Volumetri: (titrimetri)

VOLUMETRI (TITRIMETRI)

By : Netti Kemala Sari, S.Si., M.Farm., Apt

“Titrasi adalah suatu metode penentuan kadar (konsentrasi) suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui konsentrasinya

Larutan yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai “analit” dan biasanya diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai “larutan standart atau titer” dan diletakkan di dalam buret.

PERALATAN •

Buret Untuk tempat larutan standar, yang dipakai biasanya yang memiliki skala 50 mL, skala 0 terletak diatas dan 50 dibawah, sebelum dipakai ada baiknya buret dibersihkan dengan larutan K2Cr2O7, kemudian bilas dengan aquades.

•

Erlenmeyer Tempat analit diletakkan, gunakan Erlenmeyer ukuran sedang 250 mL untuk proses titrasi sebab Erlenmeyer ukuran ini enak dipegang dang kita lebih leluasa untuk megocok Erlenmeyer.

•

Pipet Alat untuk mengambil indicator, ingat 1 pipet volumenya kira-kira 1 mL

•

Statif Alat untuk meletakkan burette agar bisa berdiri tegak, sebelum meletakkan buret ke statis ada baiknya anda melapisi dengan kertas atau tisu agar pegangan statis tidak langsung kena dinding luar buret,

PERALATAN • Labu Ukur Digunakan pada untuk membuat larutan standar. “ingat waktu menambahkan pelarut” • Pipet Ukur Ingat untuk mengambil larutan analit dengan volume tertentu misalnya 10 mL, 20 mL • Karet Penghisap Alat ini digunakan untuk menghisap larutan pada waktu kita mengambil larutan dengan menggunakan pipet ukur

LARUTAN STANDAR

adalah larutan yang disiapkan dengan cara menimbang secara akurat suatu zat yang memiliki kemurnian tinggi dan melarutkannya dengan sejumlah tertentu pelarut dalam labu ukur

Syarat zat yang bisa dijadikan standart primer • Harus 100% murni • Zat tersebut harus stabil baik pada suhu kamar ataupun pada waktu dilakukan pemanasan, standart primer biasanya dikeringkan terlebih dahulu sebelum ditimbang. • Mudah diperoleh • Biasanya zat standart primer memiliki Masa molar (MR) yang besar hal ini untuk memperkecil kesalahan relative atau eror pada waktu proses penimbangan. Menimbang zat dalam jumlah besar memiliki kesalahan relative yang lebih kecil dibanding dengan menimbang zat dalam jumlah yang kecil. • Zat tersebut juga harus memenuhi persyaratan teknik titrasi

Larutan standart sekunder Adalah larutan dengan konsentrasi tertentu dan kemudian kita menitrasinya dengan larutan standart primer

Contoh : NaOH NaOH tidak bisa dipakai sebagai larutan standart primer disebabkan sifatnya yang higroskopis. Jadi NaOH menyerap uap air dari lingkungan disekitarnya

Syarat-syarat titrasi: • Reaksi kimia antar analit dan titrant diketahui dengan pasti dan jelas produk-produk apa yang akan dihasilkan nantinya. Mana reaktan dan produk apa yang akan dihasilkan harus jelas dan pasti • Reaksi harus berjalan dengan cepat • Harus ada sesuatu yang bisa menandakan atau mengindikasikan bahwa reaksi antara analit dengan titrant sudah equivalent secara stoikiometri, baik itu dengan perubahan warna, perubahan arus listrik, perubahan pH, dengan penambahan indicator atau apapun yang bisa digunakan untuk mengamati perubahan tersebut.

Syarat-syarat titrasi: • Tidak ada hal lain yang mengganggu reaksi antara analit dengan titrant • Reaksi antara analit dengan titrant harus memiliki kesetimbangan jauh kearah kanan (artinya kesetimbangannya mengarah kearah pembentukan produk) hal ini untuk memastikan secara kuantitatif reaksi bisa dihitung, dan memastikan titik akhir titrasi bisa diamati.

titik equivalent Titik dimana titrasi mencapai setara secara stoikiometri titik akhir titrasi titik dimana proses titrasi diakhiri disebut sebagai, ditandai dengan indicator sehingga mudah dilihat secara manual.

Jarak antara titik equivalent dan titik akhir titrasi tidak boleh terlalu jauh sehingga akan mempengaruhi hasil akhir titrasi.

Titik equivalen

• •

•

Adalah keadaan dimana konsentrasi titran tepat sama secara stoikiometri dengan analit Menemukan titik equivalen adalah tujuan akhir titrasi. Contoh : jika kita mempunyai senyawa basa yang mengandung 0,250 mol OH- , kemudian dititrasi dengan H+, titik equivalen tercapai ketika 0,250 mol H+ ditambahkan.

Indikator

•

Adalah senyawa yang sensitif (berubah warna) pada saat analit habis atau pada saat titran berlebih

Titrasi Balik

•

•

Titrasi balik digunakan ketika reaksi anatara analit dan titran berjalan lambat, atau apabila tidak ada indikator yang cocok. Caranya : – Tambahkan titran secara berlebih sehingga semua analit habis bereaksi dan ada sedikit titran berlebih. – Titrasi kembali kelebihan titran dengan titran kedua untuk memperoleh titik equivalen.

