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FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA Escuela Académico Profesional de Farmacia y Bioquímica

PRACTICA N°7. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ACIDO ACÉTICO EN VINAGRE MEDIANTE TITULACIÓN POTENCIOMETRICA

CURSO : SECCIÓN: PROFESOR:

QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

FB4N1 QUÍM. LÓPEZ GABRIEL, JOSÉ LUIS

INTEGRANTE : DE LA CRUZ AÑANCA CATHERINE

LÓPEZ JIBAJA DUBERLI LORGIO MERA SANTA CRUZ ERMITAÑO PUCHOC IBARRA MARIOLY DASHAN FECHA REALIZADA:

09- 05-16

FECHA ENTREGADA:

23 -05-16

CICLO:

IV

AÑO:

2016

Marco teórico: Existen dos métodos principalmente para realizar mediciones potenciométrica. El primer es hacer una sola medición de potencial de la celda, se llama potenciometría directa y se utiliza principalmente para calcular el pH de solución acuosa. En el segundo, el ion se puede titular y el potencial se mide en función del volumen del titulante y se le llama titulación potenciométrica y utiliza la medición de un potencial para detectar el punto de equivalencia de una titulación. El único requisito es que la reacción incluya un aumento o disminución de un ión al cual es sensible el electrodo. Electrodos indicadores: son aquellos electrodos de una celda galvánico cuyo potencial varía con la actividad de la analítica. Titulaciones potenciométricas. En una titulación potenciométrica el punto final se detecta determinando el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande cuando se adiciona el titulante.

Detalles experimentales: Objetivos: 

Este trabajo experimental tiene como objetivo la determinación de la concentración del ácido acético en una muestra de vinagre a través de una titulación potenciométrica para ello debíamos titular con una solución patrón de NaOH al 0.1% N.



Calcular la normalidad de la solucion

patron de hidroxido de sodio

(NaOH). ESTANDARIZACION DEL NaOH AL 0.1N .OBSERVACIONES. 

Para ello realizamos la estandarización de una solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1 N.



Por el cual la valoración se basa en la neutralización de un peso exacto de un patrón primario (biftalato de potasio), con el volumen correspondiente de

la base a valorar (NaOH). Utilizando como indicador 2 gotas de fenolftaleína, y determinando el pH con una titulación potenciométrica. En la potenciométrica no habrá uso de indicadores, sino que el punto final se evaluará conociendo el pH con diferentes volúmenes y buscando un cambio brusco de pH. Realizando el siguiente proceso. EXPERIMENTO (A) Lo primero que se hizo en este experimento fue pesar 0,2 g de biftalato de potasio, levamos a un beacker agregamos 70ml de agua destillada, diluimos el biftalato de potasio en el agua y agregamos 2 gotas de fenolftaleína y colocamos una capsula magnato. Luego llevamos el beacker a la plancha de agitación y titulamos la solución con el PH-metro, por cada ml de solución de hidróxido de sodio agregado a la solución.

Procedimiento:

Pesamos el biftalato de potasio

Diluimos el biftalato de – K en 70 ml de H2O destilada

Agregamos 2 gotas de fenolftaleína

Medimos el pH con el pH-metro por cada ml de solución de NAOH agregado a la muestra

Se observa el cambio brusco del pH

Se realizó el mismo procedimiento pero con diferencia de peso de biftalato de potasio (0,5136g).

Resultados: (0.2686g de biftalato de – K) V. NaOH (ml) pH 0

4.760

1

5.190

2

5.512

3

5.766

4

6.007

5

6.286

6

6.650

7

8.307

7.1

10.921

(0.5136 g de biftalato de – K) V. NaOH (ml)

pH

0

4.775

1

5.008

2

5.218

3

5.339

4

5.548

5

5.679

6

5.791

7

5.914

8

6.052

9

6.202

10

6.376

11

6.603

12

6.975

13

10.704

13.5

11.593

EXPERIMENTO (B) Procedimiento: muestra (2ml de vinagre) Lo primero que se hizo en este experimento fue diluir 2ml de una solución vinagre (muestra), en 70ml de agua destillada, en un beacker agregamos 2 gotas de fenolftaleína y colocamos una capsula magnato. Luego llevamos el beacker a la plancha de agitación y titulamos la solución con el PH-metro, por cada ml de solución de hidróxido de sodio agregado a la solución.

