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Destilación al vacío Universidad de Los Andes Facultad de Ingeniería. Escuela de Ingeniería Química Departamento de Química Industrial y Aplicada Laboratorio de Petróleo y Catálisis Javier A. Ramirez C.I. 18.456.772 Gabriel A. Chacon C.I.16.465.300 Kassim Badourdine Fecha de realización de la práctica: 30 de Mayo de 2011. Fecha de entrega del informe: 06 de Junio de 2011. RESUMEN La destilación al vacío sirve para determinar a presiones reducidas los rangos de temperaturas de ebullición de los productos del petróleo que se vaporizan parcial ó totalmente a una temperatura máxima del líquido de 400 º C y a presiones absolutas comprendidas entre 1 y 50 mmHg. Se realiza la técnica de caracterización ASTM D-1160 que permite hacer una separación de una muestra de residuo de destilación atmosférica, la operación se llevo a cabo a una presión de vacío de 6 mmHg, se obtuvo un rendimiento de 69,48 % y el factor de caracterización de Kuop de la muestra de crudo orocual resultó de 8,1928 lo que indica que la muestra contiene una alta cantidad de aromáticos. INTRODUCCIÓN TEÓRICA La destilación al vacío (norma ASTM D1160), tiene como objetivo recuperar el gasóleo remanente en el residuo de la destilación atmosférica. Consiste en crear una presión reducida de vacío en el sistema para así disminuir la temperatura de ebullición del gasóleo remanente en el residuo de la destilación atmosférica para recuperarlo, evitando así que ocurra craqueo. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria, por que se descomponen a temperaturas

cercanas a su punto de ebullición normal, en otros casos la destilación requiere de inmensas inversiones o utilización de energía en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquido−vapor, en consecuencia se emplea el método de destilación al vacio o a presión reducida. Sabemos que un líquido empieza a hervir cuando su presión de vapor iguala a la presión atmosférica o de operación, por lo tanto si reducimos la presión de operación tendremos la ebullición a temperaturas bajas, esta no incluye a la destilación fraccionada.

La norma ASTM D1160 define el rango de presión de vacío al cual opera el equipo de destilación, y este se encuentra entre 150mmHg, lo que representa un alto vacío, y garantiza una reducción considerable del punto de ebullición de las muestras calentadas. Esta destilación se efectúa acondiciones tales que la separación se logre en una sola etapa o plato teórico. El rango de ebullición de la muestra está directamente relacionado con la viscosidad, presión de vapor, tasa de calentamiento, peso molecular promedio y muchas otras propiedades físico-químicas y mecánicas de la muestra. Esta prueba estandarizada abarca la determinación de un rango de puntos de ebullición de productos de petróleo que pueden ser parcial o completamente vaporizados, a una temperatura máxima de líquido de 380°C. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Sustancias Utilizadas: 

Residuo de crudo (Orocual)

Equipos Utilizados:        

Balanza Equipo de destilación al vacío Balón de Destilación 2 Termómetros Manta de calentamiento Bomba de vacio Condensador Cilindro colector de destilado Descripción del procedimiento

 Pesar aproximadamente 120 g de muestra directamente en el balón de destilación, previamente pesado con las perlas de ebullición  Conectar el balón al equipo de destilación cubrir con material refractario.  Colocar termómetros para registrar temperatura de tope y fondo  Comenzar un calentamiento moderado  Aplicar vacío con la bomba lentamente para eliminar el gas que pueda haber disuelto en la muestra, hasta alcanzar la presión de vacío de operación.  Registrar la temperatura a la cual condensa la primera gota. La temperatura de tope representa el punto inicial de ebullición  Continuar calentando tomando los valores para cada volumen de destilado, se puede realizar cada 4 ml  Finalizar la destilación cuando la temperatura del fondo sean 310 C  Dejar enfriar el balón hasta temperatura atmosférica y pesar para determinar la cantidad de residuo.

Volumen (mL)

T de tope a6 mmHg (ºC) 1 era gota 44 5 55 10 64 15 76 20 83 25 92 30% Destilado 100 0 35 103 10 40 106 30 45 108 50 114 50 55 120 70 60 128 90 65 138 70 100 144 75 155 80 165

T de tope a 6 mmHg (ºF)

% Volumen

111,2 0 131 6,25 147,2 12,5 168,8 18,75 181,4 25 197,6 31,25 212 TBP (ºF) 37,5 37,2068 217,4 43,75 92,0663 222,8 50 226,4 56,25 178,1312 237,2 62,5 223,3100 248 68,75 260,3401 262,4 75 320,2381 280,4 81,25 350,0891 291,2 87,5 311 93,75 329 100

RESULTADOS Tabla N°1. Datos experimentales Material

Peso (g)

Balón

211,72

Peso balón + muestra

327,51

Peso final (balón +muestra)

247,06

Tabla N°2. Datos para la Construcción de la Curva de Destilación al vacío.

Tabla N°3. Datos para la construcción de la curva TBP, una vez hecha la conversión de la Curva ASTM-TBP..

