Tu Pembuatan Grease.docx

PEMBUATAN GREASE Grease atau gemuk lumas adalah padatan atau semi padatan campuran pelumas dengan bahan pengental yang berfungsi mengurangi gesekan dan keausan antara dua bidang atau permukaan yang saling bersinggungan atau bergesekan. Grease juga berfungsi sebagai media pembawa panas keluar serta untuk mencegah karat pada bagian mesin. Sifat-sifat grease yang baik adalah mengurangi gesekan, mencegah korosi, sebagai penyekat dari kotoran atau air, mencegah kebocoran, konsistensi dan struktur tidak berubah, tidak mengeras pada suhu rendah. Grease berdasarkan tujuan pemakaiannya dibagi atas grease untuk industri otomotif, sistem transportasi dan industri non otomotif seperti pangan dan pertanian. Pemakaian grease untuk masing-masing tujuan ini dibedakan oleh sifat dan karakteristik grease. Untuk tujuan industri pangan misalnya, karakteristik grease yang digunakan lebih khusus dibanding dengan karakteristik grease yang digunakan pada industri otomotif. Industri pangan mempunyai persyaratan tambahan, tidak hanya aspek pelumasannya saja tetapi juga memperhatikan aspek keamanan pangannya. 1.

Bahan Dasar Grease Bahan dasar pelumas gemuk terdiri atas minyak dasar atau base oil, bahan

pengental atau thickening agent, dan aditif. Berdasarkan hasil peneitian, struktur dan karakteristik pelumas gemuk tergantung dari sifat alamiah komponen penyusun serta struktur mikro yang terbentuk dalam proses pembuatannya. Konsentrasi sabun yang semakin rendah maka struktur mikro semakin berbentuk serat. Semakin besar konsentrasi sabun yang digunakan juga menyebabkan peningkatan densitas pelumas gemuk yang dihasilkan. 1.1.

Minyak Dasar (Base Oil) Minyak dasar merupakan komponen yang sangat penting dalam

pembentukan pelumas gemuk karena dapat memberikan sifat pelumasan pada gemuk. Hal penting yang harus diperhatikan sehubungan dengan pemilihan minyak dasar adalah viskositasnya pada temperatur normal untuk operasi di

industri secara umum. Minyak dasar terdiri dari minyak mineral, sintetis, nabati, dan kelapa sawit. 1.1.1. Minyak Nabati Minyak nabati merupakan minyak yang dihasilkan dari tumbuh-tumbuhan berupada senyawa ester dari gliserin dan campuran dari berbagai jenis asam lemak, dan tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik. Minyak nabati memiliki struktur rantai yang banyak mengandung ikatan tidak jenuh sehingga mudah teroksidasi dan membentuk asam lemak yang dapat menyebabkan korosi pada mesin yang terbuat dari logam. Salah satu sumber minyak nabati yang dimiliki oleh Indonesia adalah minyak yang berasal dari kelapa sawit. Minyak kelapa sawit mengandung lebih banyak asam palmitat, oleat, dan linoleat jika dibandingkan dengan minyak inti sawit. Minyak kelapa sawit dapat digunakan sebagai bahan pelumas karena daya tahannya yang tinggi terhadap oksidasi, mudah dibersihkan dan bersifat biodegradable, tidak menganggu kesehatan manusia sebagai konsumen, dan jumlah CPO yang melimpah di Indonesia. 1.2.