Diluimos 2ml de vinagre en 70ml de agua destilada

Medimos el pH con el pHmetro por cada ml de solución de NAOH agregado a la muestra

Agregamos 2 gotas de fenolftaleína

Se observa el cambio brusco de pH

Resultados: V. NaOH (ml)

pH

0

3.720

1

4.231

2

4.528

3

4.820

4

5.034

5

5.233

6

5.441

7

5.664

8

5.961

9

6.543

10

11.155

11

11.789

TABLA N° 01 0,2 g biftalato de k 70 ml de H20

2gotas de fenolftaleína

PH 10.921

Curva de titulación volumétrica

8.307 6.650 6.286 6.005 5.768



5.510 5.190 4.760 0 1

2 3

4

5

6

7

8

9

10 Vol. NaoH (ml)

Se encontró un punto promedio de 6.005 de ph y un volumen gastado de 5.7ml de NaoH

TABLA N° 02  2 ml de vinagre  70 ml de h20  2 gts. fenoftaleina

Curva de titulación volumétrica

11.789 11.155

6.843 5.961 5.664 5.441 5.233 5.034 4.820 4.582 2 4.231 3.720

0

1

2

𝑁. 𝑁𝑎𝑂𝐻 =

3

4

5

(0.5136) (204.22) 𝑥 (0.09)

6

7

8

9

10

11

DATOS: P.EQ de BIFTALATO de – K = 204,22

W. CH3COOH= 2.2634 X 9 X 60

P.EQ de CH3COOH = 60 V. muestra = 2ml

%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =

1.2222 𝑋 1𝑂𝑂 2

%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 36.666

DISCUSIÓN. 

Desde nuestro punto de vista podemos agregar que para determinar las concentraciones de una sustancia se debe llevar a cabo una serie de procedimientos:



Podemos determinar que en cuanto a la titulación con el pH-metro para determinar el pH en este experimento, no habrá uso de indicadores, sino que el punto final se evaluará conociendo el pH con diferentes volúmenes y buscando un cambio brusco de pH.



Si no se realiza una titulación adecuada los resultados variarían, de esta manera el valor promedio de la normalidad no estaría dentro de los valores normales, esto conllevara a tener un resultado erróneo al querer determinar el porcentaje de la muestra a analizar.

Conclusión: Se pudo observar como ciertos conocimientos aprendidos anteriormente en cursos de química han quedado reforzados y puestos en práctica de manera experimental. Se aprendió también a calibrar y utilizar el potenciómetro de manera efectiva y útil que será necesario a la hora de su aplicación en prácticas o trabajos posteriores dentro del laboratorio.

Cuestionario 1. Describa tres ejemplos de aplicaciones de las valoraciones potencio métricas de neutralización al análisis de compuestos de interés farmacéutico.    

Determinación de ácidos: Determinación de mezclas de bicarbonatos y carbonatos: Para la determinación de bicarbonatos o la alcalinidad total) ha de usarse un indicador como la mezcla de azul de timol y rojo de crisol (también conocido como método de Magni).

 Determinación de hidróxidos con o sin presencia de carbonatos.  Determinación de nitrógeno en compuestos orgánicos (método de Kjeldahl)  POTENCIOMÉTRICOS: Mide el potencial de un electrodo en equivalencia con la sustancia a analizar, Estos métodos se basan en la determinación de un componente metálico, separándolo de una solución por medio de un proceso de electrólisis. Una electrólisis se lleva a cabo en una celda electrolítica para lograr una reacción electroquímica. MÉTODOS POTENCIOMÉTRICOS:  Fundamentos de electroquímica Parte de la Química que trata de la relación entre corrientes eléctricas y reacciones químicas y, de la conversión de la energía química en eléctrica y viceversa. Todos los cambios químicos implican una reagrupación o reajuste de los electrones en las sustancias que reaccionan; por eso puede decirse que dichos cambios son de carácter eléctrico. 

