Trabajo De Quimica.docx

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER

OBJETIVOS

 Comprender la relación existente entre las fuerzas intermoleculares y el punto de fusión.  Determinar el punto de fusión de diversos compuestos orgánicos.  Comparar el punto de fusión obtenido experimentalmente con el reportado en la literatura.  Adquirir la destreza necesaria en el manejo del equipo utilizado para la determinación de los puntos de fusión.

MARCO TEORICO

La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son prácticas de rutina en los laboratorios de Química Orgánica.

El fenómeno de fusión es el paso de una sustancia de estado sólido a estado líquido por la acción del calor, este cambio se lleva acabo a una temperatura determinada, la cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de presión, pero si con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusión sea utilizado muy a menudo como criterio de pureza de un compuesto sólido.

Los puntos de fusión de las moléculas reflejan hasta cierto punto el tipo de fuerzas intermoleculares que están presentes, sin embargo aunque se esperaría que los compuestos donde existen fuerzas de Van der Waals fundirían a temperaturas más bajas que aquellos donde existe dipolo- dipolo, hay otros aspectos que también se deben considerar al hacer el análisis de los puntos de fusión de los compuestos, como por ejemplo, la simetría de la molécula, ya que entre más simétrica sea, esta se acomoda mejor en la red cristalina que crea el cristal haciendo la molécula más compacta y el punto de fusión más elevado.

Cuando un sólido cristalino se calienta, sus átomos vibran con más energía. En cierto momento se alcanza una temperatura a la que estas vibraciones alteran el orden de la estructura cristalina, los átomos pueden deslizarse unos sobre otros, el sólido pierde su forma definida y se convierte en un líquido. Este proceso se llama fusión y la temperatura a la que sucede es la temperatura de fusión. El proceso inverso, la conversión de un líquido en sólido, se llama solidificación o congelación y la temperatura a la que sucede temperatura de congelación. El punto de fusión de un sólido y el punto de solidificación de un líquido son idénticos.

El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa como:

pf = 121 – 122º

El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubreobjetos redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubreobjetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.

METODO DE PUNTO FUSION-MONTAJE DEL APARATO DE FISHER-JOHHNS.

METODO DE PUNTO DE FUSION -MONTAJE CON TUBO DE THIELE.

Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (punto de fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto: r Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia. el resultado sigue siendo la misma sustancia pura. Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.

MATERIALES

REACTIVOS

Alambre de cobre

Aceite vegetal

Espátula

Acido benzoico

Mechero de busen

Acido maleico

Pinza de bureta

Acido oxálico

Soporte universal

Urea

Termómetro Tubo capilar Tubo thiele Vidrio de reloj

DATOS

MUESTRA PROBLEMA:

Características físicas: Nitidez: Blanco Estado físico: Solido cristalino

“ACIDO OXÁLICO” Fórmula semidesarrollada Fórmula molecular

HOOC-COOH

C2H2O4

Aparienciacristales blancos Densidad 1900 kg/m3; 1,9 g/cm3 Masa molar

90.03 g/mol

Punto de fusión

374,65 K (101 y 102 ℃)

Punto de ebullición

638,15 K (365 ℃)

Punto de descomposición 462,65 K (190 ℃) Acidez

1.19 pKa

Solubilidad en agua

9.5 g/100 mL (15 °C)

OBSERVACIONES Se limpió la mesa de trabajo y se libró de objetos innecesarios. Se preparó el material requerido para la práctica 1. La profesora y el practicante nos dio a cada grupo de trabajo de laboratorio los materiales correspondientes para práctica. 2. Los materiales fueron: mechero de busen, soporte universal, alambre de cobre , tubo capilar ,tubo de thiele , vidrio de reloj y pinza de bureta. 3. La profesora le entrego a cada grupo de trabajo el reactivo con el que se iba a realizar la determinación de punto de fusión ; El reactivo entregado fue acido oxálico.

4. El reactivo fue dado en el vidrio de reloj una integrante del grupo partió en dos partes el tubo capilar , pero antes de ingresar el reactivo a una de las partes del tubo capilar , con ayuda del mechero de busen tapo una parte para cuando se ingresara el reactivo no se fuera a botar . 5. Después la profesora en el tubo thiele hecho aceite de cocina. 6. En el soporte universal se hizo un montaje con la pinza de bureta se sostuvo el tubo thiele. 7. En el termómetro y el alambre de cobre , allí se hizo un amarre de el tubo capilar con el reactivo adentro; luego ingresamos el termómetro al tubo thiele sin dejar que ingresara aceite al reactivo. 8. Luego hicimos un flameo en el codo del tubo de thiele para poder observar la fusión, con el termómetro se observaría cuanto era su punto de fusión. 9. Y por último realizamos el mismo proceso con reactivo desconocido.

