Shrimp

Zircões são minerais complexos e heterogêneos Instituto de Geociências Universidade de Brasília

1.21 Ga

1.74 Ga

1/2003

O ideal é poder analisar as diferentes fases de crescimento (resolução espacial)

MICROSSONDAS IÔNICAS ou LA-ICPMS

Instituto de Geociências Universidade de Brasília

Para isso é necessário que se trabalhe em alta resolução de massa. R = M/∆M

1/2003

Microssondas Iônicas: 1. SHRIMP (Sensitive High Resolution Ion MicroProbe) 2. Cameca IMS 1270 3. VG ISOLAB-120

Instituto de Geociências - UnB

Em zircões, 208Pb tem massa muito semelhante à de um óxido de Hf (176Hf16O2), que não precisa ser medida. Que resolução é necessária para separar essas duas massas?

Hf16O2 (AMU)

176

207.9312

Pb (AMU)

208

207.9766

∆M (AMU) 0.0454

R = M/∆ M = 207.9539/0.0454 = 4580 Precisa de espectrômetro que seja capaz de resolver 2 feixes iônicos que têm diferença de massa de 1 parte em 4580. (TIMS normal – R = 500) Separar essas duas massas consistiu em um dos primeiros objetivos do desenho do SHRIMP II. A habilidade de resolver entre essas duas massas compreende um dos requisitos básicos nos testes de “performance”.

Portanto o equipamento deve ter simultaneamente: 3. Elevada resolução espacial 4. Elevada resolução de massa 5. Elevada transmissão dos íons (slits largos)

“sputtering”

Instituto de Geociências Universidade de Brasília

1/2003

LAM-MC-ICPMS

Análises Isotópicas “In Situ” Microssonda Iônica

Microssonda c/ Laser

- SIMS (feixe de O ou Cs escava a superfície do mineral e ioniza partículas secundárias - essa são extraídas eletrostaticamente e aceleradas para dentro de um espectrômetro de dupla focalização) - e.g. SHRIMP

- laser é o mecanismo de amostragem - extrai partículas de um mineral que são transportadas em Argônio para serem ionizados na câmara de plasma ou uma fonte gasosa. - e.g. LAM-ICPMS Instituto de Geociências - UnB

Resolução espacial relativa Precisão analítica relativa Contador Faraday

SHRIMP Alta a muito alta (perfuração da amostra é muito lenta) Moderada a alta Não

LAM-ICP-MS Moderada a alta (perfuração da amostra é rápida) Moderada a muito alta Sim (para ICP-MS de setor magnético) U-Pb, Pb-Pb, Nd, Hf, Os, Sr, W

Sistemas isotópicos disponíveis

U-Pb-Th, Pb-Pb, Hf, Os, Sr

Produção relativa Interatividade

Alta Alta; a aquisição de dados é rápida e permite operador mudar a sistemática de análise instantaneamente

Muito alta Alta; idem

Sem química. Pastilha bem polida, metalizada com Au Excelente; pastilhas, lâminas delgadas ou fatias de rocha A amostra é só parcialmente destruída (pouco material é retirado) Acessível

Sem química. Superfícies lisas ou rugosas Boa. Pastilhas, lâminas espessas e fatias de rocha A amostras é parcialmente destruída.

Preparação de amostras Habilidade de análise in situ Destino do material analisado Acesso aos nãoespecialistas

Instituto de Geociências - UnB

?

ID-TIMS Baixa a moderada (só em condições especiais) Alta a muito alta Sim U-Pb-Th, Pb-Pb, Sm-Nd, Lu-Hf, ReOs, Rb-Sr, Mo, In, Te, Sn, W. Baixa a moderada Não interativo. Aquisição de dados leva dias. Se uma nova sistemática é necessária, e preciso atacar um novo grupo de amostras Requer preparação química Impossível Amostra é destruída Geralmente não acessível ao nãoespecialista

O exemplo clássico do gnaisse Acasta – Canadá (Bowring et al 1989)

(triângulos são análises feitas por ID-TIMS)

Como determinar as razões Pb/U sem diluição isotópica? Com o uso de um padrão externo. Hinthorne et al. (1979) – Pb+/U+ deve variar com UO+/U+ = possível, portanto, calcular um fator de correção, como função da UO+/U+, para calcular Pb/U a partir da Pb+/U+. Padrão utilizado na década de 80 – megacristal do Sri Lanka – SL3 = Pb/U e [U] razoavelmente homogêneos. Análises TIMS = 206/238 = 0.0894. Pb+/U+

linear

Primeira equação para calibração = 206+/238+ = 0.0764(UO+/U+ - 2.77)

UO+/U+

Para qualquer UO+/U+ medido pode-se calcular a razão 206Pb+/238U+ (yst), equivalente à verdadeira 206/238 de 0.0894 A razão 206Pb+/238U+ (Yu) verdadeira para uma amostra desconhecida a partir da 206+/238+ medida (yu) pode ser calculada por comparação com a razão 206+/238+ do padrão equivalente à UO+/U+ da amostra. Yu 0.0894

=

yu yst

Yu = 0.0894 . yu/ 0.0764(UO+/U+ - 2.77) Calibração Linear = boa aproximação – foi utilizada por alguns anos, mas não funciona para elevadas UO+/U+. Recentemente – refinamento de Claoué-Long et al. (1995) assume uma relação “power law”

Pb+/238U+ = A (UO+/U+)2

206

A = cte ≈ 0.0069

Padrões para a Geocronologia SHRIMP Padrões devem obedecer diversos critérios: •Composicionalmente e estruturalmente semelhantes ao alvo; •Mineralogicamente puros; •Disponível em quantidade suficiente para várias análises TIMS e milhares de análises SIMS •Tamanho de grão > 50µm •Pb/U e Pb/Th devem ser concordantes e uniformes •Devem ser velhos o suficiente para conter 207Pb mas não muito velho de forma a ser muito danificado pela radiação