Selasa_a7_rekristalisasi.pptx

PEMURNIAN SENYAWA ORGANIK PADAT DENGAN REKRISTALISASI KELOMPOK A7

-Darren Lie -Istiyani Rahayu -Agatha Cindy -Madeline Swajaya -Adetya Agustina -Gantira Raka P.

Menentukan rendemen kristal yang didapatkan

Tujuan

Menentukan kemurnian kristal yang didapatkan

Menentukan pelarut yang cocok

Prinsip Percobaan Pemurnian zat padat oleh rekristalisasi pada dasarnya berdasarkan perbedaan yang besar antara kelarutan di dalam pelarut dalam suhu ruang.

Pembahasan teori

rekristalisasi Rekristalisasi adalah suatu teknik pemurnian dengan cara mengkristalkan kembali material yang ada dengan cara melarutkan atau meleburkannya terlebih dahulu (Humpreys,2012)

Tujuan rekristalisasi adalah untuk memisahkan pengotor dengan zat yang akan dimurnikan (Mahfuzh,2016)

Prinsip yang digunakan adalah perbedaan kelarutan antara zat pengotordengan zat yang akan dimurnikan pada suhu kamar dan suhu yang lebih tinggi (Furnish,1989)

Tidak Toksik

Pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan

Kemampuan melarut tinggi pada suhu tinggi

Tidak flamable

Mudah dipisahkan

Pelarut yang baik

Murah

Tidak karsinogen Dapat melarutkan pengotor

Aman

Bisa membentuk kristal yang baik(murni)

Definisi dan sumber pengotor

Pengotor dalam rekristalisassi atau untuk proses pemurnian adalaha zat selain zat murni itu sendiri ( baik yang diinginkan atau tidak diinginkan)

Sumber:

bahan baku yang digunakan proses produksi penyimpanan

PRINSIP ELEKTROTERMAL

Prinsip: mengubah energi listrik menjadi energi panas ● Sampel dimasukan ke dalam pipa kapiler, lalu dimasukkan ke alat elektrotermal. Rentang leleh diamatai dari mulai meleleh sampai seluruhnya meleleh Bandingkan sampel dengan literatur, dikatakan murni bila rentang tidak melebihi 2°C

sumber:http://shop.llg.de/in fo4409_lang_UK.htm

Prosedur

1. Penyiapan larutan Dibuat larutan super jenuh yang mengandung zat terlarut lebih dari kelarutannya, bersifat tidak stabil. 0,1 gram kristal asam benzoat dilarutkan dalam 1 ml pelarut dalam tabung reaksi pada suhu normal. Pelarut yang digunakan : Air dan etanol, etanol, aseton, heksana, air, toluena.

2. Pemanasan dalam water bath ❖ Untuk larutan yang tidak larut pada suhu ruang, dilakukan pemanasan.

❖ Pemanasan bertujuan untuk menentukan pelarut yang baik dan sesuai, dimana dapat melarutkan zat pada suhu tinggi saja.

3. Penggoresan dengan batang pengaduk Batang pengaduk digoreskan dengan kuat secara vertikal keluar masuk larutan. Penggoresan bertujuan untuk menginduksi proses kristalisasi karena adanya gaya elektrostatis.

4. Filtrasi Buchner Kristal yang diperoleh dipisahkan dari pelarutnya dengan filtrasi buchner

Kristal asam benzoat dalam pelarut airetanol/ toluen

Digunakan kertas saring whatman karena lebih tebal dan rapat yang mecegah kristal ikut jatuh ke labu

Udara yang berada pada labu buchner divakum sehingga pelarut lebih cepat jatuh dan terpisah dari kristal Sumber: www.thelaboratorypeople.com

5. Filtrat dikeringkan dengan dioven Persiapan Residu dari filtrasi buchner diletakkan pada kaca arloji yang berbeda (kristal dari pelarut airetanol dan toluen) dengan ukuran yang sesuai agar luas permukaan kontak partikel dengan panas lebih besar

Penimbangan Kristal asam benzoat yang sebelumnya dalam pelarut air-etanol dan toluen ditimbang sebagai rendemen

03

Pengaturan Suhu Oven dan Waktu 01

02

Diatur suhu pemanasan pada 95°C yaitu dibawah titik leleh asam benzoat (122°C) agar asam benzoat tidak rusak/terurai.Proses pengeringan dicek setiap 10 menit sampai kristal asam benzoat benarbenar kering.

6. Pengukuran rentang leleh dengan elektrothermal 1

Sedikit asam benzoat yang akan diuji disebar pada kaca arloji agar pengambilannya mudah, alat elektrothermal disiapkan dan diatur pada 120°C karena dekat dengan titik leleh asam benzoat serta kecepatan suhu 1°C/menit agar proses meleleh mudah diamati

2

3

Bagian terbuka dari pipa kapiler diarahkan ke kristal dan kristal diambil hinggga kira-kira 1 cm agar ada cukup kristal untuk diamati

Pipa kapiler dimasukkan dan kristal diamati pada awal mulai meleleh hingga seluruh kristal meleleh

Perhitungan dan data pengamatan Kelarutan di suhu ruang

Kelarutan di suhu tinggi

No.

Pelarut

Kelarutan

No.

Pelarut

Kelarutan

1.

Air

Tidak larut

1.

Air

Tidak larut

2.

Air + etanol

Tidak larut

2.

Air + etanol

Larut

3.

n-heksana

Tidak larut

3.

n-heksana

Tidak larut

4.

Aseton

Larut

4.

Toluen

Larut

5.

Toluen

Tidak larut

6.

Etanol

Larut

Perhitungan dan data pengamatan Besar Rendemen dan Titik Leleh Kristal yang didapat

No.

Pelarut

% Rendemen

Titik Leleh

1.

Air-etanol

65.6 %

122-123.9 °C

2.

Toluen

9%

121.8-122.8 °C

Pembahasan hasil Rendemen kristal dari pelarut airetanol dan toluen adalah 65.6% dan 9%

Titik leleh dari pelarut air-etanol dan toluen adalah 122-123.9 °C dan 121.8-122.8 °C

Menurut Sigma Aldrich, titik leleh asam benzoat adalah 120,7123.3 °C

Dapat ditarik kesimpulan pelarut toluen paling cocok karena selisih titik leleh literatur dengan percobaan lebih kecil secara signifikan dibandingkan dengan air-etanol, meskipun rendemen kristal yang didapat lebih bebsar dengan pelarut airetanol.

Rendemen kristal dari pelarut : air-etanol 65.6% Toluen 9%

Kesimpulan Berdasarkan dari uji titik leleh didapatkan untuk pelarut : Toluen = murni Air-etanol = tidak murni

Dengan melihat dari titk lelehnya maka pelarut etanol adalah pelarut yang cocok

Saran Usahakan jumlah yang digunakan seakurat mungkin; Pastikan alat sudah bersih dan kering

Daftar pustaka ● ●

●

Furnish,B.S.A.J.Hannaford.1989.Vogels Textbook of Practical Organic Chemistry.English Language Society (halaman 135) Humpreys,Laurance.2012.Experimant Organic Chemistry: Princliples of Practice.Oxford:Blackwell Scientific Publications (halaman 74) Mahfuzh,nt.2016.Pengertian Kristalisasi dan Penggunaannya. Jakarta: Erlangga (halaman 96)