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Universidad Tecnológica Nacional Facultad Regional Resistencia Ingeniería Química Cátedra: Química Analítica Trabajo Práctico: Determinación de Vitamina C por “Yodimetría”

Profesor a cargo del práctico: Farías, Alejandro Alumnos: Zalazar, Eliana. Zini López, Emiliano. Año: 2016

TRABAJO PRÁCTICO: DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR YODIMETRÍA Objetivo:

UTN-Facultad Regional Resistencia Cátedra: QUIMICA ANALÍTICA Alumnos: Zalazar Eliana - Zini López Emiliano

- Determinar cuantitativamente el contenido de Vitamina C (ácido ascórbico) presente en bebida comercial y en comprimidos de complemento vitamínico de Vitamina C por -método de Yodimetría. - Conocer y poner en práctica las técnicas empleadas en una titulación yodimétrica. - Adquirir adiestramiento en la preparación de los reactivos necesarios y de las metodologías relacionadas al desarrollo de un práctico de laboratorio de química analítica. Introducción El ácido ascórbico (Vitamina C) es un agente fuertemente reductor, se oxida con facilidad. Una de las técnicas más utilizadas para su determinación en muestras es la titulación yodimetrica en la cual interviene el yodo como agente oxidante. Dado que la reacción entre el yodo y el ácido ascórbico presenta una estequiometria 1:1, en el punto final de la titulación el número de moles de yodo reducido es equivalente a los moles de ácido ascórbico oxidado. Como indicador para esta titulacion redox, vamos a utilizar una solución de almidón, ya que este es capaz de formar el complejo azul con el yodo molecular. En presencia de este indicador, una vez que todo el ácido ascórbico haya sido oxidado, el exceso de yodo reacciona con el indicador almidón para formar el complejo característico yodo-almidón de color azul oscuro. Con este procedimiento podremos determinar la masa (mg) de vitamina C por mililitro de bebida de frutas y la presente en comprimidos vitamínicos, entre otros.

Todos los reactivos necesarios para esta determinación serán preparados previamente. Prepararemos una solución de óxido arsenioso que utilizaremos como patrón primario para valorar la solución de yodo. Además prepararemos la solución de almidón (indicador) y soluciones de NaOH necesaria para disolver el óxido arsenioso y de HCl 3N que ayudará a acidificar el medio en las determinaciones. Desarrollo del práctico Preparación de reactivos Materiales y equipos:  Vasos de precipitado de 50ml, 150ml y 250ml  Vidrio de reloj  Erlenmeyer de 150ml y 250ml  Varilla de vidrio  Trípode  Mechero a gas  Tela de amianto  Matraz aforado de 25ml, 50ml, 100ml y de 250ml

Reactivos:         1

Almidón soluble Yoduro de potasio puro Trióxido de Arsénico puro Hidróxido de sodio concentrado Ácido clorhídrico concentrado Bicarbonato de sodio puro Yodo puro Agua destilada

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   

Bureta con robinete de vidrio de 25ml Balanza analítica Balanza común Pipeta de 2ml y de 10ml



propipeta



Embudo de vidrio de vástago corto



Pesafiltro



Probeta de 50ml



Soporte universal



Pinza mariposa



Piseta



Papel de tornasol azul

Preparación de solución de almidón: Se pesó 1,02g de almidón soluble sobre un vidrio de reloj con ayuda de una espátula, en la balanza. Se llevó a un vaso de precipitado de 150ml donde agregamos una pequeña cantidad de agua destilada para formar una pasta con la ayuda de una varilla de vidrio y homogenizamos. Agregamos 100ml de agua medidos previamente en una probeta y Calentamos a baño maría hasta que se alcanzó el punto de hervor, dejamos hervir por un minuto hasta observar que todo el almidón se había disuelto. Dejamos enfriar y cargamos en un frasco de vidrio, tapamos y reservamos hasta su utilización. Preparación de solución de óxido arsenioso 0,1N: Pesamos 1,240g de As2O3 finamente pulverizado en un pesafiltro y con ayuda de una varilla de vidrio lo pasamos a un vaso de precipitado de 250ml. Luego lo disolvimos con 10 mL de solución de NaOH 2,5N, (la cual se preparó con 5g de NaOH puro y 50ml de agua destilada). Seguidamente neutralizamos la solución con HCl concentrado, añadiendo gota a gota y utilizando papel de tornasol como indicador. Se trasvasó esta solución a un matraz aforado de 250ml y se agregó 2g de bicarbonato de sodio, para formar el amortiguador ácido carbónico – bicarbonato a pH 7- 8. Finalmente se llevó a volumen con agua destilada y se agitó para homogeneizar. Cálculos As2O3 +3 H2O  2 H3AsO3 (1) Por la relación molar siguiente: H2O + H3AsO3 + I3-  H3AsO4 + 3 I- + 2 H Un mol de ácido arsenioso reacciona con un mol de triyoduro. Si queremos preparar una scion 0,1 N de dicho acido, tenemos que: 0,1N = ( x g de H3AsO3 / Peq ) / 0,25 l Peq H3AsO3 = 107,92 /2 = 53,96 g/eq Masa de H3AsO3 = 1,349g De (1): Por cada mol de óxido arsenioso se obtienen dos de su acido: 1 mol As2O3 ------------- 2 moles H3AsO3 PM As2O3 = 197,84 g 197,84 g ------------ 107,92g *2 =215,84g 2