Bahan pengental (Thickener) Thickener atau bahan pengental merupakan bahan yang dikombinasikan

dengan grease. Thickener akan menghasilkan struktur padat hingga setengah cair. Jenis utama dari thickener yang digunakan dalam grease saat ini adalah sabun / soap logam. Komponen ini berfungsi sebagai bahan pengental dalam produk grease dengan kandungan 5-20 %. Beberapa tipe pengental yang umum digunakan adalah sabun dan non sabun. 1.2.1. Sabun Terdapat dua metode pembuatan sabun dari minyak alami, yaitu metode saponifikasi dan netralisasi. Pada proses saponifikasi, reaktan yang digunakan yaitu minyak alami. Sedangkan pada proses netralisasi bahan baku yang digunakan berupa campuran asam lemak. Kualitas sabun yang terbentuk sangat tergantung dari karakteristik asam lemak dan logam hidroksida pembentuknya. Sabun yang umum digunakan dalam pembuatan gemuk dapat dikelompokkkan ke

dalam tiga kelompok, yaitu sabun konvensional, sabun campuran, dan sabun kompleks. Sabun konvensional dihasilkan dari reaksi saponifikasi antara asam lemak dan alkali. Jenis alkali yang berbeda akan menghasilkan kualitas gemuk yang berbeda pula. Beberapa jenis sabun seperti sabun sodium, sabun barium, sabun lithium, sabun kalsium, dan sabun alumunium. Asam lemak yang digunakan mempunyai panjang rantai karbon 18 sampai 22, umumnya menggunakan asam stearat atau asam oktadekanoit yang memiliki panjang rantai karbon 18. Asam stearat merupakan senyawa jenuh dengan rumus molekul C18H36O2. semakin panjang rantai, gemuk yang dihasilkan akan semakin keras. Ketika asam lemak dengan logam bereaksi, sabun terbentuk dan menghasilkan senyawa garam yang polar. Molekul polar pada gemuk sabun membentuk jaringan yang menahan base oil dan membuat struktur menjadi padatan. Struktur jaringan gemuk yang rapat juga dapat dipengaruhi oleh panjang rantai asam lemak. Semakin panjang rantai asam lemak dan rapat struktur serabut yang diperoleh maka lebih mudah bereaksi dan lebih mudah untuk memerangkap base oil dan menjadikan struktur fiber gemuk menjadi lebih stabil sehingga nilai konsistensi lebih tinggi dan lebih keras Sabun campuran (mixed soap) merupakan sabun yang terbentuk dari campuran dua atau lebih alkali yang berbeda untuk meningkatkan kualitas gemuk yang dihasilkan. Hal ini dikarenakan kedua jenis sabun tersebut akan memberikan sifat dan karakteristik yang saling memperbaiki. Contoh gemuk pelumas dengan jenis sabun campuran adalah sodium-calsium grease, lithium-plumbum grease, dan calsium-sodium grease. Sabun kompleks terbentuk dari reaksi saponifikasi maupun netralisasi sama seperti pada sabun biasa, hanya saja dalam reaktannya terdapat complexing agent selain reaktan pembuat sabun yang utama yaitu asam lemak atau minyak nabati dan alkali. Complexing agents dibuat dari garam hasil reaksi logam alkali dengan rantai pendek dari senyawaan asam organik atau asam anorganik dimana asam organik yang biasa digunakan adalah asam dikarboksilat dengan panjang rantai C4 sampai C12 sedangkan asam anorganik yang biasa digunakan adalah asam-asam karbonat dan asam-asam klorida. Kelebihan sabun kompleks yaitu

