadatan sampel pada suhu transfer, g / mL, D = faktor dilusi (jika perlu, lihat Catatan 3), I = gram pengencer yang digunakan, J = mL pengencer yang digunakan, M = molaritas larutan AgNO3, W = gram sampel yang digunakan, 3.206 = 100 3 g meq, berat S dalam mercaptan, dan V = mL sampel yang digunakan.