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X g -------------------- 1,349g Masa de As2O3 = 1,2365g necesarios para preparar 250ml de Scion 0,1N. Masa de As2O3 (pesada) = 1,240g.  Normalidad del Patrón primario: 0,0997N Preparación de solución de yodo 0,1N: Comenzamos pesando en un pesafiltros 3,1768g de yodo en una balanza analítica. Además, sobre un vidrio de reloj pesamos 5,01g de KI puro (libre de yodato), lo llevamos a un vaso de precipitado de 150ml y disolvimos con aproximadamente 10ml de agua destilada, agregamos el yodo pesado y con una varilla de vidrio homogeneizamos hasta que no quedaron restos solidos apreciables de yodo. Llevamos el concentrado a un matraz aforado de 250ml, agitamos y llevamos a volumen con agua destilada, transvasamos a un frasco color caramelo, tapamos y reservamos en un lugar oscuro y fresco. Cálculos: PEq I2 = 253,8/2 = 126,9 g/eq Masa de I2 pesada = 3,1768g Cc de la solución de Yodo preparada=

3,1768 g de I 2/126,9 g/eq 0,25 l

= 0,10N

Estandarización de Scion de Yodo 0,1N titulante: Cargamos una bureta de 25ml con la solución de yodo preparada. Enrasamos. Colocamos en un Erlenmeyer 10ml de solución de óxido arsenioso con una pipeta volumétrica de 10ml y 3 gotas de la solución de almidón. Procedimos con la valoración. El punto final lo observamos cuando la solución conservó por más de 20 segundos el color azul que nos indicó la formación del complejo yodo-almidón como resultado del exceso de yodo que agregábamos una vez que ya no quedaba oxido arsenioso para reaccionar con éste. Hicimos la lectura del volumen gastado. Realizamos el método por triplicado. Calculamos el factor de corrección promedio. 10ml* 0,0997N = xml * 0,10N  Vteórico de Sción de yodo: 9,96ml Volúmenes gastados: V1: 7,7ml; V2 7,1ml; V3 6,9ml V promedio: 7,23ml

f corrección =

Vt Vp

=

9,96 ml 7,23ml

= 1,37

Determinación de Vitamina C en suplemento vitamínico y bebida sin alcohol Aparatos y materiales a utilizar: •Bureta de 25 ml de capacidad • Erlenmeyer de 250ml • Vaso de precipitado de 150ml •Embudo de vidrio de vástago corto •Pipeta volumétrica 10ml •Probeta de 20ml •Propipeta •Soporte universal •Pinza mariposa •Piseta

Reactivos: • Solución de yodo 0.1N, • HCl 3 M (catalizador), • almidón 1% p/v,

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Con suplemento dietario con Vitamina C Utilizamos comprimido vitamínico de marca Redoxon, de laboratorios Bayer. Lote: ARBH68. Fecha de vencimiento: Enero 2019. Especificaciones: 1 comprimido contiene 1g de Vitamina C Procedimiento: En un vaso de precipitado de 150 ml. disolvimos el comprimido vitamínico con aproximadamente 50ml de agua destilada hasta observar la completa dilución del mismo. Transvasamos a un matraz aforado de 250ml y llevamos a volumen con agua destilada. Tapamos. En un Erlenmeyer de 250ml colocamos 10ml de la scion de vitamina C con una pipeta volumétrica, 10ml de agua destilada aprox, 5 gotas de HCl 3N y 5 gotas de scion de almidón 1%p/v. Con la bureta previamente enrasada con la scion de yodo preparada, procedimos a titular lentamente y con agitación constante. Observamos el punto final cundo el color naranja claro de la solución viró a un color azul turbio que permaneció por más de 20 segundos. Realizamos la titulación por triplicado. Cálculos: Normalidad de la solución del comprimido disuelto =

1 g/( 176 g /2 Eq) 0,25 l

= 0,045N

V Teórico = 0,045N * 10ml / 0,10N * 1,37 = 3,29ml Volúmenes de I2 gastados (triplicado): 4,6ml, 4,7ml, 4,6 ml VPromedio:

4,3 ml , 4,5 ml , 4,3ml 3

= 4,36 ml

4,36ml*0,1 N*1,37 = 0,598 mEq *

88 g Vitamina C 1 mEq

= 52,64 mg Vitamina C en 10ml

10ml *25= 250ml (volumen que contiene al comprimido) 52,64mg *25 = 1316,1 mg de Vitamina C en un comprimido ERROR:

1316,1 mg−1000 mg 1000 mg

* 100% = 31,6 %

Determinación de Vitamina C en bebida comercial sin alcohol Muestra:

Bebida

comercial

“Tropicana”

100%

Jugo

de

Naranja,

sin

conservantes.