dropping pointnya yang lebih tinggi dibandingkan dengan sabun biasa. Umumnya sekitar 38oC lebih tinggi daripada sabun biasa. Sehingga gemuk yang dihasilkan dari sabun lebih dapat diaplikasikan pada temperatur yang lebih tinggi. 1.2.2. Non-sabun Gemuk yang dibuat dari senyawa non-sabun memiliki karakteristik yang khas yaitu tidak terjadinya perubahan fasa menjadi fasa cair pada temperatur kritisnya. Berbeda dengan gemuk dengan thickening agent berupa sabun dimana Pada temperatur yang tinggi, struktur gemuk menjadi lembek dan ketika melebihi dropping point akan mencair. Selain itu tekstru gemuk sangat lembut. Beberapa contoh bahan pengental non-sabun yaitu: poliurea dan organo-clay. 3. Aditif Aditif berfungsi meningkatkan performa grease dengan kandungan 0-15 %. Aditif yang ditambahkan perlu diperhatikan terutama sifat biodegrability-nya terhadap lingkungan. Kemampuan grease sebagai bahan lubrikan tergantung pada base oil, bahan pengental serta aditifnya. Bahan pengental, ibarat busa, menyerap minyak dan nantinya melepaskannya ke komponen yang dilumasi. Sebagian molekul bahan pengental terserap ke permukaan logam yang dilumasi untuk mencegah terjadinya kontak antar logam-logam. Sifat grease tersebut diperkuat dengan adanya aditif. Aditif ini merupakan suatu bahan yang berfungsi sebagai “vitamin” bagi grease yang kegunaannya antara lain sebagai anti korosi Minyak pelumas harus mampu mencegah atau mengurangi proses timbulnya karat/proses korosi atau melindungi permukaan yang dilumasi dari terbentuknya karat. Untuk meningkatkan kemampuan pencegahan timbulnya karat, maka digunakan aditif sebagai anti korosi, anti aus, anti oksidan, dan juga mempertahankan kekentalan grease. 2.

Pembuatan Grease dari Minyak Nabati dan Sabun Campuran Na-Ca Pelumas merupakan fluida yang berfungsi untuk melindungi beberapa

komponen mesin yang bekerja, sehingga pelumas tersebut dapat memberikan efek positif bagi alat dan mesin, yaitu dapat mencegah keausan akibat gesekan antara komponen yang satu dengan komponen lainnya. Selain itu pelumas juga dapat meminimalisasi biaya perawatan dan perbaikan alat dan mesin.

Pelumas yang banyak dijumpai dipasaran dibuat dari minyak bumi atau petroleum base oil. Dengan makin menipisnya cadangan minyak bumi maka makin sedikit pula bahan baku dasar pembuatan minyak pelumas yang dapat mencukupi kebutuhan di Indonesia. Hal ini diprediksi dapat mengakibatkan kelangkaan pelumas dipasaran atau makin mahalnya minyak pelumas akibat gempuran impor dari luar negeri. Seiring dengan meningkatnya tuntutan terhadap bahan-bahan yang ramah lingkungan dan biodegradable serta renewable, selain dari fungsinya, hal tersebut harus diperhatikan. Pelumas bio berbasis minyak nabati dapat memenuhi semua tuntutan baik dari fungsi maupun lingkungan, tidak seperti pelumas mineral dan sintetis yang hanya memenuhi tuntutan fungsi tetapi tidak ramah lingkungan. Pelumas bio terurai dalam tanah lebih dari 98%, tidak seperti sebagian pelumas sintesis dan pelumas mineral yang hanya terurai 20 hingga 40%, selain itu minyak nabati yang dipakai pada mesin mengurangi hamper semua bentuk polusi udara disbanding penggunaan minyak bumi (Yeong, 2011). Minyak nabati adalah salah satu bahan baku yang dapat digunakan sebagai bahan dasar pembuatan pelumas alternative untuk mesin. Senyawa – senyawa turunan minyak sawit, khususnya gliserol dan asam oleat memiliki potensi untuk dikembangkan sebagai bahan baku pembuat pelumas sintetik (Dermawan, 1998). Selain itu, minyak pelumas juga dapat disintesis dari ester asam lemak yang berasal dari minyak nabati. Pemanfaatan minyak sawit dalam pembuatan pelumas padat adalah sebagai bahan pengganti pada komponen base oil dan bahan pengental (thickener). Bahan pengental yang digunakan pada pelumas padat (grease) berupa sabun logam. Jenis minyak sawit yang digunakan adalah Palm Fatty Acid Destilate (PFAD). PFAD adalah hasil samping dari proses pemurnian minyak sawit mentah. Sampai saat ini pemanfaatan PFAD masih sangat terbatas, yaitu digunakan sebagai bahan baku pembuatan sabun berkualitas rendah (Darmoko,2003). Kemampuan pelumasan pelumas padat tergantung pada bahan baku utama (base oil) serta pengentalnya. Pengental dapat diidentikan dengan serat yang dapat menyerap dan kemudian melepaskannya kekomponen. yang