400 350

Temperatura ºF

300 250 200 ASTM D-1160 TBP

150 100 50 0

0

10

20

30

40

50

60

% Volumen destilado

70

80

90

100

Fig 1: Curvas de destilación al vacío (ASTM y TBP) para una muestra de crudo.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS En la figura 1. Se observa la curva de destilación al vacio ASTM y TBP, el comportamiento de la curva ASTM es ascendente, al aumentar el % de volumen destilado aumenta la temperatura de los vapores (tope); esto es debido a que las fracciones más pesadas del crudo están compuestas por un mayor contenido de carbono, lo que aumenta la temperatura de ebullición de la mezcla a destilar, al disminuir la presión en el sistema a 6mmHg, las temperaturas obtenidas son menores que en la destilación atmosférica, esto ayuda al aprovechamiento máximo del crudo, lográndose separar los componentes asociados a la muestra como serian el gas oil, liviano, de vacío o pesado, a medida que se obtiene el

destilado se observa cómo cambian su color volviéndose un poco más oscuro y los cortes obtenidos poseen diferentes densidades. La curva TBP, describe cortes y rangos aproximados de temperaturas, debido a esto, se prefiere transformar una curva ASTM D-1160 a una TBP D-1160. El comportamiento de esta curva es como se esperaba análogamente a la curva ASTM, la temperatura de los vapores aumenta al aumentar el volumen de destilado obtenido. Se obtuvo el factor de caracterización para la muestra empleada de crudo Orocual cuyo valor obtenido de KUOP=8,1928 nos indica la gran

cantidad de aromáticos presentes en dicha muestra.

propias características y sus temperaturas varían de acuerdo a la naturaleza de sus componentes.

El rendimiento de la destilación fue de 69,48 %, este valor resulta bastante aceptable tomando en cuenta que la capacidad de la bomba de vacio no es muy alta (solo 6 mmHg) y el sistema de destilación al vacio empleado no posee un aislamiento adecuado por lo que esta propenso a tener fugas, es decir; es probable que la presión absoluta en el balón no sea la indicada en la medida del manómetro, debido a la cantidad de juntas por las que pueden existir fugas.

RECOMENDACIONES  Al conectar el equipo de destilación verificar si la presión indicada en el manómetro es la requerida en el proceso de 6mm Hg en este caso, de lo contrario revisar todas las juntas del equipo para constatar posibles fugas.  Emplear adecuadamente el sistema de aislamiento.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS CONCLUSIONES  A menores presiones se obtienen menores temperaturas de ebullición.  Las fracciones de crudo más pesadas poseen una temperatura de ebullición más alta.  El factor de caracterización KUOP de 8,1928 indica que la muestra de crudo Orocual empleada posee un carácter aromático.  El rendimiento de la destilación resulto de un valor satisfactorio de 69,48%, lo que indica que se destilo un volumen significativo de la muestra inicial.  La temperatura no aumenta de forma lineal con el aumento del % de volumen destilado ya que cada fracción tiene sus

 Delgado, José. “Guía de caracterización de crudos. Productos petroleros”. Petróleo II. Facultad de Ingeniería, Escuela de Química. Mérida, Venezuela.  DIAZ N., Miguel. El Petróleo, composición, caracterización y producción (2002). Facultad de Ingeniería, Escuela de Ingeniería Química, Universidad de los Andes, Mérida – Venezuela

MUESTRA DE CÁLCULO  Cálculo de la pendiente, S

S=

Ec. 01 474,8−195,8 =3,48750 90−10

Donde T90 y T10 son las temperaturas respectivamente.

S=

alcanzadas al 90 y al 10% de destilado,

301−139 =2,025 90−10

 Cálculo de la TBM VABP=

Ec. 02

T 90 +T 70 +T 50 +T 30 +T 10

VABP=

5

301++ 249 , 2+222 ,8+ 193 ,6+139 = 5

Para el cálculo de la temperatura MeABP (tbm) que es la temperatura de ebullición media del crudo se usaron las siguientes ecuaciones provenientes de correlaciones:

0,6667

(−0,94405−0,00865∗(V ABP(° F)−32)

∆=e

Me ABP ( ° F )=V ABP(° F )−∆

+2,99791∗(S

0,333

))

Ec. 03

Ec.04 Δ=12,9723 Tbm = MeABP(ºF)=208,1477ºF

 Transformación de la curva ASTM D1160 a TBP Se sigue el siguiente procedimiento: - Se calcula la TBP(50), que sería la TBP al 50% de destilado. - Se calculan los diversos Yi, para cada rango de porcentaje en destilado. Yi = A* xi^B

Ec. 05

Donde: xi: es la diferencia de las temperaturas de un rango determinado de la ASTM D1160, en °F A y B: son constantes

Tabla N° 4: Factores Xi y Yi para el cálculo de las TBP

I 1 2 3 4 5 6

Rango, en % 100-90 90-70 70-50 50-30 30-10 10-0

Xi

Yi

28

29,851009 2

51,8

59,898020 7

26,4

37,030116 6

29,2

45,178755 2

54,6

86,064852 4

27,8

54,859581 1

Las temperaturas TBP en °F para cada porcentaje de destilado, se calculan mediante las siguientes ecuaciones:

TBP ( 50 ° F )=0,8718×(T 50 ( ° F ) )1,0258

Ec.06

Tabla N° 5: TBP para cada porcentaje de destilado, de la destilación ASTM D-1160 %Destilad o 0

TBP, en °F 37,2068

10

92,0663

30

178,1312

50

223,3100

70

260,3401

90

320,2381

100

350,0891

 Cálculo del Kuop Teniendo en cuenta que el crudo orocual tiene una gravedad específica de 1,215 y con la temperatura de ebullición media encontrada, se procede a determinar el factor kuop mediante el uso de la ecuación 02 se tiene:

Kuop=

√

3 668 ,1477

R

1,215

=8, 1928

 Cálculo del rendimiento de la destilación

perdidas=

Pesoresiduo ∗100 Pesoinicial

Ec. 07

perdidas=

35 , 34 g ∗100=30 , 52 115, 79 g

Este valor es el porcentaje de lo que no destiló.

El rendimiento del proceso viene dado por: 100 – 30,52 % Rendimiento = 69,48 %