GRAFICOS

CALCULOS Y RESULTADO

Muestra : Acido oxálico punto de fusión 102 ℃ - Muestra dada: 106℃ Muestra: desconocida punto de fusión 120℃ - Muestra dada: 130℃

RESULTADOS DE LOS DOS REACTIVO UTILIZADOS EN LA PRÁCTICA.

CONCLUSION.

Al momento de recibir los materiales e instrumentos que necesitamos en la práctica debemos revisarlos de que estén en buen estado y así mismo tener mucho cuidado con ello durante toda la práctica y así poder obtener bueno resultados El punto de fusión del ácido oxálico es de 101 °C, en la respectiva practica nos damos cuenta de que no siempre se cumple lo teórico pues en ocasiones nos da unos resultados erróneos, en el caso de esta sustancia su punto de fusión fue de 106°c, este resultado no corresponde pues hubo un aumento de centígrados.

Teniendo en cuenta las indicaciones del docente se pudo observar que el índice de calor que se aplica al reactivo tiene que ser leve y suave para saber con certeza la temperatura de fusión del mismo, de lo contrario el termómetro subirá con rapidez y no se podría identificar la temperatura exacta.

DISCUSIÓN De acuerdo con los resultados obtenidos, los cuales fueron temperaturas un tanto distintas entre ellas y recordando lo antes mencionado en la introducción es importante notar que el punto de fusión no es una temperatura exacta, sino que sucede a un rango de temperaturas que conocemos como intervalo y que comprende desde el indicio de fusión de los primeros cristales hasta su total fusión aunque podemos discutir porque en las temperaturas dadas se obtuvieron algunos pequeños errores , o el porque la sustancia relativa su punto de fusión fue muy elevado.

PREGUNTAS 1. ¿Qué equipos a nivel industrial se utilizan para la determinación de punto de fusión? Se utilizan aparatos sofisticados para la determinación del punto de fusión en muestras sólidas, algunos son automáticos, y otros hasta pueden conectarse al computador para facilitar el uso, ejemplos: Equipo para la determinación del punto de fusión Bioamerica Bs 448 Es un instrumento diseñado para la determinación del punto de fusión de sólidos de muestras simples o mezclas hasta una temperatura de 400°C. El tubo de muestra (capilar) es colocado dentro de una cámara sólida termostatizada por medio de resistencias eléctricas, que calientan el aire donde se alojan los capilares con la muestra a analizar. Dispone de un sistema óptico de visualización claro y preciso con un lente de aumento E iluminación interna. Cuando la fusión ocurre, la temperatura en el display puede ser leída, y presionando un interruptor queda congelada en el visualizador, lo que permite seguridad en el registro. El control de las resistencias es electrónico proporcional, es seguro, preciso y estable. El control de calentamiento puede ser a través de un selector que ajusta el voltaje ofrecido a las resistencias, o con un dispositivo de calentamiento rápido. Un haz de luz detrás de la cámara provee iluminación a los tubos capilares. El display mide la temperatura electrónicamente de 0ºC a 400°C con una resolución de 0,1°C. Permite el ensayo de hasta 3 tubos capilares alineados a la vez. También se puede colocar dentro de la cámara, un termómetro de mercurio. Aparato de medición de punto de fusión max. 400°C | SMP40 Punto de fusión de Estuardo SMP40 Autmatic Temperatura máxima 400°C Exhibición de la pantalla táctil del VGA del color de 5.7 pulgadas Concepto de diseño único de la fractura350°C de enfriamiento integrado a 50°C en 10 minutos. El punto de fusión automático SMP40 utiliza la última tecnología en el tratamiento de la imagen digital para identificar exactamente el derretimiento de hasta tres muestras simultáneamente. La unidad viene con una exhibición del VGA del color de 5.7 pulgadas, en la cual el derretimiento

se puede mirar tiempo real, o el vídeo del derretimiento será ahorrado automáticamente pues un archivo de AVI que se pueda repasar más adelante, en la unidad o vía la PC. Aparato de medición de punto de fusión max. 400°C | SMP30 Aparato del punto de fusión de Estuardo SMP30 Temperatura máxima 400°C Exhibición ascendente principal patentada 350°C de enfriamiento integrado a 50°C en 10 minutos Fácil grande leer el interfaz de uso fácil Diseñado para la determinación exacta rápida de puntos de fusión, el SMP30 puede recoger tres muestras simultáneamente dentro del bloque optimizado de la calefacción. Para no prohibir a flexibilidad máxima una facilidad de la meseta se incluye con tarifa de rampa variable entre 0.5 y 10°C en los incrementos 0.1°C. Los tubos están iluminados con el blanco brillante LED para dar la vista más clara de las muestras durante el derretimiento. El bloque se ha diseñado para de fácil acceso para la limpieza, el frente de la cabeza es completamente desprendible permitir acceso completo al horno micro. Aparato de medición de punto de fusión Max. 250°C | SMP11