dilumasi. Sebagai molekul pengental terserap kepermukaan logam yang dilumasi, yang bertujuan untuk mencegah kontak langsung antar komponen. Karakteristik tipikal lain dari dari pelumas padat dapat dilihat dari jenisnya, yaitu jenis sabun (soap) atau bukan dari sabun (non soap). Sabun yang dimaksud adalah sabun mekanik atau sabun logam. Pada umumnya pelumas padat adalah minyak mineral yang dipadatkan dengan sabun logam. Dilihat dari sabun yang digunakan, secara umum pelumas padat dapat menggunakan jenis logam sebagai berikut, yaitu aluminium (Al). Sabun logam yang menggunakan bahan dasar aluminium mempunyai sifat lembek, halus, dan transparan, serta mempunyai ketahanan terhadap air. Jenis sabun logam ini sangat baik untuk kondisi temperatur kerja 50oC. Kemudian natrium (Na). Sabun logam yang menggunakan bahan dasar natrium mempunyai sifat agak berurat atau berserat dan dapat mencegah karat dengan baik, tetapi mudah larut dalam air. Jenis sabun ini sangat baik untuk kondisi temperatur kerja 1000C. Selain itu juga terdapat logam kalsium (Ca). Sabun logam yang menggunakan bahan dasar kalsium mempunyai sifat lembek dan halus, mantap dalam pemakaian, serta tahan terhadap air. Jenis sabun logam ini sangat baik untuk kondisi temperatur kerja 1500C. d) Sabun campuran Dua kation logam berbeda dapat digunakan bersama, misalnyakalsiumnatrium, litium–kalsium dan lain-lain. Sifatnya adalah gabungan dari kedua jenis sabun, dan ditentukan oleh komposisinya. Gemuk litium–kalsium memiliki ketahanan air lebih bagus daripada gemuk litium murni. Asalkan komposisi sabun kalsium tidak melebihi 20% b/b, dropping point dapat diperoleh 170-180C, dekat dengan sabun litium murni. Gemuk kalsium natrium memiliki unjuk kerja lebih baik daripada gemuk kalsium murni, oleh karenanya menjadi gemuk multiguna yang populer. Gemuk kalsium–bismut dilaporkan memiliki keunggulan stabilitas mekanik dari gemuk kalsium murrni dan suhu penggunaan. Sedangkan gemuk natrium-kalsium memiliki keistimewaan fibrilnya pendek sehingga teksturnya halus seperti mentega. Sabun campuran dua kation dapat dibuat dengan metode satu tahap, karena mencampurkan produk jadi tidak dapat menghasilkan campuran yang stabil (Morway dan Clark, 1963).