Relación entre el potencial de electrodo y concentración

El potencial de un electrodo es una medida de la fuerza química con que una semirreacción Tiende al equilibrio. Así, si un sistema (productos y reactantes) están en equilibrio, no hay cambios y su potencial E=0 y en cuanto más se aleje del equilibrio, E será mayor. Nerst formuló una expresión que relaciona el potencial de una semicelda con la concentración de las sustancias que contiene:



Tipos de métodos electroanalíticos:  Métodos que dependen de la relación directa entre la concentración de cierto parámetro eléctrico como potencial, corriente, resistencia o conductancia  Métodos que utilizan alguno de los parámetros eléctricos que se acaban de mencionar para establecer el punto final de una titulación  Métodos que agrupan los procedimientos en los cuales el analito se convierte por acción de la corriente eléctrica, en forma que pueda ser pesada.

VALORACIONES POTENCIOMETRICAS: El potencial de un electrodo indicador adecuado puede utilizarse en forma muy conveniente para establecer el punto de equivalencia de una titulación, lo que se denomina Titulación potenciométrica. Son valoraciones que consisten en medir el potencial de un electrodo indicador apropiado en función del volumen del valorante. Son mucho más fiables que las valoraciones en donde se usan indicadores químicos, además de ser aplicadas en disoluciones muy coloreadas o turbias y para detectar la presencia de especies no conocidasen una solución. Existen diferentes tipos de Valoraciones Potenciométricas: - Valoraciones de neutralización (ácido-base) - Valoraciones oxido-reducción. - Valoraciones de precipitación. - Valoraciones de formación de complejos.

2. Explique cómo se puede determinar el pka de un ácido débil monoprótico a Partir de la curva de neutralización obtenida por titulación potenciométrica.

 



Esta es una forma de la ecuación de Henderson-Hasselbalch, de la que puede obtenerse las siguientes conclusiones: A mitad de la neutralización [AH]/[A-] = 1; dado que log (1) = 0, el pH a mitad dela neutralización es numéricamente igual al pKa. Inversamente, cuando el pH = pKa,la concentración de AH es igual a la concentración de ALa región tamponada se extiende sobre el intervalo aproximado pKa ± 2, aunque el tamponamiento es débil fuera del rango de pKa ± 1. Cuando pKa ± 1, entonces [AH]/ [A- ] = 10 o 1/10.

 Si se conoce el pH, se puede calcular la relación [AH]/[A- ]. Esta relación

independiente de la concentración analítica del ácido.

Un ejemplo de ácido fuerte es el ácido clorhídrico, HCl que tiene un valor de pKa, estimado a partir de medidas termodinámicas de -9,3 en agua.11 La concentración de ácido no disociado en una solución 1 mol·dm−3 sería menor del 0.01 % de las concentraciones de los productos de disociación. Se dice que el ácido clorhídrico está completamente disociado en solución acuosa porque la cantidad de ácido no disociado es imperceptible. Cuando se conocen el pKa y la concentración analítica del ácido, se puede calcular fácilmente la extensión de la disociación y el pH de una solución de un ácido monoprótico utilizando una tabla ICE (concentraciones iniciales, Cambio y concentraciones en el equilibrio).

Un tampón de un pH deseado puede prepararse como una mezcla de un ácido débil y su base conjugada. En la práctica, la mezcla puede crearse disolviendo el ácido en agua, y agregando la cantidad necesaria de ácido o base fuerte. El pKa del ácido debe ser inferior a dos unidades de diferencia del pH de destino. Variación del porcentaje (%) de formación de un ácido monoprótico, AH, y su base conjugada, A- , con la diferencia entre el pH y el pKa del ácido.

Cuestionario 1. Harris D. Análisis Químico Cuantitativo. 2da. Ed. Barcelona: Reverté; 2001. 2. Harvey D. Química Analítica Moderna. 1ra. Ed. Madrid: McGraw-Hill; 2002.