Fácil funcionar - ideal para el uso educativo Proveído del termómetro llenado alcohol seguro Precio económico Proveído de una caja fuerte, el termómetro llenado alcohol del mercurio libremente, el alcohol azul tóxico bajo no planteará un peligro para la salud en caso de una fractura. Fácil seguir las instrucciones se imprimen directamente encendido al aparato y están disponibles en la mayoría de los idiomas europeos. Con una tarifa de calefacción manualmente ajustable, el SMP11 calentará rápidamente muestras hasta 20°C por minuto a la temperatura del derretimiento y hasta la temperatura máxima de las lecturas exactas 250°C. Dentro de 1°C de la temperatura del derretimiento puede ser alcanzado usando un índice de calefacción más lento entre de 1 y de 10°C por minuto. Aparato de medición de punto de fusión 0.1 ºC | IA9000 Aparato del punto de fusión de la serie IA9000 La serie digital IA9000 tiene un brazo ajustable que sostenga una lupa de la visión 8x que se pueda ajustar al juego el usuario individual o doblar cuidadosamente lejos en la unidad. La exhibición grande del LCD, los

menús simples y el teclado numérico de la membrana hacen este producto rápido y fácil utilizar. Funcionamiento El microprocesador de Digital con la resolución 0.1ºC proporciona calentamiento rápido y control de la temperatura exacto Funciona sin la necesidad de un termómetro del mercurio Tres señales sonoras indican que temperatura del horno es estable y listo para la muestra Los controles de botón simples se localizan convenientemente así que usted puede registrar fácilmente temperaturas sin mirar lejos de su muestra Interfaz con la impresora opcional de PR2000S (modelos IA9200 e IA9300 solamente) Las unidades se pueden calibrar en campo o en la fábrica Aparato de medición de punto de fusión El aparato del punto de fusión de Digitales (VSI-41 y VSI- 42) Se diseña para la medida rápida y exacta de puntos de fusión y para comprobar la gama de fundición de las muestras sólidas. El aparato del punto de fusión de Digitales consiste en el baño del aceite de silicio de cerca de 200 ml de capacidad, cubierto con la cubierta del Teflon, cabida con un tipo especial de calentador de inmersión en aceite. El aparato del punto de fusión de Digitales consiste en el agitador magnético incorporado, con el indicador para exacto ajustar el índice de calefacción del aceitebaño del silicio, de un interruptor con./desc., una lámpara experimental, con la lupa, una punta de prueba de la temperatura y un iluminador del fondo del fulgor libremente. La temperatura se indica en un indicador digital legible en 1.0oC (en VSI-41) y 0.1oC (en VSI-42). Tiene disposición para llevar a cabo el punto de fusión. 2.-Explique qué efecto producirá en el punto y en el intervalo de fusión de una muestra lo siguiente: a) Empleo de un capilar de paredes muy gruesas. Si queremos medir el punto de fusión de una sustancia con un tubo capilar de paredes gruesas al calentar, al calor le cuesta atravesar la pared tan gruesa, por lo que en el exterior del tubo la temperatura que mediremos es mayor que la que siente la sustancia en el interior del capilar. Así, cuando la sustancia empieza a fundir adentro, lo hace en su

punto de fusión, pero como las paredes son gruesas y el calor tarda en atravesarlas, la temperatura que medimos afuera del tubo es mayor que la verdadera temperatura de fusión. Es decir, si uso un tubo de paredes gruesas para medir un punto de fusión, cometo un error por exceso en el punto de fusión, es decir, mido una temperatura de fusión mayor a la real. b) Calentamiento demasiado rápido. Un rango de error, ya que la temperatura puede variar repentinamente, ya que algunos compuestos, su intervalo de fusión es menor a un grado Centígrado, por lo que, si tenemos un calentamiento rápido, no notaremos correctamente el cambio en la muestra y tendremos una lectura errónea del punto de fusión. c) Que la muestra rebase el nivel del aceite del baño. Si el capilar rebasa el nivel del aceite, no se observará bien el punto de fusión y este puede variar, ya que si no se encuentra dentro del aceite la temperatura no es uniforme y no funde correctamente, y varía la

BIBLIOGRAFIA.

https://es.pdfcoke.com/doc/94718654/Informe-de-laboratorio-de-quimica-organica-IIDeterminacion-del-Punto-de-Fusion-e-Indice-de-Refraccion-de-los-CompuestosOrganicos-ESPOL https://www.studocu.com/en/document/universidad-nacional-autonoma-demexico/quimica-organica-i/practical/practica-no1-punto-de-fusion/685521/view http://ciencias.uis.edu.co/~jurbina/docencia/L1Q/pdf/L1Q_Practica_06.pdf