Pembuatan sabun logam campuran yaitu dengan mempersiapkan alat dan bahan pembuat sabun logam, kemudian dilakukan pemanasan PFAD sebanyak 100 gr hingga suhu 70oC, diaduk secara kontinu dengan kecepatan 650 rpm selama 30 menit. Selanjutnya ditambahkan larutan logam campuran Na – Ca 4N sedikit demi sedikit sambil terus diaduk sesuai dengan variasi pembuatan sabun logam. Karakteristik Sabun Logam Berikut ini merupakan data kandungan basa bebas dan bahan yang tudak tersabunkan pada sabun logam campuran, seperti pada Tabel 2 berikut. Tabel 2. Kandungan Basa Bebas dan Bahan Tidak Tersabunkan Pada Sabun Logam Campuran Jenis Sabun Logam Jumlah Basa ( N ) Basa Bebas ( % ) Bahan Tidak Tersabun kan (%) A1 4 0,04 0,88 A2 4 0,03 0,84 Keterangan : A = Rasio NaOH: Ca(OH)2 A1 = 90% : 10% A2 = 80% : 20% Berdasarkan hasil penelitian diperoleh jumlah basa, yang sesuai dengan standar mutu yang ditetapkan oleh DEPERINDAG sesuai SNI 06-2048- 1990 tentang standar mutu sabun logam, jumlah basa bebas yang paling baik adalah 0 . Sehingga diperoleh kadar bilangan basa bebas untuk jenis sabun logam A1 sebesar 0.04% dan jenis sabun logam A2 yaitu 0.03% atau sedikit diatas kadar netral (titik 0). Selain kadar basa bebas pada sabun logam juga dianalisa karakteristik bilangan bahan yang tidak tersabunkan, dimana pada jenis sabun logam A1 yaitu 0.88 % dan sabun logam A2 sebesar 0.84%. Rasio NaOH dengan Ca(OH)2 juga berpengaruh terhadap densitas grease. Densitas ini berpengaruh oleh densitas masingmasing logam, dimana NaOH memiliki densitas 1.0 gr/ml ( Perry’s 1999 ) dan Ca(OH)2 memiliki densitas 2.2 gr/ml ( Perry’s 1999 ). Hal ini yang menyebabkan densitas grease dengan jenis sabun logam A2 memiliki densitas yang lebih tinggi dibandingkan sabun logam A1. Karena sabun logam A2 memiliki komposisi 20 % Ca (OH)2 dibanding sabun logam A1 hanya 10%. 4. KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian tersebut, diketahui bahwa sabun logam campuran dari PFAD merupakan bahan pengental (thickener) organik dalam produk pelumas padat. Variasi komposisi sabun logam campuran (thickener) dan PFAD (base oil) dapat mempengaruhi kualitas dari pelumas padat (grease). Sabun logam campuran (Na-Ca) optimum yang dihasilkan terdapat pada

komposisi rasio 80 : 20 (A2) dengan kriteria sebagai berikut yaitu basa bebas sebesar 0,03 %, dan bahan tidak tersabunkan : 0,84 % 3.

Pembuatan Grease Kalsium Sulfonat Kompleks Grease kalsium kompleks merupakan gemuk yang diproduksi dengan

menggunakan sabun kalsium sebagai pengentalnya dan ditambahkan dengan complexing agent. Kualitas gemuk kaldium kompleks lebih baik dibandingkan gemuk kalsium tanpa kompleks atau gemuk kalsium konvensional. Peningkatan kualitas pada gemuk kalsium kompleks diantaranya adalah 1)

Dropping point lebih tinggi (hingga 260oC)

2)

Karakteristik tekanan tinggi

3)

Karakteristik anti aus yang baik Semua kualitas tersebut dimiliki oleh gemuk kalsium kompleks walaupun

tanpa penambahan aditif tekanan tinggi dan stabilizing agent. Basa yang digunakan dalam pembuatan gemuk kalsium kompleks biasanya memiliki rasio mol yang berlebih dibanding mol stoikiometrik. Hal ini adalah untuk memberikan sifat basa pada gemuk yang dihasilkan. Sifat basa ini akan menetralkan asam korosif yang dibentuk oleh gemuk yang terdegradasi selama penggunaan, selain itu sifat basa memberikan stabilitas gemuk yang lebih baik. Gemuk kalsium sulfonat kompleks merupakan produk dari pengembangan teknologi dalam pembuatan gemuk kalsium. Gemuk kalsium sulfonat kompleks dibuat dengan menggunakan kalsium sulfonat, kalsium karbonat, dan kalsium asetat sebagai thickening agent dalam pelumas gemuk. Keunggulan gemuk kalsium sulfonat kompleks antara lain yaitu stabilitas mekanik yang tinggi, ketahanan terhadap korosi yang baik, kestabilan termal pada jangkauan temperatur yang luas sangat baik, pumpability yang baik, dan dapat diaplikasikan ke dalam gemuk food grade. Terdapat beberapa pengental gemuk yang tersedia, masing-masing memiliki kekuatan dan kelemahannya sendiri. Penggunaan kalsium sulfonat kompleks sebagai thickening agent dalam pembuatan gemuk menghasilkan dropping point yang tinggi sehingga dapat digunakan dalam beberapa aplikasi suhu tinggi. Gemuk kalsium sulfonat kompleks dibuat dengan mengonversi cairan