TITRASI ASAM-BASA

Pendahuluan Titrasi Asam-Basa  penetapan kadar suatu zat (asam atau basa) berdasarkan atas reaksi Asam-Basa). Pada analisis volumetri : • Asidimetri : suatu zat dititrasi dengan suatu asam • Alkalimetri : suatu zat dititrasi dengan suatu basa • Titik akhir titrasi didasarkan pada perubahan pH pada Titik Ekivalen (TE). Daerah dimana terjadi perubahan pH bergantung pd sifat dan konsentrasi zat penitrasi / zat yang dititrasi. Pada titrasi asam basa perlu diperhatikan: • Faktor-faktor yg menentukan kesempurnaan reaksi asam basa • Pemilihan indikator yang digunakan

Teori Asam Basa • Teori Arrhenius (1884) Asam dlm larutan air Basa dlm larutan air

ion hidrogen (H+) ion hidroksida (OH-)

Secara umum : Asam : HA H+ + A Basa : BOH B+ + OHpenetralan : H+ + OHH 2O Beberapa tanggapan : • Hanya terbatas dlm larutan air • Dlm larutan ion tdk terdapatkan ion H+ yg bebas • Ada beberapa asam dan basa tidak mengandung ion H+ dan OH• Beberapa zat spt amonia & natrium karbonat dpt menetralkan asam tanpa lebih dahulu menghasilkan OH-

• Teori Bronsted- Lowry (1923) Asam : donor proton Basa : akseptor proton Asam dan basa saling berkaitan dalam pertukaran proton disebut pasangan asam-basa konjugasi Asam 1 H+ + basa konjugasi 1 Basa 2 OH- +Asam konjugasi 2 Reaksi asam basa : Asam 1 + Basa 2 basa konjugasi 1 + asam konjugasi 2 Menurut Teori ini, asam dpt berupa : - Molekul netral : HCl, H2SO4, HNO3, CH3COOH, H2O dsb - Anion : HSO4-, H2PO4- dll - Kation : NH4+ - Ion Kompleks : Al(H2O)63+ Sedangkan basa dpt berupa : - Molekul netral : NH3, RNH2, R1R2NH, H2O - Ion hidroksida : OH- Anion : CH3COO-, CO32-, HS- dsb

Contoh-contoh reaksi asam-basa : HCl + H2O H3O+ + ClHAc + H2O

H3O+ + Ac-

H3PO4 + H2O

H3O+ + H2PO4-

NH4+ + H2O

H3O+ + NH3

H2O + NH3

NH4+ + OH-

HAc + NH3

NH4+ + Ac-

Air dpt bertindak sebagai asam (donor proton) maupun sebagai basa (akseptor proton). Pelarut demikian disebut amfiprotik

INDIKATOR ASAM-BASA • Indikator asam-basa adalah senyawa organik yg berupa asam lemah atau basa lemah dimana warna molekul yang tdk berdisosiasi berbeda dng warna ionnya. • Indikator asam-basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH • Warna indikator dpt terlihat ditentukan oleh pembentukan konsentrasi bentuk asam & konsentrasi bentuk basa

Tabel. Beberapa Indikator Asam- Basa Indikator

Daerah pH

As. Pikrat Biru timol Kuning metil Biru bromfenol Jingga metil Hijau bromkresol Merah metil Lakmus Biru bromtimol Fenolfthalin Timolftalin Kuning alizarin

0,1 – 0,8 1,2 – 2,8 2,0 – 4,0 3,0 – 4,0 3,1 – 4,4 3,8 – 5,4 4,2 – 6,2 4,5 – 8,3 6,0 – 7,6 8,3 – 10,0 9,3 – 10,6 10,1 – 12,0

Perubahan Warna Asam

Basa

Tak berwarna Merah Merah Kuning Merah Kuning Merah Merah Kuning Tak berwarna Tak berwarna Kuning

Kuning Kuning Kuning Biru Kuning Biru Kuning Biru Biru Ungu Biru Ungu

Cara Melakukan Titrasi Asam Basa 1. Zat penitrasi (titran) yang merupakan larutan baku dimasukkan ke dalam buret yang telah ditera 2. Zat yang dititrasi (titrat) ditempatkan pada wadah (gelas kimia atau erlenmeyer).Ditempatkan tepat dibawah buret berisi titran 3. Tambahkan indikator yang sesuai pada titrat, misalnya, indikator fenoftalien 4. Rangkai alat titrasi dengan baik. Buret harus berdiri tegak, wadah titrat tepat dibawah ujung buret, dan tempatkan sehelai kertas putih atau tissu putih di bawah wadah titrat 5. Atur titran yang keluar dari buret (titran dikeluarkan sedikit demi sedikit) sampai larutan di dalam gelas kimia menunjukkan perubahan warna dan diperoleh titik akhir titrasi. Hentikan titrasi !

Faktor yang mempengaruhi titrasi Konsentrasi analat dan titrant: makin besar konsentrasinya, maka perubahan pH dalam daerah titik ekivalent makin besar sehingga makin mudah menentukan indikator yg sesuai. Kekuatan asam lemah atau basa lemah : kesempurnaan reaksi pada asam / basa lemah dengan basa / asam kuat ditentukan oleh harga Ka atau Kb analat. Makin besar harga Ka atau Kb maka reaksi makin besar daerah perubahan pH pada titik ekivalent, sehingga makin menentukan indikator yang sesuai. Pemilihan indikator : indikator yang digunakan perubahan pHnya harus berada pada daerah pH titik ekivalen.