Tugas Analisis Farmasi 2.docx

3. Analisis Pirazolon Antipirin ( Fenazon) dan aminopirin (amidopirin, piramidon) merupahkan golongan pirazolon yang digunakan secara umum. Obat-obatan ini sudah tidak diedarkam lagi dopasaran, akan tetapi karena senyawa-senyawanya ini ssring digunakan sebagai penelitian farmakokinetik maka analisis kuantitatif senyawa ini akan dibahas dibawah ini.

Antipirin ( 1, fenil -2,3 – diametilpirazolon – 5-on) digunakan sebaagai obat pada ahir abad ke 19 sebagai antipiretik , analgesik, dan antiinflamsi. Meskipun antipiretik tidak lam digunakan untuk tujuan pengobatan , antipiretik tetap digunakan dalam berbagai macam kajian farmakokinetika,baik dalam hewan maupun manusia. Antipirin telah digunakan dalam pengbatan manusia untuk mengkaji berbagai macam faktor dalam metabolisme obat, seperti penyakit, faktor lingkungan, diet , obat, dan faktor genetik. Antipirin dalam sediaan farmasi dapat ditetapkan kadar secara grafimetri, titrimetri, kolorimetri, dan polarografi. Sementara itu dalam cairan plsma, antipirin ditetapkan kadarnya ddengan metode kromatografi. Aminopirin dapat ditetapkan kadarnya dengan cara kompleksometri.

a. Gravimetri

Grafimetri berarti Gravi berat dan metri penggukuran.Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang

dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair. METODE ANALISIS GRAVIMETRI

Metode Pengendapan

Senyawa yang dihasilkan harus memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali

Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

https://muthiaura.files.wordpress.com/2012/06/sublimasi-camphora.jpg

Dalam larutan natrium bikarbonat , antipirin bereaksi dengam iodium menghasilkan ssenyawa monoiodo. Senyawa monoidoantipirin dapat diekstraksi dengan klorofom. Jika terdapat kafein , kafein akan masuk kedalam klorofom. Iodium dilepaskan dari gabungan senyawa ini dengan mereaksikannya menggunakan sulfur dioksida , senmentara iu perak nitrat digunakan untuk merubahnya menjadi perak iodida. Presipitat ditimbang untuk menentukan berat antipirin yang ada. Jika kafein tidak ada , maka iodoantipirin dapat ditimbang secara langsung.

b. Metode Kompleksometri Metode ini berdasarkan pengendapan aminopirin sebagai kompleks kadnium – aminopirin – tiosianat. Struktur dipostulasikan sebagai Cd (Am) (SCN) , Presipitat disarng dan kandungan kadniumnya ditentukan dengan titrasi menggunakan dinatrium etilendiamintetraasetat (ETDA). Reagen pengendapap sebanyak 5 g

dan 65 gram

aminotiasinat dilarutkan dalam 100ml air . Penyiapan air pencuci sebanayak 13 ,0 gram amonium tiosinat di larutkan dalam 20 Ml yang selanjudnya dijenuhkan dengan dicuci dengan menggunakan kompleks – kadnium –aminopirin – tiosinat bebas klorida. Larutan monium klorida dan 8,8 ml amonium hidroksida pekat

,5