sabun kalsium sulfonat yang ditambahkan kalsium karbonat, sehingga menjadi pelumas gemuk yang mengandung partikel kalsit. Karena sifat partikel kalsit dalam gemuk, kinerja aditif yang mengandung sulfur, fosfor, atau seng mungkin tidak dibutuhkan. Inilah sebabnya mengapa gemuk kalsium sulfonat banyak digunakan untuk industri makanan. Penambahan sabun kalsium hidroksi stearat yang terbuat dari asam 12 hidroksi stearat dan kalsium hidroksida serta kalsium asetat yang terbentuk dari kalsium hidroksida direaksikan dengan asam asetat, yitu untuk memberikan extreme pressure dan sifat yang diinginkan lainnya yang memungkinkan peralatan untuk berjalan pada kinerja puncak. Jenis struktur sabun campuran memiliki sifat khusus yang memungkinkan gemuk yang akan dipanaskan pada suhu yang lebih tinggi tanpa kehilangan stuktur. Suhu maksium ini disebut dengan dropping point. Dropping point merupakan titik dimana gemuk dapat kembali menjadi cairan. Kalsium sulfonat atau alkyl aryl calcium sulfonate dibuat dengan mereaksikan linear alkyl benzene sulfonic acid (LABSA) dengan kalsium hidroksidsa. LABSA merupakan surfaktan sintesis volume terbanyak karena biaya yang relatif rendah, kinerja yang baik, dapat dikeringkan menjadi bubuk yang stabil dan biodegradable ramah lingkungan karena memiliki rantai yang lurus. Garam pengomples yang digunakan dalam pembuatan gemuk kalsium sulfonat adalah kalsium karbonat. Kalsium karbonat dihasilkan melalui reaksi karbonasi yaitu reaksi kimia dimana kalsium hidroksida bereaksi dengan karbon dioksida. Tahapan dalam pembuatan gemuk kalsium sulfonat kompleks dimulai dengan proses penyabunan atau saponifikasi dalam reaktor tertutup. Dalam saponifikasi, minyak terlebih dahulu dipanaskan sebelum penambahan kalsium hidroksida dan LABSA sehingga terbentuklah sabun kalsium sulfonat. Kemudian garam pengompleks yang dalam hal ini kalsium karbonat dan juga penambahan kalsium asetat yang terbentuk melalui reaksi penyabunan antara asam 12-hidroksi stearat, kalsium hidroksida dan asam asetat lalu dipanaskan hingga suhu 163oC dan memperhatikan tekanan operasi. Setelah suhu tersebut tercapai, selanjutnya gemuk didinginkan hingga mencapai suhu 93oC. Pada tahap pendinginan dilakukan penambahan base oil sisda dan penambahan aditif untuk meningkatkan