Se colocó aproximadamente 70mL de la bebida de frutas en un vaso de precipitados limpio y seco. Con ayuda de una pipeta volumétrica se transfirió 30mL del jugo a un Erlenmeyer limpio y seco. Se añadieron 5 gotas de HCl 3N y 5 gotas del indicador (solución de almidón). Se enjuagó la bureta con la solución de Yodo 0,01N y se procedió a titular la bebida. Se observó el volumen de titulante consumido. Se realizó por triplicado. Cálculos 4

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Contenido de Vitamina C en la bebida: 200mg/L = 0,2 mg/ml Concentración teórica de Vitamina C en volumen de muestra:

200 mg ∗0,03 L=¿ 6 mg L Volúmenes de I2 gastados (triplicado): 0,7ml, 0,8ml, 0,6 ml Promedio:

0,7 ml+0,8 ml +0,6 ml 3

= 0,7 ml

VI2 * NI2 * f = Eq Vitamina C 0,7ml*0,1 N*1,37 = 0,0959 mEq  9,59*10-2 Eq *

88 g Vitamina C 1 Eq

= 8,43mg Vitamina C

Concentración de Vitamina C:

8,43mg Vitamina C 30 ml 0,283 ERROR:

= 0,281 mg/ml

mg mg −0,2 ml ml mg 0,2 ml

* 100% = 40,5 %

Conclusión: Al finalizar el práctico podemos decir que hemos cumplido con todos los objetivos propuestos: La búsqueda e investigación previa para el desarrollo del mismo nos permitió conocer todo lo que hay detrás de un trabajo de laboratorio. Como así también fue fundamental entender todos los fundamentos teóricos para poder aplicarlos esperando obtener los resultados deseados. La preparación de reactivos fue una parte clave de todo el práctico como así también conocer las propiedades y características de las soluciones que estábamos preparando para la determinación que deseábamos realizar. En cuanto a los resultados obtenidos, en ambas determinaciones obtuvimos un error por exceso, el cual, en base al análisis realizado atribuimos al carácter fuertemente oxidante del yodo, el cual desde ese punto de vista no es nada selectivo. En el caso del comprimido, suponemos que el titulante no solo reaccionó con el ácido ascórbico del mismo, sino también pudo haberlo hecho con algunos componentes no activos y excipientes presentes en el suplemeto, como ser azúcares, ácido tartárico, entre otros. Además agregamos que la ANMAT (Administración Nacional de Medicamentos, Alimentos y Tecnología) que se encarga de regular la fabricación de este tipo de productos, establece que los comprimidos pueden contener ± 10% de contenido de vitamina que figura en la etiqueta. Sabiendo también que es una vitamina que no produce efectos adversos por sobredosis, ya que el exceso se elimina en la orina, no es anormal, encontrarnos con un exceso del mismo. En el caso del jugo, ocurre algo similar, como lo que podemos medir con la titulación, es en realidad la capacidad oxidativa del Yodo, y teniendo en cuenta los otros compuestos presentes en la bebida 5

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como ser azúcares en su mayoría y otras vitaminas, podemos esperar que el titulante reaccione no solo con el ácido ascórbico presente sino también con alguno de estos. En general, a pesar de que los resultados no fueron los esperados, esto fue muy fructífero desde el punto de vista de que pudimos investigar y conocer más sobre el tema abordado, en especial en cuanto a los innumerables factores que intervienen en la determinación de un solo compuesto en una muestra y que deben ser en lo posible controlados por el analista para llevar a cabo una determinación eficiente.

Bibliografía: •     • • • •

Vogel, Arthur I. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA. Volumen I. Ed. Kapelusz. Páginas 457-476 Day. R. A. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA. Páginas 359-367 Skoog, D. Páginas 320, 321,588-595 Harris, Daniel C. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Ed Reverté. Páginas 361-365 Asimov, Isaac. ¿Qué son las vitaminas y para qué las necesitamos? En: Cien Preguntas Básicas sobre la Ciencia. Alianza Editorial, 1981. pp. 183. http://www.hablandodeciencia.com/articulos/2013/07/11/hdc-en-las-aulas-estudio-delcontenido-de-vitamina-c-en-zumos-comerciales/ http://www.monografias.com/trabajos105/yodometria-quimica-analitica/yodometriaquimica-analitica.shtml http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica21.htm http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/practicas-1/practica-5.pdf

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