performa gemuk. Gemuk selanjutnya mengalami tahap homogenisasi dengan pengaduk yang memiliki putaran lebih cepat sehingga hasilnya lebih halus dan homogen. Temperatur reaksi, jumlah pengadukan, dan laju pendinginan merupakan faktor penting untuk mendapatkan struktur fiber gemuk yang tepat. Penelitian ini dilakukan pembuatan dua jenis gemuk dengan thickening agent yang berbeda, yaitu gemuk yang menggunakan kalsium sulfonat dan kalsium karbonat sebagai pengompleks, serta gemuk yang menggunakan kalsium sulfonat dengan pengompleksnya terdiri dari kalsium karbonat, kalsium hidroksi stearat, dan kalsium asetat. Gemuk ini dihasilkan dengan memvariasikan persentase komposisi thickening agent yang kemudian diamati dan diuji terhadap tampilan fisik gemuk, uji penetrasi, dropping point, dan four ball test. Tampilan fisik adalah parameter pertama kali yang diamati dari gemuk yang dihasilkan. Tampilan fisik yang diamati disini yaitu aroma, warna, dan tekstur gemuk. Gemuk yang dihasilkan pada penelitian ini secara umum memiliki aroma minyak kelapa sawit seperti aroma base oil yang digunakan. Pada gemuk yang menggunakan kalsium karbonat, kalsium hidroksi stearat, dan kalsium asetat sebagai pengompleks, tekstrunya lebih lembut dan berserat. Tekstur yang lembut disebabkan dari adanya interaksi antara molekul thicekning agent dengan komponen polar base oil, serta struktur fiber yang dihasilkan dari interaksi antara molekul kalsium hidroksi stearat dalam memerangkap base oil. Tekstur berserat dihasilkan dari interaksi antara kalsium hidroksi stearat dengan kalsium asetat yang membentuk struktur fiber untuk memerangkap base oil. Gemuk yang berserat lebih disukai karena lebih lengket dan memberikan pelumasan yang lebih baik dibandingan gemuk yang tidak berserat. Sedangkan pada gemuk dengan kalsium sulfonat kompleks dengan komposisi persentase 53,28%, thickening agent yang terdiri dari kalsium sulfonat dan kalsium karbonat sebagai pengompleks menghasilkan struktur gemuk yang sangat keras. Hal ini dikarenakan persentase thickening agent sangat berlebih. Penambahan thickening agent menyebabkan nilai penetrasi semakin menurun atau dengan kata lain konsistensi gemuk akan semakin bertambah. Semakin banyak jumlah thickening agent, maka struktur fiber juga akan semakin

banyak dan membentuk jaringan yang senakin rapat sehingga akan terbentuk struktur yang lebih kuat dengan konsistensi yang semakin bertambah. Akibatnya nilai penetrasi akan semakin kecil. Dropping point merupakan temperatur kritis dimana struktur gel pada gemuk mulai mengalami perubahan menjadi fasa cair. Dropping point menggambarkan temperatur tertinggi dimana gemuk dapat mempertahankan strukturnya. Semakin kuat struktur suatu gemuk maka semakin sulit untuk berubah fasa pada suhu yang tinggi. Dari hasil penelitian dapat terlihat kecenderungan bahwa semakin tinggi komposisi thickening agent maka hasil uji dropping point akan semakin tinggi. Gemuk yang menggunakan kalsium karbonat sebagai pengompleks menghasilkan dropping point hingga 234 oC. Sedangkan untuk gemuk kalsium sulfonat yang menggunakan kalsium karsteat sebagai pengompleks berhasil memiliki dropping point hingga 332oC. Hal ini dapat terlihat bahwa gemuk dengan kalsium kastetat sebagai pengompleks akan menghasilkan dropping point yang lebih tinggi dibandingkan gemuk dengan kalsium sulfonat dan kalsium karbonat sebagai thickening agent. Tingginya dropping point terjadi karena struktur fiber sekunder yang beragam dihasilkan oleh interaksi antar molekul pengompleks kalsium kastetat, struktur fiber sekunder ini memiliki kemampuan mengabsorb panas tanpa merusak struktur fiber utama yang terbentuk dari interaksi antar molekul kalsium sulfonat. Oleh karena itu gemuk dengan kalsium kastetat sebagai pengompleks menjadikannya lebih tahan suhu tinggi dibandingan gemuk dengan kalsium karbonat sebagai pengompleksnya. 4. Pembuatan Gemuk Bio Campuran Li-Ca 12HSA Asetat Kompleks Gemuk bio campuran Li-Ca 12HSA Asetat Kompleks merupakan thickening agent yang terbentuk dari campuran dua atau lebih sabun yang berbeda untuk meningkatkan kualitas gemuk yang dihasilkan karena kedua jenis thickening agent tersebut akan memberikan sifat dan karakteristik yang saling memperbaiki. Oleh karena itu, pemilihan pencampuran antara gemuk lithium 12HSA Asetat Kompleks dengan gemuk kalsium 12HSA Asetat Kompleks berdasarkan kelebihan dan kekurangan dari 2 gemuk tersebut dengan tujuan bahwa

pencampuran tersebut dapat saling memperbaiki sifat dan karakteristik dari gemuk bio campuran Li-Ca 12HSA Asetat Kompleks. Tahapan-tahapan proses pembuatan gemuk bio campuran Li-Ca 12HSA Asetat Kompleks sebagai berikut : 4.1. Proses Saponifikasi Base oil hanya berfungsi untuk melarutkan asam lemak, complexing agent dan alkali. Pada proses saponifikasi menggunakan rentang temperatur yang seharusnya. Jika temperatur maksimum operasi terlalu tinggi maka akan merusak ikatan alkali dan asam lemak yang sudah terbentuk sehingga walaupun dilakukan pendinginan, gemuk tetap encer. Jika temperatur maksimum operasi terlalu rendah maka gemuk berbentuk semi fluida tapi tidak homogen yang ditandai dengan adanya gumpalan thickening agent (kalsium atau lithium) yang belum larut sempurna. Jika sabun yang dihasilkan dalam suasana asam maka hal itu akan dapat mempersulit proses pengikatan antara sabun dengan base oil dan gemuk yang dihasilkan menjadi lembek sehingga hasil yang diperoleh sedikit sedangkan jika sabun yang dihasilkan dalam suasana basa berlebih maka hal itu akan dapat mempersulit proses pengikatan antara sabun dengan base oil dan gemuk pelumas yang dihasilkan menjadi keras tetapi komposisinya tidak sesuai spesifikasi. 4.2. Penghilangan air (dehydration) dan udara (dearation) Tujuan proses ini adalah untuk menghilangkan kandungan air dan gelembung udara yang mungkin masih ada di dalam gemuk pelumas yang telah dibuat. Air didalam reaktor berasal dari proses reaksi penyabunan yang sengaja ditambahkan sebagai emulsifier dengan tujuan mempercepat proses reaksi atau berasal dari kandungan alkali seperti lithium dan kalsium yang ditambahkan pada reaksi penyabunan, karena garam lithium dan garam kalsium selalu akan berikatan dengan air membentuk LiOH.xH2O dan Ca(OH)2.xH2O. Setelah reaksi saponifikasi selesai, keberadaan air didalam sabun hanya sebagai air bebas (hydrate) dalam susunan kristal sabun. Proses penghilangan udara dan air dapat dilakukan dengan dengan cara menambahkan kembali base oil sehingga menjadi 100 % berat dan membuka tutup reaktor sehingga air akan keluar sebagai uap air.

4.3. Pendinginan dan Homogenasi Pada skala pabrik dilengkapi dengan alat pendingin, yang disirkulasikan melalui

dinding

pendinginannya

reaktor dilakukan

sedangkan dengan

pada

skala

menurunkan

laboratorium,

temperatur

proses

operasi

dan

menurunkan kecepatan pengaduknya. Pendinginan yang tidak disertai pengadukan akan mengakibatkan base oil tidak terdistribusi secara merata ke dalam matriks dan grease yang dihasilkan mudah mengalami bleeding. Homogenisasi dilakukan dengan tujuan untuk menghasilkan gemuk pelumas yang lebih halus dan homogen. 4.4. Parameter Uji Gemuk Bio Campuran Li-Ca 12HSA Asetat Kompleks Gemuk bio campuran Li-Ca 12HSA Asetat Kompleks yang diperoleh harus memiliki kestabilan dalam kualitas sehingga harus dilakukan beberapa pengujian untuk menentukan kualitas gemuk tersebut. Kualitas dari gemuk pelumas ditentukan dari beberapa parameter uji dengan menggunakan standar uji dari ASTM seperti uji sifat fisika kimia gemuk (uji mulur, uji penetrasi dan uji dropping point) dan uji performa (uji four-ball, uji koefisien friksi dan uji water wash out).